SU321111A1

SU321111A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 2-МЕТИЛАМИНО-2-ЭТИЛИНДАНДИОНА-1,31* \' • - J'v ; . \ :.-"i.;i;«-V>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .M,>&'f%iLv.:,li;,.^i» -(-'•..^•-СГ.'--^л/^ J

Info

Publication number: SU321111A1
Application number: SU1293446A
Authority: SU
Inventors: А. К. Арен В. Я. Озол
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза; Латвийской ССР

Description

Изобретение относитс к области получени 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3, который находит применение в фармацевтической промышленности .

Известный способ -получени гидрохлорида 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 состоит во взаимодействии 2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и последующей обработки получаемого при этом 2-метиламино-2-этилиндандиона-1 ,3 газообразным хлористым водородом, аммиаком и очисткой полученного целевого продукта кристаллизацией из этанольного раствора. Выход продукта 5% от теории.

С целью улучшени качества целевого продукта и повышени его выхода предлагаетс 2-бром-2-этилиндандион-1,3 подвергать взаимодействию с метиламином с последуюш,ей обработкой получаемого при этом 2-метилами.. но-2-этилиндандиона-1,3 спиртовым раствором щавелевой кислоты, водным раствором аммиака и выделением его в виде гидрохлорида обработкой хлористым водородом. Выход продукта 7,5% от теории.

Пример. Гидрохлорид 2-метиламино-2этилиндандиона-1 ,3.

Бензольный раствор 2-бром-2-этилиндандиона-1 ,3 насыщают сухим метиламином при температуре в колбе не выше 10°С. При этом необходимое количество метиламина рассчитывают по расходу брома при бромировании,

счита , что на 1 моль (253 г) бромида нужно ввести в реакцию 2 моль (2,31 г) метилам ма . Реакционна смесь окрашиваетс в оранжево-красный цвет, и выпадает гидробромид

метиламина. Колбу закрывают и оставл ют при комнатной температуре. Через день отдел ют гидробромид метиламина, фильтрат тщательно промывают водой, сушат безводным хлористым кальцием и обрабатывают раствором 30 г щавелевой кислоты в 150 мл а 6солютного этанола. Постепенно выпадает бесцветный оксалат 2-метиламино-2-этилиндандиона-1 ,3. Колбу оставл ют при температуре О- 5°С на 8-10 час, отдел ют оксалат и промывают 30 мл бензола. Вес продукта 35-50 г. Его раствор ют в 300 мл воды при нагревании до 50-бО С, отфильтровывают от нерастворимых примесей и прибавлением водного аммиака до рН 8 осаждают желтое основание

2-метиламино-2-эгилиндандиона-1,3 вместе с некоторым количеством белого оксалата аммони . Осадок отфильтровывают через 2- 3 час и промывают теплой водой. Выход после 1 час сушки при 40-45°С 17-23 г. Осадок

раствор ют в 230 л бензола, отдел ют от нерастворимого оксалата аммони , и в раствор пропускают газообразный хлористый водород до окончани образовани соли, которую отдел ют и кристаллизуют из 80 мл абсолютно110 мл эфира. Через 1 час отфильтровывают гидрохлорид - 2-метиламино-2- этилиндандиона-1 ,3 с выходом около 18 г (7,5% от теории), счита на фталевый ангидрид. Это белое кристаллическое вещество с т. разл. 225-227°С.

Найдено, %: С 59,88; Н 5,48; N 5,88; С 15,08.

Вычислено, %: С 60,13; Н 5,88; N 5,84; С 14,80.

Предмет изобретени

Способ получени гидрохлорида-2-метиламино-2-этилиндандиона-1 ,3 взаимодействием

2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества и увеличени выхода целевого продукта, выпавший в процессе осадок гидробромйда метиламина отдел ют, фильтрат обрабатывают спиртовым раствором щавелевой кислоты, и получающийс при этом оксалат 2-метиламино-2-этилиндандиона-1 ,3 обрабатывают последовательно водным раствором аммиака и газообразным хлористым водородом.