SU243609A1 - Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразино- фталазин-4-карбоновой кислоты - Google Patents
Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразино- фталазин-4-карбоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU243609A1 SU243609A1 SU1031574A SU1031574A SU243609A1 SU 243609 A1 SU243609 A1 SU 243609A1 SU 1031574 A SU1031574 A SU 1031574A SU 1031574 A SU1031574 A SU 1031574A SU 243609 A1 SU243609 A1 SU 243609A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phthalasine
- amida
- chlorhydrate
- hydrazino
- obtaining
- Prior art date
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine hydrate Chemical compound O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- -1 1-hydrazinophthalazine-4-carboxylic acid amide hydrochloride Chemical compound 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WDGGTFVZFDNBES-UHFFFAOYSA-N C1=CC=C2C(C(=O)N)=NN=C(S)C2=C1 Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)N)=NN=C(S)C2=C1 WDGGTFVZFDNBES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- HFGJMTLPBUQYBW-UHFFFAOYSA-N C1=CC=C2C(NN)=NN=C(C(N)=O)C2=C1 Chemical compound C1=CC=C2C(NN)=NN=C(C(N)=O)C2=C1 HFGJMTLPBUQYBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K Iron(III) chloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- ZUXNZUWOTSUBMN-UHFFFAOYSA-N hydralazine hydrochloride Chemical compound Cl.C1=CC=C2C(NN)=NN=CC2=C1 ZUXNZUWOTSUBMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007857 hydrazones Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способу получени нового химического вещества - хлоргидрата амида 1-гидразйнофталазин-4-карбоновой кислоты , которое может быть применено в фармацевтической промышленности.
Предлагаемый способ получени хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты состоит в нагревании при 80- 100°С амида 1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты с гидразингидратом, вз том в 5-10-кратном избытке (против стехиометрического ) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, вз том в количестве 8-10 объемов-на I объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 -1,5 М количеством 0,75 н. сол ной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при понил енной температуре.
Пример. Смесь 30,76 г (0,5 моль) амида 1-меркаптофталазин-4-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на вод ной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллическоговещества красного цвета; т. пл. 290-292°С (с разложением). После кристаллизации из спирта, содержащего 5% гидразингидрата , получают светло-желтое вещество с т. пл. 305-306°С (с разложением).
Хлоргидрат. 30,5 г основани амида 1-гидразинофталазин-4-карбоновой кислоты раствор ют в гор чей смеси 180 мл1н сол ной кислоты и 60 мл воды, быстро фильтруют, к гор чему фильтрату добавл ют 200 мл этилового спирта и оставл ют кристаллизоватьс в холодильнике при -5°С на сутки. Получают 29,4 г (82%) продукта.
Хлоргидрат амида 1-гидразинофталазин-4карбоновой кислоты - желтое кристаллическое вещество с т. пл. 281°С (с разложением), растворимое в воде и не растворимое в этиловом спирте, эфире, петролейном эфире, бензоле.
Найдено, %: N 29,59, 29,11; С1 14,98, 14,86.
CgHioN OCI.
Вычислено, %: N 29,22; С1 14,79.
Водные растворы с треххлористым железом дают интенсивное фиолетовое окрашивание аналогично хлоргидрату 1-гидразинофталазина . С ацетоном дает гидразон с т. пл. 172- 173°С (из водного ацетона).
Предмет изобретени 3 4-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с гидразингидратом в среде органического растворител , например этилового 4 спирта, с последующей обработкой полученного продукта сол ной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU243609A1 true SU243609A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU243609A1 (ru) | Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразино- фталазин-4-карбоновой кислоты | |
| US2524802A (en) | Hydroxybenzenesulfonamidopyridazines and preparation of same | |
| RU2739325C1 (ru) | Способ получения 4-амино-1,2,4-триазола | |
| SU555854A3 (ru) | Способ получени производных 1,3,4-тиадиазола или их солей | |
| SU276063A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИКЕТОНОВ ИНДОЛА | |
| SU321111A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 2-МЕТИЛАМИНО-2-ЭТИЛИНДАНДИОНА-1,31* \' • - J'v ; . \ :.-"i.;i;«-V>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .M,>&'f%iLv.:,li;,.^i» -(-'•..^•-СГ.'--^л/^ J | |
| US667388A (en) | Trimethyl-pseudo-uric acid and process of preparing same. | |
| SU172307A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ л-ГУАНИДИНОАЛЬДЕГИДОВ | |
| SU322882A1 (ru) | ||
| SU487894A1 (ru) | Способ получени бис-тиосемикарбазонов фосфорилированных диальдегидов | |
| SU417426A1 (ru) | ||
| SU584781A3 (ru) | Способ получени производных 1-ацилгомопиримидазола или их солей | |
| SU162129A1 (ru) | ||
| SU160508A1 (ru) | ||
| SU159498A1 (ru) | ||
| SU199904A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ю-СУЛЬФОАЛКИЛГИДРАЗИНОВ | |
| SU156947A1 (ru) | ||
| SU1246558A1 (ru) | Способ получени 4-амино-3-нитробензофенона | |
| US667382A (en) | Aromatic amido-aldehyde and process of making same. | |
| SU355160A1 (ru) | Способ получения тиосемикарбазонов 1,2-нафтохинонов | |
| SU287017A1 (ru) | Способ получения фосфорилированных фентиазинов | |
| SU293350A1 (ru) | Способ получения производных пиразина | |
| US559347A (en) | Emil fischer | |
| SU265110A1 (ru) | Способ получения 6-гидразинопиримидо- | |
| SU246506A1 (ru) | Способ получения n,n'-дигуahидилпepфtop- ациламидов |