SU668591A3 - Способ получени производных ненасыщенных карбоновых кислот - Google Patents

Claims (2)

1. (54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ НЕНАСЬЙДЕННЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ кислот, обладающих инсектицидными свойствами. Спектры  дерного магнитного резонанса были измерены при 60 МГц в растворе дейтерохлороформа;поглощени  оценивались сравнением с тетраметилсилановым стандартом. Пример. Раствор 3-метил-2-бутенилцианацетата (30 г; 0,2 моль) и смеси ксилола (т.кип. 137-143С; 50 мл) добавл ют при помешивании в течение 15 мин к суспензии гидрида натри  (5,0 г; 0,2 моль) в смеси с ксилолом (150 мл). Образовавшуюс  суспензию энол тной соли раствор ют в 500 мл смеси ксилола с гидридом натри  и перемешивают ПРИ 130°С в течение 2,5 ч. Затем суспензию охлаждают до 22С и экстрагируют водой (3 раза по 150 мл). Водный экстракт подкисл ют до рН 1 водной сол ной кислотой и образовавшийс  преципитат экстрагируют диэтиловым эфиром (3 раза по 150 мл 9кстрак гы осушают с помощью сернокислого натри  и эфир удал ют при пониженном давлении. Получают 2-циа но-3,З-диметил-4-пентеновую кислоТу в виде в зкого масла; выход 86%. Пример
2. 2. Повтор ют операци описанные в примере 1, но в качеств растворител  примен ют толуол. Температура реакции составл ет , врем  реакции 3 ч. Выход кислоты 80 Примерз. Повтор ют пример но вместо гидрида натри  примен ют металлический натрий. Выход кислоты составл ет 40%. П р и м е р 4. Повтор ют операци описанные в примере 1, но в качеств растворител  используют хлорбензол, врем  реакции 1 ч. Выход кислоты 68 П р и м е р 5. Повтор ют услови , описанные в примере 1, но в качестве исходного материала используют 3-метил-2-бутенилэтилмалонат . Получают 2-этоксикарбонил-3,3-диметил-4-пентеновую кислоту в виде в зкого масла; выход 40%. Формула изобретени  Способ получени  производных ненаыщенных карбоновых кислот Обшей ормулы I х НООС-СН-С-СН СНг / ..., X СИ где X - цианогруппа или этоксикарбрнильна  группа, или их натриевых солей , отличающийс  тем, что сложный эфир формулы II С CH-CHg-COOCH X подвергают взаимодействию с гидридом натри  или натрием в углеводородном растворителе и полученную при этом энол тную соль вышеуказанного сложного эфира нагревают при lOO-lSO C с последующим выделением целевого продукта в форме соли или свободной кислоты . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. J.Am.Cham.Зое. 68, 1943 р.1922-1998.