RU2005106993A - Способ и устройство для получения муравьинокислых формиатов и их применение - Google Patents

Claims (11)

1. Способ получения муравьинокислых формиатов, отличающийся тем, что

(a) метилформиат частично гидролизуют водой;

(b) из полученной на стадии (а) реакционной смеси дистилляцией отделяют метилформиат и метанол при образовании содержащего муравьиную кислоту и воду потока;

(c) содержащий муравьиную кислоту и воду поток со стадии (b) объединяют с соответствующим формиатом при образовании содержащей муравьинокислый формиат и воду смеси.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии (а) метилформиат и воду подают в молярном соотношении от 0,1 до 1.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что отделенный на стадии (b) метилформиат возвращают на стадию (а).

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (с)

(i) содержащий муравьиную кислоту и воду поток со стадии (b) вместе с возвращенным со стадии (iv) маточным раствором концентрируют в колонне или испарителе при дистилляционном отделении воды;

(ii) полученный на стадии (i) концентрацией, содержащий муравьиную кислоту, воду и формиат поток объединяют с соответствующим формиатом при образовании содержащей муравьинокислый формиат и воду смеси;

(iii) твердый муравьинокислый формиат из полученной на стадии (ii), содержащей муравьинокислый формиат и воду, смеси осаждают кристаллизацией и выделяют и

(iv) полученный маточный раствор возвращают на стадию (i).

5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (с)

(i) содержащий муравьиную кислоту и воду поток со стадии (b) объединяют с соответствующим формиатом в содержащую муравьинокислый формиат и воду смесь в колонне или испарителе при дистилляционном отделении воды, и

(ii) твердый муравьинокислый формиат из полученной на стадии (i), содержащей муравьинокислый формиат и воду, смеси осаждают распылительной грануляцией, распылительной сушкой или кристаллизацией в расплаве и выделяют.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве муравьинокислого формиата получают формиат металла и подводимый на стадию (с) формиат металла получают карбонилированием соответствующего гидроксида металла.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что

(i) карбонилирование проводят в присутствии метанола в качестве катализатора;

(ii) полученную, содержащую формиат металла, воду и метанол реакционную смесь вместе с содержащим метанол и, в случае необходимости, метилформиат потоком со стадии (b) разделяют дистилляцией на содержащий метанол поток, в случае необходимости, содержащий метилформиат поток и содержащий формиат металла и воду поток, и

(iii) полученный, содержащий формиат металла и воду поток подводят на стадию (с).

8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве муравьинокислого формиата получают муравьинокислый формиат калия, муравьинокислый формиат натрия, муравьинокислый формиат кальция или их смеси.

9. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве муравьинокислого формиата получают диформиат калия, диформиат натрия, тетраформиат натрия или их смеси.

10. Устройство для получения муравьинокислых формиатов по пп.1-9, включающее

(a) пригодный для гидролиза метилформиата реактор (А);

(b) пригодную для разделения дистилляцией содержащего метилформиат, муравьиную кислоту, метанол и воду потока на метилформиат, метанол и содержащий муравьиную кислоту и воду поток колонну (В), которая со стороны подвода связана с реактором (А);

(c) пригодную для отделения воды из содержащего муравьиную кислоту и воду потока колонну (Е), которая со стороны подвода связана с нижней частью колонны (В);

(d) пригодный для кристаллизации муравьинокислого формиата аппарат (G), который со стороны подвода связан с нижней частью колонны (Е) и с возможностью подвода для водного формиата;

(f) пригодный для отделения кристаллов муравьинокислого формиата аппарат (F), который со стороны подвода связан с аппаратом (G); и

(g) пригодный для рециркуляции маточного раствора соединительный трубопровод (17) между аппаратом (F) и колонной (Е).

11. Устройство для получения муравьинокислых формиатов по пп.1-9, включающее

(a) пригодный для гидролиза метилформиата реактор (А);

(b) пригодную для разделения дистилляцией содержащего метилформиат, муравьиную кислоту, метанол и воду потока на метилформиат, метанол и содержащий муравьиную кислоту и воду поток колонну (В), которая со стороны подвода связана с реактором (А);

(c) пригодную для отделения воды из содержащего муравьиную кислоту и воду потока колонну (Е), которая со стороны подвода связана с нижней частью колонны (В);

(е) пригодную для подвода водного формиата возможность подвода на колонне (Е); и

(f) пригодный для распылительной грануляции, распылительной сушки или кристаллизации в расплаве аппарат (G), который со стороны подвода связан с нижней частью колонны (Е).