SU603642A1 - Способ получени монотиоксамидов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОТИООКСАМИДОВ

Изобретение относитс  к способам получени  монотиооксамидов, наход щи применение в качестве ускорителей вул канизации, присадок к смазочньам маслам , ингибиторов коррозии металлов. Эти соединени  имеют общую формулу . l«2N-C-C-NR,R где группа N представл ет собой морфолил-, пиперидин-, пирролидилили пиперазилостаток. Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  монотиооксамидов , согласно которому производное (амид)дихлоруксусной кислоты подвергают взаимодействию с амином в присут ствии серы при 70-85с В среде органического-растворител  - бензола. Выход продукта составл ет ,73-79% ij . Известный способ .требует предварительного получени амида дихлоруксусной кислоты, T:.ei.:ofl . вл етс  двух стадийным;. того, процесс продол жи тел еН{.20. .час) , выход целевого продукта недостаточно высок. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса и-. повыЫениё скорости реакции , Поставленйа ; ц.ёль достигаетс  бла годар  тому, что по пр.едлагаемому спо собу получени  монотиоокса1.ждов, указанной общей формулы в качестве производного дихлоруксусной -кислоты используют ее хлорангидрид, а в качестве органического растворител  примен ют трихлорэтилен. Процесс ведут при температуре 60Предлагаемый способ позвол ет сократить врем  реакции до 5-10 час при. одновременном повышении выхода целе- . вого продукта до 99%. Использование хлорангидрида дихлоруксусной кислоты дает возмЬжность осуществл ть процесс в одну ртадиК). Приэт ом названный ангидрид, получаемый .путем радиационно-химического окислени  трихлорэтилена, можно использовать , как . в чистом виде, так и в. виде смеси, продуктов окислени  без предваритё.льного выделени . П р и м-е р I. в трех горлую ко.лбу, снабженную мешалкой,.обратным холодильником и т.ермометром. Помещают 1 моль (32 г) .дёры и .4 мол  морфолина и при перемешивании-прикапывают в течение 10 час .2 2.0 Мл-смеси, содержащей 50% дихлорацетилхлорида и 50% трихлорзтилена . Темп прикапывани , регулируют по интенсивности выделени  беого дыма ( нее ), поддержива  температуру 60-70 С. По окончании реакции к образовавшейс  кристаллической массе добавл ют 600 мл воды и отдел ют кристаллический продукт (185 г). Вод ый слой трижды обрабатывают бензолом (по 50 мл) и из бензольной выт жки получают «це 57 г продукта.

Общий выход 242 г (99%). После трехкратной перекристаллиэацил из .спирта получают светлый тиооксамид в количестве 180 г (73%), т.пл, 160-161 С

Пример2, В услови х примера к 0,1 мол  (3,2 г) серы и 0,4 мол  пиперидина в течение 5 час при интенсивном перемешивании прикапывают смес содержащую 50% дихлорацетилхлорида и 50% трихлорэтилена. По окончании реакции к кристаллической . массе прибавл ют воду, затем экстрагируют бензолом и бензольную выт жку обрабатыBcUOT ацетоном.

Выход тиооксамида .6 г (25%), Примерз. В- т-рехгорлую колбу, снабженную мешалкОй,- обратным холодильником и-термаМетром-,-помещают 1 моль (32 .г) серы и б молей (600 мзт) морфолина и .при перемешивавии прикапывают в течение 10 час 220 мл смеси продуктов окислени  трихлорэтилена, содержащей 1 моль (110 мл)- дихлорацетилхлорида . Темп прикапывани  регулируют по интенсивности вьвделени  белого дыма ( НОВ ), поддержива  температуру в интервале 70-80 С.

По .окончании реакции к кристаллической массе добавл ют 600 мл воды и отдел ютКристаллический продукт. Водный слой экст.рагирук т бензолом (Зх50м и из бензольной выт жки получают еще 55 г продукта.

Общий выход тиооксамида 240 г(98%

Claims (1)

1. Патент ФРГ № 1270552, кл,

12 о 23/03, 1969.