RU1838319C - Способ получени ванадий-димезитилена - Google Patents

Способ получени ванадий-димезитилена

Info

Publication number
RU1838319C
RU1838319C SU904743897A SU4743897A RU1838319C RU 1838319 C RU1838319 C RU 1838319C SU 904743897 A SU904743897 A SU 904743897A SU 4743897 A SU4743897 A SU 4743897A RU 1838319 C RU1838319 C RU 1838319C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
vanadium
mesitylene
heptane
dimesitylene
iodide
Prior art date
Application number
SU904743897A
Other languages
English (en)
Inventor
Калдераццо Фаусто
Пампалони Гвидо
Маси Франческо
Моалли Анджело
Инверницци Ренцо
Original Assignee
Эникем Аник С.п.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Эникем Аник С.п.А. filed Critical Эникем Аник С.п.А.
Application granted granted Critical
Publication of RU1838319C publication Critical patent/RU1838319C/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00Compounds of zinc
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Bridges Or Land Bridges (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Steroid Compounds (AREA)

Abstract

Использование: в элементоорганиче- ской химии, в частности как компонент катализатора гомо- и сополимеризации этилена. Сущность изобретени : получение ванадий-димезитилена. Реагент 1: ванадий мезитилен иодид. Реагент 2: восстановитель , выбранный из группы: цинк, марганец, железо в металлической форме или коб.аль- тдициклопентадиенил. Услови  реакции: в среде инертного растворител  или их смеси при 20-60°С. Выход 62-75%. 3 з.п.ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к улучшенному способу получени  ванадий-димезитилена, который находит применение как компонент катализатора гомо- и сополимеризации этилена.
Цель изобретени  - упрощение процесса .
Поставленна  цель достигаетс  предлагаемым способом получени  .ванадийдиме- зитилена, заключающимс  в том, что ванадийдимезитилениодид формулы V х х СеНз(СНзЬЬ обрабатывают восстанавливающим агентом, выбранным из группы, включающей цинк, марганец, железо в металлической форме или кобальтдициклопен- тадиенил в среде инертного растворител , выбранного из группы, содержащей алифатические углеводороды и циклические эфиры или их соответствующие смеси, при температуре 20-60°С. Выход достигает 75%. Растворитель , преимущественно, выбирают из гептана, тетрагидрафурана или их соответствующей смеси, при этом используют стехио- метрическое количество реагентов или небольшой избыток восстанавливающего
агента и процесс ведут, преимущественно в течение 1-5 ч.
П р и м е р 1. Получение ванадий-мези- тилена
2V(M63.)2t + Zn - 2У(мез.)2 +
0.68 г цинковой пыли (10,4 ммоль), 100 мл сухого ТГФ и 7,27 г ванадий-мезитилен иодида У(мез.)аП полученного по известному способу помещают в пробиркуу на 250 мл, снабженную боковым отводом таким же образом, как описано и в защитной инертной атмосфере.
Полученна  таким образом светло-коричнева  суспензи  перемешиваетс  при 25°С 15 ч. К концу этого времени полученна  суспензи  содержит серый твердый продукт в красном растворе. Тетрагидрофуран уда- . л   ют при пониженном давлении при комнатной температуре (20-25°С) и твердый остаток вновь суспендируют в 50 мл безводного н-гептана. Эту красно-коричневую суспензию фильтруют, промыва  твердый остаток на фильтре п ть раз по 10 мл без00
ы
00 CJ
ч
со
водного н-гептана. Полученный красный прозрачный гептановый раствор концентрируют до объема примерно 40 мл. Полученные таким образом красные кристаллы быстро отдел ют от маточников декантацией при охлаждении и сушат в вакууме при комнатной температуре.
Выход ванадий-мезитилена составл ет 70,6 моль% на использованный в качестве исходного ванадий-мезитилен иодид.
П р и м е р 2, Получение ванадий-мезитилена
V(Me3.)al + Co(C5H5)2 - Со(С5Нд.И-У(мез.)2
2,24 г Co(C5Hs)2 (11,9 ммоль), 50 мл безводного ТГФ и 5,03 г ванадий-мезитмлен иодида (12 ммоль), полученного по известному способу, помещают в пробирку на 100 мл, снабженную боковым отводом, таким же образбм как описано и в защитной инертной атмосфере..
После 1-часрвого перемешивани  при комнатной температуре полученна  суспензи  содержит желтый твердый продукт в красном растворе. Тетрагидрофуран удал ют при пониженном давлении при комнат-: ной температуре (20-25°С) и твердый остаток вновь суспендируют в 50 мл безводного н-гептана. Суспензию фильтруют и твердый остаток на фильтре промывают трижды по 10 мл безводного гептана. Красный прозрачный гептановый раствор концентрируют примерно до 30 мл и охлаждают до -78°С. Оставл ют на ночь при этой температуре . Полученные таким образом красные кристаллы быстро отдел ют при низкой температуре декантацией маточника и сушат под вакуумом при комнатной температуре ,
Получают 2,62 г ванадий-мезитилена с выходом 75,1 моль% относительно ванадий- мезитилен иодида, использованного в качестве исходного.
При м е р 3. Получение ванадий-мезитилена
0
2У(мез.)21 + Fe - 2У(мез.)а + Fela
4,29 г ванадий-мезитилен иодида (10,2 ммоль), полученного как описано в(1), 50 мл безводного тетрагидрофурана и 0,282 г порошка железа (5,05 ммоль) помещают в пробирку на 250 мл, таким же образом как описано и в инертной защитной атмосфере.
Полученную таким образом светло-хо- ричневую суспензию перемешивают при комнатной температуре 15 часов. К концу этого срока образуетс  красновата  суспензи , которую досуха упаривают при пониженном давлении при комнатной температуре (20-25°С) и полученный остаток вновь суспендируют в 50 мл безводного н-гептана. Эту суспензию фильтруют при 70-80°С и промывают твердый остаток трижды по 10 мл безводного н-гептана. Полученный таким образом красный прозрачный гептановый раствор охлаждают примерно до -78°С
и оставл ют на ночь при этой температуре,
Полученные таким образом красные кристаллы быстро отдел ют при низкой температуре от маточника и сушат в вакууме при комнатной температуре,
Получают 2,25 г ванадий-мезитилена с выходом 75 моль% на исходный ванадий- мезитилен модид.
П р и м е р 4. Получение ванадий-мезитилена
2У(мез.)21 + Мп - 2У(мез.)2 + Mnla
6,228 г порошка марганца (4,15 ммоль), 50 мл безводного тетрагидрофурана и 3,45 г
ванадий-мезитилен иодида полученного как описано в известном способе помещают в пробирку на 250 мл таким же образом как описано ранее и в инертной защитной атмосфере ,
Полученную суспензию перемешивают при комнатной температуре (20-25°С) в течение 15 ч. Полученную суспензию, содержащую серо-коричневый твердый продукт в красном растворе упаривают досуха при
комнатной температуре при пониженном давлении. Твердый остаток вновь суспендируют в 50 мл безводного н-гептана. Эту суспензию нагревают 30 мин при 70-80°С и твердый продукт отдел ют гор чим фильтрованием . Твердый остаток на фильтре трижды промывают порци ми по 5 мл безводного н-гептана, Красный прозрачный гептановый раствор охлаждают до -78°С и оставл ют при этой температуре 5 ч. Выпавшие красные кристаллы быстро отдел ют при низкой температуре от маточников и сушат в вакууме при комнатной температуре .
Получают 1,544 г ванадий-мезитилена с
выходом 64,2 моль% по ванадий-мезитилен иодиду, вз тому в качестве исходного.
П р и м е р 5. Получение ванадий-мезитилена
2У(мез.)а1 + Zn - 2У(мез.)2 + Znl2
0,07 г цинковой пыли (1,07 ммоль), 20 мл безводного н-гептана и 0,805 г ванадий-ме- зитилен иодида, полученного по (1). Помещают в пробирку на 50 мл, снабженную боковым отводом таким же образом как описано и в защитной инертной атмосфере.
Реакционную смесь перемешивают 6 часов при 60°С и к концу этого периода полученна  суспензи  содержит серо-коричневый твердый продукт в красном растворе . Суспензию фильтруют и остаток на фильтре промывают трижды порци ми по 10 мл безводного н-гептана. Гептановый раствор концентрируют примерно до 10 мл, охлаждают до примерно -78°С и оставл ют при этой температуре на 4 часа. Выпавшие красные кристаллы быстро отдел ют при низкой температуре и сушат при комнатной температуре в вакууме.
Выход ванадий-мезитилена составл ет 50 моль% по исходному ванадий-мезитилен иодиду.
Примерб.
Получение ванадий-мезитилена по реакции:
2V(M63.)2l + Zn - 2V(M63.)2 + Znl2
1,3 г цинковой пыли (19,88 ммоль), 200 мл безводного н-гептана 2 мл безводного тетрагидрофурана и 14 г (33,4 ммоль) ванадий-мезитилен иодида, полученного по известному способу, помещают в пробирку на 500 мл снабженную боковым отводом таким образом как описано выше и в защитной инертной атмосфере.
Реакционную смесь перемешивают 6 ч при 60°С. и к концу этого периода полученна  суспензи  содержит серый твердый продукт в красном растворе. Суспензию
фильтруют и твердый продукт на фильтре промывают четырежды по 30 мл безводного н-гептана. Гептановый раствор концентрируют примерно до 50 мл и охлаждают примерно до -78°С, выдержива  при этой температуре 4 часа. Полученные таким образом красные кристаллы быстро отдел ют при низкой температуре и сушат в вакууме при комнатной температуре.
Получают 6,03 г (20,7 ммоль) ванадий- мезитилена с выходом 62 моль% по исходному ванадий-мезитилен иодиду.

Claims (4)

  1. Формула изобретени  1. Способ получени  ванадий-димезити- лена формулы (СНз), отличаю- щ и и с   тем, что, с целью упрощени  процесса , ванадий-димезитилениодид .формулы (СНз) обрабатывают восстанавли- вающим агентом, выбранным из группы, включающей цинк, марганец, железо в металлической форме или кобальтдициклопен- тадиенил в среде инертного растворител , выбранного из группы, содержащей али- фатические углеводороды и циклические эфиры или их соответствующие смеси, при 20-609С.
  2. 2. Способ по п. 1. о т л и ч а. ю щ и и с   тем, что инертный растворитель выбирают из гептана, тетрагидрофурана или их соответствующей смеси.
  3. 3. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что используют стехиометрическое количество реагентов или небольшой избыток восстанавливающего агента.
  4. 4. Способ по п.1,отличающийс  тем, что процесс ведут в течение 1-5 ч.
SU904743897A 1989-05-16 1990-05-15 Способ получени ванадий-димезитилена RU1838319C (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT8920522A IT1229737B (it) 1989-05-16 1989-05-16 Procedimento per la produzione di vanadio areni.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1838319C true RU1838319C (ru) 1993-08-30

Family

ID=11168205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904743897A RU1838319C (ru) 1989-05-16 1990-05-15 Способ получени ванадий-димезитилена

Country Status (21)

Country Link
US (1) US4980491A (ru)
EP (1) EP0398402B1 (ru)
JP (1) JP2873718B2 (ru)
KR (1) KR930005258B1 (ru)
CN (1) CN1024800C (ru)
AT (1) ATE113954T1 (ru)
BR (1) BR9002122A (ru)
CA (1) CA2015997C (ru)
CZ (1) CZ280389B6 (ru)
DD (1) DD300106A5 (ru)
DE (1) DE69013977T2 (ru)
DK (1) DK0398402T3 (ru)
ES (1) ES2063898T3 (ru)
FI (1) FI97620C (ru)
HU (1) HU208698B (ru)
IT (1) IT1229737B (ru)
NO (1) NO174671C (ru)
PL (1) PL163355B1 (ru)
RU (1) RU1838319C (ru)
SK (1) SK280716B6 (ru)
ZA (1) ZA903154B (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1238071B (it) * 1990-01-19 1993-07-03 Enichem Anic Srl Procedimento perfezionato per la produzione di vanadio areni
AU647296B2 (en) * 1991-07-12 1994-03-17 Ecp Enichem Polimeri S.R.L. Procedure for the producing of vanadium bis-arenes from vanadium oxychloride
IT1269805B (it) * 1994-05-20 1997-04-15 Enichem Spa Catalizzatore per la (co)polimerizzazione dell'etilene e procedimento per il suo ottenimento
JP4906480B2 (ja) * 2006-11-27 2012-03-28 株式会社三共 遊技機
IT1403290B1 (it) 2010-12-27 2013-10-17 Polimeri Europa Spa Componente solido di catalizzatore, catalizzatore comprendente detto componente solido, e procedimento di (co)polimerizzazione delle alfa-olefine
ITMI20121724A1 (it) 2012-10-12 2014-04-13 Versalis Spa Catalizzatore a base di rutenio e suo impiego nell'idrogenazione selettiva di composti aromatici o poliinsaturi

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3123571A (en) * 1964-03-03 Di-akene metal catalysts
BE551488A (ru) * 1955-10-05
US4526724A (en) * 1983-09-30 1985-07-02 Standard Oil Company (Indiana) Process for the preparation of zero valent bis-arene transition metal compounds

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Comprehensive organomet Chemistry Pergamon Press 1982, V 3, p.687 (прототип). *

Also Published As

Publication number Publication date
JP2873718B2 (ja) 1999-03-24
CA2015997A1 (en) 1990-11-16
HU208698B (en) 1993-12-28
JPH035490A (ja) 1991-01-11
DK0398402T3 (da) 1995-02-06
DE69013977T2 (de) 1995-05-18
HU903046D0 (en) 1990-09-28
SK230890A3 (en) 2000-06-12
ZA903154B (en) 1991-02-27
IT1229737B (it) 1991-09-07
KR900017922A (ko) 1990-12-20
NO902129L (no) 1990-11-19
NO174671C (no) 1994-06-15
ES2063898T3 (es) 1995-01-16
CZ230890A3 (en) 1995-09-13
HUT54168A (en) 1991-01-28
ATE113954T1 (de) 1994-11-15
DE69013977D1 (de) 1994-12-15
EP0398402B1 (en) 1994-11-09
NO174671B (no) 1994-03-07
DD300106A5 (de) 1992-05-21
FI902351A0 (fi) 1990-05-10
CN1024800C (zh) 1994-06-01
EP0398402A1 (en) 1990-11-22
PL163355B1 (pl) 1994-03-31
KR930005258B1 (ko) 1993-06-17
CA2015997C (en) 2000-07-18
FI97620B (fi) 1996-10-15
NO902129D0 (no) 1990-05-14
IT8920522A0 (it) 1989-05-16
SK280716B6 (sk) 2000-06-12
BR9002122A (pt) 1991-08-13
CN1047304A (zh) 1990-11-28
CZ280389B6 (cs) 1996-01-17
FI97620C (fi) 1997-01-27
US4980491A (en) 1990-12-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU1838319C (ru) Способ получени ванадий-димезитилена
CA2086119A1 (en) Synthesis of molybdenum and tungsten complexes
JP3205648B2 (ja) 2−クロロ−5−アミノメチルピリジンの製造法
US3725443A (en) Process for the production of an alkylene bis-dithiocarbamate
PL92979B1 (ru)
Rosenblum et al. η2-acrylonitrilecyclopentadienyldicarbonyliron (II) tetrafluoroborate: an unusual high-valent transition metal complex
Yoshida et al. A novel synthesis of selenium-containing heterocyclic compounds. Carbonylation of ortho-substituted anilines with carbon monoxide in the presence of selenium
SU506293A3 (ru) Способ получени алкил-5-амино-10-дигидро-10,11-дибензо-( )-азепинов
US4129579A (en) Preparation of 2,3-dihydrofuran
EP0431955B1 (en) 3-Amino-2-hydroxybornane derivatives, asymmetric Michael reaction using the same, and process for preparing optically active muscone utilizing Michael reaction
JPS61190562A (ja) 金属フタロシアニンの製造方法
SU1100228A1 (ru) Способ получени комплексов триоксида серы
SU1761741A1 (ru) Способ получени @ -хлораллилового спирта
JP3244609B2 (ja) アントロンの製造方法
US4376217A (en) Cobalt alkylnitroso complexes and methods therewith
US4215057A (en) Process for the production of substituted furans
SU722915A1 (ru) Способ получени производных карбонилов металлов
EP1273554B1 (en) Method for preparation of lithium aluminium hydride from sodium aluminium hydride
EP0163506B1 (en) Process for the preparation of a pyridil-propanoic acid
SU1068438A1 (ru) Способ получени 2,5-дивинилсульфолана
SU1657502A1 (ru) Способ получени окиси метиленциклогексана
SU979346A1 (ru) Способ получени 3-ацетил-2-метил-5-винил-4,5-дигидрофурана
SU1490110A1 (ru) Способ получени ацетамида
SU1395646A1 (ru) Способ получени аммонийной соли тетрасульфофталоцианиновых металлокомплексов
SU1712357A1 (ru) Способ получени 4,4 @ -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола)

Legal Events

Date Code Title Description
REG Reference to a code of a succession state

Ref country code: RU

Ref legal event code: MM4A

Effective date: 20090516