SE446520B - Kromogen komposition innehallande pyridylblatt - Google Patents

Description

446 520 f .

Ett eller flera av dessa ark (CFB-ark) placeras mellan CF och CB-arken i genomslags-setet med sin mikrokapselbeläggning be- lägen intill en färgframkallarbeläggning.

Vare sig ett direktverkande eller ett överföringssystem för registrering användes är en av de viktigaste egenskaperna hos den mikroinkapslade kromogena lösningen dess reaktivitet, dvs dess förmåga att ge en bild av acceptabel intensitet vid reaktion med en färgframkallare.Vanligen visar de flesta regist- reringsmaterial som innehåller en mikroinkapslad kromogen lös- -ning en tillfredsställande reaktivitet, om de inte har blivit exponerade för omgivningen, särskilt för ljus. Efter en längre exponering för sådana betingelser har registreringsmaterialet emellertid alltid en mycket sämre reaktivitet. Denna minskning av reaktiviteten, som ofta kallas CB-deklinering, kan dess- utom vara större om vissa lösningsmedel eller kromogena mate- rial användes. En kromogen lösning av kristallviolett lakton i 2,2,4-trimetyl-1,3-pentandiol-di-i-butyrat (TXIB) är t.ex. sär- skilt utsatta för CB-deklineringsproblemet.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att tillhanda- hälla en kromogen komposition lämplig för användning i tryck- känsliga registreringssystem och som åtminstone inte i samma grad är utsatt för det ovannämnda problemet med CB-deklinering.

I en första aspekt tillhandahåller föreliggande uppfin- ning en kromogen komposition, vilken innefattar en lösning i ett organiskt lösningsmedel av 0,6-3 viktprocent av lösningen av åtminstone ett kromogent material förutom pyridylblått och 1-7 viktprocent av lösningen av åtminstone en fenol med en fri reaktiv ställning och/eller 0,6-3 viktprocent av lösningen av pyridylblâtt, vilken är 5-(1-etyl-2-metylindol-3-yl)-5-(4-di- etylamino-2-etoxifenyl)-5,7-dihydrofuro(3,4-b)pyridin-7-on och/ eller 7-(1-etyl-2-metylindol-3-yl)-7-(4-dietylamino-2-etoxife- nyl)-5,7~dihydrofuro(3,4-b)pyridin-5-on.

Användningen av pyridylblâtt eller en fenol med en fri reaktiv ställning ger den kromogena kompositionen en möjlighet att motstå CB-deklinering. Dessutom har färgade avbildningar framställda ur kompositionen utmärkt färgbeständighet och färg- tonsstabilitet.

Pyridylblått är nytt och har följande formel: 3 446 520 OC OC H paus :H5 cQHS 2 s 1:1 C -'-\ N' och/eller 1:1 C '“""í l 02:15 ° \0 \ Cans \0 y N \ CH; CQHS N \ CH; Q c=o Q c=o Vilken som helst av dessa två isomerer kan användas i den kromogena kompositionen fastän pyridin-5-on-isomeren är effek- tivare. De förfaranden som kan användas för att syntetisera pyridylblått (se exempelvis GB-A 1 367 567 och US-A 3 775 HZU) ger emellertid vanligen en blandning av isomerer och separation av en isomer från blandningen med hjälp av konventionell teknik (exempelvis kromatografi) är svårt, tidskrävande och kostsamts Det är därför enklare att använda en blandning och att för dess beredning använda ett syntetiskt förfarande i vilket betingel- serna har utvalts för att gynna bildning av pyridin-5-on-isome- ren. På detta sätt kan en blandning erhållas för användning i den kromogena kompositionen och i vilken den effektiva pyrídin- -5-on-isomeren dominerar. g _ Mängden pyridylblått som användes i den kromogena komposi- tionen bör naturligtvis vara tillräcklig för att uppnå den önskade effekten och är företrädesvis 0,6 - 3 viktprocent (dvs viktdelar pyridylblått per 100 viktdelar lösningsmedel).

En fenol med en fri reaktiv ställning innefattar de som har en fri orto- eller para-ställning. Sådana fenoler är nor- malt substituerade med vilken som helst av en rak eller för- grenad alkylgrupp, en aralkylgrupp, eller en aralkenylgrupp.

Specifika exempel innefattar dodecylfenol; p-1,1,3,3-tetra- metylbutylfenol; 2,U-di-t-butylfenol; p-kumylfenolg och styrenerad fenol. Dessa fenoler är kända och kan framställas på konventionellt sätt.

Fenolen användes företrädesvis i en mängd av 1-7, exem- pelvis 2-5 víktprocent (dvs viktdelar fenol per 100 viktdelar kromogen komposition).

För att uppnå en ännu bättre beständighet mot CB-dekline- ring föredrages det att både pyridylblått och en fenol med en fri reaktiv ställning användes i den kromogena kompositionen.

Ett väsentligen färglöst kromogent material för använd- ning i föreliggande uppfinning innefattar en eller flera av \.

CZH 5 H 446 520 5,7-bisådimetylamino)-10-bensoyl-fenotiazin (bensoylleuko- metylenblått BLMB); 3,3-bis(dimetylaminofenyl)-6-dimetylamino~ ftalid (kristallviolettlakton, CVL); 2'-anilino-6'-dietyl- amino-3'-metylfluoran (N102); 3,3-bis(1-etyl-2-metylindol-3- -yl)ftalid (indolylrött); 3,3-bis(1-buty1-2-metylindol-3- -yl)ftalid; spiro-7-kloro-2,6-dimetyl-3-etylaminoxanten-9,2- -(2H)naftol (1,8-bc)furan; 7-kloro-6-metyl-3-dietylaminofluoran; 3-dietylaminobenso (b) fluoran; 3-(U-díetylamino-2-etoxi)-3- -(2-metyl-1-étylindol-3-yl)ftalid; 3-(4-dietylamino-2-butoxi)- -3-(2-metyl-1-etylindol-3-yl)ftalid och 3,7-bis(dietylamino)- -10-bensoyl-bensokazin.

Dessutom kan pyridylblått ensamt användas som kromogent material eftersom det alstrar en blå färg vid reaktion med en färgframkallare. Sådant kromogent material skulle i sig själv ge motstånd mot CB-deklinering och sålunda innefattas kombina- tionen av pyridylblått med ett lösningsmedel därför inom ramen för den kromogena kompositionen enligt uppfinningen. Det före- drages emellertid att använda pyridylblått med andra färgämnen i avsikt att uppnå den önskade färgtonen och att använda den för att delvis ersätta kristallviolettlakton i förekommande kromogena kompositioner. Ett särskilt användbart kromogent material innefattar BLMB (upp till 1,3 viktprocent) CVL (upp till 3 viktprocent), indolylrött (upp till 2 viktprocent) och N102 (upp till 3 víktprocent) tillsammans med pyridylblått (0,6 - 3 viktprocent).

Exempel på ett lämpligt organiskt lösningsmedel för det kromogena materialet innefattar dialkylftalater i vilka alkyl- grupperna har U-13 kolatomer, såsom dibutyl, dioktyl, dinonyl och ditridecylftalater; 2,2,H-trimetyl-1,3-pentandiol-di-i- -bucyrat (TXIB Us-A I: 027 065); etylaifenyimecan (Us-A 3 996 UO5); alkyldifenyler såsom mono-i-propylbifenyl (US-A 3 627 581); C10-Clu alkylbensener, såsom dodecylbensen; diaryletrar, såsom difenyleter, di(aralkyl)eter, såsom di- bensyleter och arylaralkyletrar, såsom fenylbensyleter; flytande dialkyletrar med åtminstone åtta kolatomer, flytande alkyl- ketoner med åtminstone nio kolatomer, alkyl- eller aralkyl- bensoater, såsom bensylbensoat, alkylerade naftalener och del- vis hydrerade terfenyler. Föredragna lösningsmedel innefattar etyldifenyl-metan och 2,2,ü-trimetyl-1,3-pentandio1-di-i- -butyrat. Dessa lösningsmedel vilka alla är väsentligen lukt- fria kan användas ensamma eller i kombination. De kan också an- V1 446 520 vändas tillsammans med ett spädningsmedel i avsikt att minska kostnaden för den kromogena kompositionen. Naturligtvis får inte spädningsmedlet reagera kemiskt med vare sig lösningsmed- let eller någon annan komponent i kompositionen och det måste vara åtminstone delvis blandbart med lösningsmedlet för att ge en enda fas. Spädningsmedlet användes i en mängd tillräcklig för att ge en kostnadsvinst men utan att försämra lösligheten för det kromogena materialet. Spädningsmedel är redan kända och ett föredraget exempel är Magnaflux-olja, som är en blandning av mättade alifatiska kolväteoljor med en destillationstempera- tur på 160-27o°c.

Föreliggande uppfinning avser också en mikroinkapslad kromogen komposition. Mikroinkapslingen av kompositionen kan utföras med hjälp av förfaranden kända inom tekniken, exempelvis genom att använda gelatin såsom beskrives i US~A 2 800 457 och 5 041 289, genom att använda ett ureaformaldehydharts såsom beskrivas i US-A 4 001 IHO, H 087 576 och U 089 802 och genom att använda olika melaminformaldehydhartser såsom beskrives i US-A U 100 103.

Färgframkallare lämpliga för användning tillsammans med ' kompositionen i föreliggande uppfinning är tidigare kända och innefattar oljelösliga metallsalter av fenolformaldehyd-novolak- hartser av den typ som beskrives i US-A 3 672 935, 5 752 120 och 3 737 H10. Ett föredraget exempel på ett lämpligt harts är ett zinkmodifierat, oljelösligt fenolformaldehydharts, såsom 'zinksaltet av ett p-oktylfenolformaldehydharts eller zinksaltet av ett p-fenylfenolformaldehydharts_ Föreliggande uppfinning tillhandahåller också tryckkänsliga registreringsmaterial som innehåller en kromogen komposition smnhär tidigare definierats.

Beläggningsberedningar och förfaranden för framställning av tryckkänsliga registreringsmaterial är allmänt kända exem- pelvis genom Us-A 3 627 581, 3 775 u2M och 3 853 869.

Föreliggande uppfinning kommer nu att beskrivas med hänvisning till ett antal exempel, i vilka med delar avses viktdelar.

Exempel 1 - Framställning av pyridylblått Kinolinanhydrid (O,21 mol) och 1-etyl-2-metylindol (0,33 mol) blandades i en reaktionskolv vid 65-70°C under 3 timmar.

Reaktionsblandningen kyldes sedan och tvättades med bensen 446 520 6 eller klorbensen för att ge 1-ety1-2-metylíndol-3-yl-3-karboxi- pyrídin-2-yl-keton och dess isomer (0,19 mol). (1-etyl-2-metylindol-3-yl) (3-karboxipyridin-2-yl)keton och dess ísomer (tillsammans 58,0 g; 0,188 mol) omrördes under 2 timmar vid 60-65°c med N,N-dieuyi-m-fenetiain (35,3 g; 0,188 mol) och ättíksyraanhydrid (250 ml). Reaktionsblandningen häll- des i vatten (500 ml) och ättíksyraanhydríden hydrolyserades genom att sakta tillsätta en 29% ammoniumhydroxid (H50 ml).

Efter omrörning under 2 timmar filtrerades den erhållna fast- substansen och tvättades med vatten, H02 metanol/vatten (200 ml) och petroleumeter (kokpunkt 60-11000; 50 ml). Fastsubstan- sen torkades därefter till konstant vikt i en ugn vid 7500 för att ge en blandning (921 av 7-(1-etyl-2-metylindol-3-yl)-7- -(Å-díetylamino-2-etoxi-fenyl)-5, 7-dihydrofuro(3,H-b)pyridin- -5-on respektive 5-(1-etyl-2-metyl-índol-3-yl)-5-(ü-dietyl- amino-2-etoxifenyl)-5, 7-dihydrofuro(3,ü-b)pyridín-7-on (80,5 g, 9o%,smä1tpunkt ca 134-137°c).

Exempel 2 - Framställning av kromogena kompositioner Ett antal kromogena lösningar framställdes genom att blanda följande komponenter i de angivna delarna.

Tabell 1 1. 3 ä E ä á Z å CVL 5,U' B,H 3,U' 3,Ä 3,U 3,H 3,H 3,0 Inaolyirött 1,1 1,1 1,1 --- --- --- 1,2 1,2 N-102 1,1 1,1 1,1 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Andra kro¿ mogena material --- --- --- 1,2(a) 1,2(b) 1,2(c) --- --- Alkyiat 215* 126,H 126,4 126,H 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 Etyldífe- ' nylmetan 68,0 68,0 68,0 60,0 60,0 60,0 60,0 70,0 Dodecyl- fenol 10,0 U,0 --- 10,0 10,0 10,0 10,0 --- * C10-C15 alkylbensen (a) Spiro-7-kloro-2,6-dimetyl-3-etylamínoxanten-9,2-(2H) nafto (1,8-bc)furan (b) 5-díetylamínobenso(b)fluoran (c) 7-k1oro-6-metyl-3-díetylaminofluoran 446 520 rasa: . ' 2 19 ll lå lä lå lä lå Pyrídylblått --- 0,6 1,2 1,8 2,Å --- 1,2 1,2 cvL 5,0 3,0 2,8 2,2 1,6 3,h 2,8 2,8 nmdmiflmt 1,1 1,2 1,2 1,2 1,2 1,1 1,2 1,2 N-102 1,1 --- --- --- --- 1,1 0,6 --- Alkylat 215 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 130,0 200,0 Etyldi- 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 --- fenyl- metan ' Exempel 3 - Framställning av mikroinkapslade kromogena kompositioner Var och en av de kromogena lösningarna 1-16 mikroinkapsla- des enligt förfarandet beskrivet i US-A N 00 11U0. Kortfattat gick detta till enligt följande; ' _ 180 delar kromogen lösning emulgerades i en blandning av 35 de- lar 10% EMA 31 (etylenmaleinsyraanhydridsampolymer inom ett molekylviktområde på 75000-90000 som saluföres av Monsanto Chemical Co.) i vatten, 32 delar 20% EMA 1103 (etylenmalein- syraanhydridsampolymer inom ett molekylviktområde på 5000-7000, saluförd av Monsanto Chemical Co.) i vatten, 133 delar vatten, 10 delar urea och 1 del resorcinol, justerat till pH 3,5. Efter emulgeringen tillsattes 29 delar 37% formaldehyd och blandning- en placerades i ett vattenbad på 5500 under omrörning. Efter två timmar fick vattenbadets temperatur ställa in sig i jämvikt med den omgivande temperaturen under bibehållen omrörning.

Exempel H - Framställning av mikrokapselsbeläggningsberedningar Var och en av mikrokapselsatserna 1-16 tillreddes till en beläggningsberedning genom att använda materialen och delarna enligt nedan: Delar, vått Delar, torrt Kapselsats 80 H0 Vetestärkelsegranuler 10 10 *eenford 250, 10% uo 1 u Vatten 100 - * Fönazat majsstärkelsebindemedel tillverkat av Penick och Ford Ltd.

Exempel 5 - Framställning av CB-registreringsmateríal Var och en av beläggningsberedningarna 1-16 dispergerades, anbringades på en pappersbas och drogs ut med en trådlindad beläggningsstav och beläggningarna torkades med en värmefläkt. 446 s2p_ 8 Exempel 6 - Jämförande CB-deklineringsprov Varje CB-registreringsmaterial från 1-16 utsattes för skrivmaskinsintensitetsprovet (Typewriter Intensity Test, TI) i vilket ett standardmönster skrives på ett genomslags-set innefattande ett CF- och ett CB-ark (CF-arket i föreliggande prov är belagda med ett zinkmodífierat fenolharts som beskri- ves i US-A 3 732 120 och 3 737 ü10). Ett färgat avtryck mot- svarande mönstret åstadkommes sålunda på CF-arket och avtryckets intensitet bestämmes med hjälp av en opacimeter.

Intensiteten är ett mått på färgframkallningen och är för- hållandet mellan reflektansen för avtrycket och för ytan utan avtryck (I/IQ) uttryckt i procent. Ett högt värde indikerar låg - färgframkallning och ett lågt värde indikerar hög färgframkall- ning. Skrivmaskinsintensitetsprov genomfördes innan man expone- rade CB-arket för strålning från fluorescerande ljus och efter 1 respektive 2 timmars exponering av CB-arket med sådan strål- ning. I alla dessa fall gjordes intensitetsmätningarna 20 minuter efter avtrycket.

Anordningen för proven med fluorescerande ljus bestod av en ljuslåda innehållande ett batteri av 18 fluorescerande dags- ljuslampor (53,3 cm lång, 13 watt nominell effekt) vertikalt monterade på centrala stöd på 2,5 cm. CB-arken placerades 2,5-3,8 cm från lamporna.

De erhållna resultaten för de sexton CB-registreringsmateríalen visas nedan: CB-registreringsmaterial nr Ursprunglig TI Ändring av TI efter expone- ring av CB-beläggnht;u~för ljus 1 tim. 2 tim. exponering exponering 1 41 - 2 - 6 2 43 - 3 - 7 3 36 -13 -BU H H1 - 6 -15 5 38 - 5 -15 6 38 . - 8 -15 7 38 - 5 -10 3 35 -18 -32 9 ÄH -20 -53 10 H1 -1? -29 11 H8 -12 -2Ä 12 H1 -12 -20 13 H7 -12 -19 14 35 -15 -31 15 än -1M -zh 16 H6 -1U -2ü p 9 446 szo Den grad av CB~deklinering som är godtagbar beror naturligtvis på varaktigheten av ljusexponering på CB-arket.

För en exponering på 2 timmar är en förlust på mer än ca 26 enheter oacceptabelt hög. Registreringsmaterialen 1, 2, U, 5, 6 och 7 som innehöll dodecylfenol och upptagningsmaterialen 11, 12, 13, 15 och 16 som innehöll en tillräcklig mängd av pyridylblâtt uppvisade sålunda en tillräckligt låg grad av CB- deklinering för att kunna accepteras. Registreringsmaterialen 3, 8, 9 och 1U som var kontrollprov utan något tillsatsmaterial för att åstadkomma CB-deklineringsbeständíghet och registre- ringsmaterialet 10 som hade en otillräcklig mängd av pyridyl- blått visade alla en alltför hög grad av CB-deklinering för att kunna godkännas.

Exempel 7 - Framställning av kromogena kompositioner Ytterligare kromogena lösningar framställdes genom att blanda samman följande komponenter i angivna delar: Pyridyibiåtc 2 , o cvL 2 ,o Indolylrött 1,2 Alkylat 215 182,0 Etyldifenylmetan 6,0 Di-n-hexylketon 6,0 Dessutom innehöll var och en av lösningarna 6,0 delar av en 6 av följande fenoler: 17 oktylfenol 18 dodecylfenol 19 kumylfenol 20 styrenerad fenol 21 U,ü-metylen-bis(2-tertbutyl-6-metylfenol) 22 2,H,6-tri-tertbutylfenol 23 2,6-di-tertbutylfenol Exempel 8 - Framställning av mikroinkapslad kromogen kompo- sition Var och en av de kromogena lösningarna 17-23 mikroin- kapslades enligt förfarandet i US-A N 100 103. Det specifika förfarandet var enligt följande: 200 delar kromogen lösning emulgerades i en blandning av 35 delar 10% EMA 31 i vatten och 1N0 delar vatten, pH justera- des till 3,7.

En blandning av 32 delar 20% EMA 1103 och 30 delar vatten justerades till pH Å,0 och 30 delar Resimene 71ü (metylerat 446 520 10 .f _ n metylolmelaminharts tillverkat av Monsanto Chemical Co.) tillsattes. Denna blandning tillsattes emulsionen och hela blandningen placerades i ett vattenbad på 5500 med omrörning.

Efter 2 timmar fick temperaturen i vattenbadet ställa in sig i jämvikt med den omgivande temperaturen under fortsatt omrör- ning.

Exempel 9 - Framställning av CB-regístreringsmaterial Var och en av mikrokapselsatserna 17-23 tillreddes till en belåggningsberedning med användning av materialen och för- farandet i exempel H.

Var och en av belåggningsberedningarna 17-23 ströks ut på en pappersbas såsom beskrives i exempel 5.

Exempel 10 - Jämförande CB~dek1ineringsprov CB-registreringsmaterialen 17-23 utsattes för samma prov på samma sätt såsom beskrivits i exempel 6. ' De erhållna resultaten visas nedan: CB-registrerings- Ursprunglig Ändring av TI efter exponering material nr TI av CB-beläggningar för ljus 1 tim. _ 2 tim. _ exponering exponering 1? H1 - 2 - 7 18 H2 - U - 7 19 H2 - 5 -11 20 36 - 7 ~1Ä 21 38 i -23 -314 22 39 -20 -27 23 H0 - 3 -13 Med användning av de riktlinjer för godkännande som visas * i exempel 6 är registreringsmaterialen 17, 18, 19, 20 och 23 alla klart tillfredsställande. Registreringsmaterialen 21 och 22 innehöll en fenol utan någon reaktiv ställning och är klart otillfredsställande.

Exempel 11 - Framställning av kromogena kompositioner Ytterligare kromogena lösningar framställdes genom att blanda samman följande komponenter i angivna delar: 11 446 520 lgll saraaa Pyridylblått 2,0 2,0 --- 2,0 2,0 2,0 cvL ~ 2,0 2,0 3,H 2,o 2,0 2,o Indolyiröct 1,2 1,2 1,1 1,2 1,2 1,2 N-102 --- --- 1,1 --- --- --- Andra kromogena material _ --~ 1,0(d) --- --- 1,0(e) --- Alkylat 215 200,0 200,0 150,0 190,0 180,0 180,0 etyldifenyl ' metan --- --- 70,0 --- --- --- dodecylfenol --- --- --- 10,0 --- 10,0 Andra tillsatser --- --- --- --- 20,0(f)10,0(g) (d) 3,7-bis(dietylamino)-10-bensoylbensoxazin (6) BLMB (f) metylnonylketon _ (g) metylmyristat Exempel 12 - Framställníng av CB-registreríngsmaterial Var och en av de kromogena lösningarna 2U-29 mikroin- kapslades enligt förfarandet i exempel 3.

Var och en av mikrokapselsatserna 2H-29 upparbetades till en beläggningsberedning med hjälp av materialen och för- farandet i exempel U.

Var och en av beläggningsberedningarna ZÄ-29 ströks ut på en pappersbas såsom beskrives i exempel 5.

Exempel 13 - Jämförande CB-deklineringsprov CB-registreringsmaterialen 2U-29 utsattes för samma prov på samma sätt såsom beskrives i exempel 6.

De erhållna resultaten visas nedan: CB-registrerings- Ursprunglig Ändring av TI efter exponering material nr TI av CB-beläggningar för ljus 1 tim. exponering 2 tim. exponering 2H H3 - 8 -13 25 UB - 8 -iü 26 39 -13 -BU 27 UT 0 3 28 39 - 5 -11 29 H6 - H - 6 Registreringsmaterial ZU, 25 och 28 som innehåller pyridylblått visar mycket god beständighet mot CB-deklinering.

Registreringsmaterialen 27 och 29 vilka båda innehåller pyridyl- blått och dodecylfenol visar utmärkt beständighet mot CB-dekli- 446 520 m nering. Registreringsmaterialet 26 är ett kontrollprov som inte innehåller något material för att motstå CB-deklinering och som är otillfredsställande.

Exempel 14 - Framställning av kromogena-kompositioner _ Till sist framställes ett antal kromogena lösningar genom att sammanblanda följande komponenter i nedan angivna delar: - 22 21 äê Pyridylblått 91,8 91,8 --- CVL 21,6 21,6 91,8 Indolylrött 27,0 27,0 1u,8 N-102 16,2 16,2 29,7 2,3,H-trimetyl- 1,3-pentandioldiiso- - butyrat 5Ä95,6 --- 3509,1 Magnaflux-olja 17U7,8 3146,0 175U,6 Dibutylftalat --- 209?,Ä --- Exempel 15 - Framställning av mikroinkapslad kromogen komposition Var och en av de kromogena lösningarna 30-32 mikroin- kapslades enligt ett förfarande liknande det i exempel 8. För- farandet var i detalj enligt följande: 5400 delar av en kromogen lösning emulgerades i en bland- ning på 1000 delar 10% EMA 31 i vatten och 5600 delar vatten, pH justerades till 3,7.

Emulsionens pH justerades därefter till Ä,0. En blandning av 1000 delar 10% EMA 1105 i vatten justerades till pH U,0, 1000 delar vatten och 1000 delar Resimene 710 tillsattes till emulsionen. Den erhållna blandningen upphettades till 5500 un- der 2 timmar. Efter denna tidpunkt fick blandningens tempera- tur ställa in sig i jämvikt med rumstemperaturanunder bibe- hållen omrörning.

Exempel 16 - Beredning av mikrokapselbeläggningsberedningar Var och en av mikrokapselsatserna 30-32 upparbetades till en beläggningsberedning under användning av de material och delar som anges nedan: Delar torrt i Kapselsats 70,ü0 Vetestärkelsegranuler 21,10 Företrad majsstärkelsebindemedel U,25 Poly(vinylalkohol)bindemedel _ H,25 Tillräckligt med vatten tillsattes för att ge en beredning .på 17,U% fastmassa för beläggning. 13 446 520 Exempel 17 - Framställning av CB-registreringsmaterial Var och en av beläggningsberedningarna 30-32 dispergerades och ströks ut på en pappersbas med användning av en luftknivs- beläggare i halvstor skala och torkades därefter.

Exempel 18 - Jämförande CB-deklineringsprov CB-regístreringsmaterialen 50-32 utsattes för samma prov på samma sätt såsom beskrives i exempel 6.

De erhållna resultaten angives nedan: CB-registrerings- Ursprunglig Ändring av TI efter exponering material nr TI av CB-beläggning för ljus 1 tim. _ 2 tim. _ exponering exponering 30 H6 - 2 - 9 ' 31 37 - 1 - 3 52 53 -17 -30 Med användning av de riktlinjer för godkännande som visades i exempel 6, uppvisar registreringsmaterialen 20 och 21 innehållande pyridylblått utmärkt beständighet nwt CB- deklínering medan kontrollprovet utan pyridylblått, registreringsmateríal 52, gav otillfredsställande resultat.

Claims (8)

1. 446 520 5- 14 ' gatentkrav l. Kromogen komposition, k ä n n e t e c k n a d av att den innefatta; en lösning i ett organiskt lösningsmedel av 0.6 - 3 viktprocent av lösningen av åtminstone ett kromogent material förutom pyridylblått och 1 - 7 viktprocent av lösningen av åtminstone en fenol med en fri reaktiv ställning och/eller 0.6 - 3 viktprocent av lösningen av pyridylblått. vilken är 5-(1-etyl-2-metylindol-3-yl)-S-(4-dietylamino-2-etoxifenyl)-5,7- dihydrofuro (3,4-b)pyridin-7-on och/eller 7-(l-ety1-2-mety1- indol-3-yl)-7-(4-dietylamíno-2-etoxifenyl)-5.7-dihydrofuro- (3,4-b)pyzidin-5-on. i

2. Kromogen komposition enligt krav l. k ä n n e t e c k - n a d av att pyridylblått är 7-(l-etyl-2-metylindol-3-yl)-7- e-(4-dietylamino-2-etoxifenyl)-5.7-dihydrofuro(3,4-b)pyridin-5-on

3. Kromogen komposition enligt krav l, k å n n e t e c k - n a d av att pyridylblått är en blandning av 5-(l-etyl-2- -metylindol-3-yl)-5-(4-dietylamino-2-etoxifenyl)-5.7-dihydrofuro- (3,4-b)pyridin-7-on och 7-(l-etyl~2-metylindol-3-yl)-7-(4- -dietylamino-2-etoxifenyl)-5,7-dihydrofuro(3.4-6)pyridin-5-on.

4. Kromogen komposition enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a d av att fenolen har en fri orto- eller pafa-ställning.

5. Kromogen komposition enligt krav 4, k ä n n e t e c k - n a d av att fenolen är dodecylfenol. p-1. l.3.3-tetrametyl- -butylfenol. 2.4-di-t-butylfenol. p-kumylfenol eller styrene- rad fenol.

6. Kromogen komposition enligt krav l. k ä n n e t e c k - n a d av att 2-5 viktprocent användes. 446 520

7. Kromogen komposition enligt något av föregående krav. k ä n n e t e c k n a d av att det kromogena materialet inne- fattar 3.3-bis (dimetylaminofenyl)-6-dímetylaminoftalid, 3,3- -bis(1-etyl-2-metylíndol-3-yl)ftalid och 2'-ani1ino-6'-diety1- amino-3'-metylfluoran.

8. Kromogen komposition enligt något av föregående krav. k ä n n e t e c k n a d av att det organiska lösningsmedlet är etyldifenylmetan eller 2.2.4-trimetyl-1,3-pentandio1-di-i- -buLyrat. :