SU503510A3 - Способ получени д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей - Google Patents
Способ получени д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солейInfo
- Publication number
- SU503510A3 SU503510A3 SU1958242A SU1958242A SU503510A3 SU 503510 A3 SU503510 A3 SU 503510A3 SU 1958242 A SU1958242 A SU 1958242A SU 1958242 A SU1958242 A SU 1958242A SU 503510 A3 SU503510 A3 SU 503510A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- amino
- salts
- acetic acid
- oxyphenyl
- obtaining
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C255/00—Carboxylic acid nitriles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
раствор 122 г 4-окснбензальдегида и 80 м.т гидроокиси аммони (,904) в 100 мл воды.
После перемешизаки при 25-28°С в течение 1 ч прибавл ют раствор 52 г цианида патри в 150 мл воды и .смесь перемешивают в течение 2 ч при 20 -25°С.
Смесь, содержащую осадок в виде масл нистых KOMiKOB, экстрагируют 1250 мл зтплацетата несколькими порци ми, после чего раствор , содержащий ОЬ-2-амино-2-(п-гидроксифенил )-ацетонитрил, разбавл ют 500 мл бензола .
Бензолэтилацетатпый раствор промывают 25%-ным раствором хлористого натри три раза порци ми по 100 мл кажда , фильтруют и добавл ют раствор 130 г L-(+)-винной кислоты в 400 мл метилового спирта, нагретого до 40°С.
Выпадение кристаллов начинаетс через 2-3 мин. После сто ни в течение 40 ч кристаллическую .массу фильтруют, промывают 100 мл бензолметанольной смеси (1:1) и сушат при 60°С. Получают 72,45 г D-(-)-2aминo - 2 - (п - гидроксифенил) - ацетонитрилЬ- (+)-гемитартрата, г+40°С (С 3, в воде).
69,08 г полученного таким способом тартрата добавл ют к 490 мл 22%-ной сол ной кислоты , которую предварительно нагревают до 90°С. Реакционную смесь оставл ют сто ть при этой температуре в течение 3 ч.
Раствор перемешивают при (-5)-0°С в течение 3 ч, после чего выпавший хлоргидрат аминокислоты отфильтровывают, раствор ют Б 80 мл воды и рН раствора довод т до значени 5 при помощи 10 мл концентрированной гидроокиси алюмини . Выпавшую аминокис-. лоту оставл ют сто ть в течение нескольких часов при охлаждении льдом, после чего ее фильтруют, промывают холодной водой и сушат при 80°С. Получают 14,86 г D-(-)-2-амино-2- ( - гидроксифенил) - уксусной кислоты, а д° -160° (, в сол ной кислоте).
Claims (2)
1.Способ получени D-(-)-2-амино-2 (п-оксифенил)-уксусной кислоты или ее солей , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, D-(-)-2-амино-2 ( -оксифенил) - ацетонитрил-Ь-(-|-)-геМИтартрат подвергают кислому гидролизу и выдел ют целевой продукт известным способом в свободном виде или в виде соли.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что гидролиз осуществл ют в присутствии минеральной кислоты, предпочтительно сол ной .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HUCI1262A HU165026B (ru) | 1972-08-11 | 1972-08-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU503510A3 true SU503510A3 (ru) | 1976-02-15 |
Family
ID=10994450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1958242A SU503510A3 (ru) | 1972-08-11 | 1973-08-10 | Способ получени д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3890379A (ru) |
| JP (1) | JPS5046638A (ru) |
| BR (1) | BR7306174D0 (ru) |
| GB (1) | GB1388341A (ru) |
| HU (1) | HU165026B (ru) |
| NL (1) | NL7311012A (ru) |
| SU (1) | SU503510A3 (ru) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5132541A (en) * | 1974-09-12 | 1976-03-19 | Fujisawa Pharmaceutical Co | Dll22 * 44 hidorokishifueniru * gurishinnokogakubunkatsuho |
| US4072698A (en) * | 1976-12-02 | 1978-02-07 | The Upjohn Company | Resolution of aminonitriles |
| DE2862056D1 (en) * | 1977-08-30 | 1982-11-11 | Riedel De Haen Ag | Process for preparing optically active unsubstituted or substituted 2-amino-2-phenyl-acetic acids |
| IT1226902B (it) * | 1988-07-12 | 1991-02-21 | Mini Ricerca Scient Tecnolog | Processo per la sintesi del levodopa |
| ES2183718B2 (es) * | 2001-06-14 | 2004-03-16 | Univ Madrid Complutense | Nuevo procedimiento para la preparacion de hidroxiarilglicinas, alcoxiarilglicinas y sus glicinatos. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3808254A (en) * | 1971-06-10 | 1974-04-30 | Syntex Corp | Resolution-racemization of alpha-amino-alpha-phenylacetonitrile |
-
1972
- 1972-08-11 HU HUCI1262A patent/HU165026B/hu unknown
-
1973
- 1973-08-07 GB GB3743473A patent/GB1388341A/en not_active Expired
- 1973-08-09 NL NL7311012A patent/NL7311012A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-08-10 US US387284A patent/US3890379A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-08-10 SU SU1958242A patent/SU503510A3/ru active
- 1973-08-10 JP JP48089382A patent/JPS5046638A/ja active Pending
- 1973-08-13 BR BR6174/73A patent/BR7306174D0/pt unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7311012A (ru) | 1974-02-13 |
| GB1388341A (en) | 1975-03-26 |
| JPS5046638A (ru) | 1975-04-25 |
| HU165026B (ru) | 1974-06-28 |
| BR7306174D0 (pt) | 1974-07-18 |
| US3890379A (en) | 1975-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS582676B2 (ja) | Ｄｌ− フエニルグリシンアミドノ ブンカツホウホウ | |
| SU503510A3 (ru) | Способ получени д-/-/-2-амино-2/ -оксифенил/ -уксусной кислоты или ее солей | |
| SU502606A3 (ru) | Способ получени бензимидазолов | |
| US4151198A (en) | Resolution of N-acyl-DL (+)-phenylalanines | |
| SU619098A3 (ru) | Способ получени карбоновых кислот или их минеральных,или органических солей,или сложных эфиров | |
| SU419529A1 (ru) | ||
| US2142847A (en) | Aminoarylsulphonylamino aliphatic acids and their salts | |
| NO134153B (ru) | ||
| SU453827A3 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АМИНО-р-ФЕНИЛПРОПИОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| SU468497A1 (ru) | Способ получени 2-цианамино-4, 6-бис-алкил(диалкин) амино-симм-триазинов | |
| SU545643A1 (ru) | Способ получени 4-окси-7-аминобензо-2,1,3-тиадиазола | |
| SU462817A1 (ru) | Способ получени 3,3"-диамино-4,4дицианодифенилоксида | |
| US2088667A (en) | Amino-aroylamino-benzoic acid and process of making it | |
| SU523090A1 (ru) | Способ получени производных хиназолина | |
| SU455946A1 (ru) | Способ получени комплексонов-производных нтарной кислоты | |
| RU1626647C (ru) | Способ получения d-(+)-биotиha | |
| US2439302A (en) | Preparation of benzotetronic acid | |
| SU321111A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 2-МЕТИЛАМИНО-2-ЭТИЛИНДАНДИОНА-1,31* \' • - J'v ; . \ :.-"i.;i;«-V>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .M,>&'f%iLv.:,li;,.^i» -(-'•..^•-СГ.'--^л/^ J | |
| SU539031A1 (ru) | Способ получени -диэтил-мтолуидина | |
| SU418028A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАМИНОКЕТОНОВ1Изобретение касаетс получени цикли--; ческих оксиаминокетонов, которые могут примен тьс как полупродукты в органическом синтезе и как индикаторы в химическом анализе.Известен способ получени оксимети- леикетоналкилированием аминовинилкето- нов йодистым метилом при 100-110 С с последующим гидролизом реакционной смеси.Предложенный способ получени циклических оксиаминокетонов, также как и сами соединени , в литературе не описан.Предложенный способ прост в исполнении и дает возможность получать целевые продукты с высоким выходом (до 98%),Полученные соединени вл ютс сла- •быми кислотами и образуют окрашенные соли со щелочными металлами и аминами ^^ при титровании их водным основанием'наблюдаетс окрашивание раствора, при обратном титровании сол ной кислотой окраска исчезает,' В св -' |зи с этим оксиаминокетоны могут исполь- I|зоватьс как индикаторы дл щелочной сре-ды.Предложенный способ получени оксиаминокетонов общей формулы10где R- Ы(СН„)„. -^М(СЛ1^)^. -NC^H О;3'2 -NHCgHg,2' 5'2'48J5 заключаетс в том, что ^ , р -диаминови- нилкетон подвергают взаимодействию с амином при нагревании до 60-80°С с последующим гидролизом образовавщегос ft, Р i ft - триаминовинилкетона в кислой20 среде и j выделением целевого продукта известными приемами.Пример 1. 3,47 г 2,3^^хлор- -5-(диморфолинометилен) -2- циклопентеТи -1,4-диона раствор ют в 1ОО мл хлоро-26 |_форма, добавл ют 3,0 мл диэтиламина, на- | |
| CA1146543A (en) | Cefadroxil salts with amino acids | |
| SU401139A1 (ru) | Способ получени -/2-ацетил-4-хлор-феноксиэтил- , диметил- -бензиламмоний -хлорбензолсульфоната | |
| SU379575A1 (ru) | Способ получения 2-ацетиламино-5-нитротиазола | |
| SU61286A1 (ru) | Способ получени N1Nd (4-диэтиламино-фенил)-мочевины и ее производных | |
| SU368258A1 (ru) | Способ получения 1,4-диарил-2-карбоксиметил- 3-оксопиперазинов |