RU2706359C1 - Способ получения триглицината кобальта дигидрата - Google Patents
Способ получения триглицината кобальта дигидрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2706359C1 RU2706359C1 RU2019110859A RU2019110859A RU2706359C1 RU 2706359 C1 RU2706359 C1 RU 2706359C1 RU 2019110859 A RU2019110859 A RU 2019110859A RU 2019110859 A RU2019110859 A RU 2019110859A RU 2706359 C1 RU2706359 C1 RU 2706359C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cobalt
- glycinate
- reaction
- glycine
- solution
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- PKSIZOUDEUREFF-UHFFFAOYSA-N cobalt;dihydrate Chemical compound O.O.[Co] PKSIZOUDEUREFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 4
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);carbonate Chemical compound [Co+2].[O-]C([O-])=O ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 23
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910000001 cobalt(II) carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910021446 cobalt carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 4
- -1 cobalt dihydrate triglycinate Chemical compound 0.000 claims description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 20
- IXONOEXDSRFORV-UHFFFAOYSA-N 2-aminoacetic acid;cobalt Chemical compound [Co].NCC(O)=O.NCC(O)=O IXONOEXDSRFORV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 12
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-M Aminoacetate Chemical compound NCC([O-])=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 10
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 4
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- VVYPIVJZLVJPGU-UHFFFAOYSA-L copper;2-aminoacetate Chemical compound [Cu+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O VVYPIVJZLVJPGU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 2
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 2
- UOXSXMSTSYWNMH-UHFFFAOYSA-L zinc;2-aminoacetate Chemical compound [Zn+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O UOXSXMSTSYWNMH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GIPOFCXYHMWROH-UHFFFAOYSA-L 2-aminoacetate;iron(2+) Chemical compound [Fe+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O GIPOFCXYHMWROH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JNMKPXXKHWQWFB-UHFFFAOYSA-L 2-aminoacetate;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O JNMKPXXKHWQWFB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HBSIZTHMGIORHW-UHFFFAOYSA-N 2-aminoacetic acid;manganese Chemical compound [Mn].NCC(O)=O HBSIZTHMGIORHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100438156 Arabidopsis thaliana CAD7 gene Proteins 0.000 description 1
- 101150071647 CAD4 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100322652 Catharanthus roseus ADH13 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100087088 Catharanthus roseus Redox1 gene Proteins 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 description 1
- MUSMUISMZKZSPX-UHFFFAOYSA-N NCC(=O)O.O.[Cu] Chemical compound NCC(=O)O.O.[Cu] MUSMUISMZKZSPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001653766 Neolaugeria resinosa Species 0.000 description 1
- MMRJATMFNMWMAI-UHFFFAOYSA-N O.[Fe].NCC(=O)O Chemical compound O.[Fe].NCC(=O)O MMRJATMFNMWMAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000035 biogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000004697 chelate complex Chemical class 0.000 description 1
- 235000013330 chicken meat Nutrition 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JAWGVVJVYSANRY-UHFFFAOYSA-N cobalt(3+) Chemical compound [Co+3] JAWGVVJVYSANRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229940038842 glycine zinc chelate Drugs 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 235000013594 poultry meat Nutrition 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000001850 reproductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L succinate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCC([O-])=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229940071566 zinc glycinate Drugs 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
- C07C227/18—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions involving amino or carboxyl groups, e.g. hydrolysis of esters or amides, by formation of halides, salts or esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C229/02—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
- C07C229/04—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and saturated
- C07C229/06—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and saturated having only one amino and one carboxyl group bound to the carbon skeleton
- C07C229/08—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being acyclic and saturated having only one amino and one carboxyl group bound to the carbon skeleton the nitrogen atom of the amino group being further bound to hydrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/06—Cobalt compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к органической химии и заключается в усовершенствованном способе получения глицината кобальта дигидрата, в котором в качестве реагентов используют карбонат кобальта (II), который порционно добавляется к водному раствору глицина в соотношении 1:3:2,5 в молях при постоянном поддержании температуры 60-65°С. Данный способ позволяет получить глицинат кобальта высокой степени чистоты при минимальном использовании реагентов реакции, а также исключить образование побочных примесей. 4 табл., 5 пр., 1 ил.
Description
Изобретение относится к органической химии. Заключается в усовершенствованном способе получения глицината кобальта дигидрата, в котором в качестве реагентов используют карбонат кобальта (II), который порционно добавляется к водному раствору глицина в соотношении 1:3:2,5 в молях при постоянном поддержании температуры 60-65°С. Каждая последующая порция вносится после полного растворения карбоната кобальта с последующим выделением целевого продукта путем перекристаллизации. Способ может быть использован в промышленном производстве. Данный способ позволяет получить глицинат кобальта высокой степени чистоты при минимальном использовании реагентов реакции, а также исключить образование побочных примесей.
В реакциях соединения металлов и аминокислот образуются хелатные соединения. Аминокислотные хелатные соединениия широко используются в животноводстве в качестве БАД, улучшая эффективность усвоения микроэлементов из пищи и снижая скорость их выделения [2, 7].
Кроме того известно, что применение микроэлементов, связанных с органическими соединениями, позитивно влияет на их использование и включение в органы и ткани организма сельскохозяйственных животных. Вышесказанное отражается в улучшении зоотехнических показателей, качестве получаемого молодняка, повышении продуктивной и репродуктивной эффективности [1,6].
В настоящее время известно разрешенное на законодательном уровне применение следующих глициновых хелатов: глицинат железа (глицин-железо гидрат), глицинат меди (глицин-медь гидрат), глицинат марганца (глицин-марганец хелат гидрат), глицинат цинка (глицин-цинк хелат гидрат) [5].
Стоит отметить, что представленные глицинаты значительно отличаются в отношении качественного и количественного содержания микроэлементов. Это объясняется различиями в используемых способах получения веществ, а также выбранном соотношении компонентов реакции и чистотой сырья.
Методика получения глицинатов обычно заключается в приготовлении растворов глицина с различными микроэлементами, которым дают прореагировать в условиях повышенной температуры. Затем следуют стадии упаривания полученного вещества, кристаллизация, затем сушка и размол.
Известны способы получения глицината меди (II). Сущность способа заключается во взаимодействии гидроксокарбоната меди (II) с метанольными растворами глицина. Недостаток этого способа заключается в том, что из-за содержания в целевом продукте метанола затруднительно выделение и очистка комплексного соединения глицината меди. Кроме того, данный факт не допускает применение вещества в качестве биологически активной добавки из-за загрязнения целевого продукта токсичными примесями [4].
Также известны способы получения хелатных соединений в реакциях взаимодействия с хлоридами металлов (Патент ЕР 0230893). Недостаток способа заключается в том, что несмотря на высокий практический выход целевого продукта синтеза, полученный комплекс невозможно применять в качестве добавки из-за невозможности полного удаления остаточных солей, образующихся в реакции комплексообразования.
Известно получение металлорганических комплексов при взаимодействии оксидов металлов и хелатообразующего реагента. Данный способ имеет преимущество перед выше указанным из-за отсутствия примесей побочных продуктов реакции в виде солей (Патент ЕР 0434345). Однако при проведении реакции требуется выдержать условия для полного растворения оксида металла, в частности, поддержание высоких температур реакционной среды. Недостаток способа связан как с риском получения нежелательных вторичных продуктов реакции, так и с возможностью разложения полученного хелатного комплекса. Кроме того, данные синтезы затруднительно выполнить без соответствующего оборудования, а также условия реакции неприемлемы для получения глицината кобальта и для дальнейшего его использования в качестве добавки.
В литературных данных описываются исследования реакции комплексообразования глицината кобальта [3]. В представленном источнике синтез проводят применяя 5 г (0,066 моль) глицина, растворенном в 30 мл воды, прибавляя 2,64 г (0,066 моль) гидроксида натрия при температуре 40°С. К гомогенному раствору присыпают порциями 7,8 г (0,033 моль) хлорида кобальта и выдерживают при комнатной температуре в течение двух часов. Реакционный раствор упаривают, остаток промывают спиртом и сушат. Выход целевого продукта составляет 86,42%. Представленный нами синтез отличается тем, что подобранные компоненты реакции исключают образование вторичных (токсичных для организма) продуктов реакции и практический выход составляет 88-92%.
Задачей изобретения является совершенствование способа получения глицината кобальта дигидрата при минимальном использовании реагентов реакции, а также исключить загрязнение конечного продукта примесями, образующимися в процессе превращения исходных веществ.
Полученный таким способом глицинат кобальта может быть использован в медицине, ветеринарии, фармакологии, пищевой и химической промышленности в качестве лекарственного средства, биологически активной добавки и реагента в различных синтезах, так как целевой продукт исключает побочных примесей. Вторичными продуктами реакции являются углекислота, выделяющаяся во внешнюю среду, и вода, следовательно, не являющиеся токсичными.
Поставленная задача получения глицината кобальта высокой степени чистоты при минимальном использовании реагентов реакции решается действием 1 моля карбоната кобальта на 3 моля глицина, растворенном в 2,5 молях дистиллированной воды при температуре 60-65°С.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.
В химическом стеклянном стакане растворяют 0,3 моль (7,51*3=22,53 г) глицина в 56 мл дистиллированной воды. Затем вещество помещают через приемник форштосс холодильника в колбу, нагревая реакционную смесь до температуры 60-65°С. После полного растворения глицина к раствору порциями по 1-2 г добавляют 0,1 моль (11,89 г) карбоната кобальта. Каждую новую порцию карбоната кобальта следует добавлять после того, как растворится предыдущая и перестанет выделяться СО2 в виде пузырьков. Температура маточного раствора постоянно поддерживать на уровне 60-65°С, до полного растворения карбоната кобальта. Полученный насыщенный раствор подвергают фильтрации с помощью прибора для горячего фильтрования.
На последней стадии синтеза стакан с фильтратом накрывают фильтровальной бумагой, затем ставят в кристаллизатор и остужают полученную смесь до комнатной температуры. Далее в кристаллизатор добавляют лед и оставляют экспонироваться на сутки в холодильнике.
По истечении суток в осадок начинают выпадать темно-вишневые кристаллы глицината кобальта. Следующим этапом проводят фильтрацию маточного раствора для отделения кристаллов. Отфильтрованные кристаллы глицината кобальта подвергают перекристаллизации. Для этого повторно растворяем полученное вещество в необходимом количестве дистиллированной воды до полного растворения, при этом подогревая смесь. Затем химический стаканчик накрывают фильтровальной бумагой и помещают на сутки в кристаллизатор, остужая в холодильнике.
После последней стадии наблюдается выпадение соли в форме мелкокристаллической массы, которую отделяют от маточного раствора фильтрованием при пониженном давлении на воронке Бюхнера, соединенной с колбой Бунзена, тщательно отжимая стеклянной палочкой от маточного раствора. Полученную мелкокристаллическую соль высушивают на фильтровальной бумаге в комнатных условиях или в термостате при температуре не выше 50°С.
При проведении синтеза изучалось изменение рН-среды реакции с помощью рН- метра-милливольтметр рН-410 фирмы «Аквилон».
Структура глицината кобальта установлена при проведении рентгено-структурного анализа на дифрактометре CAD4 Enraf-Nonius (табл. 2, табл. 3, рис. 1. Пространственная кристаллическая структура триглицината кобальта дигидрата). Брутто формула С6Н16СоN2О8. Массовая доля кобальта 22,48% (табл. 4).
Таким образом, представленный способ позволяет получить глицинат кобальта высокой степени чистоты, при этом исключая в процессе реакции образование побочных примесей. Выход целевого продукта составил 88-92% (табл. 1).
Полученные результаты дают основание для использования полученного таким образом глицината кобальта в фармакологии, медицине, ветеринарии, в частности в качестве биологически активной добавки, а также как реагента в различных синтезах.
Примеры конкретного выполнения синтеза для получения глицината кобальта.
Пример 1. В чистом химическом стеклянном стакане растворяют 22,53 г глицина в 56 мл дистиллированной воды, рН раствора 4,0-4,5. После полного растворения глицина к раствору добавляют 11,89 г карбоната кобальта. При этом происходит выделение пузырьков СО2, но не происходит полного растворения карбоната кобальта, рН раствора составляет 5,0-5,2. В результате чего практически все количество карбоната кобальта оседает на дно в неизмененном состоянии. Синтез не происходит.
Пример 2. Синтез начинают проводить по схеме вышеописанного примера 1. Но после растворения глицина в дистиллированной воде раствор помещают через приемник форштосс холодильника в колбу, нагревая реакционную смесь до температуры 60-65°С. После полного растворения глицина к раствору одномоментно добавляют 11,89 г карбоната кобальта. При этом рН раствора составляет 5,2-6,0. После прекращения выделения пузырьков CO2, Полученный насыщенный раствор подвергают фильтрации с помощью прибора для горячего фильтрования. Затем стакан с раствором накрывают фильтровальной бумагой и оставляют при комнатной температуре. При данном способе наблюдается осаждение большого количества глицината кобальта, однако, выпадение кристаллов выявляется единичное. На основании этого можно предположить, что большая часть карбоната кобальта не прореагировала с субстратом реакции - глицином. Не завершается эквивалентный синтез.
Пример 3. Начинаем проведение синтеза такое же, как и в примере 2.
После помещения раствора глицина в колбу, разогретую до температуры 60-65°С, в раствор порциями добавляем карбонат кобальта от общего количества 11,89 г, при этом диапазон рН раствора варьирует 6,3-6,8. Каждую последующую навеску реагента добавляют после окончания выделения пузырьков газа СО2 и частичного растворения реагента. В процессе реакции температура не поддерживается на неизменной величине, то есть постепенно снижается. После добавления в реакционную смесь последней порции карбоната кобальта, раствор подвергают фильтрации с помощью прибора для горячего фильтрования. Затем стакан с полученным веществом накрывается фильтровальной бумагой и ставится на ледяную баню. После истечения времени экспозиции, значительная часть реагента карбоната кобальта оседает на дно стакана, а на поверхности раствора выпадают единичные кристаллы фиолетового цвета. Если механически воздействовать с помощью стеклянной палочки на кристаллы в маточном растворе, тем самым разрушая их, то через сутки количество кристаллов увеличится. Однако в растворе преобладает значительное количество нерастворенного карбоната кобальта в виде осадка. Затем маточный раствор с кристаллами снова фильтруют, а полученные кристаллы очищают от карбоната кобальта и других примесей, образовавшихся в процессе перекристаллизации. Практический выход глицината кобальта имеет малую эффективность.
Пример 4. Синтез начинают по схеме, представленной в примере 3.
После полного растворения глицина к раствору небольшими порциями добавляют реагент реакции - карбонат кобальта. Каждую новую порцию от общего количества карбоната кобальта (11,89 г) добавляют после полного растворения предыдущей, оценивая по выделению пузырьков CO2. При этом рН раствора имеет тенденцию к сдвигу в сторону нейтральной реакции и составляет 6,8-7,2. Температуру маточного раствора поддерживаем на протяжении всего синтеза в диапазоне 60-65°С до полного растворения реагентов реакции. После окончания синтеза, раствор подвергают фильтрации с помощью прибора для горячего фильтрования, а затем стакан с полученным веществом накрывают фильтровальной бумагой и ставят на ледяную баню, оставляя в течение суток в холодильнике. По истечении времени экспозиции наблюдаем выпадение в осадок темно-вишневых кристаллов глицината кобальта. Полученные кристаллы отфильтровываем из маточного раствора, а затем подвергаем перекристаллизации. На последнем этапе кристаллы глицината кобальта представляют собой мелкокристаллическую взвесь, которую необходимо отделить от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера, соединенной с колбой Бунзена, тщательно отжимая стеклянной палочкой. Полученный мелкокристаллический препарат высушивают на воздухе или термостате при температуре не выше 50°С.
Пример 5. Синтез начинают по схеме, представленной в примере 3. Отличие в том, что после добавления первой порции карбоната кобальта, температуру реакционной смеси доводят до 80-100°С и поддерживают на протяжении всего синтеза. После растворения последней навески карбоната кобальта, раствор подвергают фильтрации с помощью прибора для горячего фильтрования, а затем стакан с продуктом реакции накрывают фильтровальной бумагой и ставят на ледяную баню. По истечению суток наблюдается выпадение темно-фиолетового осадка, не растворимого в воде. После его фильтрации выявляется наличие единичных кристаллов фиолетового цвета глицината кобальта. Данный пример синтеза не эквивалентный.
Литература:
1. Кабиров, Г.Ф. Хелатные формы биогенных металлов в животноводстве / Г.Ф. Кабиров, Г.П. Логинов, Н.З. Хазипов; ФГОУ ВПО «Казанская гос.акад.вет.мед». Казань, 2004. - 248 с.
2. Кармолиев, Р.Х. Реакция цыплят на введение глицината и сукцината / Р.Х. Кармолиев, В.А. Лукичева, М.С. Найденский, А.Д. Чикмарев // Птицеводство. - 2003. - №2. - С. 6-7.
3. Муллахметов, Р.Р. Исследование реакции комплексообразования а-аминокислот с кобальтом (III) / P.P. Муллахаметов, Г.Ф. Кабиров, Р.Г. Кадырова // Ученые записки казанской государственной академии ветеринарной медицины им. Н.Э. Баумана. - 2014. - Т. 220. - №. 4. - С. 118-123.
4. Новаковский М.С. Лабораторные работы по химии комплексных соединений. - Харьков: Из-во Харьковского ун-та. - 1972, стр. 80
5. Стид Дж. В., Этвуд Дж. Л. Супрамолекулярная химия. Т. 1. - М.: Академкнига, 2007 - с. 38-41
6. Тен, Э.В. Влияние глицинатов меди и цинка на продуктивные качества кур-несушек / Э.В. Тен, Я.Л. Гудкович, И.И. Стеценко // Эндемические болезни и микроэлементы: Сб. науч. тр. Казан, зоовет. ин-тут. - Казань, 1977. - С. 90-91.
7. Тен, Э.В. Метаболические маршруты биогенных металлов в организме животных / Э.В. Тен // Биохимические аспекты использованя хелатных структур переходных металлов в животноводстве. - Ульяновск, 1997. - С. 4-9.
Claims (1)
- Способ получения триглицината кобальта дигидрата, отличающийся тем, что в качестве реагента реакции используют карбонат кобальта (II), который порционно добавляют к водному раствору глицина в соотношении 1:3:2,5 в молях при постоянном поддержании температуры 60-65°С, при этом каждую последующую порцию реагента добавляют только после полного растворения предыдущей порции карбоната кобальта с последующим выделением целевого продукта путем перекристаллизации.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019110859A RU2706359C1 (ru) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Способ получения триглицината кобальта дигидрата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019110859A RU2706359C1 (ru) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Способ получения триглицината кобальта дигидрата |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2706359C1 true RU2706359C1 (ru) | 2019-11-18 |
Family
ID=68579514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019110859A RU2706359C1 (ru) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Способ получения триглицината кобальта дигидрата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2706359C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0230893A2 (en) * | 1986-01-30 | 1987-08-05 | BRACCO INDUSTRIA CHIMICA Società per Azioni | Paramagnetic chelates |
| CN102180806A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 镇江欧科生物技术有限公司 | 甘氨酸钴的制备方法 |
| RU2567057C2 (ru) * | 2011-02-17 | 2015-10-27 | ИСФ ГмбХ | Способ получения аминокислотных хелатных соединений, аминокислотные хелатные соединения и применение аминокислотных хелатных соединений |
-
2019
- 2019-04-11 RU RU2019110859A patent/RU2706359C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0230893A2 (en) * | 1986-01-30 | 1987-08-05 | BRACCO INDUSTRIA CHIMICA Società per Azioni | Paramagnetic chelates |
| RU2567057C2 (ru) * | 2011-02-17 | 2015-10-27 | ИСФ ГмбХ | Способ получения аминокислотных хелатных соединений, аминокислотные хелатные соединения и применение аминокислотных хелатных соединений |
| CN102180806A (zh) * | 2011-03-30 | 2011-09-14 | 镇江欧科生物技术有限公司 | 甘氨酸钴的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| C2. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH05500500A (ja) | ２，４，６―トリヨード―５―アミノ―ｎ―アルキルイソフタルアミド酸及び２，４，６―トリヨード―５―アミノイソフタルアミド化合物の調製方法 | |
| RU2638157C1 (ru) | Способ получения комплексных кислых солей двухвалентных металлов дикарбоновых кислот | |
| RU2706359C1 (ru) | Способ получения триглицината кобальта дигидрата | |
| RU2582680C1 (ru) | КОМПЛЕКСОНАТЫ ЭТИЛЕНДИАМИН-β-ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ С ДВУХВАЛЕНТНЫМИ МЕТАЛЛАМИ: МЕДЬЮ, ЦИНКОМ, НИКЕЛЕМ И КОБАЛЬТОМ, И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | |
| SE439482B (sv) | Sett att framstella p-hydroxifenylglycin | |
| RU2315032C1 (ru) | Способ получения сукцината марганца (ii) тетрагидрата | |
| SU393282A1 (ru) | ?иая | |
| RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
| RU2730472C1 (ru) | Способ получения гамма-аминобутиратоаскорбината кальция | |
| RU2391348C1 (ru) | Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
| RU2248353C2 (ru) | Способ получения морфолиний 3-метил- 1,2,4-триазолил-5-тиоацетата | |
| SU771088A1 (ru) | Диэтилентриамин- -три нтарна кислота в качестве комплексона | |
| PL238889B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)di(tiocyjaniano) miedź(II) hydrat 1/2 i sposób jej wytwarzania | |
| SU348063A1 (ru) | Способ получени комплексной соли карбамида двухзамещенного фосфата меди | |
| SU535292A1 (ru) | Способ получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты | |
| RU2702653C1 (ru) | Способ получения триэтиламмониевой соли тозилметакриловой кислоты | |
| RU2489420C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n-монопропионовой кислоты | |
| RU2669771C2 (ru) | 3,3-диселено-бис-2-аминомасляная кислота и способ ее получения | |
| Christiansen | THE RELATION BETWEEN THE MODE OF SYNTHESIS AND TOXICITY OF ARSPHENAMINE AND RELATED COMPOUNDS. | |
| RU2256648C1 (ru) | Способ получения солей меди (ii) с дикарбоновыми кислотами | |
| SU23411A1 (ru) | Способ получени замещенного ртутью в дре производного диметоксибензойной кислоты | |
| SU990650A1 (ru) | Способ получени селенитов трехвалентных металлов | |
| SU937451A1 (ru) | Способ получени 6-азаурацилил-5-N-глицина | |
| RU2445307C1 (ru) | Способ получения транс-урокановой кислоты | |
| PL237062B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu azydek diakwabis(L-arginina) miedzi(II) i sposób jej wytwarzania |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210412 |