SU455102A1 - Способ получени , -диалкилхинакридонов - Google Patents
Способ получени , -диалкилхинакридоновInfo
- Publication number
- SU455102A1 SU455102A1 SU1885069A SU1885069A SU455102A1 SU 455102 A1 SU455102 A1 SU 455102A1 SU 1885069 A SU1885069 A SU 1885069A SU 1885069 A SU1885069 A SU 1885069A SU 455102 A1 SU455102 A1 SU 455102A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dialkylquinacridones
- production method
- solution
- water
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к улучшениому сиособу иолучеин N, N-диалкилхннакридоиов, которые наход т иримеиение в качестве органических пигментов.
Известен сиособ получени N, N-днметнлхинакрндоиа нз днметилхннакрндонхннона. Недостатками этого способа вл ютс мала доступность исходного вещества, трудности технологнческого оформлени нроцесса и низка стеиень чистоты целевого продукта.
Предложен снособ, но которому алкилируют более достуииые хинакридон или его производные в среде органического растворител в присутствии оснований. Исходный хинакрндо суспендируют в органическом растворителе, например диметилформамиде или N-метилпнрролндоне , обрабатывают раствором основани , наиример едкого натра, и зате.м алкилнрующим агентом, наиример галоидным алкилом.
Желательно проводить алкилирование нри 80-120°С. Целевые продукты получают с высокими выходами (более 90%) и высокой стеиенью чистоты (содержание основного вещества 98-99%). Растворнтель нз маточника может быть регенерирован на 90-95% и возвращен в цикл.
Кроме того, с помощью предлагаемого снособа получены новые N, N-диалкилхииакрндоны .
Дл иллюстрации способа привод тс нижеследующие примеры, не ограничивающие области применени изобретени .
Пример 1. Суспендируют 3,12 г линейного хииакридона в 40 лл К-метилппрролидопа и ириливают раствор 1,68 г едкого кали в 10 мл воды. Реакционна масса становнтс темно-синей и хинакридон переходит в раствор . Прибавл ют по капл м 3 мл йодистого метила и иеремещивают при 80°С 4 , затем
выпавший N, N-диметилхинакридон отфильтровывают , промывают водой и сушат. Получают 3,2 г (94%) целевого продукта; красные иглы. Найдено, %: С 77,23; 77.09; Н 4.69: 4,47;
N8,45; 8,31.
C22Hi6N202.
Вычислено, %: С 77,61; Н 4,72; N 8,24
П р и мер 2. Реакцию провод т аналогичио примеру 1, но с применением в качестве растворител диметилформамида; вы.ход целевого продукта 91%.
Пример 3. Реакцию ировод т аналогичио примеру 1, но в качестве алкилирующего
агента прибавл ют 3,2 мл йодистого этила.
Получают N, N-диэтилхинакридон с выходом
94%; красные иглы.
Найдено, %: N 7,88; 7,81.
C24H2oN2O2.
Вычислено, %: N 7,61. При м ер 4. К суспензии 9,8 г 2.9-диметилхпнакридона в 100 мл N-метилпырролидона приливают раствор 4,3 г едкого натра в 10 мл воды и к полученному синему раствору прибавл ют по каил м 13,6 мл йодистого метнла. Красную суспензию перемешивают при 80- 90°С 2 час, осадок отфильтровывают, иромывают 10 мл растворител , затем водой п сушат . Получают 9,52 г (90%) N, N-диметил2 ,9-дпметнлхинакрпдона; темно-красные иглы. Найдено, %: N 7,91; 8,0.
C24H2oN2O2.
Вычислено, %: N 7,68.
Пример 5. К сусиензнп 14,4 г 2,9-диметилхинакридона в 150 мл N-метилпирролидона приливают раствор 6,4 г едкого натра в 15 мл воды п к полученному сииему раствору прибавл ют по капл м 16 мл йодистого этила. Красную суспензию перемешивают ири 80- 99°С 2 час, осадок отфильтровывают, промывают 15 Л-1Л Ы-метилппрролндона, затем водой
п сушат. Получают 15,4 г (91%) N, N-дпэтпл2 ,9-диметилхииакридона, темно-красиые иглы. Найдено, %: N 7,32; 7,47.
C26H24N2O2.
Вычислено, %: N 7,07.
Предмет изобретени
1.Способ получени N, N-диалкплхпнакридонов , отличающийс тем, что, с целью упрош .енн процесса, улучшени качества и расширени ассортимента целевых продуктов, хинакридоп или его производное обрабатывают алкнлирующпм агентом при повышенной темнературе в среде органического растворител в присутствш основани с иоследующим выелением целевого иродукта известными приемами .
2.Сиособ но п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при 80-120°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1885069A SU455102A1 (ru) | 1973-02-19 | 1973-02-19 | Способ получени , -диалкилхинакридонов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1885069A SU455102A1 (ru) | 1973-02-19 | 1973-02-19 | Способ получени , -диалкилхинакридонов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU455102A1 true SU455102A1 (ru) | 1974-12-30 |
Family
ID=20543085
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1885069A SU455102A1 (ru) | 1973-02-19 | 1973-02-19 | Способ получени , -диалкилхинакридонов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU455102A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2459847C2 (ru) * | 2006-11-09 | 2012-08-27 | Циба Холдинг Инк. | Новый 2,9-дихлорхинакридон в пластинчатой форме |
-
1973
- 1973-02-19 SU SU1885069A patent/SU455102A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2459847C2 (ru) * | 2006-11-09 | 2012-08-27 | Циба Холдинг Инк. | Новый 2,9-дихлорхинакридон в пластинчатой форме |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU455102A1 (ru) | Способ получени , -диалкилхинакридонов | |
US3873573A (en) | Phthalide compounds | |
US3012040A (en) | Process for n-alkylation of indoles | |
SU584774A3 (ru) | Способ получени производных изоксазола | |
US2583010A (en) | Synthesis of tryptophane | |
CA1128952A (en) | Process for the preparation of a carbazole derivative | |
CN111675710A (zh) | 度维尼西的制备方法 | |
SU725562A3 (ru) | Способ получени малеиновокислой соли 2-фенил-6-/1-окси-2трет.бутиламиноэтил/4н-пиридо/3,2- /-1,3диоксина | |
US6133447A (en) | Process for the preparation of substituted pyridines | |
US4288620A (en) | Process for the production of 4-acylamido-2-nitro-1-alkoxybenzenes | |
US4892950A (en) | Process for the preparation of naphthalene-1,8-dicarboximides | |
US3947464A (en) | Salts of phenylpropanolamine with thiazolidine carboxylic acids | |
CN115403506B (zh) | 一种吲哚-2-羧酸类衍生物的制备方法 | |
CN112225736B (zh) | 一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法 | |
RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
US4087437A (en) | 2-Phenyl-5-benzoxazolylalkanoic acid purification process | |
US3812115A (en) | Process for the preparation of 1,8-naphthaldehydic acid | |
SU1318157A3 (ru) | Способ получени производных 1-карбамоил-3-(3,5-дихлорфенил)-гидантоина | |
EA008883B1 (ru) | Способ получения хирально чистого n-(транс-4-изопропилциклогексилкарбонил)-d-фенилаланина и его кристаллических модификаций | |
SU396338A1 (ru) | Способ получения 4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2 | |
SU183210A1 (ru) | Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот | |
SU431163A1 (ru) | Способ получения пирилоцианинов | |
SU201368A1 (ru) | Способ получения эфиров хинондиоксимов | |
US2063286A (en) | Naphthalene polycarboxylic acid derivative and process for preparing the same | |
SU436822A1 (ru) | Способ получени триазинсодержащих макрогетероциклов |