RO112829B1 - Procedeu si dispozitiv pentru producerea foliilor din celuloza - Google Patents

Description

Invenția se referă la un procedeu și un dispozitiv pentru producerea foliilor din celuloză, prin extruziunea unei soluții încălzite de celuloză într-un amino-oxid terțiar, printr-o secțiune de aer într-o baie de precipitare. în descrierea și revendicările care urmează denumirea de “folii” trebuie înțeleasă în așa fel încât să se cuprindă în aceasta și alte corpuri fasonate plate, cum ar fi, de exemplu, filmele, adică foițele foarte subțiri.

Este cunoscut, de exemplu din documentul US-PS 2179181, că aminooxizii terțiari pot să dizolve celuloza și că din aceste soluții se pot obține prin precipitare corpuri profilate din celuloză, cum ar fi fibrele. Se cunoaște un procedeu pentru obținerea unor astfel de soluții, de exemplu din documentul EP-A 0356419. Conform acestei publicații, se prepară mai întâi o suspensie de celuloză într-un amino oxid terțiar în soluție apoasă. Amino-ozidul conține până la 40 % apă (procentele fiind exprimate în greutate). Suspensia apoasă de celuloză se încălzește și prin micșorarea presiunii se scoate apa într-un astfel de interval de timp, până când celuloza merge în soluție.

Se cunoaște, de asemenea, din documentul DE-A 2844163, că pentru realizarea unei prelungiri a efectului duzei, la producerea de fibre din celuloză, să se introducă între duza de filare și baia de precipitare o secțiune de aer, respectiv o fantă de aer. Această prelungire a efectului duzei este necesară, deoarece după contactul soluției de filare cu baia de precipitare apoasă, devine foarte dificilă o întindere a firelor. în baia de precipitare se fixează structura fibrei reglate în fanta de aer.

Un procedeu pentru obținerea de fire din celuloză mai este cunoscut din documentul DE-A 2830685, după care se fasonează o soluție de celuloză într-un amino-oxid terțiar în stare caldă, în filamente, filamentele se răcesc cu aer și apoi se introduc într-o baie de precipitare, pentru a precipita celuloza dizolvată. Suprafața firelor filate se umezește apoi cu apă, pentru a împiedica tendința lor de se lipi de firele învecinate.

Un dispozitiv și un procedeu de felul celui menționat la început pentru producerea de folii tubulare fără cusătură sunt cunoscute din documentul WO 93/13670. Conform acestui procedeu cunoscut, soluția de celuloză se profilează printr-o duză de extruziune cu o fantă inelară de extruziune, într-o țeavă, care este trasă prin intermediul unui dorn cilindric și se introduce în baia de precipitare. Pentru ca țeava extrudată să nu adere la suprafața dornului, suprafața sa se acoperă cu un film de apă, astfel încât latura interioară a țevii să coaguleze și să alunece peste dornul cilindric. Acest lucru are însă dezavantajul că apa alimentată pentru udarea suprafeței dornului poate să se urce până la fanta de extruziune și să umezească buza duzei, prin care nu numai în procesul însuși de extruziune să se ajungă la coagulări nedorite, dar și duza de extruziune se răcește. Acest lucru este nedorit, deoarece duza răcită răcește soluția care trebuie extrudată, a cărei viscozitate crește din această cauză în așa fel, încât nu mai este posibilă o extrudare corectă la folii cu grosime uniformă. La acest dezavantaj se adaugă și faptul că dispozitivul cunoscut de până acum se poate reamenaja numai cu costuri mari de investiții, dacă, de exemplu, trebuie să se producă folii cu grosimi diferite.

Un alt dezavantaj al dispozitivului descris în documentul WO 93/13670 constă în aceea că el nu permite capacități de producție mari. Acest lucru se explică prin aceea că răcirea extrudatului nu este destul de eficientă, deoarece căldura foliei extrudate încălzite nu poate fi evacuată destul de repede.

Soluțiile de celuloză extrudate trebuie, între altele, să fie încălzite la temperturi de 11CFC din cauza viscozității lor deosebit de ridicate, pentru a putea fi prelucrate. După ieșirea extrudatului din buza duzei, soluția extrudată ar trebui să se răcească într-o anumită măsură și să se solidifice, pentru a putea fi întinsă înainte de introducerea în baia de precipitare, deci înainte de coagulare. Dacă răcirea nu este eficientă, atunci timpul de

RO 112829 Bl staționare a soluției extrudate în secțiunea de aer trebuie să fie corespunzător de lung, ceea ce se poate realiza numai printro încetinire a vitezei de descărcare. Dacă, pe de altă parte, se extrudează cu temperaturi mai scăzute, atunci vor apărea probleme la repartizarea masei în dispozitivul de extruziune.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unui procedeu și a unui dispozitiv pentru producerea foliilor din celuloză, prin extruziunea unei soluții încălzite de celuloză într-un aminooxid terțiar, care să nu prezinte dezavantajele menționate mai sus și să aibă o capacitate de producție ridicată.

Dispozitivul pentru obținerea foliilor din celuloză, conform invenției, cuprinde o duză de extruziune cu o fantă de extruziune și este caracterizată prin aceea că, direct sub fanta de extruziune este prevăzută o alimentare pentru gazul de răcire necesar răcirii foliei extrudate. Ca gaz de răcire se pretează, de exemplu, aerul răcit la o temperatură, de exemplu, de -1O°C...+5° C. Dar se poate utiliza și aer la temperatura camerei pentru răcirea extrudatului încălzit. Este evident că prin răcirea cu gaz, conform invenției, se poate adapta, prin intermediul parametrilor temperatură și cantitate alimentată, productivitatea de răcire la condițiile respective ale procesului în modul cel mai simplu, prin care productivitatea se poate mări în mod considerabil.

O realizare adecvată a dispozitivului conform invenției constă din aceea că se prevede pe ambele părți ale fantei de extruziune o alimentare pentru gazul de răcire.

formă de realizare preferată a dispozitivului conform invenției folosește la producerea de folii tubulare din celuloză și este caracterizată prin aceea că fanta de extruziune a duzei de extruziune este de formă inelară și că alimentarea de gaz de răcire este prevăzută în afara inelului format de fanta de extruziune. Această formă de realizare a dispozitivului conform invenției se pretează bine la producerea de folii tubulare cu un diametru relativ mic, de exemplu mai puțin decât 70 mm.

O altă formă de realizare preferată a dispozitivului conform invenției, cu o construcție inelară a fantei de extruziune, folosește pentru obținerea foliilor tubulare celulozice cu diametru mai mare și este caracterizată prin aceea că alimentarea gazului de răcire este prevăzută în interiorul inelului format de fanta de extruziune. în acest caz, trebuie să se prevadă și o evacuare pentru gazul de răcire uzat în interiorul inelului format de fanta de extruziune, deoarece gazul de răcire uzat nu poate ieși prin țeava închisă. Alimentarea gazului de răcire se prevede cel mai bine în așa fel, încât gazul de răcire să fie îndreptat spre muchia de ieșire a fantei de extruziune.

Pentru o răcire deosebit de eficientă, această formă de realizare a dispozitivului conform invenției prevede încă o alimentare pentru gazul de răcire, care este prevăzută în afara inelului format de fanta de extruziune.

S-a dovedit a fi deosebit de eficientă o formă de realizare a dispozitivului conform invenției, care mai prezintă în mod suplimentar în centrul inelului format de fanta de extruziune o alimentare pentru o substanță de precipitare a celulozei și o evacuare pentru lichidul băii de precipitare.

S-a mai dovedit a fi adecvat faptul că dispozitivul conform invenției prezintă sub evacuarea pentru lichidul băii de precipitare cel puțin o șaibă de distanțare. Prin această caracteristică se poate evita, în mod eficient, o prăbușire a foliei extrudate în baia de precipitare.

Procedeul pentru producerea foliilor de celuloză, conform invenției, constă în extrudarea unei soluții de celuloză într-un aminchoxid terțiar în stare încălzită, printr-o duză de extruziune cu o fantă de extru^^:une, iar soluția extrudată, încălzită, este condusă într-o baie de precipitare, pentru a precipita celuloza dizolvată, procedeu ce este caracterizat prin aceea că soluția extrudată, încălzită, se răcește înainte de introducerea în baia de precipitare, soluția încălzită fiind expusă direct după extruziune unui curent de gaz. S-a dovedit a fi foarte adecvat, în acest caz,

RO 112829 Bl când curentul de gaz formează efectiv un unghi drept cu direcția de extruziune.

□ răcire eficientă se realizează atunci când soluția extrudată, încălzită, este expusă la doi curenți de gaz, acest lucru realizându-se cel mai bine atunci când acești curenți vin în contact cu soluția extrudată caldă pe laturile ei situate față în față.

Procedeul conform invenției poate fi aplicat pentru obținerea de folii tubulare din celuloză cu un diametru relativ mic ( de exemplu, mai mic decât 70 mm), când soluția celulozică caldă este extrudată în formă de țeavă printr-o duză de extruziune cu fantă de extruziune inelară, soluția extrudată în formă de țeavă, încălzită, fiind expusă curentului de gaz pe latura ei exterioară. Pentru producerea de folii tubulare cu diametrul mai mare este cel mai bine dacă soluția extrudată se răcește din interior. Și la această formă de aplicare a procedeului conform invenției se realizează o răcire deosebit de eficientă atunci când soluția extrudată tubular este supusă atât pe latura ei interioară, cât și pe latura exterioară la un curent de gaz. Se consideră a fi adecvat ca soluția extrudată tubular, după răcire și înainte de trecerea în baia de precipitare, să se aducă în contact pe latura ei interioară cu o substanță de precipitare a celulozei.

Dispozitivul și procedeul conform invenției se pretează deosebit de bine la prelucrarea soluțiilor apoase de celuloză în N-oxid de N-metilmorfolină.

Dișpozitivul și procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- asigură o răcire eficientă a soluției extrudate;

- prezintă capacitate de producție ridicată;

- asigură extrudarea corectă a foliilor cu grosime constantă;

- nu necesită costuri mari de investiții și producție.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției, în legătură și cu fig. 1 și 2, care se referă la:

-fig. 1, reprezentare schematică a dispozitivului pentru obținerea foliilor din celuloză;

- fig. 2, reprezentare schematică a dispozitivului pentru producerea foliilor tubulare.

Dispozitivul, conform exemplului de realizare, reprezentat în secțiune transversală în fig.1, este compus în principal dintr-o duză de extruziune 1a și două alimentări 2a și 2b pentru gazul de răcire, cu care soluția extrudată 3a se răcește pe ambele părți. Introducerea de aer de răcire în alimentările 2a și 2b este indicată prin săgeți oblice îndreptate în jos. Materialul extrudat răcit se evacuează în baia de precipitare printr-un segment de aer, care este definit prin distanța dintre partea de jos a duzei și suprafața băii de precipitare. în baia de precipitare celuloza coagulează și amino-oxidul terțiar trece în baia de precipitare. Suprafața băii de precipitare este indicată cu o linie punctată în fig. 1 și cu 4a și 4b sunt indicate două bare de ghidare, care se află în baia de precipitare. în baia de precipitare folia se înfășoară peste o rolă ( nereprezentată) și baia de precipitare se evacuează.

Așa cum rezultă din fig. 1, duza de extruziune 1a constă din mai multe părți, care pot fi înșurubate sau nituite unele de altele. Montajul acestei duze corespunde cu montajul acelor duze care se utilizează în mod obișnuit pentru extruziunea topiturilor de substanțe polimere, foarte vâscoase. De exemplu, este avantajos să se prevadă în duză dispozitive pentru distribuția uniformă a masei care trebuie extrudată (nereprezentate).

Soluția de celuloză în N-oxid de N-metilmorfolină se alimentează în duza de extruziune 1a sub presiune (indicată în fig. 1 cu ajutorul săgeții verticale) și este presată printr-o placă de filtrare, care este reprezentată în figură ca linie neagră continuă. Această placă de filtrare este suportată de o placă de sprijinire, care se găsește sub ea. Apoi, materialul de extruziune filtrat ajunge în corpul duzei propriu-zise, care este format din părțile 9a și 9b. Soluția de celuloză în N-oxid - Nmetilmorfolină se extrudează prin fanta de extruziune 5. Fanta de extruziune 5 prezintă o lărgire a secțiunii transversale,

RO 112829 Bl care acționează ca zonă de decompresiune.

Duza de extruziune 1a se încălzește indirect cu ajutorul unui mediu purtător de căldură, care este condus printr-un canal 6 în formă de șliț. între duza de extruziune 1a și alimentarea cu gaz de răcire 2a și 2b poate fi prevăzută o izolație termică (nereprezentată), pentru a împiedica o trecere a căldurii de la duză la alimentările 2a și 2b.

Reglarea secțiunii duzei se poate realiza într-un mod relativ simplu, prin schimbarea celor două piese 9a și 9b, dimensiunile celorlaltor părți componente ale dispozitivului netrebuind să fie modificate, ceea ce reprezintă un avantaj hotărâtor al dispozitivului conform invenției.

Fig. 1 arată un dispozitiv cu care materialul de extrudat este supus pe două laturi la insuflare cu gaz de răcire, direcția de suflare fiind în esență în unghi drept spre direcția de extruziune.

Fig. 2 arată secțiunea unui dispozitiv conform invenției pentru producerea foliilor tubulare. Dispozitivul constă în principal dintr-o duză de extruziune inelară 1b, care constă din mai multe piese componente și care sunt înșurubate sau nituite unele cu altele. Alimentarea soluției de celuloză are loc excentric, de sus, așa cum este reprezentat printr-o săgeată verticală în fig- 2.

Materialul care trebuie extrudat ajunge într-un spațiu de distribuție de formă inelară 7, care se încălzește din afară. Din spațiul de'distribuție de formă inelară 7, soluția este presată printr-o placă de filtrare, care este reprezentată în figură cu o linie neagră continuă și este susținută printr-o placă de susținere amplasată sub ea. Apoi, soluția filtrată ajunge în corpul de duză divizat, care este format din două jumătăți inelare 8a și 8b.

Și în această variantă de realizare a dispozitivului conform invenției, se prevede în fanta de extruziune 5 o lărgire pentru decomprimare. începând de la buza duzei fantei de extruziune 5, materialul de extruziune este presat în secțiunea de aer ca extrudat de formă tubulară, încălzit.

în mod analog cu dispozitivul reprezentat în fig. 1, și aici se poate realiza relativ ușor reglarea secțiunii transversale a duzei, prin schimbarea celor două piese componente 8a și 8b în canelura inelară formată de cele două piese 8a și 8b este introdus un corp inelar, care prezintă pe partea sa exterioară și pe partea sa interioară filete de șurub, prin care soluția filtrată este presată în fanta de extruziune.

în centrul duzei de extruziune inelare 1b sunt prevăzute, sub formă de țevi concentrice, alimentări și evacuări pentru aerul de răcire, respectiv pentru aerul de răcire uzat și apă, respectiv lichidul băii de precipitare.

Cu cifra de referință 11a este marcată alimentarea de aer de răcire, care ajunge pe un disc de ricoșare 13 (de o formă favorabilă pentru curentul de aer), de unde se întoarce orizontal și izbește folia extrudată 3b în partea interioară a tubului.

Dispozitivul este prevăzut și cu o tablă de ghidare 14, astfel încât o parte din aerul de răcire să nimerească direct muchia de ieșire a fantei de extruziune 5. Aerul de răcire uzat iese din nou printr-o conductă 11b.

Pentru o răcire îmbunătățită se prevede, în afara inelului format de fanta de extruziune 5, o alimentare 2c pentru aerul de răcire. Introducerea acestui al doilea aer de răcire este indicat - ca în fig. 1 - prin două săgeți oblice cu direcția în jos.

Sub discul de ricoșare 13 este prevăzută o șaibă 15 în formă de disc, peste care suprafața interioară a foliei tubulare 3b se udă cu substanță de precipitare (apă). Alimentarea pentru această substanță de precipitare este marcată cu cifra de referință 12a.

în centrul format de fanta de extruziune 5, pe lângă alimentarea 12a pentru substanța de precipitare a celulozei, mai este prevăzută și o evacuare 12b pentru lichidul băii de precipitare.

Pentru a putea să se conducă folia relativ mult timp în mod cilindric, sunt prevăzute direct sub suprafața băii de

RO 112829 Bl precipitare (indicată în fig.2 cu linie întreruptă) șaibele de distanțare 16, a căror margine exterioară este rotunjită, pentru a nu deteriora folia coagulată, dar încă sensibilă, atunci când alunecă peste ele. Este foarte indicat să se aibă grijă ca suprafața de înfășurare, care este o suprafață de frecare între șaiba de distanțare 16 și folia extrudată 3b, să fie menținută mică.

Șaiba de distanțare 16 este cufundată în baia de precipitare și folosește și pentru liniștirea băii. în afară de aceasta, sunt prevăzute perforări, prin care poate avea loc un schimb de substanță.

Conducerea foliei tubulare poate avea loc peste mai multe șaibe de distanțare 16, înainte ca să aibă loc devierea peste rolele de ghidare prevăzute în baia de precipitare (nereprezentate).

în dispozitivul reprezentat în fig. 2 mai este prevăzută o țeavă cufundată 17, prin care poate fi absorbită substanța de precipitare uzată, care a fost alimentată prin alimentarea 12a. în această țeavă cufundată 17 se varsă și țevile de aspirație 18, care sunt prevăzute direct deasupra suprafeței băii de precipitare.

Funcțiunea acestei țevi cufundate 17 este următoarea: atât timp cât țevile de aspirație 18 nu sunt cufundate în suprafața băii de precipitare, nu se absoarbe lichid, ci aer. Imediat ce nivelul băii de precipitare se ridică și cele două țevi de aspirație 18 imersează, se aspiră atât prin țevile de aspirație 18 cât și prin țeava cufundată 17 lichid din baia de precipitare, până când ambele țevi de aspirație ies din nou din baia de precipitare și se absoarbe aer. Prin această măsură se evită și faptul de a se ajunge la o îmbogățire în N-oxid - N-metilmorfolină în zona inferioară a tubului, care stă în baia de precipitare.

într-un mod mai adecvat, discul de ricoșare 13 și șaiba 15 în formă de disc sunt prinse în mod glisant de țeava cufundată 17, pentru a putea regla răcirea și umidificarea interioară.

Răcirea conform invenției este atât de eficientă, încât se pot extruda folii cu un debit de masă mai ridicat decât este posibil cu dispozitivele de extruziune propuse pentru soluțiile de celuloză din stadiul tehnic actual.

Claims (14)

1. Procedeu pentru producerea foliilor din celuloză, în care o soluție de celuloză într-un amino-oxid terțiar este extrudată, în stare încălzită, printr-o duză de extruziune (1a;1b) cu o fantă de extruziune (5), și soluția încălzită, extrudată, este dusă într-o baie de precipitare, pentru a precipita soluția de celuloză în celuloză, caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, extrudată, se răcește înainte de introducerea în baia de precipitare, expunând soluția încălzită direct după extruziune la un curent de gaze.

2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, direcția de extruziune este în unghi drept față de curentul de gaze.

3. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, extrudată, este expusă la doi curenți de gaze.

4. Procedeu, conform revendicării 3, caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, formată, se expune celor doi curenți de gaze, astfel ca aceștia să lovească soluția caldă extrudată pe laturile ei opuse.

5. Procedeu, conform revendicării 1, pentru obținerea foliilor tubulare din celuloză, la care soluția încălzită de celuloză este extrudată printr-o duză de extruziune cu fantă inelară de extruziune, în formă de tub, caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, extrudată în formă tubulară, este expusă curentului de gaz pe partea ei exterioară.

6. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru obținerea foliilor tubulare din celuloză, la care soluția încălzită de celuloză este extrudată sub formă de tub, printr-o duză de extruziune (1a;1b) cu fantă inelară de ex

RO 112829 Bl truziune (5), caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, extrudată în formă tubulară.este expusă curentului de gaz pe partea ei interioară.

7. Procedeu, conform revendicării 6, caracterizat prin aceea că, soluția încălzită, extrudată în formă tubulară, este adusă în contact, după răcire și înainte de ducerea în baia de precipitare, la partea ei interioară, cu o substanță de precipitare a celulozei.

8. Procedeu, conform revendicărilor 1 pînă la 7, caracterizat prin aceea că, drept amino-oxid terțiar se folosește N-oxid de N-metilmorfolină.

9. Dispozitiv pentru producerea foliilor din celuloză, prin extruziunea unei soluții încălzite de celuloză într-un aminooxid terțiar, dispozitiv ce cuprinde o duză de extruziune (1a; 1b) cu o fantă de extruziune (5), caracterizat prin aceea că, direct sub fanta de extruziune (5) este prevăzută o alimentare (2a,2b; 2c; 11a) pentru gazul de răcire necesar răcirii foliei extr udate (3a;3b)

1 □. Dispozitiv, conform revendicării 9, caracterizat prin aceea că, pe ambele părți ale fantei de extruziune (5) este prevăzută o alimentare (2a,2b; 2c; 11a) pentru gaz de răcire.

11. Dispozitiv, conform revendicării 9, pentru producerea foliilor tubulare din celuloză, caracterizat prin aceea că, fanta de extruziune (5) a duzei de extru ziune (1a; 1b) este de formă inelară și că o alimentare (2c) pentru gaz de răcire este prevăzută în afara inelului.

12. Dispozitiv, conform revendicărilor 9 și 11, pentru producerea de folii tubulare din celuloză, caracterizat prin aceea că, în inelul format în centrul fantei de extruziune (5) sunt prevăzute o alimentare (11a) pentru gaz de răcire și o conductă de evacuare (11 b) pentru gaz de răcire uzat.

13. Dispozitiv, conform revendicării 12, caracterizat prin aceea că, alimentarea (11a) pentru gaz de răcire are o astfel de configurație, încât gazul de răcire este îndreptat spre muchia de ieșire a fantei de extruziune (5).

14. Dispozitiv, conform revendicărilor 11, 12 și 13, caracterizat prin aceea că, în centrul inelului format de fanta de extruziune (5) sunt prevăzute o alimentare (12a) pentru o substanță de precipitare a celulozei și o evacuare (12b) pentru lichidul băii de precipitare.

15. Dispozitiv, conform revendicărilor 12, 13 și 14, caracterizat prin aceea că, sub una din evacuările, respectiv țevile de aspirație (18), pentru lichidul băii de precipitare, este prevăzută cel puțin o șaibă de distanțare (16), pentru a împiedica o prăbușire a foliei extrudate (3b) în baia de precipitare.