SU1766249A3 - Способ получени уксусной кислоты и уксусного ангидрида - Google Patents
Способ получени уксусной кислоты и уксусного ангидрида Download PDFInfo
- Publication number
- SU1766249A3 SU1766249A3 SU894614443A SU4614443A SU1766249A3 SU 1766249 A3 SU1766249 A3 SU 1766249A3 SU 894614443 A SU894614443 A SU 894614443A SU 4614443 A SU4614443 A SU 4614443A SU 1766249 A3 SU1766249 A3 SU 1766249A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- zone
- mixture
- methyl
- iodide
- acetic acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/54—Preparation of carboxylic acid anhydrides
- C07C51/56—Preparation of carboxylic acid anhydrides from organic acids, their salts, their esters or their halides, e.g. by carboxylation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/12—Acetic anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
учени уксусной -х. ;/ хч;г;ольхуем лх в органическим нссх-ыюлен- ом синтезе. Цель - предупреждение коррозии , Синтез зед. /т реакц ;й ме анол и .;ei .: цетзга (;- ОЛнэное соотношение от 4,6:1 ,-. I dj и СО или его смесью с водородом в присутствии катализатора - карбо-- И ь-ого комппекса поди, метилйсдида и .TLiSaiopa (ацетата лити йодида N- етзно/ с и мет:.1л ;.;етзтг1). освг5о ; дй-O i его о г остлт:: св мет .1.. :л .:.;-х.. ovec;.
. идазоли ) гн;и 6С-22С С. дав емми 30-70 бар в безводной среде. Затем выход щую из реакционной зоны смесь пропуска- ,ог «ерез дополнительный сеактор (дл преарэщени растворенного СО) при 160- 220°v и времени пребывани 2-3 мин с понижением давлени до 1-3 5 бао в зоне раз,делеми пар-жидкость При этом основна масть летучих компонентов спасчетс , и поэтому дл снижени уноса купель жидкости ее через туманоотдзлитель подаю з первую зону дистилл ции (дл отделени низкокип щих компонентов,. Образующийс в зоне разделени пар-жидкость и тума- ноотделителе поток жидкости подвергают з последующей зоне разделению при 95к ./. v х : .--,э ; : ьсаг х :-рэ онэ записи 01 «ох чес во .ч хзйсащгегхых з хее рас зороз гйтал .. ч-,1зко /п щ1-,х проду; ов -у- Х лох-- х зе цостз и составл ет 9-20 миг вместо ме гылэцг зтз лучше ис- пользсса ь диметиловч и офис, a CO и (-- 2 мо:-хет содержа гь до 5 с-0 00 fj;, В умано отделителе использ о фильгровйЛ:-.. ткан ь из стекловолокон. 3 подаваемо з реакционную ЗОНУ потоке поддерживают мол рное со- между роддом активатором, метилйодидсм :; метнлао.етатом. равное : : 18-251 78-230 :: 150-560. , концентрацию ооди 0.008-0.03 моль/л. Отделен; ; летучих компонентов от раствоса катал/ззто|)з дистилл цией в зог-е оззделенпх ь п;;мсутстИзобретете относите;1: .--. /„о воззнномуспособу получили; -..: петь: и уксуоксто а;нгидр лд.г. кислота и уксуснь й й ццри1:; г .-.:.Ј. собой имеющие большое знача;-;;/; ческие прсмгжуэчные продув дающее количестве их :/. получени викилзцетдта, G.-T.VI ацетата целлюлозы.
Известен спооэо созмест ни уксусной кислоты . да. Согласно этому cno-jj y
ИЛИ ДИ МеТИЛ05Ь Й Зфир ЙОД/ 1-1
обходив ости метзкол действие с м о н о о к присутствие катал затсой, с:с благородного металла V rpy;v ческой С11стемы з.-чемснтон :с,.: .
iiKTi/SBSTOGS V CCdiCTwBc TOpa /lc
не
полунени crxeoi y;.:; ного ангидрида, пои
ИСХОДНОЙ CMSCi-i СОС Г
спирта, однако, не А стехиометричйско: о простого эфира.
Такие реакцииннь.е снеси хо., ,. р ду с уксусной кислотой и реакции ;;-;о-т СОбнЫММ ЙОДСОДврЖеЩ-ЛГч а : CO-i,:J,i--;-::, .,.,,.
содержат также и заду, - высококоррозиокными пс откосен,.;х. большинству технически,. i--:« гер1- - также го отношение ; с-тац льг.1 -: СТУ,- ..
хаСГеЛЛОЙ, И ПОЗГО;Иу ПрИХОД Т;;- ;;:,:
к дорогостем..v:л-, л-й о;,.-.-. ;г..-, мер к танталу.
Цель изооретч:--; : - :-:e;--.г....:;-..:..:. коррозии,
ЭТО ДОСТИГаЬТСЯ С П О С О-Ь..-.- :.-:i .,;
изобретению, который в :о- что метанол и метилацетат ЕЗОСЯГ ьо -;.;з: модейств е в мол рном соотношен:.;. ; 4,64:1 до 1:8. сзаимодййсткие безводных услови х при Tsiv rnepdTy-H-: л - до 220°С и давлени х от 30 дс У0 ; ч. качестве актизатора кагалит/;че-;,::о; ;.:; н
МЫ ИСПОЛЬЗУЮТ ПрИ ЗТОМ сЩсПЙТ /ii/;: -йодид метилтрмбутилфссфоний и о. :;.-. -диметилимидазолил. . ну реакции смесь пропускают кзрс;, н л л, и р о в а н и с ц е :с ;: р б a i ; ; и.-,.-. растворенного монс:
катал И плческа содержит а сзздн предпочитают использовать
честве допслнителЬ .чсго чхтмватсрз соеди-N 0 Кзинг г: -.зтдзз-о/ ни за уз. ; з--:з; о
нение цирконий, ванади , . рени илиможно л р: /:-;:- г и также i -J- з: з зпзпз пНИКеЛЯ ,НИИ Д,:- |.3. Ф-МеТЗЛ-З-ГНХСЗЗИЗЗЙИОДПЗ N1зрем прейызйки из/пзз-з.х зеизсте5 . и г - , 4 - л v и з. .- г; и и и ;:; ;: и з.: ь реакционной зоне заэисз;иости от коли-N v-й.-. 3.ч-/г ги;лмл .н.7зз,зид, ..- гх.- ио- чественных потоков возвращаемого в зонул-л-л- лозид з другие. Конзснт аиин ;ноз1в; 1 реакции раствора кзтзл ззторз; и легхоки-ру.ч.).:.и з;лз з реакционной смеси может п щих метилйодида . , 1.ац&тэ га. а ; ах- Ж8 используемых аеществ метанола и10 метилацетатэ, составл ет от 9 до 20 мин;
t jyQ ЧЫИ ;- йТ1/1Л -..,-;,ТЗг 33 :-;Л:СТ
кз диметилсвый s..: о1кас5с:-:ил;...- комплексы ;е5лагсро,.:;чые
rc.aabSJNio-vi :- ;.:; :.;..I lcкhvi . j sohy .:,v;. апт: :.;.; Z;. /. С. Re и,ь; Ni, чс,дем .ЧСС ТБЙНН .:,.: : .с с;-; с rf.,,;,.4 зют1 Ь с;:ь:,Г) 1ЭТ-:. з :гзк .::и ;: ;ласгсЬч)гзно i хл/из/: ,; j м OS cot/r: о jj TJ н i--. о ;-с/j:ч: : :i . - -fi-зс .... so.:;, -;: рсзг-(е, г- имер У
... i« от 0,008 до 03 ,.гг,,/; /,::;. .;-. . .,: .- г- 0.0 ; ДО С.Ь vr,:/. :-:o
ни ро.;.глелег и п о о :-.-;,и ч з з.;:- з/тстЗ -г/; мо-,-:з : -ию ::,з:-;л, .з t ТЗ: ито у
МОНРСКСИДЗ и аэ ззодйагз- с г Г.-А--З--Зсмесь иг монсоксидз зз еозда ;/i :одс-2е, отак ,.- лу
OO/JiJ ОСДерЖМТ ДО 5 GC-. V; ЗСД1 303::j i ;;i-; iS ЗЗЗ.ЗТЗВ
Г :-;3-НСЗ дзЛ/Г. е Т i.- .--Т O:.:.-Vf;o-3 v С Н С : ..- 3 : ;;. . ..
oij/ibHVX.i TCdHb yi3 3 ЗКЗ . :., .ЛОХ , h t-3 т ; ;. :: ЗП; Гi/lC ; |ОЛ о И Д. ;3 :, Ss Ч . ivr : 33; 3: 3 T333JL3 ;-.
/: лерод i-;e оо затезьно долхен ч /н:-30 Гз
: еLiiаю ; -,;ззониги;;оЕа ;ию. паони-ic.i. - г
ольное .-ме мо осхсиаа уг/;еоодс; s рс-гаюи.-.
зкторе п одде зжи а и :О посто н :- L: ;и .3S -зр 3:- 3 ;з;-з c.ve-зг . .згзойзтаь, ззэСодержа;-: о зодородэ до 5 оЬ.% положи-лиз юшзгз -оз.зз|3 -5&;--ззй лгссоб.
тельно скгзыч стз на активности г-та за- сход:-: з г ииесзгзз у,- тил цетат ;МА) -.
тора, H-.J ечижовт селект зззозгь с::осзбаме:знсл (СНзС -; гз, то f or за году 24. -: ;оег
ИЗ-За О5р тЗОва:-:: i.: ПрОДуКТиЗ Др- рОЗЗ-ПрОМ ЮЗТЯ. : 5 ЗГ ЗЗСЗ. ГсЗОЗ :, тр1- , например 31 лмдй-;дизайтзтз .13, ,, зз:гзтз з -з хсз чззг- ис з
тиленгл ко/-ьдиа с-т а ъ.циок . л л з зг;;о-;из ш:--з . -. -,йи естзз .з
Б качестве 1 ;зпзльззвзни ездили-зе г. зг.- ; 3 : Лсз;з 3 ; ог- з. .-.
могуг служить все соединени , которые рзс-реак С з. --0;зез ™.г./-;опзо од 3 моксокззд
аоримы в услсьу; х реакц:. м образуют а к-чтлер зз з -;8рез ( -. БЗОДИ; :тивный комплекс ларРонила смагород ого4Ј в ззрз- л,..;..:-.- ззстзоо кзггз :33 гоза гзк,;..ь
металла напримсф, хлорид . ацетатподэ;-;- з ззз;ззз 5 При поддерх-. -.и1 ;зооодл , карбснилхлорлд род/. .стс н.с-;о зеак:,,«озлЗ С . по мезз
Из используемых s качэстае дзтивиоую-подзола исходных ве, продукты рзак- щей соли йодидов щелочных металлов пои-ции по трубопроводу 5 отвод т е дсполнадают очень большое значение йодиду5С тельный рекктсз и «зр--з рг.з з-;цион:зый лити , однако можно примен ть т кжекльлз.-. и зз ; з ззйз; В ло.цззсгзют .зе- натри /юдид кали . В ка ззтвекомпресс .--. озздз. з/ зле хплкозтз-пзр Э. четьертичиого органзфосфониййэдидзТемпарзлузу изхздмь.х ззздззтв гои з гом предпочитав г примен ть метилтрибутил-вз;бирз.. ч ; з озу-гзиокзое т -зпло г /тем фосфонийиодид. однако возможно также55 нагрев-з (сходных ьещесть ожно доводить использование других йодидов фосФони ,до реакционной температуры 160-220°С. В как. например, етилтрифенилфосфо-оаззелителе пар-жидкость 9 при декомп- ниййодида, тетраоутилФоз-:Ьониййодидаресс/чл и использовании теплосодержани или диметилдирутилсзсфйниййодидз. 3исг;ао отс ; ;оеоблэдз:ощпг; чэсть легкоки- кзчестве чегверт 1и 3 о оогзноа / М-л иево-н идих зе;лес.тр . пзоо& г осле отделе - f. . V:3i .., ч-Л - :
лдгл1э(гллано)олл;с;ддтелл . .. довод 1 подают в :: j.юли. ..
го/ч; ;и п .. ,,л.лл-и.л ; -,.,.-:-.- - бопрсзод 13 в сл д:;дю ,Д;;дд .:. лт- ; . Здесь отдел ют л,дльл -- л:лл.-. ..
МЫ8 KCA-mOH8i-n ;-., : рД- - чЛЛ :
i тгкжа подаю, r- i-::.:. . ддь- .;,т i-ivis ко кип щих ,. щесгг;,. и ; ::.. .
ОЗЗУЮ1.ЦИЙСЯ ; /.. .Й.:::- .
качесгве лубовогс .уо.г.у,-,;.- . ,.;.: . затора по тру5сг;.сс;о.д; 4 / ьп; , -.. актор 2. Б колтуне .- Ь-- :-.. веществ 12 при ;чирл-и;.;ь,;;С:.: ,.... :.. . кокип щие ааидестаа - .; LJ-.J,,. L. реагировавший г е - /П;-;.:-: :-, через головную часть ксгоч -;ы . ; роеоду i возвращают i LU.T,T:H: -
Н--1Я hi.-ioKOx riELi,,;.-: тддег: :: .. . 1иий газ вывод т ;.:.: rpySoi.rv.;:--.;, промывателе дл отработав .-д:д промывают сг:;-;че-..,т; ,; веществ ет лацета ,. ,. .- -,.:. . cSpaSOiVi or :аоо ::д:Д::г. г ;;.: ..
НОГО С H/:V; vf-. ... С.,, i ...... . . -:
уруиодоойиду ;7. К, U:.- .. ; .;;;;:. --
ДЛИ ОТДвлЭЧИЯ . ,r:; . ..:..;
cocroi -т |1(.;есЬ.(Г;;а1 .;.х :..:,.;. , . и уксусного аи: -.гд.:/;,: i . - .; ; . : 18 идирзй;|;:ют s ,.-jr..-:i v и :
СЗ.ДбрЖс:Щ|. ;К-; Sl- f-OOr.. :чС.:, : .-. Л
Пример, vIOHQCOMSKHOi i -|ОЛ|.3. : .-. -.
еще имеющиес саеддо е :--о;пг вс - их продуктах йодссоддух лд х .-:;:: :,;.
ЭУО МОЖНО ОСущеСТЛЛх : Е, Т:5:- ::
хащего сол серебра . / ;,; ., . обработка обоих Г:дод ,и г:.)-; .../.- .кислотой Не сод2::жгщис ,, -.-
ф СО /i ДУ ;Г) Г wi : Л, v . -. .-:-. .
нои дазле К-;. г ли-; .д г.: . та колонны 2С гчдд.-;. -лч ..-.. Кислоту, :,уооь:.-н-1 .,iju y;;.: гл. .д.;..д . 21 подают i колсг-д-v 22, ,3 .-:-..: :дл;,,..: голсзную часть выведут ;,р:.-, :илл;-:, дазлен и ист.й уксу.::..-: :; гГ; ,г,.т г
Врем Как Н :СОКДКИЛ;ЛиИ4; ru OAsv 1 :
кубового прсду кта . ..:/, вод 25,
р i- i Л Ь у Ј Д1Д) г j И;::/; , :; /; л ..
ствл ют при темпераг/л-е щем дйзлении 50 оа. . .. ... ооъем реэктора достс;з/;лв ;i на смесь содйрж т .Длцисз-.чл :;„:,. м 8 v и л т р /i 6 у т и л ф о с ; о,-; ; / л с ,:д, д. -. мет пацетз е мд.л-.счил сог. ../т 1:18:80:170.
СПСТГ.;:, ЩИ:л 1/1Я у it СУ О НО / КИС.. V ;j;-.., ЗНГИДрИДЗ И ЗЫССКОКИ -ЯЩг Х Яби.
. fijliS- 1 : ПООД / -чТ IkO/ lO -HirJ . i-.-l U. /. .С ./
;проведу 13 гк:;дг;от з запс/, с:
.j;:-:;-;:iy И: и . nni.1 oO C :/ ер..:
X.G I- 5 Н /. JO i-H- H 04 и,, О: r.if..:4;:: . ,.;:Ov 3u «1XC;- т ii fvi :/ :.ДНЬ:Х .Ui i iCri
ловый эфир В качестве кубового продукта колонны 22 удал ют 0 05 кг/ч высококип щих веществ по трубопроводу 25 Выход уксусной кислоты и уксусного ангидрида в расчете на используемый СО составл в 98%
Производительность реактора состав л ет 1022 г уксусной кислоты и уксусного ангидрида/л реакц объем час Мощность карбонилировани составл ет 556 г СО/л реакцией обьем час
Примеры 3-14 Процесс осуществл ют аналогично примерам 1 и 2
Конкретные услови и результаты при меровЗ-10 даны втабл 1 а примеров 11-14 - в табл 2
В вышеприведенных примерах 1-14 лс пользовали следующие карбонильные ком плексы роди
а)(CO) или Rh(CO)
б)(CO)2 Jz
в)(CO)2 J4
г) Js
Дл случаев б -2 соответствующий ка тион представл ет собой Li (СдНа)з(СН Р
N-СНз
-V
//
4N СНФормула изобретени 1 Способ получени уксусной кислогь и уксусного ангидрида путем взаимодеист ви метанола и метилацетата с MOHOOKCI дом углерода или смесью монооксида углерода и водорода в присутствии катзпи тической системы содержащей карбониль ный комплекс роди метилиодид и качестве активатора - ацетат щелочного ме талла или йодид четвертичного фосфонио органического или аммониаорганического соединени в реакционной зоне при повы шенной темпеоатуре и давление о т л и ч а ю щ и и с тем что с целью предупремде ни коррозии метанол и метилацегат берут в мол рном соотношении 4 64 1-1 8 взаи модействие осуществл ют в безводной ере де при температуре 160-220°С и давлении 30-70 бар в качестве активатора каталити ческой системы используют ацетат лити йодид метилтрибутилфосфони или иодим N N-диметилимидазоли покидающую ре акционную зону смесь после карбонилиро вани дл превращени растворенного монооксида углерода пропускают через до полнительный реактор при температуре 160-220°С и времени пребывани 2-3 мин давление выход щей из реакционной зоны при температуре 160200°С реакционной
0
0
С
с /cxs чар5оиип1/р i с / -кслт , u JL j зо е Розд L мс о л- Jer (онОьна /с , л i 3Tuac ис зо хТ„ з t ьапэлт жидкое г ее и г т pi- тодак/г в 01 уL
дл отделени i- изкок тсв из образующегос р ojc пап жидкость v rei4 Л Л КОСТИ В С i,/ 30 J0 р
давлением 0 15 Ьар и темпера 95-145°С обгон ют трео6пс дз ,- летучих 1пoч t- оь и на первую ЗОНУ диет пл ции а качеств0к/бово о род, га рт с оатора возвращают с/ i r парвл и. зоне диет ir пг Ц1%1 п i f- карбснилироьанил toar, i
- Pro - КИ При IQOM I H 11 эм
T ча и зко и /к г i леи лущес вен ю 1эть л r i ( о иа о г г Ну а р аче ее гь ыиеСс учсусиог исп( рида /к а гидои,пз дн , 4d д|/ еоед i1-1 HI /к а ц /i м j i. ва с
i О О j i И
ю1 тег i г о i i .ке о ь / ant г
) /
О I l bnj1 J Ч HI Р
1 Г G 1 d
О
Ч( Г П т 1
В 1е СЧОИ 1 Г
Di тот, IT отхгц
- ее веьно 13 г u r г
6п 1 ОКОМ / l,JHu Ч т-JI,v
мети эцетата з т е
°т//п И ч |1 Вп ) ч,- ч,
/ось Мсгзно з yi гч i э с i-
F J U/i i
г2
г гс i ч | а о г/1че
хит в качест at дс п нить/ bh о с d соединение ци ксг bdHaL/v ни и/и никел
4Способ по пи i 3 с i/i
с тем чго врем поебьвзни игхс веще«. ть в реа/ц/он ной 30Hi. в lefL л количествен ь ютокое JJL duo з реакционную тону paciворс КаТа/ изi
l/i НИЗ ОКИ-йЩИХ ПрОДуКТОВ McTl/ i/lLt
(-1етиАацегата - нкже о и меганолс. и мет пацег та остсл: е мин
5Способ по пп 14 о i л -i о rf) с тем что вместо мети la,. с:тз1й „ с ,. ют ди етиловь ii зф|/ ;j
5 Спссзо по пп 1-L о т л л ч а ю ид и й- , чю в подазаег/ом а озакционную зс:-у оличеотвечгюм потоке мол р- ЧОР cro HOLueH/e , с-.д оодием тива- ,Ч).,С. -агц/,с,., - . га д гзтом no A -o Hbdo г ,5зьчь|- р 8-2 61(75- 3uj 150-530 пси / Or; j,CrjTpc.L.,i-- роди
ЧЛ Г, ,1 О 5 - 1 г-, п / п
Jo i- олг-/ т
7. Способ го пг| i-5 отличающийЈ . Спосог го п 1-8. о т л , -. з ю с « тем, что Т1,мг Оо,г;елптечь сод
: i .v., что отд печие компонентов 10 фигьттсв то -о ткгмь пз ст-Эк свпл:
, Гь i t ч. LC г, ч (ете
С, par.-, зора ка1ал/|заго ть.|.хг , тем дисти.11.4цШ, в .0 ,м т , л/ч сутствии мэноокс/.да глеосда г-.л/, .да углерода ec,,c,c.,j.n
Р Сгог j го пг .-7 о , L- j о и ,, .- с Р T-,I что смесь он. ок, .-.;з ;. / зэдюсдо до 5 оЈ % всдоосдс
Ј. Спосог го п 1-8. о т л , -. з ю .-, . -. с « тем, что Т1,мг Оо,г;елптечь ,
с- i
ьэ
(С О
го
т
х
7
Т. L
Claims (6)
- Формула изобретения1. Способ получения уксусной кислоты и уксусного ангидрида путем взаимодействия метанола и метилацетата с монооксидом углерода или смесью монооксида углерода и водорода в присутствии каталитической системы, содержащей карбонильный комплекс родия, метилйодид и в качестве активатора - ацетат щелочного металла или йодид четвертичного фосфонио.органического или аммониаорганического соединения, в реакционной зоне при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью предупрежде ния коррозии, метанол и метилацетат берут в молярном соотношении 4,64:1-1:8, взаимодействие осуществляют в безводной среде при температуре 160-220°С и давлении 30-70 бар, в качестве активатора каталитической системы используют ацетат лития, йодид метилтрибутилфосфония или йодид Ν,Ν-диметилимидазолия, покидающую реакционную зону смесь после карбонилирования для превращения растворенного монооксида углерода пропускают через дополнительный реактор при температуре 160-220°С и времени пребывания
- 2-3 мин. давление выходящей из реакционной зоны при температуре 160-200°С реакционной смеси карбонилирования снижают доГ-'-ар в зоне разделе-ия пар -жидкое гь. чем основная часть летучих компопь. тотчас испаряется. а для снижения ? - 5 капель жидкости ее через тумэно+ч · тель подают в первую зону дисти.· для отделения низкокипящих ком-ч тов, из образующегося в зоне раздел е+/пар-жидкость и туманоотделигеле ас / 10 жидкости в следующей зоне раз,целени.!·· давлением 0,15-1 бар и температуре · у 95-145°С отгоняют преобладающую летучих компонентов и также наоразля:- первую зону дистилляции, а ос+ю:.щ+ 15 качестве кубового продукта раствор ка затора возвращают в реакционную ?' первой зоне дистилляции летучие проц,, карбонилирования путем фракционной регонки при нормальном давлени·,- .20 ют на низкоки+оцую ¢+ + 47-+ щ :+ преимущественно из метилйодлда · лацетата. и возвращают в реакц.+ + : + ну. а в качестве кубового прчду+ч: пч, смесь уксусной кислоты И уксусною: К-. ,25 рида. смесь уксусной кислоты и ангидрида для удаления жаидих соединений прс-щечли /. ж а щ и м соли с е о е б ρ а н о < - + обрабатываю7 нгдук-щенои чо::о .+30 второй и третьей зонах дис; и +·++-. . ляют путем фра- +++уй жюч'ч ... ые комгонеюк /-/: а //· ; уксусный ангидрид.Способ + π 1 о . : и и 7 + . > 35 тек-: что при первой фракций:-ч:. и : ,<ч .7 в первой зоне Д!.ио' ил л я цчи из к:.; л - <- У к выводят отходящий газ. г+с+я-ч+; о;. , ществеяно из СОу. СО. ОН : / + вычч..ч;: . ем потоком исходных вещесжв 7/ ;н· - .40 метилацетата. освобождают 670 от coo о метилйодида и направляют на .+++.---. смесь метанола и метилацс-ιату +++? в оеакцио + ую зону.
- 3. Способ по по. 1 и 2. о ? - и - -45 с я тем, что каталитическая 0+ -:-.-4 .жит в качестве дополнительно: о актив»: - СОбДИНбНИв ЦИрКОНИЯ, ьЭНЗДий. хрОм% ния или никеля,
- 4. Способ по пп. 1-3. от лича ю .50 с я тем, что время пребывания исход.·;;, веществ в реакционной зоне в зависимо, от количественных потоков возвращае. +·. в реакционную зону раствора катализа’! щ и низкокилящих продуктов, метилйодт + ю55 метилацетата, а также исходны/, вещее, метанола и метилацетата. составляет 9 ' мин.
- 5. Способ по пп. 1-4, отличаю ш. -> с я тем. что вместо метилацетата испс·.; ют диметиловый эфир.о? раствора катализатора осущет.тБляюп ж тем дистилляции а зоне разделения в присутствии монооксида углерода или смеси монооксида углерода и водорода.5 8. 1.ПОСОО ПО ПП. -/. О : /; И х, 3 Ю Ш. ,-i /- с я тем, ч~о смесь моноокслда ущосдз и водорода содержит до 5 о5.% водорода.
- 9. Способ го пл. 1-8. отличаюц и й· с я тем, что тумз^оотделитель содержит 10 фильтровальную ткань из стекловолокон.δ. Способ по пп. Ι-о. отличающийс я тем, что в подаваемом а реакционную зону общем количественном потоке молярное соотношение между родием., активатором. метилйодмдо.м и 'ютилацетатом поддерживают равным i;(1 8-26):(78230):( i 56-580) при концентрации родия С,008-0,03 моль/л.Ί. Способ по пп. Ί-6, отличающийс я тем, что отделение летучих компонентов 45 г '· г ί· ц зУс, ж u p?j)rib'· i't Сю.'.исСа : :.'<v
ί ю ю ί Ю ..1. ------ ----- г _______ j i Ж______J._ 3 ί 9 ' 10 Нсходжл мол·. СН, ОН/·-' 35 »8 6 36 “2 £Й жал, ΜΛ/'- п ж 3 5 ю ж 2Ю;ЮЮ 2 5 ж<.л, С С /ч 7 С 0 70.5 “ ,5 5' •15 5?. 5 3 1 (-*-·, Н , к,да ’-ί /м 8 30 25 27,5 29 32 25 3 й ЗЮе* рал кϊ-',ΟςΊ К·.·, .л .5 ύ .5 3,0 3,0 ό . - •j . ς 3 . 5 р . с т Qд , , миН ΐ2 23 ιΰ с : L· 1 J ; о •ал ; ас с со’ г'о^сч'ыс К И 1 1 ·ζ.·π: ЛцС АТ К.Т-.'Ы- 2;- -·--·,· 'ут .-Г-Уо: 2 СО '' м й; О Д мет р г- - Ζ..· '‘/ r.-j 30- л .«юг, и,- 26 • ς :8, ж ό ί 3 • о Ю'·· ллнг-та л να-Α ;-·?<.->.·ас - - Ю;е·; / л- Гекса- г 8 к с а - 7 с.-; ал- А - аце-сн ·<=?·'.?'· -·8νό,:.+ V о н · л -••••τ' е ц.' s <?.-/- С а ~ 1 Л Ч Όα-ι '· ·' - - - -:М ж ЖЗ н .·· - ж юз ’ G 2 ' /0 ' S 2 . с-н'га.·· ж. =.:са. м, Ж-ЮН ?8 ,5 99,9 9'8,7 9S, - “8.5 ж 99.3 99.8 Дс^О-ЗЫХОД, СМ/ЛЭй ;-'<3 ~>рСо~ ращенной ΜΛ эе, 2 47,3 98,9 57,2 5 3.0 eg 2 97,3 95.8 ДИЭ1 Ю: .Ю-Юг., Ю-'^хор н мечете ’•Ό С 0 л ходг·;,-/, АЗ 98,3 97,7 96.x 96,2 9 7 31 9 ' ,; Ж , с Heat- ?. e vи тельнлетщ г х.П'Жх.О/г Κν-·“ 1535 • . '·. > ч м ’ So 2 - * с z ‘ 7 ’ ж ; ’' '· 17 9 • Ь2 • жи чЬ7 “35 658 ЮЗ ·. 3 59 : 22 569 i i UOi-tI сВводимая смес мол.ОН,ОН/я мл . о лRh/лОсъем pOaKi Qpd О·/ .Время пребывания в доавтороАс ОН -'зыхспНс >i АОроИЗВОДЯ /ЬОЬНоСто . г АсОН-Дс.<9 ’ Rv х !!!
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3823645A DE3823645C1 (ru) | 1988-07-13 | 1988-07-13 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1766249A3 true SU1766249A3 (ru) | 1992-09-30 |
Family
ID=6358531
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894614443A SU1766249A3 (ru) | 1988-07-13 | 1989-07-12 | Способ получени уксусной кислоты и уксусного ангидрида |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5380929A (ru) |
EP (1) | EP0350635B2 (ru) |
JP (1) | JPH072672B2 (ru) |
KR (1) | KR0144154B1 (ru) |
CN (1) | CN1025184C (ru) |
AT (1) | ATE95158T1 (ru) |
AU (1) | AU617833B2 (ru) |
BR (1) | BR8903416A (ru) |
CA (1) | CA1339278C (ru) |
DE (2) | DE3823645C1 (ru) |
ES (1) | ES2046375T5 (ru) |
NO (1) | NO170539C (ru) |
NZ (1) | NZ229904A (ru) |
SU (1) | SU1766249A3 (ru) |
ZA (1) | ZA895285B (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112441901A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-05 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种乙酸酐的合成方法 |
Families Citing this family (31)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA1313676C (en) * | 1987-12-23 | 1993-02-16 | Mark Owen Scates | Purification of acetic acid with ozone |
DE4029917A1 (de) * | 1990-09-21 | 1992-03-26 | Hoechst Ag | Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von essigsaeure und essigsaeureanhydrid |
GB9120902D0 (en) * | 1991-10-02 | 1991-11-13 | Bp Chem Int Ltd | Purification process |
KR960007736B1 (ko) * | 1993-07-27 | 1996-06-11 | 한국과학기술연구원 | 원료 가스 중에 함유된 철 카르보닐 화합물의 제거 방법 |
US5488143A (en) * | 1992-06-30 | 1996-01-30 | Korea Institute Of Science And Technology | Processes for the carbonylation of methanol to form acetic acid, methyl acetate and acetic anhydride |
US5672743A (en) * | 1993-09-10 | 1997-09-30 | Bp Chemicals Limited | Process for the production of acetic acid |
JP3500150B2 (ja) * | 1993-08-18 | 2004-02-23 | ダイセル化学工業株式会社 | 無水酢酸又は無水酢酸及び酢酸の製造方法 |
US5554790A (en) * | 1994-04-04 | 1996-09-10 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for producing acetic anhydride and acetic acid |
JP3308392B2 (ja) * | 1994-06-02 | 2002-07-29 | ダイセル化学工業株式会社 | カルボニル化反応方法 |
US5510524A (en) * | 1995-02-21 | 1996-04-23 | Bp Chemicals Limited | Process for the production of a carboxylic acid |
GB9625335D0 (en) * | 1996-12-05 | 1997-01-22 | Bp Chem Int Ltd | Process |
US6066762A (en) * | 1996-12-30 | 2000-05-23 | Chiyoda Corporation | Process for the production of carbonyl compound |
GB9802027D0 (en) * | 1998-01-31 | 1998-03-25 | Bp Chem Int Ltd | Chemical process |
US7737298B2 (en) * | 2006-06-09 | 2010-06-15 | Eastman Chemical Company | Production of acetic acid and mixtures of acetic acid and acetic anhydride |
US7582792B2 (en) * | 2006-06-15 | 2009-09-01 | Eastman Chemical Company | Carbonylation process |
US7253304B1 (en) | 2006-06-20 | 2007-08-07 | Eastman Chemical Company | Carbonylation process |
US7629491B2 (en) * | 2006-06-26 | 2009-12-08 | Eastman Chemical Company | Hydrocarboxylation process |
US20090247783A1 (en) * | 2008-04-01 | 2009-10-01 | Eastman Chemical Company | Carbonylation process |
US8168822B2 (en) * | 2009-07-07 | 2012-05-01 | Celanese International Corporation | Acetic acid production by way of carbonylation with enhanced reaction and flashing |
US8394988B2 (en) | 2010-09-28 | 2013-03-12 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid with high conversion rate |
US8877963B2 (en) * | 2010-09-28 | 2014-11-04 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid with high conversion rate |
US9416086B2 (en) | 2010-11-12 | 2016-08-16 | Eastman Chemical Company | Processes for purification of acid solutions |
US9012683B2 (en) * | 2010-11-12 | 2015-04-21 | Eastman Chemical Company | Coproduction of acetic acid and acetic anhydride |
JP5969489B2 (ja) * | 2010-11-12 | 2016-08-17 | イーストマン ケミカル カンパニー | カルボニル化プロセスから生じるガス流の処理 |
US9663437B2 (en) | 2011-09-13 | 2017-05-30 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid with high conversion rate |
SG11201403174RA (en) * | 2011-12-16 | 2014-09-26 | Celanese Int Corp | Production of acetic acid with enhanced catalyst stability |
CN103402965A (zh) * | 2012-02-08 | 2013-11-20 | 国际人造丝公司 | 以高的转化率生产乙酸 |
US8759576B2 (en) | 2012-09-06 | 2014-06-24 | Celanese International Corporation | Processes for purifying acetic anhydride |
CN104276939B (zh) * | 2013-07-09 | 2016-09-07 | 上海华谊工程有限公司 | 一种醋酐的生产工艺 |
JP6034477B2 (ja) * | 2015-01-30 | 2016-11-30 | セラニーズ・インターナショナル・コーポレーション | 酢酸の製造方法 |
JP6034478B2 (ja) * | 2015-01-30 | 2016-11-30 | セラニーズ・インターナショナル・コーポレーション | 酢酸の製造方法 |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR976166A (fr) * | 1952-12-05 | 1951-03-14 | Ct D Etudes Et De Rech S Tech | Procédé pour la préparation d'éthylène et d'éthane à côté d'hydrocarbures aromatiques à partir d'hydrocarbures aliphatiques |
DE1115234B (de) † | 1960-01-23 | 1961-10-19 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Essigsaeure oder deren Gemisch mit Methylacetat |
US3772380A (en) * | 1970-03-12 | 1973-11-13 | Monsanto Co | Production of carboxylic acids and esters |
US4559183A (en) * | 1973-09-04 | 1985-12-17 | The Halcon Sd Group, Inc. | Preparation of carboxylic acid anhydrides |
DE2450965C2 (de) * | 1974-10-26 | 1983-06-09 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Essigsäureanhydrid |
US4110359A (en) * | 1976-12-10 | 1978-08-29 | Texaco Development Corporation | Production of cleaned and purified synthesis gas and carbon monoxide |
DE2836084A1 (de) * | 1978-08-17 | 1980-03-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von essigsaeureanhydrid |
DE2939839A1 (de) † | 1979-10-02 | 1981-04-23 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von essigsaeureanhydrid |
DE3137782A1 (de) † | 1981-09-23 | 1983-03-31 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur rueckgewinnung von jodverbindungen aus dem abgas von carbonylierungsreaktionen |
DE3149092A1 (de) † | 1981-12-11 | 1983-06-16 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung des katalysatorsystems aus reaktionsgemischen von carbonylierungsreaktionen |
NZ203225A (en) * | 1982-02-13 | 1985-01-31 | Bp Chem Int Ltd | Coproduction of monocarboxylic acids and anhydrides |
DE3329781A1 (de) * | 1983-08-18 | 1985-02-28 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung von jod und dessen verbindungen aus den bei der carbonylierung von dimethylether, methylacetat oder methanol erhaltenen carbonylierungsprodukten |
CA1231965A (en) * | 1983-12-02 | 1988-01-26 | David J. Schreck | Synergistic production of carboxylic acids from alcohols |
DE3429179A1 (de) * | 1984-08-08 | 1986-02-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur gemeinsamen herstellung von carbonsaeuren und carbonsaeureanhydriden sowie ggf. carbonsaeureestern |
DE3429180A1 (de) * | 1984-08-08 | 1986-02-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von essigsaeureanhydrid und ggf. essigsaeure |
CA1248549A (en) * | 1984-08-16 | 1989-01-10 | Richard W. Wegman | Production of anhydrous carboxylic acids from alcohols using rhodium complex catalysts and organic ester source |
JPS6158803A (ja) † | 1984-08-27 | 1986-03-26 | Daicel Chem Ind Ltd | カルボニル化反応廃ガスからの沃素化合物の回収法 |
US4615806B1 (en) * | 1985-03-07 | 1994-05-03 | Hoechst Co American | Removal of iodide compounds from non-aqueous organic media |
DE3534070A1 (de) * | 1985-09-25 | 1987-04-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur abtrennung von jod und dessen verbindungen aus den bei der carbonylierung von dimethylether, methylacetat oder methanol erhaltenen carbonylierungsprodukten |
JPS6399027A (ja) * | 1985-09-30 | 1988-04-30 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | ジメチルエ−テル、酢酸メチル又はメタノ−ルのカルボニル化に際して得られるカルボニル化生成物から沃素及びその化合物を分離する方法 |
DE3612504A1 (de) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 | Hoechst Ag | Verfahren zur abtrennung von jod und dessen verbindungen aus den bei der carbbonylierung von dimethylether, methylacetat oder methanol erhaltenden carbonylierungsprodukten |
US4894477A (en) * | 1986-10-14 | 1990-01-16 | Hoechst Celanese Corporation | Process for regenerating a carbonylation catalyst solution to remove corrosion metals and carbonylation of methanol to acetic acid |
-
1988
- 1988-07-13 DE DE3823645A patent/DE3823645C1/de not_active Expired
-
1989
- 1989-06-14 DE DE89110743T patent/DE58905741D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-14 AT AT89110743T patent/ATE95158T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-06-14 EP EP89110743A patent/EP0350635B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-14 ES ES89110743T patent/ES2046375T5/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-29 CA CA000604356A patent/CA1339278C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-11 KR KR1019890009826A patent/KR0144154B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-07-11 NZ NZ229904A patent/NZ229904A/en unknown
- 1989-07-12 ZA ZA895285A patent/ZA895285B/xx unknown
- 1989-07-12 JP JP1178207A patent/JPH072672B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-12 AU AU38037/89A patent/AU617833B2/en not_active Ceased
- 1989-07-12 BR BR898903416A patent/BR8903416A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-07-12 SU SU894614443A patent/SU1766249A3/ru active
- 1989-07-12 NO NO892882A patent/NO170539C/no not_active IP Right Cessation
- 1989-07-13 CN CN89104775A patent/CN1025184C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-05-02 US US08/236,669 patent/US5380929A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112441901A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-05 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种乙酸酐的合成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATE95158T1 (de) | 1993-10-15 |
NO170539C (no) | 1992-10-28 |
ZA895285B (en) | 1990-04-25 |
AU3803789A (en) | 1990-01-18 |
NO170539B (no) | 1992-07-20 |
BR8903416A (pt) | 1990-02-13 |
NZ229904A (en) | 1991-07-26 |
EP0350635B2 (de) | 2002-07-17 |
DE58905741D1 (de) | 1993-11-04 |
ES2046375T3 (es) | 1994-02-01 |
US5380929A (en) | 1995-01-10 |
JPH072672B2 (ja) | 1995-01-18 |
KR900001637A (ko) | 1990-02-27 |
AU617833B2 (en) | 1991-12-05 |
CA1339278C (en) | 1997-08-12 |
EP0350635B1 (de) | 1993-09-29 |
CN1025184C (zh) | 1994-06-29 |
EP0350635A1 (de) | 1990-01-17 |
DE3823645C1 (ru) | 1989-11-30 |
CN1039410A (zh) | 1990-02-07 |
KR0144154B1 (ko) | 1998-07-15 |
ES2046375T5 (es) | 2002-12-16 |
NO892882D0 (no) | 1989-07-12 |
JPH02104551A (ja) | 1990-04-17 |
NO892882L (no) | 1990-01-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1766249A3 (ru) | Способ получени уксусной кислоты и уксусного ангидрида | |
JP4233122B2 (ja) | カルボニル化生成物の回収方法 | |
US5932764A (en) | Iridium-catalyzed carbonylation process for the production of a carboxylic acid | |
KR100231612B1 (ko) | 카르복실산및/또는그의무수물의정제방법 | |
JP4054370B2 (ja) | カルボン酸の精製方法 | |
UA52605C2 (ru) | Способ получения уксусной кислоты карбонилированием с иридиевым катализатором | |
UA61078C2 (ru) | Способ получения уксусной кислоты безводным карбонилированием | |
EP0087869B1 (en) | Process for the coproduction of carboxylic acids and acid anhydrides | |
CA2053828C (en) | Continuous process for the simultaneous preparation of acetic acid and acetic anhydride | |
KR100206728B1 (ko) | 아세트산 및 물을 함유하는 조성물로 부터 아세트산의 회수방법 | |
DE69936542T2 (de) | Iridium katalysator für die carbonylierung von niedriegen aliphatischen alkoholen | |
DE3037280A1 (de) | Verfahren zur herstellung von monocarbonsaeureanhydriden | |
US4613693A (en) | Process for the co-production of a C2 to C10 monocarboxylic acid and formic acid | |
KR900006440B1 (ko) | 조(粗) 테레프탈산의 정제방법 | |
JPS58105936A (ja) | カルボニル化反応の反応混合物から触媒系を除去する方法 | |
EP0799173B1 (en) | Carbonylation of olefins | |
CA2348472C (en) | Method for preparing acetic acid and/or methyl acetate in the presence of iridium and platinum | |
US4483804A (en) | Preparation of carboxylic acid anhydrides | |
US4381221A (en) | Process for recovering a reaction product while preventing decomposition of the catalyst | |
US5936117A (en) | Carbonylation of olefins | |
US5900504A (en) | Nickel-catalyzed carbonylation process | |
EP0060695A1 (en) | Process for the coproduction of a C2 to C10 monocarboxylic acid and formic acid | |
EP0476333B1 (de) | Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Essigsäure und Essigsäureanhydrid | |
US5990347A (en) | Process for preparing a carboxylic acid | |
GB2121794A (en) | Process for preparing acetic acid |