(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ DL-ЛИЗИНА Целью изобретени вл етс устранение указанных недостатков и повышение чистоты выдел емого хлоргидрата лизина. Указанна цель достигаетс описываемым способом, заключающимс в том, что Е раствор, содержащий DL-лизин, в качестве вещества кислого характера ввод т п-нитробензойную кислоту, образующуюс соль DL-лизина и л-нитробензойной кислоты отдел ют, очищают, а затем ее водный раствор обрабатывают сульфаниловой кг(слотой , отдел ют соль ОЬ-лиз«на. л-Нитробензойную кислоту добавл ют в количестве, как правило, эквимолекул рном по отношению к лизину. Раствор нагревают обычно до 60-100 С, охлаждают и отдел ют выпавщую в осадок соль DL-лизина и л-нитробензойной кислоты. Перевод соли DL-лизина и л-питробензойной кислоты в соли этих кислот осуществл етс легко, простым добавлением соответствующей кислоты к водному раствору соли DL-лизина, и л-нитробензойна кислота удал етс из охлажденного раствора фильтрованием практически нацело. Раствор образовавшейс соли используют дл разделени рацемата лизина на оптически активные изомеры, например соль DL-лизина и сульфаниловой кислоты раздел ют методом селективной кристаллизации . Если реакционный раствор содержит DL-лизин в виде его солей с сильными неорганическими кислотами, например в виде монохлор- или дихлоргидратов, то перед введением л-нитробепзойной кислоты реакционную смесь обрабатывают сильными щелочами , например NaOH в количестве, достаточном дл нейтрализации кислоты с целью перевода монохлор- пли дихлоргидратов лизина в свободный лизни. Раствор упаривают до 60-80% концентрации по лизину. Выпавшую из раствора соль металла, например NaCl, отфильтровывают при 60° С, а полученный раствор используют дл приготовлени соли DL-лизина и л-нитробепзойной кислоты. Если реакционные растворы содержат хлористый аммоний, то образующийс при нейтрализации щелочью аммиак удал ют при упари вапии раствора. Пример 1. К раствору, содержащему 238 г DL-лизина, 67,7 г примесей и 500 мл воды, при перемешивании добавл ют 268 г л-нитробензойной кислоты при температуре 100°С. Раствор выдерживают 20 мин до полного растворени кислоты и охлаждают до 0° С. Выпавщий осадок соли отфильтровывают , промывают холодной водой и спиртом. Осадок содерж;ит 416 г соли DLлизина и л-нитробензойной кислоты и 25 г примесей. Полученный осадок раствор ют в 500 -мл воды при 100° С, добавл ют 5 г активированного угл и раствор выдерживают при данной температуре 10 мин. Затем уголь отфильтровывают, а раствор охлаждают до 0 С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают спиртом. Выход 380 г. Посе дополнительного упаривани обоих маточников возможно получить еще 60-70 г соли DL-лизпна и п-нитробензойной кислоты . 380 г полученной чистой соли раствор ют в 760 мл воды и добавл ют 210 г сульфаниловой кислоты при 100° С. Раствор охлаждают до 20° С. Выпавшую л-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают 100 мл воды. Фильтрат представл ет собой водный раствор соли DL-лизина и сульфаниловой кислоты, пригодный дл разделени на оптически активные изомеры. Дл получени сухой соли фильтрат упаривают иод вакуумом (отгон ют 360 мл ВОДЫ), охлаждают до комнатной температуры и внос т в него 1 г соли DL-лизнна сульфаниловой кислоты. После начала кристаллизации в раствор при перемешивании приливают 500 мл этанола и смесь охлаждают до 0°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают , промывают спиртом и сушат . 11олучают 348 г соли DL-лизина и сульфаниловой кислоты, т. пл. 237° С. Содержание лизина в соли 45,6% (техническое 45,9%). Содержание N: вычислено 13,4%, найдено 13,3%. Пример 2. Чистую соль DL-лизина и л-нитробензойной кислоты получают так .же, как в примере 1. 380 г этой соли раствор ют в 500 мл воды, добавл ют 182 г D-виппой кислоты при 80° С и выдерживают при этой температуре 30 мин. Затем раствор охлаждают до 20° С, а выпавшие кристаллы л-нитробензойной кислоты отфильтровьшают . Фильтрат содержит 358 г кислой соли DL-лизина D-вннной кислоты, содержание лизина в соли 49,4% (теоретическое 49,34%). Содержание азота, %: вычислено 9,45. найдено 9,1. Пример 3. К раствору, содержащему 219 г дихлоргидрата DL-лизина, 53 г хлористого аммони , 20 г примесей и 700 мл воды, добавл ют постепенно пр перемещивании 120 г едкого натра. После раствореии едкого натра раствор упаривают при 60° С под вакуумом до общего веса 420- 430 г. Выпавший из раствора хлористый натрий отфильтровывают и промывают 10 мл спирто-водного раствора (1:1). 1 фильтрату добавл ют 200 мл воды, нагревают его до 95-100° С и добавл ют 167 г л-нитробензойной кислоты. После растворени кислоты раствор охлаждают до 0° С н выпавшие кристаллы отфильтроБывают , промывают этанолом и сушат. Получают 225 г соли DL-лизина и л-нитробензойной кислоты, не содержащей примесей . После дополнительного упаривани маточника получают еще 23 г соли.
Если исходный раствор дихлоргидрата DL-лизипа содержит более 20 г примесей, то полученную соль DL-лизина и п-нитробензойной кислоты подвергают перекристаллизации , как описано в примере 1.
Перевод соли DL-лизина и п-нитробензойной кислоты в соль DL-лизина и сульфаниловой или D-винной кислоты осуществл етс как описано в примерах 1 и 2. Содержание лизина в соли 46,5% (теоретическое 46,68%). Содержание N: вычислено 13,4%, найдено 13,6%.