SU119879A1 - Способ получени 1,3-диметил-4-имино-5,-изонитрозоурацила - Google Patents

Description

Изобретением  вл етс  способ метилировани  калиевой соли 1-метил-4-иминоурацила в водио-сииртовой среде с иоследующим нитрозир;)ванием продуктов метилировани  в реакциоиной массе без предварительного их выделени Процесс получени  1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила проводитс  следующим образом. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загрул ают 28,2 г 1-метил-4-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого кали  и 56 мл метанола. Массу размешивают 20 мин. до образовани  однородной суспензии и по капл м в течение 30 мин при 28° прибавл ют при интенсивном перемешивании 19,6 Л1Л диметилсульфата. После 5 мин. перемешивани  добавл ют 14,3 г 25%-ного раствора едкого кали и в течение 10-15 мин- приливают еше 6,2 мл диметилсульфата, поддержива  температуру 28°. Массу перемешивают 1 час, разбавл ют ее 200 мл воды, предварительно перенес  в колбу большей емкости, нагревают до 40°, добавл ют 15 г нитрита натри  и в течение 10 мин., приливают 10%-ный раствор серной кислоты до получени  слабо бурого п тна на индикаторной бумажке конго.

Массу перемешивают 15 мин. при 70°, охлаждают до 15°, кристаллы 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила отфильтровывают, промывают 50 мл лед ной воды и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Предмет изобретени 

Способ получени  1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила, отличающийс  тем, что метилирование проводитс  в водно-спиртовой среде с калиевой щелочью и продукты метилировани  нитрозируютс  без предварительного выделени  их из реакционной массы.