SU119532A1 - Способ получени пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона - Google Patents

Description

Изобретением  вл етс  способ поу1учени  пара-нитро-а-ацетиламиноацетофенона путем окислени  пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинола в отсутствии растворител  при О-2°.

Процесс осуществл етс  следующим образом. В реактор, снабженный мещалкой и термометром, загружают разбавленную серную кислоту (400 г серной кислоты концентрации 90-92 % в пересчете на 100%-ную серную кислоту и 240 мл воды). Реактор охлаждают, пускают мешалку и при 20-30° загружают 36-40%-ный водный раствор бикромата натри  в количестве 37,2 г в пересчете на 100%-ной хромовый ангидрид .

Реакционную массу охлаждают и при температуре не выше 2° загружают част ми пасту, состо щую из 40 мл воды и 100 г сухого оксиацетильного (пара-нитро-фенилацетиламинометилкарбинол). После загрузки пасты оксиацетильного массу перемешивают 0,5 час. при О-2°, после чего выливают содержимое реактора в 1 л охлажденной до О-2° воды при интенсивном перемещивании. Перемещивание массы ведут в течение 5-10 мин., фильтруют кристаллы кетона, отжимают и замешивают в стакане с 300 мл охлажденной до О-2° воды. Вторично фильтруют кетон и отмывают на фильтре охлажденной до О-2° водой от солей хрома и серной кислоты до нейтральной реакции на бумажку конго. Кетон сушат при 50, 60° до посто нного веса.

Предмет изобретени 

Способ получени  пара-нитро-а-ацетиламиноацетофенона, о тличаю шийс  тем, что, с целью повышени  выхода кетоиа и исключени  возможности образовани  пара-нитробензойной кислоты и смол, процесс

№ 119532- 2 -

окислени  проводитс  в отсутствии растворител  при О-2° при следуюи ем соотношении компонентов: пара-питро-фенилацетиламинометилкарбинола-100 вес. ч. серной кислоты концентрации 90-92%-400 вес. ч. (в пересчете на 100%), воды-240 вес. ч., бихромата натри  в виде 36-40%-ного водного раствора-37,2 вес. ч. (счита  на 100%-ный хромовый ангидрид).