SU535292A1

SU535292A1 - Способ получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты

Info

Publication number: SU535292A1
Application number: SU2155357A
Authority: SU
Inventors: Нина Владимировна Цирульникова; Вера Яковлевна Темкина; Виктор Евгеньевич Бомштейн; Тамара Павловна Коноплева; Наталья Петровна Демина
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1975-06-12
Filing date: 1975-06-12
Publication date: 1976-11-15

Description

1

Изобретение относитс к усовершенстеованному способу получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты, котора вл етс широко известным комплексообразователем, примен емым во многих отрасл х промышленности и народного хоз йства, в частности при разделении редкоземельных элементов, дл лечени -хлороза растений, весьма распространениого трудноизлечимого функционального заболевани растений, нанос ш,его ощутимый урон сельскому хоз йству.

Известны несколько способов синтеза диэтилеитриаминпентауксусной кислоты. Один из них заключаетс в карбоксилировании диэтилентриамина методом цианметилировани в качестве исходных продуктов используют синильную кислоту или ее соли, что делает этот метод мало применимым вследствие высокой токсичности сырь .

Более предпочтительным способом, используемым в насто щее врем , вл етс способ, по которому диэтилентриаминпентауксусную кислоту получают взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в соотношении 1 : 6,5 в щелочной среде с последующим подкислением реакционной смеси концентрированной сол ной кислотой до рН 1, обработкой активированным углем , кристаллизацией технической кислоты из сол нокислого раствора в течение трех-п ти

суток и перекристаллизацией технического продукта либо очисткой его с использованием в качестве нейтрализующего агента катионита КУ-2 или СДВ-16 2. Недостатками последнего способа вл ютс длительность и трудоемкость процессов выделени и очистки диэтилентриаминпентауксусной кислоты и в св зи с этим низкий выход целевого продукта, ие превышающий 24%, а также достаточно высокий избыточный расход натриевой соли монохлоруксусной кислоты, составл ющий 30%, по сравнению со стехиометрическим количеством .

С целью упрощени и интенсификации процесса и увеличени выхода целевого продукта в предлагаемом способе диэтилентриамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты используют в мольном соотношении, равном 1 : 5,2 (избыток против стехиометрического -

4%), подкисл ют реакционную смесь концентрированной сол ной кислотой до рН 1,4 и разбавл ют полученный после подкислени раствор водой.

Описывают способ получени диэтилентриаминпеитауксусной кислоты, заключающийс в том, что диэтилентриамин.подвергают взаимодейстсию с натриевой солью монохлоруксусной кислоты при мольном соотношении реагентов , равном 1 : 5,2, в щелочной среде при

50-60% с последующим подкислением реакционнои смеси концентрированной сол иоГ; кислотой до рН 1,4, разбавлением лолученного раствора водой и выделением целевого продукта известными приемами; выход целевого продукта 60%.

Способ получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты согласно изобретению приводит к упрощению процесса за счет исключени всех операций очистки целевого продукта и сокращению продолжительности процесса до 15-20 ч, а также к значительному увеличению выхода целевого продукта.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой , термометром, обратным холодильником , капельной воронкой и по.мещенную в баню с обогревом и охлаждением, загрул ают 27,6 г (0,237 мол ) натриевой соли монохлоруксусной кислоты и 18 мл воды и при 18- 20°С размешивают содержимое в течение 30 мин, а затем нагревают до 60°С. При этой температуре и перемешивании медленно по капл м прикапывают 4,7 г (0,0456 моль) диэтилентриамина и начинают добавл ть 40%-вый водный раствор едкого натра с такой скоростью, чтобы температура внутри колбы была не выше 50С и значение рН 9-10 (по фенолфталеину). С того момента, когда значение рН перестанет уменьшатьс и будет равным 9-10, дают выдержку при перемешивании в течение 8 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 7-10°С, подкисл ют концектриронанной сол ной кислотой до рН 1,4 (по потенциометру) и разбавл ют водой (соотношение реакционна масса : вода 1, 0,5-2 ). Выпавший осадок отфильтровывают черёй 15ч, промывают водой и сушат при 60°С. Получают 12,4 г диэтилентриаминпёнтауксусной кислоты, что составл ет 60% от теоретического , счита на амин. Содержание основного вещества в полученной кислоте не ниже 99%.

Claims

1.Патент США № 2407645, кл. 260-583 1946.

2.Авт. св. СССР № 144479, М Кл С 07С 101/26, 1965 г. (прототип).