SU148040A1

SU148040A1 - Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4

Info

Publication number: SU148040A1
Application number: SU739783A
Authority: SU
Inventors: Ю.П. Мельник; Е.М. Позднякова; кова Е.М. Поздн; М.А. Мостославский; И.А. Троянов; нов И.А. Тро; С.М. Шейн
Original assignee: Ю.П. Мельник; кова Е.М. Поздн; М.А. Мостославский; нов И.А. Тро; С.М. Шейн
Priority date: 1961-07-27
Filing date: 1961-07-27
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора на 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в среде уксусной кислоты . Однако применение уксусной кислоты усложн ет производство, дела его огнеопасным.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой железного порошка и смачивател , что упрощает процесс.

С целью сокращени технологического цикла и раощирени сырьевой базы, в качестве сырь можно использовать реакционную массу, полученную при хлорировании нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1 ,4.

При осуществлении способа хлорируют 2,3-дихлор-2,3-д:игидронафтохинон-1 ,4 в среде водной серной кислоты при 60-80° в течение 70-90 час без добавок, в течение 40 час с добавками хлорбензола и в течение 13-16 час с добавками железного порошка и смачивател .

Пример 1. К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавл ют 18 г 96%-ного 1,4-нафтохинона, 0,5 г смачивател НБ и 0,5 г железного порошка . При перемешивании при 20-40° пропускают хлор в течение 20-22 час. Осадок фильтруют и промывают водой.

Выход 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 составл ет 22 г. Т. пл. 156-159°. Продукт без оч истки пригоден дл получени 2,3- дихлорнафтохинона-1 ,4.

Пример 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1, с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорировани 15-17 час. Т. пл. 185-187°. Выход ,5%. Содержание хлора 31,0%.

Пример 3. К 300 мл 35%-ной серной кислоты прибавл ют 30 г 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 и хлорируют газообразным хлором при 60-80°, прибавл через каждые 5-7 час 1,2 мл хлорбензола.

№ 148040-2Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавлени пробы продукта «е достигнет 185-187°. Обща продолжительность хлорировани -40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 33 г (84,5%). Т. пл. 185-186,5°. Содержание хлора 30,7%.

Пример 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты орибавл ют 40 г2 ,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4, I г железного порошка и 0,5 г смачивател НБ. Размешивают 30 мин и хлорируют при комнатной температуре в течение 5 час, затем-при 60° до тех пор, пока температура плавлени пробы продукта е достигнет 183--185°. Обща продолжительность хлорировани 13-16 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 43,7 г (84,5%). Содержание хлора 31,0%.

Пример 5. Суспензию 2,3-д1ихлор-2,3-дигидронафтох1инона-1,4 в 35%-ной серной кислоте, полученную хлор:иров анием 18 г 96%-ного нафтохинона в 200 мл 35%-ной H2SO4 с добавками 0,5 г железного по )ошка и 0,5 г смачивател НБ при 20-40° в течение 20-22 час (пример 1) хлорируют дальше, не выдел 2,3-дихлрр-2,3-дигидронафтохинон-1 ,4.

Пред м ет изобретени

Claims

1.Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора, на 2,3-дкхлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в кислой среде, отличающийс тем, что,, с целью упрощени процесса, в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой- железного порошка и. смачивател .

2.Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс тем, что, с целью сокращени технологического цикла и расширени сырьевой базы, в качестве: сырь используют реакционную массу, полученную при хлорировании; нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2.,3-дигидронафтохинона-1Д.