SU414245A1

SU414245A1 -

Info

Publication number: SU414245A1
Application number: SU1742984A
Authority: SU
Priority date: 1972-01-31
Filing date: 1972-01-31
Publication date: 1974-02-05

Description

Изобретение относитс к способу получени бис-(оксиарил)-а.тканов, а именно бис-(4-окси3 ,5-дихлорфенил)-метана - полупродукта дл синтеза термостойких эпоксидных и других смол.

Известен способ получени бис-(4-окси-3,5дихлорфенил )-метана конденсацией 2,6-дихлорфенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты.

Однако выход бис-(4-окси-3 5-дихлорфенил) .метана составл ет только 25%.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса - достигаетс тем, что процесс ведут в присутствии добавок соли Бунте.

2,6-Дихлорфепол и соль Бунте расплавл ют и смешивают, добавл ют раствор формалина в серной кислоте, по окончании реакции целевой продукт отдел ют и очищают известными приемами . Выход 65-85%.

Соль Бунте представл ет собой устойчивый при хранении аддукт монохлорацетата натри и тиосульфата натри , которые вырабатываютс промышленностью и легко доступны. Соль Бунте в среде серной кислоты распадаетс с образованием сульфата натри и тиогликолевой кислоты, котора в момент выделени промотирует реакцию конденсации 2,6-дихлорфенола с формальдегидом. Продукты распада соли Бунте растворимы в воде и легко отдел ютс от целевого продукта.

Пример 1. В колбе, снабженной термометро .м, мешалкой и дозирующей воронкой, расплавл ют 126 г 2,6-дихлорфенола и 2,5 г соли Бунте, в течение 15 мин при 85-90°С прибавл ют раствор формалина в серной кислоте, который приготавливают смешением 45 мл 40%ного формалина и 55 мл концентрированной

серной кислоты (уд. вес 1,83 . Температура реакционной смеси достигает 120°С. Реакционную массу выливают в холодную воду, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают осадок 500 мл гор чей воды, раствор ют его в

10%-ном едком натре и фильтруют. Из фильтрата целевой продукт осаждают 5%-ной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают гор чей водой и высушивают. Выход ИЗ г, т. пл. 170-180°С. После перекристаллизации из 150 л. толуола получают 71,7 г продукта , т. пл. I84-I85°C. Выход очищенного бис-(4-окси-3.5-дихлорфенил)-метана 63,5% в расчете на 2,6-днхлорфенол. Пример 2. Использу 136 г 2,6-дихлорфенола , 2,5 г соли Бунте, смесь 50 мл 4%-ного формалина и 60 мл концентрированной серной кислоты и провод опыт, как в примере 1, за исключением того, что после добавлени формальдегида реакционную смесь выдерживают

45 мин при ПО-120°С. Получают 134 г сырого продукта. После перекристаллизации из толуола выдел ют 140 г (76,5%) продукта с т. пл. 185-186°С.

Пример 3. Провод т конденсацию, .как в примере 2, и получают 134 г сырого продукта, который нагревают до кипени в 500 мл п-гептана при перемешивании, фильтруют на воронке БюхНера, промывают 200 мл н-гептана при 20°С, высушивают и получают 129 г (84,4%) целевого продукта с т. пл. 180-183°С.

Предмет изобретени

Способ получени бис-(4-окси-3,5-дихлорфенил )-метана конденсацией 2,6-дихлорфенола и формальдегида при нагревании в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, последний ведут в присутствии добавок соли Бунте..