SU504485A3 - Способ получени 3,3-тиобис (2-метокси-1азабензантрена) - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3-ТИОБИС(2-МЕТХЖСИ-1-АЗАБЕНЗАМТРНИА) 68,4 г 8S%-ного едкого кали и 7 л воды. Затем при помешивании смесь нагревают до , пока не образуетс  раствор. Полученный раствор охлаждают до 25°С, добавл ют 65 г 85%-ного едкого кали, 288 г диметилсуш фата и выдерживают в течение 1,5 час. Затем при и помешивани  смесь вьщерживают еще l,fe час. Реакционную массу, содержащую в виде суспензии 2-метокси-1-азабензантрен н имеющую почти нейтральную реакцию, подщелачивают too смэ 1О%-ного едкого натра и нагревают до 55-6ООС, затем в гор чем состо-  нии фильтруют, осадок промьтают гор чей водой до найтращэной реакции и высущивают при:1ОООС до ПОто ниого веса. В результате получают 204 г 2-метоксн-й гаэвбе зантрена, выход 96,5%, I После кристаллизации из д«гмет«лфор1 {в МИДа или 1 танопа| образуетс  продуктв ви де кристаллов желтоватого йвеТа с т.пл. 19О192°С . Элементарный анал з и  ифракрасный спектр подтверждаютструктуру соедннени . 8Ог 2-мвтокси-1-аэабензантрена, 4вОсм дихлорэтана г монохлорида серы помешают в колбу, оборудованную термометром , мешалкой и холодильником. Образовавшуюс  суспензию нагревают при перемешивании в течение 5 час до 50-С и затем В течение 3 час до температуры кипени  (внутренн   температура 78-8О°С). После окончани  реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок промывают дихлорэтаном или эфиром и высушивают при до посто нного веса, Получакгг 80,8 г 3,3-тиобис{2-метокси|1-азабензантрена ), выход 95,5%. I После кристаллизации из нитробензола или 0-дихлорбензола образуетс  продукт ;в виде кристаллов, имеющих желто-оранжевый цвет, т.пл. 366-368ОС. Элементарный анализ и инфракрасный спектр подтверждают структуру соединени . Примеры 2-6. В таблице приведены УСЛОВИЯ: реакций iH выходы З.З тиобис {2-метокси-1-азабеизантрена), полученного лутем взаимодействи  2-метокси-1-азабензантрена с моно- или дихлоридом серы в paeHbfx растворител х. Пор док получени  и оборудование примен ют такие же, как в примере. -:

Claims (5)

1. Формула изобретени и 1 . Способ получени  3,3-тиобис(2-метокси-1-азабензантрена ) форму;1ы

   рСНз- РСН,

   отличающийс  .тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта

   и упрощени  процесса, 2-метокси-1-аза ,бензантрен подвергают взаимодействию с хлоридом серы в среде инертного органиЧеского растворител , при 4О-1ОО С.
2. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с   тем, что в качестве хлорида серы примен ют дихлорид серы,
3. 3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, .что в качестве хлорида серы примен ют монохлорид серы.
4. 4.Способ по п. 1, от-личаюш и и с   тем, что в качестве органического растворител  примен ют нитробензол,
5. 5. Способ по п. 1, отличаю - б6

   ш и и с   гем, что в качестве рас твор -ш и и с   тем, что в КЧЧРСТРР p cTBOfjRг лм примен ют дичетилформамид.тел  примен ют хлорированный нпстииечн.1(|

   в. Способ по ч. 1.. отличаю-алифатический углеволороп р

   ПО448Г