SU431156A1 - Способ получения бис- - Google Patents
Способ получения бис-Info
- Publication number
- SU431156A1 SU431156A1 SU1874736A SU1874736A SU431156A1 SU 431156 A1 SU431156 A1 SU 431156A1 SU 1874736 A SU1874736 A SU 1874736A SU 1874736 A SU1874736 A SU 1874736A SU 431156 A1 SU431156 A1 SU 431156A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methane
- bis
- oxo
- decahydrobiphenylyl
- alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени новых соединений бис- (декагидробифенилил )-метанового р да, а именно бис-(2-оксо1 ,2,3,4,5,6,3,4,5,6 - декагидробифенилил-3)метана или бис-(2-оксо-2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декагидробифенилил-3 )-метана, которые могут найти применение как полупродукты в тонком органическом синтезе много дерных гидроароматических и ароматических соединений карбоциклического и гетероциклического р дов .
Известна реакци дегидрогалогенировани карбонильных соединений, содержащих атом галогена, путем обработки их спиртовым раствором ацетата натри .
Предлагаетс основанный на известной реакции способ получени бис- (2-оксо1 ,2,3,4,5,6,3,4,5,6 - декагидробифенилил-3)метана или бис- (2-оксо-2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декагидробифенилил-3 )-метана, заключающийс в том, что бис-(Г-хлор-2-оксопергидробифенилил-3 )-метан дегидрогалогенируют ацетатом натри в водноспиртоБОм растворе или этилатом натри в спиртобензольном растворе соответственно с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
С целью получени бис-(2-оксо-1,2,3,4,5,6,3, 4,5,6-декагидробифенилил-3) -метана дегидрогалогенирование ведут при кипении, а дл
получени бис- (2-оксо-2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декагидробифенилил-3 ) -метана - пр,и 40°С.
Предлагаемый способ позвол ет получать целевые продукты с высоким выходом.
Пример 1. 15 г (0,034 моль) бис-(1-хлор2-оксопергидробифенилил-З ) -метана смешивают с 200 мл спирта, затем приливают раствор 6,6 г (0,08 моль) ацетата натри в 7 мл воды кип т т 6 час, след за ходом реакции по тонкослойной хроматографии. После охлаждени реакционной смеси выпадает белый кристаллический осадок целевого продукта , который отфильтровывают, промывают спиртом (2X10 мл), а затем водой (3X30 мл). Продукт хроматографичеоки индивидуален. Выход 10 г (80%).
Найдено, %: С 81,66; 81,77; П 10,15; 10,16. Мол. вес 368.
С25НзбО2.
Вычислено, %:С 81,52; Н 9,78. Мол. вес 368.
ИК-спектр: поглощение при
-1
1715
СМ ( С О, не сопр женна с С С).
Из фильтрата можно извлечь (после удалени спирта и очистки остатка кристаллизацией ) еще 1,3 г целевого продукта, содержащего небольшую примесь изомерного а,р-дикетона .
Пример 2. 5 г (0,011 моль) бис(1-хлор2-оксопергидробифенилил-З ) -метана раствор ют при 40°С в смеси 150 мл бензола и 50 мл
спирта, после чего приливают раствор 0,7 г металлического натри в 40 мл спирта. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при 40°С, затем охлаждают, осторожно нейтрализуют концентрированной сол ной кислотой, отфильтровывают выпавший хлористый натрий и промывают его бензолом (20 мл). Фильтрат вместе с промывным бензолом упаривают досуха в слабом вакууме при температуре бани не выше 70°С. Кристаллический остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход 3,4 г (80%); т. пл. 124-126°С (из спирта).
Найдено, %: С 81,37; 81,69; Н 10,16; 10,25.
С25Нзб02.
Вычислено, %: С 81,52; Н 9,78.
ИК-спектр: поглощение при 1683 и 1645cм-, отвечающее сопр женной 0 С- -С С-группировке.
Предмет изобретени
Claims (3)
1.Способ получени бис-(2-оксо-1,2,3,4,5,6, З,4,5,6-декагидробифенилил-3) -метана или
бис-(2-оксо - 2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декагидробифенилил-3 )-метана, отличающийс тем, что бис- (1 -хлор-2-оксопергидробифенилил-З) метан дегидрогалогенируют ацетатом натри в водноспиртовом растворе или этилатом натри в спиртобензольном растворе соответственно с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью получени бис-(2-оксо-1,2,3,4,5,6,
З,4,5,6-декагидробифенилил-3)-метана, дегидрогалогенирование ведут при кипении.
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что, с целью получени бис-(2-оксо-2,3,4,5,6, 2,3,4,5,6 - декагидробифенилил-3)-метана,
дегидрогалогенирование ведут при 40°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1874736A SU431156A1 (ru) | 1973-01-15 | 1973-01-15 | Способ получения бис- |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1874736A SU431156A1 (ru) | 1973-01-15 | 1973-01-15 | Способ получения бис- |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU431156A1 true SU431156A1 (ru) | 1974-06-05 |
Family
ID=20540076
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1874736A SU431156A1 (ru) | 1973-01-15 | 1973-01-15 | Способ получения бис- |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU431156A1 (ru) |
-
1973
- 1973-01-15 SU SU1874736A patent/SU431156A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4284797A (en) | Process for separating mixtures of 3- and 4-nitrophthalic acid | |
DK149155B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af isosorbid-2-nitrat | |
US3978085A (en) | Process for benz[f]-2,5-oxazocines | |
SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
SU554816A3 (ru) | Способ получени азотсодержащих полициклических соединений или их солей, или рацематов, или оптических антиподов | |
SU580826A3 (ru) | Способ получени (+)-или-(-)- аллетролона | |
US3058992A (en) | Intermediates for the preparation of | |
SU408546A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 1= аминоадамантана | |
SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
Krapcho et al. | The Mechanism of Formation of the Sodium Salt of Tetraethylpropene-1, 1, 3, 3-tetracarboxylate during the Reaction of Dichlorocarbene with the Sodium Salt of Diethyl Malonate | |
SU423299A3 (ru) | Способ получения производных тетрлгидробензодиазепинонл | |
RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
SU150791A1 (ru) | Способ получени производных фенотиазина | |
SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
SU407903A1 (ru) | Способ получения производных имидазо | |
SU331675A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 2аминоадамантана | |
US3714242A (en) | Process for the preparation of l-dopa | |
Lake et al. | The Synthesis of DL-threose. Preparation of DL-tribenzoyl-erythrose | |
SU457698A1 (ru) | Способ получени производных индолил-2-уксусной кислоты | |
SU407897A1 (ru) | Способ получения 2- | |
US3280132A (en) | Process for the production of homoyohimbones | |
Southwick et al. | The Cyclization of Arylaminomethyl Styryl Ketones to 1-Aryl-5-phenyl-3-pyrrolidones | |
SU1198070A1 (ru) | Способ получени 10-цианофенотиазина | |
SU462470A1 (ru) | Способ получени производных 2-аминофенотиазона-3 | |
SU463661A1 (ru) | Способ получени 2-и 4-бромэстрадилов |