SU132225A1

SU132225A1 - Способ получени никотиновой кислоты

Info

Publication number: SU132225A1
Application number: SU649122A
Authority: SU
Inventors: С.В. Балаценко; Е.С. Жданович; А.А. Кондрашова; Л.О. Шнайдман
Original assignee: С.В. Балаценко; Е.С. Жданович; А.А. Кондрашова; Л.О. Шнайдман
Priority date: 1960-01-03
Filing date: 1960-01-03
Publication date: 1960-11-30

Description

Известны способы получени никотиновой кислоты путем каталитического окислени хинолина азотной кислотой в присутствии катализаторов , например хлоридов, соединений селена и ртути.

Предложенный способ получени никотиновой кислоты отличаетс тем, что каталитическое окисление хинолина осуществл ют разбавленной азотной кислотой (уд. в. 1,2-1,35) в присутствии серной кислоты и катализатора - п тиокиси ванади .

Синтез провод т по следующей методике.

В колбу, снабженную пр мым холодильником, термометром, мешалкой , помещают 150 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и постепенно при помешивании приливают 100 мл хинолина. Добавл ют 1 г п тиокиси ванади и нагревают реакционную смесь до 220°, далее ведут окисление азотной кислотой, добавл ее по капл м с таким расчетом, чтобы вс потребна дл окислени азотна кислота была добавлена за 12 час. При этом часть азотной кислоты отгон ют, а другую часть раскисл ют с образованием окислов азота. Окислы азота направл ют в поглотительные колонки, соединенные с водоструйным насосом. Колонки заполн ют стекл нными кольцами, орошаемыми водой, поглощающей окислы азота.

В процессе окислени ввод т в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2-1,22) в количестве 717 мл, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100%-ную составл ет 1 : 1.

По окончании процесса окислени реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220-230°. Реакционна масса должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновени бурого оттенка.

№ 132225- 2 По окончании окислени и часовой выдержки реакционную массу охлаждают, разбавл ют 250 мл воды и нейтрализуют 33%-ным раствором едкого натра до jpH 7,6-7,8. Нейтрализованный раствор охлаждают до -1-2° и выдерживают йри этой температуре 3 час.

Выделившийс сульфат натри отфильтровывают. Фильтрат концентрируют , вторичнб охлаждают и снова отфильтровывают выпавший сульфат натри . Затем выдел ют никотиновую кислоту, довед рН раствора до 3,4 кoнцён1txиpoвkннbй сол ной кислотой.

Выделившуюс никотиновую кислоту кристаллизуют при 0° в течение 8 час, затем отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Предложенный способ может найти широкое практическое применение , так как использованный катализатор, в отличие от большинства известных , не довит и не усиливает корродируюшего действи азотной кислоты. Достоинством предложенного способа вл етс также возможность применени азотной кислоты невысокой концентрации (57%).

Предмет изобретени

Способ получени никотиновой кислоты путем каталитического окислени хинолина азотной кислотой в присутствии серной кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, окисление ведут 57%-ной кислотой в присутствии п тиокиси ванади .