CN113999102A - 一种制备甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备甲酸的方法，属于化合物制备技术领域。该制备甲酸的方法，包括以下步骤：将二甲酸盐、有机溶剂和铜催化剂混合，之后分解得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸盐；所述有机溶剂的沸点低于所述甲酸的沸点至少20℃；将所述含有甲酸的有机溶剂在40‑50℃下进行精馏，之后继续在60‑80℃下进行精馏得到甲酸。该方法降低了制备无水甲酸过程中的精馏难度。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种制备甲酸的方法。
背景技术
甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。
工业上制备甲酸有多种方法，主要有甲酸钠法、甲醇羰基合成法、甲酰胺法、二氧化碳法以及合成酸化法等，其中甲酸钠法在我国应用尤其广泛。甲酸钠法主要采用一氧化碳和氢氧化钠为原料，先合成甲酸钠，然后使用无机酸如浓硫酸酸化制得含水甲酸，无机酸可以为硝酸、盐酸酸、磷酸、多聚磷酸、过磷酸等，使用浓硫酸酸化甲酸钠制备甲酸得到附加值较低的硫酸钠，生产成本较高。
无水甲酸一般通过精馏含水甲酸得到，然而由于甲酸的沸点100.7℃，与水的沸点非常接近，这就导致无水甲酸的精馏塔塔板数大，建设的塔较高，同时由于甲酸的腐蚀性，精馏塔需特殊材料制备，导致精馏塔投资过大。行业内公认以含水率越低的甲酸精馏制备无水甲酸，对精馏塔的要求也越低，生产成本也越低。
如何降低在制备无水甲酸过程中的精馏难度是现有技术急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种制备甲酸的方法，解决现有技术中如何降低在制备无水甲酸过程中的精馏难度的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸盐、有机溶剂和铜催化剂混合，之后分解得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸盐；所述有机溶剂的沸点低于所述甲酸的沸点至少20℃；
将所述含有甲酸的有机溶剂在40-50℃下进行精馏，之后继续在60-80℃下进行精馏得到甲酸。
进一步地，所述二甲酸盐为二甲酸钾和二甲酸钠中的一种或者两种。
进一步地，所述有机溶剂为醚类和/或醇类。
进一步地，所述醚类为乙醚；所述醇类为甲醇和乙醇中的一种或者两种。
进一步地，所述二甲酸盐与所述有机溶剂的物料比为1g:1-2mL。
进一步地，所述在40-50℃下进行精馏的时间为30min以上。
进一步地，在60-80℃下进行精馏的时间为2-4h。
进一步地，所述二甲酸盐的含水率小于0.3％。
进一步地，所述铜催化剂的添加量为所述二甲酸盐质量的1-3％。
进一步地，将所述二甲酸盐与所述有机溶剂混合之前还包括将所述二甲酸盐熔化至液体状。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：将二甲酸盐、有机溶剂和铜催化剂混合，之后分解得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸盐；所述有机溶剂的沸点低于所述甲酸至少20℃；分解得到的甲酸进入到有机溶剂中，甲酸盐易溶于水，可吸附反应生成的极少量水，进而避免了水进入有机溶剂中，之后将所述含有甲酸的有机溶剂现在较低温度40-50℃下进行精馏可将沸点较低的有机溶剂大部分去除又防止有机溶剂携带高沸点的甲酸，之后继续在60-80℃下进行精馏可进一步去除残留的有机溶剂，此时有机溶剂较少，而且该温度远低于甲酸的沸点，可避免有机溶剂携带甲酸，从而得到无水甲酸，甲酸的含水量低于0.3％，甲酸与有机溶剂的沸点差明显，从而降低了制备无水甲酸过程中的精馏难度。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸盐、有机溶剂和铜催化剂混合，之后分解得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸盐；所述有机溶剂的沸点低于所述甲酸的沸点至少20℃；所述二甲酸盐为二甲酸钾和二甲酸钠中的一种或者两种；所述二甲酸盐与所述有机溶剂的物料比为1g:1-2mL；所述铜催化剂的添加量为所述二甲酸盐质量的1-3％；
将所述含有甲酸的有机溶剂在40-50℃下精馏30min以上，之后继续在60-80℃下精馏2-4h得到甲酸。
进一步地，所述有机溶剂为醚类和/或醇类；所述醚类为乙醚，所述醇类为甲醇和乙醇中的一种或者两种。
在某些实施例中，将所述二甲酸盐与所述有机溶剂混合之前还包括将所述二甲酸盐熔化至液体状。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与乙醚20mL和铜催化剂0.2g混合，之后在30℃下分解30min得到含有甲酸的乙醚溶液和甲酸钠；本实施例中的二甲酸钠为无水二甲酸钠，无水二甲酸钠的含水率为0.2％；
将所述含有甲酸的有机溶剂在40℃下精馏50min，之后继续在80℃下精馏2h得到甲酸。甲酸的产率为98.7％，得到的甲酸中不含乙醚，甲酸的含水率为0.05％。
实施例2
本实施例提出一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与甲醇10mL和铜催化剂0.1g混合，之后在55℃下分解20min得到含有甲酸的甲醇溶液和甲酸钠；本实施例中的二甲酸钠为无水二甲酸钠，无水二甲酸钠的含水率为0.2％；
将所述含有甲酸的甲醇溶液在50℃下精馏40min，之后继续在70℃下精馏3h得到甲酸。得到的甲酸中不含甲醇，甲酸的产率为97.6％，甲酸的含水率为0.1％。
实施例3
本实施例提出一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与乙醚15mL和铜催化剂0.3g混合，之后在30℃下分解40min得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸钾；本实施例中的二甲酸钠为二甲酸钠晶体，其中含有结晶水；
将所述含有甲酸的有机溶剂在45℃下精馏50min，之后继续在60℃下精馏4h得到甲酸。得到的甲酸中不含甲醇，甲酸的产率为97.2％，甲酸的含水率为0.15％。将本实施例与实施例1对比可以发现结晶水的存在几乎不影响甲酸的含水率。
实施例4
本实施例提出一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸钾10g熔化至液体状，之后与乙醇20mL和铜催化剂0.2g混合，之后在30℃下分解35min得到含有甲酸的乙醇溶液和甲酸钾；本实施例中的二甲酸钾为二甲酸钾晶体，其中含有结晶水；
将所述含有甲酸的乙醇溶液在50℃下精馏60min，之后继续在70℃下精馏得到甲酸。甲酸中不含甲醇，甲酸的产率为98.3％，甲酸的含水率为0.2％。
实施例5
本实施例提出一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：
将二甲酸钾10g熔化至液体状，之后与乙醚20mL和铜催化剂0.2g混合，之后在33℃下分解50min得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸钾；本实施例中的二甲酸钾为二甲酸钾晶体，其中含有结晶水；
将所述含有甲酸的有机溶剂在40℃下精馏50min，之后继续在60℃下精馏3h得到甲酸。甲酸中不含甲醇，甲酸的产率为97.5％，甲酸的含水率为0.25％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于没有添加铜催化剂，分解30min后发现二甲酸钠几乎没有分解，继续分解1h二甲酸钠也只有部分分解。这说明铜催化剂对反应有明显的促进作用。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于热分解之后再加入有机溶剂，具体如下：
将将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与和铜催化剂0.2g混合，之后在30℃下分解30min，之后加入乙醚20mL，发现还有部分二甲酸钠没有分解完全，所述乙醚有利于分解反应的进行。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，在相同的温度下进行精馏，具体地，将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与甲醇10mL和铜催化剂0.1g混合，之后在55℃下分解20min得到含有甲酸的甲醇溶液和甲酸钠；
将所述含有甲酸的甲醇溶液在50℃下精馏40min，之后继续在50℃下精馏3h得到甲酸。发现得到的甲酸中还含有11.5％的甲醇。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，在相同的温度下进行精馏，具体地，将二甲酸钠10g熔化至液体状，之后与甲醇10mL和铜催化剂0.1g混合，之后在55℃下分解20min得到含有甲酸的甲醇溶液和甲酸钠；
将所述含有甲酸的甲醇溶液在80℃下精馏40min，之后继续在80℃下精馏3h得到甲酸。发现部分甲酸被甲醇携带走，甲酸的产率只有80.4％。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二甲酸盐、有机溶剂和铜催化剂混合，之后分解得到含有甲酸的有机溶剂和甲酸盐；所述有机溶剂的沸点低于所述甲酸的沸点至少20℃；
将所述含有甲酸的有机溶剂在40-50℃下进行精馏，之后继续在60-80℃下进行精馏得到甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述二甲酸盐为二甲酸钾和二甲酸钠中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醚类和/或醇类。
4.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述醚类为乙醚；所述醇类为甲醇和乙醇中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述二甲酸盐与所述有机溶剂的物料比为1g:1-2mL。
6.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述在40-50℃下进行精馏的时间为30min以上。
7.根据权利要求6所述的制备甲酸的方法，其特征在于，在60-80℃下进行精馏的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述二甲酸盐的含水率小于0.3％。
9.根据权利要求4所述的制备甲酸的方法，其特征在于，所述铜催化剂的添加量为所述二甲酸盐质量的1-3％。
10.根据权利要求1所述的制备甲酸的方法，其特征在于，将所述二甲酸盐与所述有机溶剂混合之前还包括将所述二甲酸盐熔化至液体状。
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