SU798096A1 - Способ получени 1-амино-2-метокси- 4-ОКСиАТРАХиНОНА - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  1-амино-2-метокси-4-оксиан- трахинона, который примен етс  дл  крашени  гидрофобных волокон в рёхзо- вый цвет.

Известен способ получени  1-амино-2- етокси-4-оксиантрахинона аммоно- лизом 1,2,4-триоксиантрахинона при 55-6О С, обработкой водным раствором серной кислоты дл  нейтрализации непрореагировавшего аммиака, фильтрацией промывкой, сушкой полученного 1-амино-2 ,4-аиоксиантрахинона с последующим его метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона в присутствии кальцинированной соды при 55-57 С с последующим выделением целевого продукта с выходом 63% flj

Недостатком известного способа  вл етс  сравнительно невысокий выход целевого продукта, низкое качество продукта , обусловленное содержанием в готовом продукте примеси 1- етиламина-2-метокси-4-оксиантрахинона , и длительность процесса.

Цель изобретени  - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта , упрощение процесса. .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  1-амино-2-ме- токси-4-оксиантрахинона аммонолизом 1,2,4-триоксиантрахинона при нагревании непрореагировавший аммиак удал ют путем десорбции в присутствии щелочного агента при 7О-8О С, отгон ют воду из реакционной массы до содержани  сухих веществ 45-60% и метилируют реакционую массу метиловым эфиром бензол- сульфокислоты в присутствии диметил- сульфоксида, вз того в соотношении с оставшейс  после отгонки водой 1:(4,8- 8,8). Целевой продукт выдел ют с выходом 84,5%.

П р и м ер 1. В автоклав, снабженный мешалкой и термометром, загружают 13,4 г аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды), 62 г воды, 23,6 г

1,2,4-триоксианграхинона; Смесь поиог ревают до 5 5-6 О С и размешивают в течение 2ч. По окончании выдержки сбрасывают , давление и загружают 4,0 г каустической соды, реакционную массу подогревают до 7О-80 С и выдерживают в течение 3 ч. при размешивании с целью аесорбции аммиака. Аммиак поглощают водой и используют в синтезе. По окончании десорбции иа реакционной массы отгон ют воду до содержани  суких веществ 45%, загружают 24О г ацетона размешивают в течение 2 ч и загружают 3,8 г диметилсульфоксида. Смесь подогревают до 55-65С и порционно

придают 25,4 г метилового эфира бензолсульфокислоты , выдерживают в течение 2 ч загружают 2,7 г кальцинированной соды, выдерживают 30 мин. Затем к реакционной массе добавл ют 2ОО г воды и размешивают в течение 30 мин. Суспензию фильтруют при рН 8-9, осадок промывают теплой водой. Получают 2О,9 г (84,5%-«ого) 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона . Полученный краситель по оттенку желтее , по чистоте намного чище по сравнению с красителем, полученным в услови  технологического регламента. Крас ща  концентраци  составл ет 1ОО%.

Пример 2 . Провод т в услови х примера 1 с той лишь разницей, что по окежчании десорбции из реакционной

массы отгон ют Ьоду до содержани  сухих веществ 6О%. Получают розовый краситель, по выходу и качеству соответствующий красителю, полученному в примере 1 .

Claims (1)

1. Технологический регламент 376производства основани  дисперсного розового Ж. Научно-технический архив, Д-252, № 10366.