RO120276B1 - Fibră celulozică - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la o fibră celulozică, rezultată dintr-un procedeu aminoxid, care prezintă, în medie, cel puţin două puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament, care sunt vizibile sub formă de modificări cromatice, atunci când fibrele sunt examinate în lumina polarizată liniar. Această fibră se poate prezenta şi sub formă de fibră celulozică, scurtă.

Description

Invenția se referă la fibre celulozice realizate prin procedeul aminoxid.

Este cunoscut faptul că în ultimele decenii s-au depus eforturi deosebite în vederea găsirii unor procedee de obținere a produselor celulozice profilate, care să înlocuiască procedeul viscoză aplicat astăzi pe scară largă. S-a conturat astfel o alternativă interesantă, ce se caracterizează, între altele, printr-o compatibilitate îmbunătățită în raport cu cerințele de protecție a mediului înconjurător și care constă în dizolvarea celulozei într-un solvent organic, urmând ca diversele tipuri de produse profilate - fibre, folii sau membrane - să fie obținute prin extruderea respectivei soluții fără formare de compuși derivați. Fibrelor astfel obținute prin extrudare li s-a atribuit de către BISFA (The Internațional Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers)¹ denumirea generică de Lyocell. Prin denumirea de solvent organic, BISFA înțelege un amestec de compus organic și apă.

Cercetările au pus în evidență faptul că pentru fabricarea diverselor produse celulozice profilate se poate folosi, în condiții optime, un solvent organic format dintr-un amestec de aminoxid terțiar și apă. Din categoria aminoxizilor, se folosește cu precădere N-metilmorfolină-N-oxid (NMMO). Alte tipuri de aminoxizi sunt menționate, de exemplu, în documentația de brevet EP-A- 0553070. Un procedeu de obținere a unor asemenea soluții de celuloză care să constituie punctul de plecare este prezentat, de exemplu, în documentația de brevet EP-A-0356419. Procedeul de fabricare a unor produse celulozice profilate pe bază de aminoxizi terțiari este cunoscut, în general, sub denumirea de procedeu aminoxid.

în documentația de brevet US-A-4246221 este prezentat un procedeu aminoxid de preparare a unor soluții de celuloză, ce sunt supuse unui proces de filare bazat pe folosirea unei scule de formare, de exemplu o duză de filare, iar filamentele astfel obținute sunt apoi trecute printr-o baie de filare care furnizează filamente umflate și cu un conținut ridicat de apă. Supuse prelucrărilor uzuale de spălare și tratare finală, aceste filamente conduc la obținerea de fibre celulozice sau fibre scurte (celofibră).

Este cunoscut faptul că, spre deosebire de fibrele celulozice naturale, ondulate, de tip bumbac, fibrele celulozice obținute pe baza procedeelor de filare uscată sau umedă, plecând de la o soluție de aminoxid, prezintă o secțiune circulară neîntărită. Secțiunea circulară și suprafața relativ netedă pot avea efecte negative în fazele ulterioare de prelucrare, pentru obținerea de fire textile sau folii, așa cum se arată, de exemplu, în documentația de brevet EP-A- 0574870. Așa cum rezultă din documentația de brevet menționată mai sus, aceste dificultăți pot conduce la o adezivitate insuficientă a fibrelor în timpul filării acestora, în vederea obținerii de fire textile, la o stabilitate necorespunzătoare a firelor filamentare și la rezistențe de alunecare reduse, în cazul țesăturilor realizate din asemenea fire constituite din fire sau fibre elementare. Pentru rezolvarea acestor probleme, documentația de brevet citată propune ca soluția de aminoxizi să fie extrudată prin duze de filare a căror secțiune nu este circulară, ci profilată de exemplu în formă de Y. în felul acesta se conferă fibrelor Lyocell o secțiune transversală în formă de Y.

în publicația Chemical Fibers Internațional (CFI), volumul 45, februarie 1995, pag.27 și 30 se prezintă imaginile obținute prin examinarea la microscop a unui număr de patru fibre celulozice, toate rezultate prin aplicarea procedeului aminoxid. Interesant de remarcat este că fibrele nu sunt identice, cu toate că toate au fost obținute pe baza procedeului aminoxid. Deosebirile dintre cele patru mostre de fibre sunt evidente la examenul microscopic, în materialul documentar menționat nu se arată în ce mod pot fi obținute diversele tipuri de fibre celulozice, cu alte cuvinte nu se pun specialiștilor la dispoziție elementele necesare pentru a conferi fibrelor aceste aspecte diferențiate.

RO 120276 Β1 în publicația Textilia Europe 6/94, pag. 6ff, se prezintă de asemenea o fibră celu- 1 lozică obținută prin aplicarea procedeului aminoxid, fără însă a comunica, nici de această dată, detalii cu privire la modul de fabricare. Materialul documentar mai menționează, între 3 altele, că respectiva fibră celulozică pentru care însă nu este dezvăluită tehnologia de fabricație, prezintă o încrețire cu caracter permanent; nu se intră însă în detalii pentru a explica 5 ce se înțelege prin aceasta și nici nu se dau indicații asupra modului în care o astfel de încrețire poate fi conferită unei fibre celulozice. 7

Din diverse motive, fibrele ce prezintă o asemenea încrețire oferă o serie de avantaje în ce privește prelucrarea acestor fibre și îndeosebi a fibrelor scurte (celofibră). Astfel, de 9 exemplu, se obțin rezultate mai bune în ce privește cardarea fibrelor, ceea ce se explică prin aceea că pentru obținerea benzilor de cardă este necesară o anumită aderență a fibrelor. 11 Spre deosebire de fibrele neîncrețite, fibrele încrețite prezintă o aderență superioară atunci când sunt prelucrate în formă de benzi, iar acest lucru conduce la creșterea vitezei de 13 cardare.

Stadiul actual de dezvoltare a tehnicii în acest domeniu oferă o serie de procedee 15 prin care fibrelor li se poate imprima o anumită încrețire. Trebuie totuși remarcat că încrețirea astfel imprimată se pierde, de cele mai multe ori, chiar după cardare sau, în cel mai 17 bun caz, după filare, și deci nu se mai regăsește în țesătura textilă. încrețirea ar putea conferi țesăturii volum și un tușeu agreabil. 19 în documentațiile de brevet WO 94/28220 și WO 94/27903 se prezintă un procedeu prin care se poate imprima, prim mijloace mecanice, fibrelor Lyocell o anumită încrețire. 21 Potrivit indicațiilor acestui procedeu, filamentele proaspăt obținute și aflate în stare umedă sunt trecute succesiv printr-o serie de băi de spălare pentru îndepărtarea solventului. Mate- 23 rialul în stare umedă este supus uscării la o temperatură de circa 165°C și este apoi introdus, în stare uscată, într-un dispozitiv tubular în care, prin îndesare, filamentele sunt șifo- 25 nate, obținându-se astfel un anumit grad de încrețire. Ulterior, fibrele încrețite sunt supuse unui tratament în abur uscat și la o temperatură ridicată și, în final, sunt tăiate pentru obți- 27 nerea de fibre scurte. Fibrele astfel obținute prezintă dezavantajul că presupun o tehnologie costisitoare, deoarece procesul de încrețire comportă o instalație separată, la care se 29 adaugă faptul că încrețirea se realizează prin sifonarea fibrelor. Deosebit de aceasta, mai trebuie avut în vedere că încrețirea obținută prin mijloace pur mecanice se pierde după ce 31 fibrele au parcurs următoarele câteva faze de prelucrare.

Invenția își propune deci drept obiectiv o nouă fibră Lyocell, care să poată fi mai ușor 33 prelucrată sub formă de fire sau țesături textile decât fibrele Lyocell cunoscute.

Fibra celulozică, conform invenției, elimină dezavantajele fibrelor celulozice cunos- 35 cute prin aceea că prezintă în medie cel puțin două puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament, care sunt vizibile sub formă de modificări cromatice atunci când fibrele 37 sunt examinate în lumina polarizată liniar.

în înțelesul prezentei invenții, prin denumirea puncte sau zone de strivire se înțeleg 39 și îndoituri, torsadări, precum și orice alte modificări suferite de secțiunea transversală a filamentelor și fibrelor. Zonele de strivire imprimate filamentelor se păstrează și la fibrele în 41 stare uscată; aceste zone de strivire pot fi vizualizate sub formă de modificări cromatice atunci când fibrele sunt examinate în lumină polarizată liniar. 43

Invenția se bazează pe constatarea că secțiunea transversală a filamentelor obținute după procedeul aminoxid poate fi modificată dacă filamentele în stare umflată sunt supuse 45 unei striviri și că acesta modificare se păstrează și după uscare, cu condiția ca strivirea să fi rezultat în urma aplicării unei presiuni suficient de mari. în felul acesta, se pot obține fibre 47

RO 120276 Β1 celulozice la care, în dreptul zonei de strivire, forma secțiunii transversale nu mai este circulară ci, de exemplu, ovală. Punctele de strivire pot fi identificate la microscop sub formă de adâncituri, lățiri sau frângeri.

în diverse variante de realizare a invenției, fibra celulozică prezintă în medie cel puțin trei sau șase puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament.

Invenția se referă și la un tip de fibre celulozice, în special de fibre celulozice scurte. Această fibră ce face obiectul prezentei invenții se caracterizează prin aceea că modificările pe care le suferă secțiunea transversală a fibrei se păstrează în timp - cu alte cuvinte, aceste modificări nu dispar după cardare sau după prelucrarea lor sub formă de fire. în aceste condiții, se ușurează operațiile ulterioare de prelucrare a fibrelor de tip Lyocell obținute potrivit indicațiilor prezentei invenții.

în mod surprinzător, s-a putut constata că modificările suferite de secțiunea transversală nu afectează rezistența și alungirea fibrelor produse în baza procedeului aminoxid.

Invenția se mai referă și la firele, țesăturile, produsele nețesute, tricoturile și produsele tricotate ce se caracterizează prin aceea că includ în alcătuirea lor fibre de tipul celor ce fac obiectul prezentei invenții.

Avantajele invenției constau în aceea că fibrele conform prezentei invenții pot fi ușor cardate, ceea ce se explică prin faptul că, în mod evident, punctele de strivire conferă fibrelor o oarecare aderență reciprocă datorită căreia banda de cardă poate fi mai ușor realizată. Fibrele executate potrivit indicațiilor prezentei invenții prezintă o aderență de bandă mai ridicată prin comparație cu fibrele Lyocell uzuale, a căror secțiune transversală este circulară, în felul acesta, se poate mări viteza de cardare.

în cele ce urmează se prezintă un exemplu concret de realizare a invenției.

S-a preparat, în prealabil, o soluție filabilă de celuloză dizolvată într-o soluție apoasă de aminoxid terțiar (NMMO) conform procedeului descris în documentația de brevet EP-A-0 356 419.

Această soluție filabilă a fost apoi filată pentru obținerea de filamente, conform procedeului descris în documentația de brevet WO 93/19230, folosindu-se o duză cu orificii de filare de secțiune circulară. După laminare, filamentele au fost dirijate către o baie de filare apoasă în care a avut loc coagularea celulozei. Filamentele astfel obținute se prezentau în stare umflată, cu un conținut ridicat de apă și caracteristici hidroplastice, și au fost tăiate la lungimi de 4 cm.

Un mod nelimitativ de realizare a punctelor de strivire de pe filamente a cuprins următoarele faze:

După tăiere, filamentele au fost introduse într-un amestecător și aduse în stare de suspensie în apă; în această stare, filamentele tăiate au fost aduse pe o bandă de sită pe care s-a format un văl alcătuit din fibre tăiate și în care fibrele erau orientate după toate direcțiile.

Banda de sită a fost trecută printr-o pereche de cilindri, astfel încât vălul a fost supus timp de circa 0,1 s la o presiune de 10⁶ Pa. Vălul a fost apoi supus unei spălări și trecut printr-o a doua pereche de cilindri ce au exercitat o presiune de 10® Pa asupra vălului. în final, fibrele scurte astfel obținute au fost supuse unui proces de uscare.

Fibrele obținute potrivit prevederilor prezentei invenții au fost apoi examinate la un microscop cu polarizație (grosisment de 400 ori), constatându-se că pe un milimetru lungime de fibră s-au format, în medie, 7 puncte de strivire în dreptul cărora apărea o modificare cromatică. Secțiunea transversală a fibrelor, prezenta, în dreptul punctelor de strivire, o formă mai mult sau mai puțin neregulată, cu abateri de la forma circulară inițială. Modifi4

RO 120276 Β1 cările cromatice ale luminii iradiate se explică prin grosimea diferențiată a fibrelor în dreptul 1 punctelor de strivire.

Fibrele astfel obținute au fost prelucrate sub formă de tort și s-a procedat la deter- 3 minarea lungimii de aderență conform DIN 53834 partea 1. S-a putut astfel stabili că fibrele obținute potrivit prevederilor prezentei invenții aveau o lungime de aderență mai mare decât 5 cea a fibrelor realizate prin alte procedee și cu o secțiune transversală, de regulă, circulară.

Claims (8)

1. Revendicări9

   1. Fibră celulozică, caracterizată prin aceea că prezintă în medie cel puțin două 11 puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament, care sunt vizibile sub formă de modificări cromatice atunci când fibrele sunt examinate în lumina polarizată liniar.13
2. 2. Fibră celulozică, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, în medie, cel puțin trei puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament.15
3. 3. Fibră celulozică, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, în medie, cel puțin șase puncte de strivire pe milimetru de lungime de filament.17
4. 4. Fibră celulozică conform uneia din revendicările 1 la 3, caracterizată prin aceea că se obține printr-un procedeu care comportă etapele:19

   - dizolvarea unui material conținând celuloză într-un aminoxid terțiar, apos, pentru a obține o soluție filabilă de celuloză;21

   - filarea soluției de celuloză și trecerea printr-o baie apoasă de precipitare, pentru a se obține filamente umflate și cu conținut de apă, și23

   - uscarea filamentelor în vederea obținerii de fibre celulozice.
5. 5. Fibră celulozică conform uneia din revendicările 1 la 4, caracterizată prin aceea 25 că se prezintă sub formă de fibră celulozică scurtă.
6. 6. Fir textil, caracterizat prin aceea că, conține fibre celulozice conform uneia din 27 revendicările 1 la 5.
7. 7. Țesătură caracterizată prin aceea că, conține fibre celulozice conform uneia din 29 revendicările 1 la 5.
8. 8. Produse nețesute, tricot și produse din tricot, caracterizate prin aceea că 31 acestea conțin fibre celulozice, conform uneia din revendicările 1 la 5.