RO107703B1

RO107703B1 - Procedeu pentru obtinerea unui corp de formare, celulozic

Info

Publication number: RO107703B1
Application number: RO149066A
Authority: RO
Inventors: Raimund Jurkovik; Heinrich Firgo; Dieter Eichinger
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 1991-01-09
Filing date: 1992-01-06
Publication date: 1993-12-30
Also published as: BR9200035A; PT99990A; FI920071A0; YU47786B; MA22373A1; EP0494851B1; ZW192A1; YU197691A; FI102391B; KR100210294B1; PL293116A1; BG60110A3; DE59208903D1; JPH04308219A; IL100619A0; GR3025632T3; ES2109333T3; HU9200066D0; EP0494851A2; AU8979891A

Description

Invenția de față, se referă la un procedeu pentru obținerea unui corp de formare celulozic, în care o soluție celulozică de amino-oxid este presată printr-o duză sau printr-o fantă, apoi este condusă printr-o fantă de aer și în cele din urmă este coagulată într-o baie de precipitare.

Se cunoaște că fibrele din polimeri superiori cu proprietăți bune de utilizare se obțin numai atunci când se poate ajunge la o structură de fibră (Ullmann, ed. 5, voi A10, 456). Pentru aceasta este necesar, între altele, să se realizeze în fibre zone microorientate în polimeri, de exemplu, fibride. Această orientare este determinată de procedeul de obținere și se bazează pe procese fizice sau fizicochimice. In multe cazuri, laminarea duce la această orientare.

Pentru proprietățile fibrei obținute este hotărâtoare treapta de procedeu în care se face această laminare și în ce condiții are loc aceasta. La filarea în topitură, fibrele se laminează în stare caldă plastică, în timp ce moleculele mai sunt încă mobile. Polimerii dizolvați pot fi filați în stare uscată sau umedă. La filarea uscată are loc laminarea în timp ce solventul se degajă sau se evaporă; firele extrudate într-o baie de precipitare sunt laminate în timpul coagulării. Procedeele de acest fel sunt cunoscute și descrise în mare măsură. în toate aceste cazuri este însă important. ca trecerea de la starea lichidă (independent dacă este vorba despre topitură sau soluție) la starea solidă, să aibă loc în așa fel. încât în timpul formării firelor sa se poate ajunge și la o orientare a lanțurilor de polimer sau a pachetelor de polimer (adică fibride. fibrile etc.).

Pentru a împiedica evaporarea instantanee a unui solvent dintr-un fir în timpul filării uscate, există mai multe posibilități.

Problematica coagulării foarte rapide a polimerilor la filarea umedă (ca de exemplu, în cazul unor soluții celulozice de amino-oxid) a putut să fie soluționată până acum numai prin combinarea filării 5 uscate cu cea umedă.

Astfel, este cunoscută introducerea soluțiilor de polimer printr-o fantă de aer în mediul de coagulare. în EP-A-295672 se descrie obținerea fibrelor de aramidă, care 10? se introduc printr-o fantă de aer într-un mediu necoagulant, se laminează și apoi se coagulează.

DD-PS 218121 are ca obiect filarea celulozei în amino-oxizi prin intermediul 15 unei fante de aer în care sunt prevăzute amenajări care împiedică lipirea.

Conform US-PS 4501886 se filează o soluție de triacetat de celuloză prin intermediul unei fante de aer.

în US-PS 3414645 se descrie tot obținerea de poliamide aromatice din soluții într-un procedeu uscat-umed filare.

La toate aceste procedee se obține în fanta de aer o anumită orientare, căci 25 numai scurgerea unor lichide vâscoase printr-un orificiu mic în sens descendent impune o orientare, pe baza gravitației, a particulelor de soluție. Această orientare prin gravitație poate fi mărită și mai mult. 30 decă se reglează în așa fel viteza de extrudare a soluției de polimer și viteza de evacuare a firului, încât să se obțină o laminare.

Un procedeu de acest fel este descris în 35 AT-PS 387792 (respectiv în brevetele echivalente US-PS 4246221 și 4416698). O soluție de celuloză în NMMOțNMMO - N - oxid de N - morfolind) și apă, se profilează, se laminează, în fanta de aer, și apoi 40 se precipită. Laminarea poate avea loc la un raport de întindere de cel puțin 3.

Un dezavantaj al acestui procedeu este lipsa de flexibilitate pentru a putea modifica proprietățile corpului format. Este necesar 45 un raport minim de filare-întindere. pentru a obține caracteristici textile corespunză107703 toare. La o laminare foarte redusă se pot obține numai proprietăți foarte reduse ale fibrei textile, adică, de exemplu, la obținerea fibrei rezultă o capacitate de prelucrare foarte redusă (capacitatea de prelucrare este produsul dintre rezistența fibrei și întinderea fibrei). Un alt dezavantaj este că efectul, așa-numitei, rezonanțe de viteză a tragerii/ieșirii (vezi Navard, Haudin, Spinning of a Cellulose N Methyl-morpholine-N-oxide solution, Polymer Process Engineering, 3 (3), 291 (1985), care duce la diametre neregulate ale fibrei, este cu atât mai mare, cu cât este mai mare raportul filare-laminare. Un alt dezavantaj este faptul că obținerea formei poate avea loc practic numai în fanta de aer. O profilare ulterioară este posibilă numai foarte greu. Prin aceasta, lățimea benzii produselor posibile este evident limitată. Ar fi de dorit să se poată influența ulterior proprietățiile produsului, prin care procedeul ar obține o flexibilitate importantă.

Problema, pe care trebuie să o rezolve invenția de față, este înlăturarea acestor dezavantaje.

Această problemă se rezolvă printr-un procedeu de obținere a unui corp de formare celulozic, la care o soluție celulozică de aminooxid este presată printr-o duză sau printr-o fantă, apoi este condusă printr-o fantă de aer și în cele din urmă se coagulează într-o baie de precipitare, prin aceea că. raportul dintre viteza de tragere și viteza de ieșire din fanta de aer este de cel mult 1. și. că corpul de formare după coagulare este etirat sau ambutisat adânc.

Un avantaj ai invenției, este faptul că viteza de tragere este deci mai mică (sau cel mult egală) cu viteza de ieșire din fanta de aer a masei de filare, astfel încât nu poate apărea o laminare; prin aceasta, celuloza rămâne până la coagulare în baia de precipitare într-o stare relativ neo4 rientată. Acest lucru este favorabil, căci cu cât orientarea este mai mică înainte, respectiv în timpul coagulării, cu atât mai mare este posibilitatea influențării proprie5 tăților după aceea. Prin orientarea redusă, celuloza coagulată (precipitată) are o elasticitate, care amintește aproape pe cea a cauciucului. Conform invenției, această celuloză poate acum să fie etirată sau 10 respectiv ambutisată adânc pentru a obține proprietățile dorite; se garantează, astfel, flexibilitatea Ia care se tinde.

Un alt avantaj, constă în aceea că drept urmare a laminării care nu mai este prezen15 tă, fanta de aer poate fi cât se dorește de scurtă, astfel că, chiar atunci, când duzele de filare prezintă o densitate foarte mare de orificii, nu mai există pericolul ca firele învecinate să se lipească între ele. Dat 20 fiind că în protecția pe scară mare productivitatea se poate creste în mod hotărâtor prin mărirea densității orificiilor și acesta este un avantaj esențial al invenției de față.

Invenția se explică, mai detaliat, cu 25 ajutorul exemplelor care urmează:

Exemplul 1. Obținerea unei fibre cu raportul între viteza de tragere și viteza de ieșire din orificiu de sub / (Încărcare de comaparație)

O soluție de 13% celuloză în NMMO (celuloză de tipul Viskokraft al firmei ICP. 10% apă. 77% NMMO. 0.1% acid oxalic drept stabilizator), a fost presată printr-o duză cu 100 găuri (diametrul găurilor câte 35 130 pm.) Extruziunea a fost de 16.5 g/min:

viteza de ieșire rezultată din aceasta a fost de 10,35 m/min. Cele 100 fire au fost trecute printr-o fantă de aer de 8 mm lungime și apoi cu o viteză de 6 m/min.

printr-o baie de filare cu lungimea de 15 cm (temperatura: 2^l,C. concentrație NMMO'. 5%). Raportul dintre viteza de tragere și viteza de ieșire a fost deci de 0.58.

Fibra rezulată din aceasta a avut o rezis45 tentă de 11.8 cN/tex la o întindere dc 77.5%. Valoarea pentru întindere este ex107703 trem de ridicată; acest lucru dovedește că celuloza se găsește într-o stare relativ neordonată.

Exemplul 2. Laminarea fibrei după coagulare în aer . 5 în această încercare s-a procedat ca în exemplul 1. în acest caz, fibra s-a înfășurat după baia de filare adică după coagulare, pe un galet cu 6 m/min și jurubița de fire, s-a trecut pe un al doilea galet cu 10 viteza de 13 m/min. Laminarea a fost de aceea de 117%. (Sub laminarea unei fibre se înțelege în această invenție, în procen lă/lungimea inițială· 100). Fibrele rezultate din aceasta au avut o rezistentă de 22,4 cN/tex la o întindere de 15,3%

Exemplul 3. Laminarea fibrei după coagulare în apă în acest caz fibra a fost condusă, din nou, ca în exemplul 1, printr-o baie de filare cu 6 m/min (viteza de tragere/viteza de, ieșire: 0,58) și apoi printr-o baie de laminare lungă de 80 cm cu apă (temperatura: 77°C). Cel de al doilea galet s-a exploatat cu două viteze diferite V. Fibrele obținute au avut următoarele proprietăți:

te: lungimea finală minus lungimea miția-

V, m/min	Laminarea, %	Finețea dtex	Rezistența cond. cN/dtex	întinderea cond. %
14	133	32,4	19,7	17,0
21	250	10,3	22,3	9,2

Exemplul 4. Obținerea unei fibre la un 15 raport de viteză de tragere/viteză de ieșire din orificiu mai mare decât / (încercare de comparație)

O soluție de celuloză în NMMO de

13% (celuloză de tipul Viskokraft al 20 firmei ICP, 10% apă. 77% NMMO, 0,1% acid oxalic drept stabilizator) a fost presată printr-o duză cu 100 orificii (diametrul orificiului de 70 pm). Cantitatea transportată a fost de 5,1 g/min, aceasta cores-· 25 punde unei viteze de ieșire de 1 1 m/min. Viteza de tragere a primului galet a fost de 33.3 m/min, adică raportul dintre vitezele de tragere și de ieșire a fost de

3.0. Cu viteza galetului 1 firele au fost 30 conduse printr-o baie de filare, a cărei temperatură a fost de 33‘’C și a cărei concentrație în NMMO a fost de 10%.

Baia de laminare care urma a avut o temperatură de 79C și o concentrație în 35 NMMO de 9%. Al doilea galet după baia de laminare a avut o viteză de tragere de

46.9 m/min. adică laminarea a fost de 41%.

Proprietățile textile ale fibrei obținute au fost:

- finețea: 3.5 dtex;

- rezistența condiționată: 25 cN/tex;

- întinderea condiționată: 8,8%.

Fibrele mai sunt etirabile, încă la un raport dintre viteza de tragere și viteza de ieșire din orificiu mai mare decât 1, dar numai în principiu și nu în aceeași măsură ca cea arătată în exemplele 2, până la 4.

Exemplul 5. Obținerea unei folii

O soluție celulozică de NMMO de 9% (celuloză de tipul Buckeye V5 a firmei Procter & Gambie; 12% apă, 79% NMMO. 0.1% acid oxalic drept stabilizator), a fost presată printr-o duză cu fantă (fanta: 50 pm; lungimea 30 mm). Producția a fost de 21.3 g/min, care corespunde unei viteze de ieșire de 11.7 m/min. Soluția extrudată a fost evacuată printr-o fantă de aer lungă de 7 mm și apoi imediat printr-o baie de filare lungă de 15 cm (temperatură: 24^UC. concentrațiea NMMO 20%) cu ajutorul unui prim galet cu o viteză de 6 m/min. Raportul dintre viteza de tragere și viteza de ie107703 șire a fost deci de 0,51. în aceeași treaptă de lucru, folia a fost trecută printr-o baie de etirare lungă de 80 cm (temperatura 90°C, concentrația 20%) și a fost etirată cu un al doilea galet (viteza 11 m/min). Etirarea a fost deci de 83%. Pproprietățile foliei spălate și uscate au fost următoarele: grosimea 10 μιτι. rezistența 200 N/mm², întinderea 6,5%.

Exemplul 6. Obținerea unui corp profilat

S-a confecționat o folie ca în exemplul 5, dar nu etirată, adică după primul galet folia s-a scos. Ea a fost ambutisată adânc în stare neetirată cu o baghetă de sticlă de 3 mm, s-a spălat și s-a uscat, prin a8 ceasta obținându-se un corp profilat stabil.

Claims

Revendicare

5 Procedeu pentru obținerea unui corp de formare, celulozic, la care o soluție celulozică de aminooxid este presată printr-o duză, sau printr-o fantă, apoi este condusă printr-o fantă de aer și în cele din urmă se 10 coagulează într-o baie de precipitare, caracterizat prin aceea că raportul dintre viteza de tragere și viteza de ieșire din fanta de aer este de cel mult 1 și, că, corpul de formare după coagulare, este etirat 15 sau ambutisat adânc.