SU148040A1 - Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 - Google Patents
Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4Info
- Publication number
- SU148040A1 SU148040A1 SU739783A SU739783A SU148040A1 SU 148040 A1 SU148040 A1 SU 148040A1 SU 739783 A SU739783 A SU 739783A SU 739783 A SU739783 A SU 739783A SU 148040 A1 SU148040 A1 SU 148040A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dihydronaphthoquinone
- hours
- dichloro
- dichloronaphthoquinone
- chlorination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известен способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора на 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в среде уксусной кислоты . Однако применение уксусной кислоты усложн ет производство, дела его огнеопасным.
Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой железного порошка и смачивател , что упрощает процесс.
С целью сокращени технологического цикла и раощирени сырьевой базы, в качестве сырь можно использовать реакционную массу, полученную при хлорировании нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1 ,4.
При осуществлении способа хлорируют 2,3-дихлор-2,3-д:игидронафтохинон-1 ,4 в среде водной серной кислоты при 60-80° в течение 70-90 час без добавок, в течение 40 час с добавками хлорбензола и в течение 13-16 час с добавками железного порошка и смачивател .
Пример 1. К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавл ют 18 г 96%-ного 1,4-нафтохинона, 0,5 г смачивател НБ и 0,5 г железного порошка . При перемешивании при 20-40° пропускают хлор в течение 20-22 час. Осадок фильтруют и промывают водой.
Выход 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 составл ет 22 г. Т. пл. 156-159°. Продукт без оч истки пригоден дл получени 2,3- дихлорнафтохинона-1 ,4.
Пример 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1, с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорировани 15-17 час. Т. пл. 185-187°. Выход ,5%. Содержание хлора 31,0%.
Пример 3. К 300 мл 35%-ной серной кислоты прибавл ют 30 г 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4 и хлорируют газообразным хлором при 60-80°, прибавл через каждые 5-7 час 1,2 мл хлорбензола.
№ 148040-2Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавлени пробы продукта «е достигнет 185-187°. Обща продолжительность хлорировани -40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 33 г (84,5%). Т. пл. 185-186,5°. Содержание хлора 30,7%.
Пример 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты орибавл ют 40 г2 ,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона-1,4, I г железного порошка и 0,5 г смачивател НБ. Размешивают 30 мин и хлорируют при комнатной температуре в течение 5 час, затем-при 60° до тех пор, пока температура плавлени пробы продукта е достигнет 183--185°. Обща продолжительность хлорировани 13-16 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 43,7 г (84,5%). Содержание хлора 31,0%.
Пример 5. Суспензию 2,3-д1ихлор-2,3-дигидронафтох1инона-1,4 в 35%-ной серной кислоте, полученную хлор:иров анием 18 г 96%-ного нафтохинона в 200 мл 35%-ной H2SO4 с добавками 0,5 г железного по )ошка и 0,5 г смачивател НБ при 20-40° в течение 20-22 час (пример 1) хлорируют дальше, не выдел 2,3-дихлрр-2,3-дигидронафтохинон-1 ,4.
Пред м ет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 действием хлора, на 2,3-дкхлор-2,3-дигидронафтохинон-1,4 в кислой среде, отличающийс тем, что,, с целью упрощени процесса, в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой- железного порошка и. смачивател .
2.Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс тем, что, с целью сокращени технологического цикла и расширени сырьевой базы, в качестве: сырь используют реакционную массу, полученную при хлорировании; нафтохинона-1,4 до 2,3-дихлор-2.,3-дигидронафтохинона-1Д.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU739783A SU148040A1 (ru) | 1961-07-27 | 1961-07-27 | Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU739783A SU148040A1 (ru) | 1961-07-27 | 1961-07-27 | Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU148040A1 true SU148040A1 (ru) | 1961-11-30 |
Family
ID=48303346
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU739783A SU148040A1 (ru) | 1961-07-27 | 1961-07-27 | Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU148040A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1178838B (de) * | 1963-04-10 | 1964-10-01 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-naphthochinon-(1, 4) |
-
1961
- 1961-07-27 SU SU739783A patent/SU148040A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1178838B (de) * | 1963-04-10 | 1964-10-01 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 2-Chlor-naphthochinon-(1, 4) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU148040A1 (ru) | Способ получени 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 | |
US3083202A (en) | Isomerization of 2, 6-dimethylmorpholine | |
US2535131A (en) | Process for brominating p-toluyl benzoic acid | |
SU539527A3 (ru) | Способ получени 1- 4-двуокиси метил-3-(2-хиноксалинилметилен)карбазата | |
US2126455A (en) | Process for the preparation of copper halides | |
US2629745A (en) | Process for preparing 2-chloro-4-nitrophenol | |
SU517584A1 (ru) | Способ получени диаминодиоксиантрахинонов | |
SU151681A1 (ru) | Способ получени 2, 3-дихлор-2, 3-дигидронафтохинона | |
US4235789A (en) | Process for the preparation of 1-amino-2-bromo-4-hydroxyanthraquinone | |
US3838136A (en) | Preparation of 2-chloro-3-aminopyridine | |
SU504485A3 (ru) | Способ получени 3,3-тиобис (2-метокси-1азабензантрена) | |
SU119532A1 (ru) | Способ получени пара-нитро-альфа-ацетиламиноацетофенона | |
US2470070A (en) | Process for the manufacture of 2, 5 dimethylfuran and acetonylacetone | |
US2602798A (en) | 4, 5 diphenylglyoxalone-disulfonyl chloride and process of producing the same | |
SU145584A1 (ru) | Способ получени 3,3-дихлор-4,4-диоксидифенилдиметилметана | |
SU361145A1 (ru) | Способ получения хлороксиванадатов щелочных металлов | |
US4220793A (en) | Process for preparing a thiophene derivative | |
US2811547A (en) | Process for preparing s-chlorosalicylic | |
SU436052A1 (ru) | Способ получения триметиламмонийэтилтио-сульфата | |
SU138611A1 (ru) | Способ приготовлени фурил-альфа-и тиснил-альфа-алкилкетонов | |
SU1154208A1 (ru) | Способ получени диоксида ванади | |
SU30365A1 (ru) | Способ получени хлоропроизводных бензантрона | |
SU388556A1 (ru) | Способ получени 3,4,6-трихлорпиридазина | |
SU407882A1 (ru) | Ени1 | |
SU148395A1 (ru) | Способ получени 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты |