SU129770A1

SU129770A1 - Способ получени аминофлуоресцеина

Info

Publication number: SU129770A1
Application number: SU639122A
Authority: SU
Inventors: Л.И. Мизрах; Г.И. Михайлов; А.Б. Эршлер
Original assignee: Л.И. Мизрах; Г.И. Михайлов; А.Б. Эршлер
Priority date: 1959-09-18
Filing date: 1959-09-18
Publication date: 1959-11-30

Description

Аминофлуоресцеин I обычно получают восстановлением нитрофлуоресцеина , суспендиронйнного в абсолютном ;Сннрте водородом в присутствии скелетного никел . Однако этот метод огнеопасен, так как св зан с большим расходом абсолютного спирта и газообразного водорода.

Найден менее огнеопасный способ получени аминофлуоресцеина I с применением в качестве восстановител водорода или гидразингидрата , а в качестве катализатора - скелетного никел , заключающийс в том, что, с целью проведени процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин перевод т в аммонийную соль, которую затем восстанавливают известными приемами.

Пример 1. 5 г нитрофлуоресцеина внос т в 100 мл воды (или в 90 мл воды и 10 мл этилового спирта) и прибавл ют 20-25% аммиака до полного растворени ; затем прибавл ют 15 г скелетного никел и нри интенсивном размешивании пропускают водород до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в светло-красную. Отдел ют осадок катализатора и раствор подкисл ют уксусной кислотой до рН 5-5,5. Выпавший аминофлуоресцеин отсасывают, промывают водой и сушат при 110 до посто нного веса. Выход 3,3-3,5 г, или 70-75% от теоретического.

Пример 2. 5 г нитрофлуоресцеина внос т в 100 мл воды и прибавл ют 20-25% аммиака до полного растворени ; затем прибавл ют 15 г скелетного никел и при перемешивании и температуре 60 ввод т цо капл м 3 г гидразина- Выдерживают ирн размешивании при той же температуре еше около 25-30 мин., носле чего продувают азотом до удалени свободного аммиака. Затем отфильтровывают катализатор и фильтрат подкисл ют уксусной кислотой до рН 5. Выпавший аминофлуоресцеин отфильтровывают и сушат при 110°. Выход 3,4 г, или 73%, от теоретического.

JVo 129770- 2 -

Предмет изобретени

Способ иолучени аминофлуоресцеина I с применением в качестве восстановител водорода или гидразингидрата, а в качестве катализатора - скелетного никел , отличающийс тем, что, с целью проведени процесса в водной среде, нитрофлуоресцеин перевод т в аммони ную соль, которую затем восстанавливают известными приемами.