RU98105576A - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРБИЦИДА ЭТИЛ-α-2-ДИХЛОР-5-[4-(ДИФТОРМЕТИЛ)-4,5-ДИГИДРО-3-МЕТИЛ-5-ОКСО-1Н-1,2,4-Т РИАЗОЛ-1-ИЛ]-4-ФТОРБЕНЗОЛПРОПАНОАТА - Google Patents

Claims (3)

1. Способ получения этил-α-2-дихлор-5-[4-(дифторметил)-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1Н-1,2,4-триазол-1-ил] -4-фторбензолпропаноата (Продукт) одновременным диазотированием 4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1-(5-амино-2-фтор-4-хлорфенил)-1Н-1,2,4-триазола (Амин) и арилированием этилакрилата диазотированным Амином, отличающийся тем, что включает стадии, в которых количества всех компонентов, исключая Амин, приведены в молярных эквивалентах относительно одного молярного эквивалента Амина: (а) добавление к перемешиваемому раствору Амина в 10-30 эквивалентах ацетона 0,05 - 0,5 эквивалентов хлорида меди (I); (б) охлаждение раствора до температуры в диапазоне от -20 до 30°С и поддержание температуры в этом диапазоне при перемешивании и добавлении достаточного количества хлористоводородной кислоты для превращения Амина в его гидрохлоридную соль; (в) поддержание температуры ниже приблизительно 10°С при добавлении к получаемой суспензии при перемешивании 5 - 20 эквивалентов этилакрилата; (г) доведение температуры перемешиваемой реакционной смеси до около 0°С и добавление 1 - 2 эквивалентов, нитрита натрия в течение периода 1 - 6 ч при поддержании температуры ниже приблизительно 20°С и затем продолжении перемешивания в течение 15 - 90 мин; (д) выделение Продукта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что за стадией (г) следует стадия промывки, в которой температуру поддерживают в диапазоне 0 - 20°С, причем реакционную смесь промывают последовательно разбавленной водной кислотой, разбавленным водным основанием и водным раствором хлорида натрия.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что стадии (а) и (б) проводят в атмосфере инертного газа; на стадии (а) используют 20 - 25 эквивалентов ацетона; температура на стадии (б) от -10 до 10°С и хлористоводородная кислота безводная; на стадии (в) добавляют 10 - 15 эквивалентов этилакрилата; на стадии (г) 1,4 - 1,7 эквивалентов нитрита натрия добавляют в виде водного раствора, содержащего 20 -40 мас.% нитрита натрия, в течение 2 - 3 ч, при температуре ниже приблизительно 10°С и после добавления перемешивание проводят в течение 20 - 40 мин и на стадии промывки температуру поддерживают от 5 до 10°С, водной кислотой является 5%-ная хлористоводородная кислота и водным основанием является 5%-ный гидроксид натрия.