HU221512B - Process for producing cellulose fibres, cellulose fibres and products containing them - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya eljárás cellulózszálak előállítására, amely akövetkező lépésekből áll: (A) Egy cellulóztartalmú anyagot feloldanakegy vizes, tercier amin-oxidban fonható cellulózoldat előállítására;(B) A cellulózoldatot megfonják és vizes kicsapófürdőn keresztülvezetik, ahol is víztartalmú, duzzadt filamenseket nyernek; (C) Avíztartalmú, duzzadt filamenseket a legkülönbözőbb helyekenmegnyomják, úgy hogy a filamens hosszának minden milliméteréreátlagban legalább két nyomási hely jusson; és (D) A megnyomottfilamenseket megszárítják cellulózszálakká, ahol is a megnyomást olyanerővel hajtják végre, amely elegendő ahhoz, hogy a filamens megnyomásihelyei a megszárított szálon is megmaradjanak és lineárisan polarizáltfénnyel való megvilágításkor színváltozásként láthatók legyenek. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás cellulózszálak előállítására, amin-oxid eljárással. A találmány tárgya továbbá Cellulózszál, különösképpen stapelszál.

Néhány évtizede folyik a kutatás cellulózidomok előállítására szolgáló eljárások után, amelyeknek a jelenleg nagymértékben alkalmazott viszkózaeljárást kell helyettesíteniük. Egy nem utolsósorban jobb kömyezetállósága miatt érdekes változat ennek során oly módon alakult ki, hogy cellulózt származékképzés nélkül szerves oldószerben oldanak fel és ebből az oldatból idomokat, például szálakat, fóliákat és membránokat extrudálnak. Az ily módon extrudált szálak a BISFA-tól (The International Bureau fór the Standardization of mán made fibers) a Lyocell használati nevet kapták. Szerves oldószer alatt a BISFA egy szerves vegyszerből és vízből álló keveréket ért.

Kiderült, hogy szerves oldószerként különösen egy tercier amin-oxid és víz keveréke válik be cellulózidomok előállítására. Amin-oxidként elsősorban N-metilmorfolin-N-oxidot (NMMO) alkalmaznak. Más aminoxidokat például az EP-A-0 553 070-ben imák le. Ismeretes egy eljárás alakiiható cellulózoldatok előállítására például az EP-A-0 356 419-ből. A cellulózidomok előállítását tercier amin-oxidok alkalmazása mellett általában amin-oxid eljárásnak nevezik.

Az US-A-4 246 221-ben leírnak egy amin-oxid eljárást cellulózoldatok előállítására, amelyeket egy formázószerszámban, például egy fonófejben filamenssé fonnak és ezután ezt egy kicsapófürdőbe vezetik, amelyben a cellulóz kicsapódik és víztartalmú, duzzadt fílamenst nyernek. Ezeket a filamenseket hagyományos módon, mosás és utókezelés után cellulózszálakká és stapelszálakká lehet feldolgozni.

Ismeretes, hogy az amin-oxid oldatokból, a száraz/nedves fonóeljárással előállított cellulózszálak ellentétben a természetes, göndörített cellulózszálakkal, mint a gyapot, nem lapított, kerek keresztmetszettel bírnak. A kerek keresztmetszet és a viszonylag sima felület a fonallá és sík szövedékké való feldolgozás során problémákhoz vezethet, amint azt például az EP-A-0 574 870-ben leírták. Ezen irat szerint ezek a problémák a kővetkezők: hiányos száltapadás a szál fonallá való fonásakor, elégtelen szálvégződés a filamens fonásakor és ezekből a szálakból és filamensekből készült a sík szövedék túl csekély csúszási szilárdsága. Ezeknek a problémáknak a megoldására javasolják ebben a találmányi bejelentésben, hogy az amin-oxid oldatot olyan fonő-lyukakon keresztül extrudálják, amelyek keresztmetszete nem kerek, hanem profilos, például Y-alakú. Ily módon a Lyocellszálaknak Y-alakú keresztmetszetet kölcsönöznek.

A Chemical Fibers International (CFI), a 45. kötetében, (1995. február) a 27. és 30. oldalon négy Cellulózszál mikroszkopikus képét mutatják be, amelyek mindegyikét az amin-oxid eljárással állították elő. Figyelemre méltó, hogy ezek a szálak annak ellenére, hogy mindegyiket az amin-oxid eljárással állították elő, nem azonosak. A különbség a négy szál között mikroszkóp alatt ismerhető fel. A megnevezett irodalomban nem adták meg, mi módon állították elő a különböző cellulózszálakat, más szóval nem közölték, hogy milyen módon tudtak az egyedi szálaknak különböző külsőt kölcsönözni.

A Textília Európa 6/94. kötetében, a 6ff oldalakon is leírnak egy Cellulózszálat, amelyet az amin-oxid eljárással állítottak elő, ahol is ismét nem közöltek részleteket az előállításról. Többek között az olvasható ki ebből az irodalomból, hogy a Cellulózszál - amelynek az előállítási módozatát nem adták meg - állandó göndörítéssel bír, miáltal azonban mégsem jutunk közelebb ahhoz, hogy mit kell ezalatt érteni és milyen módon tudták biztosítani a szál részére a göndörödést.

Olyan szálak, amelyek göndörítve vannak, különböző okokból kifolyólag előnyösek a szálfeldolgozás, különösen stapelszálak feldolgozása számára. így jobban sikerül például a szálak kártolása, mivel itt szükséges a szálak bizonyos tapadása egymáshoz, hogy ily módon egy kártolt szalag egyáltalán előállítható legyen. Egy göndörített szál nagyobb szalagtapadással bír, mint egy nem göndörített szál, ezáltal a kártolási sebesség növelhető.

A technika állása szerint ismeretesek az úgynevezett crimp-eljárások, amelyekkel a szálakra göndörítést visznek fel. Az ily módon felvitt göndörités mégis legtöbbször már a kártolás, legkésőbb azonban a fonal megfonása után ismét eltűnik és a textilszövetben nem található meg, A göndörités a textilszővetnek voluminózus, lágy ; togast tnztositana.

A WO 94/28220-ból és a WO 94/27903-ból ismeretes egy eljárás, amellyel Lyocell-szálakra mechanikus módon tudnak göndörítést felvinni. Eszerint az eljárás szerint a frissen előállított fílamenst vastag fonadékként mindenekelőtt egy sor mosófürdőbe merítik bele, hogy az oldószert eltávolítsák. Ezután körülbelül 165°on megszárítják a vastag fonadékot, és száraz állapotban egy csőszerű készülékbe töltik, amelyben a fílamenst összegyűrik és ily módon egyfajta göndörödést nyernek. Kiegészítésképpen a göndörített szálat forró száraz gőzzel kezelik, és utána stapelszállá vágják. Ezeknek a szálaknak az a hátrányuk, hogy csak költséges módon állíthatók elő, mivel a göndörítéshez egy külön készülék szükséges, és hogy a göndörités a szálak összegyűrésével állítható elő. Ezenkívül kiderült, hogy az előbb megismert eljárás szerinti mechanikus módon felvitt göndörítést a szálak néhány további, utólagos megmunkálási lépés után ismét elveszítik.

A találmány feladata eljárás kidolgozása egy új Lyocell-szál előállítására, amelyet könnyebben lehet fonallá és szövetté feldolgozni, mint a hagyományos Lyocell-szálat. Az új szálat nem a WO 94/28220 vagy a WO 94/27903 szerinti mechanikus göndörítéssel kell előállítani. A szálat továbbá nem kell olyan fonófejek segítségével előállítani, amelyeknek fonó-lyukai nemkerek keresztmetszettel bírnak. A találmány szerint előállított Lyocell-szálat inkább a hagyományos fonófejekkel kell előállítani, amelyek fonó-lyukai kerek keresztmetszetűek.

A cellulózszálak bármelyikének előállítására szolgáló, találmány szerinti eljárás lépései a következők:

(A) egy cellulóztartalmú anyagot egy vizes, tercier amin-oxidban feloldunk, fonható cellulózoldat előállítására;

HU 221 512 Bl (B) a cellulózoldatotmegfonjuk és vizes kicsapófürdőn keresztül átvezetjük, ahol is víztartalmú, duzzadt filamenseket nyerünk;

(C) a víztartalmú, duzzadt filamenst a legkülönbözőbb helyeken megnyomjuk, úgy hogy a filamensek 5 hosszának minden milliméterére átlagban legalább két nyomási hely jusson; és (D) a megnyomott filamenst cellulózszálakká szárítjuk, ahol is a megnyomás olyan erővel történik, amely elegendő ahhoz, hogy a filamensen nyert nyomási 10 helyek a megszárított szálon is megmaradjanak és lineárisan polarizált fénnyel való megvilágításkor színváltozásként láthatók legyenek.

A „nyomási helyek” kifejezés alatt a jelen leírásban és a szabadalmi igénypontokban megtöréseket, megcsa- 15 varodásokat és filamensek keresztmetszeti alakjának más változásait értjük.

A találmány azon a felismerésen alapul, hogy egy az amin-oxid eljárás szerint előállított filamens keresztmetszeti alakja duzzadt állapotban nyomás útján meg- 20 változtatható, és ez az összenyomás a szárítás után megmarad, ha elegendően nagy erővel nyomjuk meg. Ily módon olyan cellulózszálakat tudunk előállítani, amelyek keresztmetszeti alakja a nyomási helyeken nem kör alakú, hanem például oválissá alakul. A nyomási he- 25 lyek mikroszkóp alatt is felismerhetők bemélyedésekként, kiszélesedésekként vagy megtörésekként.

Az erő nagysága, amely a megnyomáskor fellép, természetszerűen több tényezőtől függ, mint például a szálfinomságtól, a duzzadás fokától és a kívánt kereszt- 30 metszeti változások mértékétől. A jelen találmány feltalálói megállapították, hogy a kívánt keresztmetszeti változás eléréséhez szükséges erő előkísérletek révén egyszerű módon megállapítható.

A szál megnyomását úgy végezhetjük, hogy a duz- 35 zadt filamenseket egy megfelelő formázószerszámba, például egy lemezes présbe vezetjük, ahol is a lemezes prés felülete kiemelkedésekkel és bemélyedésekkel van kialakítva, miáltal a megduzzadt filamensek hosszanti irányban különböző nagyságú nyomásnak vannak kité- 40 ve, miáltal a filamensek különböző erősségű alakításon esnek át.

A megduzzadt filamenseket meg lehet nyomni, miközben a filamenseket egy hengeren vezetjük át, és a nyomáshoz szükséges erőt egy olyan ellenhengerrel gya- 45 koraijuk a filamensekre, amelynek felülete megfelelő struktúrával van kiképezve.

Továbbá lehetséges a megduzzadt filamenseket vastag fonadékká összefogni, amely filamensek ezreiből áll, hosszanti irányban megcsavarni és ebben az állapot- 50 bán egy hengerpárra vezetni, amely a nyomáshoz szükséges erőt kifejti.

Az megnyomást előnyösen úgy hajtjuk végre, hogy a filamens minden milliméterére legalább három, különösen legalább hat nyomási hely jusson. 55

Kitűnt, hogy a találmány szerint előállított szálak könnyebben kártolhatók, mivel a nyomási helyek a szálak egymáson való megfelelő tapadását biztosítják, miáltal a kártolt szalag könnyebből állítható elő. A találmány szerint előállított szálak szalag-tapadása na- 60 gyobb, mint egy hagyományos Lyocell-szálé, amely teljes hosszában kerek keresztmetszettel bír. Ez lehetővé teszi, hogy a kártolási sebességet megnöveljük.

A találmány szerinti eljárás egy további előnyös megvalósítása azzal jellemezhető, hogy a fenti (B) lépés szerint nyert víztartalmú, duzzadt filamenseket a sajtolás előtt vágjuk.

A találmány szerinti eljárás egy további ugyancsak előnyös megvalósítását az jellemzi, hogy a vágott, víztartalmú, filamensekből a megnyomás előtt fátyolbundát (Vlies-t) képezünk, amelyben a vágott filamensek statisztikusan orientálva vannak, majd a fátyolbundát sajtoljuk. Kiderült, hogy ez esetben nem szükséges a sajtolási felületet struktúrával ellátni, mivel egy szabálytalan felület kialakításához szükséges, különböző nagyságú nyomás azáltal áll elő, hogy a szálak statisztikus orientáltságuk következtében egymáson fekszenek, ezáltal a sajtoláskor azokon a helyeken, ahol a szálak egymáson fekszenek, természetszerűleg nagyobb nyomás lép fel, mint más helyeken. Ez különböző keresztmetszetek kialakulásához vezet.

A sajtolást a találmány szerinti eljárás ezen megvalósítása esetében a viszkóza-eljárásból ismert, a mosóvíznek stapelszál-fátyolbundából (Vlies-ből) történő szokásos kisajtolásával végezzük. Ezt a víztelenítést szokásos módon egy vagy több hengerpáron hajtjuk végre, amellyel a stapelszál-fátyolbundát egy szűrőszalagra vezetjük. A döntő azonban az, hogy a hengerpárral/hengerpárokkal elegendően nagy nyomást gyakoroljunk a fátyolbundára, ami nemcsak a víztartalmat csökkenti, hanem a vágott, duzzadt filamensek kexesztmetsze- ti formáját elegendő mértékben megváltoztatja.

A találmány tárgya továbbá egy Cellulózszál, különösen egy cellulóz-stapelszál, amelyet a találmány szerinti eljárással lehet előállítani. A találmány szerinti szálat az jellemzi, hogy a szál létrehozott keresőmetszet változása megmarad, azaz a kártolás után vagy a fonalelőállítás után nem tűnik el. Ez megkönnyíti a találmány szerinti Lyocell-szálak továbbfeldolgozását.

Meglepő módon kitűnfi hogy az amin-oxid eljárással előállított szálak szálszilárdságát és száltágulását a keresztmetszet változása nem csökkenti. A találmány magába foglal továbbá fonalakat, szöveteket, nem szövött, valamint kötött és hurkolt kelméket, amelyeket az jellemez, hogy tartalmazzák a találmány szerinti szálakat

A találmányt a következő példával ismertetjük még közelebbről.

1. példa

Egy fonható cellulózoldatot állítunk elő víztartalmú NMMO-ban, ahol is az EP-A-0 356 419-ben leírt eljárást alkalmazzuk.

Ezt a fonható oldatot a WO 93/19230-ban leírt eljárás szerint filamensekké fonjuk, ahol is kör alakú fonólyukakkal ellátott sajtolónyílást alkalmazunk. A filamenseket egy légrésen át egy vizes kicsapatófürdőbe vezetjük, amelyben a cellulóz kicsapódik. A nyert víztartalmú filamenseket, amelyek duzzadt állapotban vannak jelen és hidroplasztikusak, 4 cm-es szálhosszúságra vágjuk.

HU 221 512 Bl

A vágott filamenseket egy keverőben vízzel feliszapoljuk, a vízben felkavart, vágott filamenseket egy szűrőszalagra visszük fel, amelyen a vágott szálakból egy fátyolbunda (Vlies) képződik, ahol is a szálak minden irányi» orientáltak. 5

A szűrőszalagot egy hengerpáron vezetjük át, ahol is körülbelül 0,1 másodpercig 10⁶ Pa nyomást fejtünk ki a fátyolbundára. Végül megmossuk a fátyolbundát és egy további hengerpárra vezetjük, amellyel újból 10⁶ Pa nyomást fejtünk ki a fátyolbundára. A nyert szálakat ezután megszárítjuk.

A találmány szerinti szálak polarizációs mikroszkóp alatti vizsgálata (nagyítás: 400-szoros) azt mu10 tatja, hogy a szálhossz minden milliméterére 7 nyomási hely jut, amelyeken felismerhető a polarizált fény színváltozása. A nyomási helyeken a szálak keresztmetszete nem kör alakú, hanem többé-kevésbé szabálytalan. Az áteső fény színváltozása a mindenkori nyomási helyeken előállt különböző szálvastagságokra vezethető vissza.

A nyert szálakból fonalat állítunk elő és a szalagok tapadási hosszát a DIN 53834, 1. rész szerint mérjük. A találmány szerint előállított szálak nagyobb tapadási hosszal rendelkeznek a nem találmány szerint előállított, lényegében kör keresztmetszetű szálakkal összehasonlítva.

Claims (10)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás cellulózszálak előállítására, amely a következő lépésekből áll:

   (A) egy cellulóztartalmú anyagot feloldunk egy vizes, tercier amin-oxidban fonható cellulózoldat előállítására; 25 (B) a cellulózoldatot megfonjuk és vizes kicsapófürdőn keresztül vezetjük, ahol is víztartalmú, duzzadt filamenseket nyerünk;

   azzal jellemezve, hogy (C) a víztartalmú, duzzadt filamenseket a legkülönbö- 30 zóbb helyeken megnyomjuk, úgy hogy a filamens hosszának minden milliméterére átlagban legalább két nyomási hely jusson; és (D) a megnyomott filamenseket me^zárítjuk cellulózszálakká, ahol is a megnyomást a filamens megnyo- 35 mási helyeit a megszárított szálon is biztosító és lineárisan polarizált fénnyel való megvilágításkor a megnyomást helyeken színváltozást előidéző erővel hajtjuk végre.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemez- 40 ve, hogy a megnyomást úgy hajtjuk végre, hogy a filamens hosszán minden milliméterére átlagban legalább három nyomási hely jusson.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, ózza/ jellemezve, hogy a megnyomást úgy hajtjuk végre, hogy a filamens hosszának minden milliméterére átlagban legalább hat nyomási hely jusson.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás cellulózszálak előállítására, azzal jellemezve, hogy a (B) lépés szerint nyert, víztartalmú, duzzadt/ filamenseket a megnyomás előtt elvágjuk.
5. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás cellulózszálak előállítására, αζζαΖ jellemezve, hogy a vágott, víztartalmú, duzzadt filamensek a megnyomás előtt egy fátyolbundát, Vlies-t képeznek, amelyben a filamensek statisztikusan orientálva vannak, majd a fátyolbundát, Vlies-t sajtoljuk.
6. 6. Cellulózszál, amely az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárással van előállítva.
7. 7. Cellulóz stapelszál, amely a 4. vagy 5. igénypont szerint van előállítva.
8. 8. Fonal, azzal jellemezve, hogy a 6. vagy 7. igénypont szerinti cellulózszálakat tartalmaz.
9. 9. Szövet, azzal jellemezve, hogy a 6. vagy 7. igénypont szerinti cellulózszálakat tartalmaz.
10. 10. Nemszövött, valamint kötött és hurkolt kelmék, azzal jellemezve, hogy a 6. vagy 7. igénypont szerinti cellulózszálakat tartalmaznak.