SU455952A1

SU455952A1 - Способ очистки сульфониламидных препаратов

Info

Publication number: SU455952A1
Application number: SU1925196A
Authority: SU
Inventors: Борис Васильевич Шемерянкин; Маргарита Ивановна Фелицина; Ольга Николаевна Волжина; Варвара Григорьевна Потапова
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Химико-Фармацевтический Институт Им.С.Орджоникидзе
Priority date: 1973-05-18
Filing date: 1973-05-18
Publication date: 1975-01-05

Description

1

Изобретение относитс к медицинской практике , в которой сульфониламидные препараты широко примен ютс в качестве антибактериальных средств.

Известен способ очистки сульфониламидных препаратов переосаждением путем перевода в натриевые соли с последующим выделением готовых Продуктов кислотой.

Недостатками указанного способа вл етс получение целевого продукта мелкокристаллической структуры, что Приводит к больнлим потер м при промывке и тарировке его, а также недостаточна чистота получаемого продукта.

Целью изобретени вл етс устранение вышеуказанных недостатков.

Поставленную цель достигают тем, что перекристаллизацию технических сульфоннламидных препаратов провод т из водных низших спиртов, предпочтительно 70%-ного водного изопропилового спирта.

Пример 1. Очистка сульфодимезина.

40 г технического сульфодимезина, содержаш ,его 89,4% основного вещества, раствор ют в 420 мл 70%-ного изопропилового спирта. Добавл ют 4 г активированного угл и кип т т 15 мин. Раствор отфильтровывают от угл , прибавл ют 0,7 г гидросульфита натри и охлаждают до в течение 3-4 час.

Кристаллы сульфодимезина отфильтровывают , промывают 2 раза по 30 мл дистиллированной водой и один раз 20 мл изопропилового спирта. Сушат при 80°С до посто нного веса. Получают 31,6 г сульфодимезина, содержащего 99,8% основного вещества. Т. пл. 198-200°С. Выход на технический сульфодимезин составл ет 91,7%. Маточный раствор упаривают до /4 нервоначального объема, охлаждают кубовый остаток до 5-10°С. Получают 1,5 г сульфодимезина , который прО|МЫвают водой и перекристаллизовывают . Суммарный выход сульфодимезина составл ет 95,6%, счита на технический сульфодимезин. По существующему методу очистки переосаждением выход сульфодимезина составл ет 88,3-%, счита на технический сульфодимезин. Пример 2. Очистка сульфомонометоксина .

20 г технического сульфомонометоксина раствор ют в 500 мл 70%-ного изопропилового спирта при ки1пении. Добавл ют 3 г активированного угл и кип т т 15 мин. Раствор

отфильтровывают от угл и охлаждают до медленно в течение 6-8 час. Кристаллы сульфомонометоксина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 80°С до посто нного веса. Получают 18,2 г

сульфомонометоксина, содержащего 99,5% основного вещества. Т. пл. 206-208°С. Выход на технический сульфомонометоксин составл ет 91%. Маточный раствор упаривают до /5 первоначального объема, охлаждают кубовый остаток до 5°С. Получают 0,9 г сульфомонометоксина , который перекристаллизовывают . Суммарный выход сульфомонометоксина составл ет 95%, счита на технический сульфомонометоксин. По существующему .методу очистки переосаждением выход сульфомонометоксина составл ет 89%, счита на технический сульфомонометоксин.

Предмет изобретени

Способ очистки сульфониламидных -препаратов перекристаллизацией, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и чистоты целевого продукта, улучшени условий труда и сокращени времени (процесса, перекристаллизацию ведут из водных низших спиртов, предпочтительно 70%-ного водного изопропилового спирта.