SU138930A1 - Способ получени амида азодикарбоновой кислоты - Google Patents

Description

Известен способ получени  амида азодикарбоновой кислоты окислением амида гидразодикарбоновой кислоты хромовой кислотой. Выход конечного продукта при осуществлении данного процесса не превышает 80%, причем при его промышленном осуш,ествлении возникают затруднени , св занные с необходимостью очистки загр зненных стоков и регенерации из них хрома.

Предлагаемый способ получени  амида азодикарбоновой кислоты основан на окислении амида гидразодикарбоновой кислоты бромом в кислой среде. При этом, дл  снижени  расхода дефицитного брома, последний регенерируют хлором непосредственно в процессе получени  амида азодикарбоновой кислоты. Дл  обеспечени  высокой стереоспецифичности реакции окислени  суммарную мол рную концентрацию свободных галоидов (брома и хлора) поддерживают более низкой, чем обща  мол рна  концентраци  брома в растворе (свободный бром и бромид ). Чтобы предотвратить переокисление азосоединени  в конце реакции , подачу хлора прекращают и ведут окисление за счет реакции свободного брома, наход щегос  в растворе, при этом в реакционной смеси должно остатьс  0,5-1,0% неокисленного гидразосоединени .

Пример. 33 г амида гидразодикарбоновой кислоты измельчают до дисперсности 50-70 мк и суспензируют в 100 мл 2%-ного раствора серной кислоты, внос т в раствор 5 г бромистого железа и при температуре 20° и интенсивном перемешивании подают в реакционную смесь газообразный хлор. Скорость подачи хлора регулируют таким образом, чтобы общее мол рное содержание свободных галоидов составл ло около 80% от концентрации загруженного брома. Через 100 мин подачу хлора прекращают и продолжают перемешивание еще в течение 20 мин. По окончании, реакции амид азодикарбоновой кислоты, содержащий

№138930-20 ,5-1,0% гидразоеоединени , отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход амида азодикарбоновой кислоты 31,5 г (97% от теоретического ), газовое число 210-230 жл/г.

Предмет изобретени 

Claims (5)

1.Способ получени  амида азодикарбоновой кислоты из гидразодикарбонамида окислением в кислой среде, отличающийс  тем,, что, в цел х-увеличени  выхода, в качестве окислител  примен ют бром.

2.Снособ по п. 1, отличающийiC  тем, что в качестве окис лител  примен ют бромистое железо с-хлор-газом.

3.Способ по.п. 2, отличающийс  тем, что суммарна  мол рна  концентраци  свободных галоидов (Вг2 и СЬ) должна быть ниже общей концентрации брома в растворе (около 80%).

4.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что при окислении оставл ют 1% непрореагировавщего гидразодикарбонамида в амидоазадикарбоновой кислоте.

5.Способ по п. 2, отличающийс  тем, что окисление заканчивают за счет реакции свободного брома (без подачи хлора).