SU1627085A3 - Способ получени 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида - Google Patents
Способ получени 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида Download PDFInfo
- Publication number
- SU1627085A3 SU1627085A3 SU894613752A SU4613752A SU1627085A3 SU 1627085 A3 SU1627085 A3 SU 1627085A3 SU 894613752 A SU894613752 A SU 894613752A SU 4613752 A SU4613752 A SU 4613752A SU 1627085 A3 SU1627085 A3 SU 1627085A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mercaptobenzthiazole
- reactor
- maintaining
- stirrer
- stirred
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
- C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D277/62—Benzothiazoles
- C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
- C07D277/70—Sulfur atoms
- C07D277/76—Sulfur atoms attached to a second hetero atom
- C07D277/78—Sulfur atoms attached to a second hetero atom to a second sulphur atom
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению 2,2 -дибензтиазолилдисульфн- да, который находит применение в качество ускорител вулканизации каучука . Пель - повышение эффективности производства. Продукт получают путем окислени 2-меркаптобензтиачола в водной среде N-хлорпроизводным первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-мрр- катобензiиазола и процесс осуществл ют при поддержании рН реакционной среды в предепах 7-9. Процесс ведут с последующей фильтрацией, промывкой и просушиванием.
Description
Ј
С/)
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 2,2 - дибензтиазолилдисульфида, который находит применение п качестве ускорител вулканизации каучука.
Пель изобретени - повышение эффективности производства.
Получают целевой продукт путем окислени 2-меркатобенэтиазолав водной среде, окисление ведут N-хлорпроиз- водным гервичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиазола при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9.
Пример 1. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в твердом состо нии и N-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м , оснащенный мешалкой , охладительной рубашкой, термометром и электродной системой дл
измерени рН, отмеривают 1250 дм воды, включают мешалку, ввод т при помощи шнекового дозатора 500 кг сухого 2-меркаптобензтназола, а затем ввод т по капл м водный 10%-ный раствор едкого натри в количестве, необходимом дл обеспечени рН содержимого реактора R-9, Содержимое реак.тора перемешивают в течение 30 мин, а затем дозируют в течение примерно 2 ч 236 дм, N-хлордиизо- пропиламина, поддержива температуру в реакторе в границах 35 С. Полу- ченную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 495 кг технического 2,2 -дибензтиазолилдисульфида в виде светло- кремового порошка, температура начала плавлени которого 176°С при содержании основного вещества 99,0%.
Пример 2. Используют в процессе 2-меркаптобенэтиазола в виде водного раствора натриевой соли и N-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м , оснащенной мешалкой, холодильной рубашкой , термометром и электродной системой дл измерени рН, ввод т 1465 дм водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола с содержанием 140 г 2-меркаптобензтиаэола в 1дм , включают мешалку, а затем дозируют 20%-ную серную кислоту в количестве, необходимом дл обеспечени рН содержимого реактора в границах 8-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем ввод т в течение 1 ч 98 дм М-хлодипропиламина , поддержива температу ру реактивной массы на уровне 35 С. Полученную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют , промывают и просушивают.( Получают 303 кг технического 2,2 -ди- бензтиазолилдисульфида в виде светло-кремового порошка, температура начала плавлени которого 175 С при содержании основного продукта 99,0%
Пример 3. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в виде водного раствора натриевой соли, а N-хлорамин получают в реакционной среде. В реактор емкостью 3 м , оснащенный мешалкой, холодильной рубашкой , термометром и электродной системой дл измерени рН, ввод т 1264 дм водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола при содержании 140 г 2-меркаптобензтиазо дм ,
20 27085
ла в 1 дм , включают мешалку, ввод т 61 дм циклогексиламина, а затем ввод т 20%-ную серную кислоту в количестве, необходимом дл получени рН содержимого реактора в границах 7-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем ввод т в течение примерно 2 ч 351 дм
0 водного раствора гипохлорита натри с содержанием 160 г активного хлора в 1 дм , поддержива температуру реакционной массы на уровне . Полученную взвесь перемешивают в те15 чение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 172 кг технического 2,2 -дибензтиазолилди- сульфида в виде светлокремового порошка , температура начала плавлени которого 173°С при содержании основного продукта 98,0%..
Таким образом, способ позвол ет получать 2,2(- дибензтиазолилднсуль- фид с высокой производительностью и высокими качественными параметрами.
25
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени 2,2 -дибензтиа- золилдисульфида путем окислени 2-меркаптобенэтиазола в водной среде , фильтрации, промывки и просушивани продукта, отличающий- с тем, что, с целью повышени эф- фективности производства, в качестве окислител берут N-хлорпроизвод- ное первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиазола и процесс ве- ДУТ при поддержании пН реакционной среды в пределах 7-9.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP89106528A EP0392052A1 (de) | 1989-04-12 | 1989-04-12 | Verfahren zur Herstellung von 2,2'-Benzothiazyldisulfid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1627085A3 true SU1627085A3 (ru) | 1991-02-07 |
Family
ID=8201216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894613752A SU1627085A3 (ru) | 1989-04-12 | 1989-04-05 | Способ получени 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0392052A1 (ru) |
| DD (1) | DD283615A5 (ru) |
| SU (1) | SU1627085A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4233197A1 (de) * | 1992-10-02 | 1994-04-07 | Bayer Ag | Neue, zur Einführung von polaren Substituenten geeignete Vulkanisationsbeschleuniger |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2265319A (en) * | 1940-05-11 | 1941-12-09 | Us Rubber Co | Manufacture of dithio-bis-thiazoles |
| US3463783A (en) * | 1966-02-24 | 1969-08-26 | Nat Poly Chem Inc | Process for the conversion of mercaptobenzthiazole to mercaptobenzthiazyl |
| US4463178A (en) * | 1982-12-27 | 1984-07-31 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Method of preparing dibenzothiazolyl disulfides |
-
1989
- 1989-04-04 DD DD32724889A patent/DD283615A5/de not_active IP Right Cessation
- 1989-04-05 SU SU894613752A patent/SU1627085A3/ru active
- 1989-04-12 EP EP89106528A patent/EP0392052A1/de not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US N1 4482720, кл. 548/158, опублмк. 1484. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0392052A1 (de) | 1990-10-17 |
| DD283615A5 (de) | 1990-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3522271A (en) | Method of making n,n'-arylenebismaleimides | |
| SU1627085A3 (ru) | Способ получени 2,2 @ -дибензтиазолилдисульфида | |
| US4233459A (en) | Continuous manufacture of anthranilic acid | |
| US4677209A (en) | Process for the preparation of 2-mercaptobenzoxazoles | |
| RU2203276C2 (ru) | Способ получения n,n'-дициклогексил-2-бензтиазолсульфенамида | |
| SU961561A3 (ru) | Способ получени бензтиазолсульфенамидов | |
| US3988347A (en) | Process for the preparation of substituted indazoles | |
| JPS6322060A (ja) | Ｎ−アクリロイル−α−アミノ酸の提供方法 | |
| US4783195A (en) | Process for the preparation of a concentrated aqueous reactive dyestuff solution: triphenyl-dioxazine dyes, lithium salts | |
| US2304426A (en) | Thiazyl sulphides | |
| CA1065320A (en) | Preparation of 2-(3-methylpiperidinothio)-benzothiazole and 2-(4-methylpiperidinothio)-benzothiazole | |
| BE1013120A5 (fr) | Procede pour la preparation de 2-amino-5-alkyl-phenols. | |
| SU1397443A1 (ru) | Способ получени 2-(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола | |
| US2804459A (en) | Preparation of 4-aminouracil | |
| SU198326A1 (ru) | Способ получения 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновойкислоты | |
| JPH0140833B2 (ru) | ||
| US3663539A (en) | Process for the manufacture of basic oxazine dyestuffs | |
| JP2002155058A (ja) | １位置換ヒダントイン類の製造方法 | |
| EA010569B1 (ru) | Способ получения хирально чистой кристаллической модификации натеглинида | |
| RU2122544C1 (ru) | Способ получения n-трет-бутил-2-бензтиазолсульфенамида | |
| JPH0859652A (ja) | チオフェン−２、５−ジカルボン酸およびそのジクロリドの製造方法 | |
| SU1077888A1 (ru) | Способ получени 2-циклоалкиламино-1,3,4-тиадиазолов | |
| SU417421A1 (ru) | ||
| SU704941A1 (ru) | Способ получени 3-индолальдегида или его производных | |
| SU420247A1 (ru) | Способ получени бис-бензтиазолил-2,1-дисульфида |