SU76318A1 - Способ получени формилгиппурового эфира - Google Patents

Description

По предложенному, согласно изобретению , способу, с целью выделени  продукта реакции в карбониальной форме, водный раствор натровой соли формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавл ют к разбавленному раствору сол ной кислоты. Выделившеес  при этом масл нистое веш;ество быстро- кристаллизуетс . Если полученный таким Образом кристаллический формилгиппуровый эфир содержит еще некоторое количество знольной формы, его раствор ют в разбавленной щелочи, фильтруют и снова осаждают, как указано выше, после чего получаетс  формилгиппуровый эфир, имеющий температуру плавлени  57-58°С и не содержащир энольной формы (реакци  с РеСЦ).

Таким способам получены денитрофенилгидразон , семикарбазон и диэтилацеталь формилгиппурового эфира.

Пример. Обработанный углем и профильтрованный раствор 10 г сухой натриевой соли формилгиппурового эфира в 40 мл воды постепенно при охлаждении и перемещивании прибавл ют к 48 мл 7%-ной сол ной кислоты. Выделившеес  BHaqajfe масл нистое вещество быстро начинает кристаллизоватьс  7

При этом получают 6,4 г кристаллического формилгиппурового эфира , температура плавлени  которого равна 54-55°С. Спиртовые растворы полученного препарата дают окраску с FeCIs.

П е ,р е о с а ж д е н и е. Раствор ют 6,4 г полученного формплгиппурового эфира в 40 мл 4%-ного раствора NaOH и раствор прибавл ют постепенно при перемешивании и охлаждении к 30 мл 7%-ной сол ной кислоты . Кристаллический формилгиппуровый эфир, полученный после переосаждени , плавитс  при температуре 57-58°С и ведает цветной реакции с FeCIa.

Д и « и т р о ф е и и д: г и д р а з о н формилгиппурового э ф ир а. Яркожелтые иглы. Кристаллизуетс  из спирта. Температура плавлени  178 179°С.

Семикарбазон формилгиппурового эфира. Бесцветные кристаллы. Кристаллизуютс  из смеси этилового спирта с этиловым эфиром. Температура плавлени  164-165°С.

Диэтилацеталь формилгиппурового эфира. Получен при кип чении раствора формилгиппурового эфира в абсолютном этиловом спирте, предварительно насыщенном НС:1 (1% НС1). Темпера99 fe 76318- 2 тура кипени  145-150°С при 0,25 мм остаточного давлени  или 169 170°С при 1 мм остаточного давлени . Предмет изобретени  Способ получени  формилгиппурового эфира формилированием гиппурового эфира, отличающийс   тем, что, с целью выделени  продукта реакции в карбониальной форме, свободной от энольной формы , водный раствор натриевого производного формилгиппурового эфира постепенно при перемешивании и охлаждении прибавл ют к разбавленной сол ной кислоте.