PT99990A

PT99990A - Processo para preparacao de corpos moldados em celulose

Info

Publication number: PT99990A
Application number: PT99990A
Authority: PT
Inventors: Dieter Eichinger; Raimund Jurhovic; Heinrich Firgo
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 1991-01-09
Filing date: 1992-01-08
Publication date: 1994-02-28
Also published as: BR9200035A; FI920071A0; YU47786B; MA22373A1; EP0494851B1; ZW192A1; YU197691A; FI102391B; KR100210294B1; PL293116A1; BG60110A3; DE59208903D1; JPH04308219A; IL100619A0; GR3025632T3; ES2109333T3; HU9200066D0; EP0494851A2; AU8979891A; CA2059042A1

Description

τ

Descrição referente à patente âe invenção de Lenzing Aktien gesellschaft, austríaca, industrial e comercial, com sede em Werstrasse, A-4860 Len-zing, Áustria, (inventores: Raimund Jurkovic, Dr. Bipl.-Ing. Heinrich Pirgo e Dieter Eichinger, residentes na Áustria) para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE CORPOS MOLDADOS EM CELULOSE"

DESCRIÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de corpos moldados em celulose, no qual uma solução de celulose em aminõxido ê injectada através de uma tu-beira ou de uma fenda, e em seguida ê conduzida através de uma fenda de ar e por fim ê coagulada num banho de precipitação·

Sabe-se que as fibras com boas propriedades de utilização sô podem ser obtidas a partir de altos polímeros se for possível conseguir uma "estrutura fibros" (Ullmann, 53 edição, Vol. AIO, 456). Para tal é necessário, entre outras condições, criar zonas micro-orientadas nas fibras polímeras, por exemplo fibridos» Esta orientação ê determinada pelo processo de preparação, e baseia-se em processos físicos ou fisico-quími cos. Em muitos casos, a estiragem provoca esse tipo de orientação. - 1 -

0 ponto do processo e as condições nas quais se procede a esta estiragem são decisivos para o tipo deproprie dades das fibras obtidas. Ha fiação em fusão, as fibras são estiradas no estado plástico a quente, enquanto as moléculas são altamente moveis. Os polímeros dissolvidos podemser fiados a se co ou húmido. Na fiação a seco, a estiragem é feita enquanto o solvente é evaporado ou destilado; os fios extrudidos num banho de precipitação sãoestriados durante a coagulação* Os processos deste tipo são conhecidos e foram numerosas vezes descritos. Em todos estes casos ê, no entanto, importante que a transição do estado liquido (independentemente de se tratar de uma fusão ou solução) para o estado sólido se faça de modo a obter durante a formação dos fios também uma orientação das cadeias ou pacotes de cadeias polímeras (ou seja, dos fibridos, fobrilas, etc.).

Existem diversas possibilidades para evitar a evaporação súbita de um solvente dos fios durante a fiação a se co. A problemática de uma coagulação muito rápida do polímero durante a fiação a húmido (como p.e. no caso de soluções de celulose em aminõxidos) só foi até agora resolvida através de combinação de uma fiação a seco e a húmido.

Assim, ê conhecida a introdução de soluções de polímeros no meio de coagulação através de uma fenda de ar.

Na EP-A-295 672 ê descrita a preparação de fibras de aramidaque são introduzidas num meio não coagulante através de uma fenda de ar, submetidas a estiragem e por fim coaguladas.

Objecto da DD-PS 218 121 ê a estiragem de celulose em aminõxidos através de uma fenda de ar, estando previs tas medidas para evitar a colagem das fibras.

De acordo com a US-PS 4 501 886, uma solução de celulose-triacetato ê fiada com o auxílio de uma fenda de ar.

Na DS-PS 3 414 645 ê igualmente descrita apre - 2 - f

paração de poliamidas aromáticas a partir de soluções, através de um processo de fiação a seco e a húmido.

Em todos estes processos obtim-se com a fenda de ar uma certa orientação, pois mesmo sõ o escoamento na verti cal de uma solução viscosa através de um pequeno orifício impõe, devido â força da gravidade, uma orientação ãs partículas em so lução. Esta orientação devido à força da gravidade pode ainda ser aumentada, acertando a velocidade de extrusio da solução de polímero e a velocidade de escoamento do fio de modo a obter uma estiragem.

Um processo deste tipo é descrito na AT-PS 387 792 (ou nas suas equivalentes US-PS 4 246 221 e US-PS 4 416 698). Uma solução de celulose em NMMO (NMMO = N-metilmorfolina--N-õxido) e água é moldada, estirada numa fenda de ar e por fim precipitada. A estiragem é feita numa proporção de estiragem de pelo menos 3.

Uma desvantagem deste processo reside na defi ciente flexibilidade para permitir a alteração das propriedades dos corpos moldados. É necessária uma proporção mínima entre a fiação e estiragem, por forma a obter os respectivos parâmetros texteis. No caso de uma estiragem muito reduzida apenas se ob-* têm propriedades têxteis das fibras muito discretas, ou seja, p. e. na produção das fibras apenas se obtém uma muito reduzida ca pacidade de serem trabalhadas (que ê um produto da resistência das fibras e da sua elasticidade). Uma outra desvantagem ê o fa cto de o efeito da chamada ressonância da velocidade de descar-ga/saida [ver Navard, Haudin, "Spinning of a Cellulose N-Methyl morpholine-N-oxide solution*, Polymer Process Engineering, 3(3), 291 (1985)1, que conduz a diâmetros irregulares das fibras, ser tanto maior quanto maior for a proporção fiação/estiragem» Por fim, constitui também uma desvantagem o facto de a moldagem pra ticamente apenas poder realizar-se na fenda de ar. Só muito dificilmente é possível uma moldagem posterior. Desta forma, a lar gura da banda dos possíveis produtos ê naturalmente limitada. Seria desejável uma posterior alteração das propriedades do pro 3

duto obtido, adquirindo o processo desta forma uma flexibilidade substancialmente superior. 0 objectivo da presente invenção consiste em eliminar essas desvantagens.

Tal objectivo ê solucionado de acordo com a presente invenção, através de um processo como acima descrito, caracterizado por a proporção entre a velocidade de descarga e a velocidade de salda do orifício ser no máximo de 1, e por os corpos moldados serem estirados ou moldados após a coagulação.

Assim, de acordo com a presente invenção, ave locidade de descarga da massa a fiar e inferior (ou no máximo igual) à velocidade de saída do orifício, pelo menos não se verifica qualquer estiragem? desta forma, a celulose mantêm-se num estado relativamente não orientado ate â coagulação no banho de precipitação. Tal facto ê vantajoso, pois quanto menor for a orientação antes e durante a coagulação, tanto maior será a pos sibilidade de posteriormente alterar as propriedades do produto. Graças ã sua reduzida orientação, a celulose coagulada (precipi tada) possui uma elasticidade que quase lembra a borracha. De acordo com a presente invenção, esta celulose pode então ser es tirada ou moldada, por forma a obter as propriedades desejadas. A flexibilidade que se pretendia atingir ê desta forma garantida.

Uma outra vantagem reside no facto de a ausên cia da estiragem permitir a redução da fenda de ar praticamente como se deseje, pelo que, mesmo quando as fieiras apresentam uma elevada densidade de orifícios, não se verifica o perigo da colagem de fibras vizinhas. Uma vez que na produção à escala industrial é possível aumentar substancialmente a produtividade através do aumento da densidade dos orifícios, tal facto consti tui igualmente uma importante vantagem do processo de acordo com a presente invenção. A presente invenção ê ilustrada com base nos -4-

exemplos seguintes.

Exemplo li Preparação de uma fibra com uma proporção entre a ve locidade de descarga e a velocidade de saída do orifício inferior a 1 {Ensaio comparativo)

Uma solução de celulose (13%) em NMMO (celulo se do tipo "Viskokraft" da firma ICP, 10% de ãguar 77% de NMMO, 0rl% de ãcido oxãlico como estabilizador) foi prensada através de uma fieira com 100 orifícios (diâmetro dos orifícios: 130 jum) A quantidade transportada era de 16,5 g/min; a velocidade de saí da daí resultante era de 10/35 m/rain. Os 100 fios foram conduzi dos através de uma fenda de ar com 8 mm de comprimento e depois, a uma velocidade de 6 m/min, através de um banho de fiação com 15 cm de comprimento (temperatura: 2°C, concentração de NMMQ: 5%). A proporção entre a velocidade de descarga e a velocidade de saída do orifício era, pois, de 0,58.

As fibras resultantes apresentavam uma resistência de 11,8 cN/tex, com uma capacidade de distenção de 77,5%. O valor para a distenção i extremamente elevado, o que prova que a celulose se encontra num estado relativamente desordenado.

Exemplo 2: Estiragem das fibras após a coagulação ao ar

Neste ensaio procedeu-se como no exemplo 1. Porém, após o banho de fiação, i.e. após a coagulação, as fibras foram neste caso enroladas sobre uma "Galette" a uma velocidade de 6 m/min, e a meda de fio foi transportada sobre uma segunda "Galette" com uma velocidade de 13 m/min. A estiragem era, pois, de 117%. (Por estiragem de uma fibra em % compreende-se no âmbi to da presente invenção o (comprimento final - comprimento ini ciai/comprimento inicial x 100). As fibras resultantes apresentavam uroa resistência de 22,4 cN/tex e uma distenção de 15,3%.

Exemplo 3; Estiragem das fibras apôs a coagulação em ãgua - 5 -

As fibras foram novamente como no exemplo 1 conduzidas através de um banho de fiação a uma velocidade de 6 m/min (velocidade de descarga/velocidade de saída - 0,58), e em seguida conduzidas através de um banho de estiragem com 80 cm de comprimento, com água (temperatura; 77°C). A segunda "Galette" era comandada com duas velocidades "v" diferentes, As fibras as sim obtidas tinham as seguintes propriedades: v Estiragem Título Resistência Distenção cond. m/min. % dtex cond. cN/tex % 14 133 32,4 19,7 17,5 21 250 10,3 22,3 9,2

Exmeplo 4: Preparação de uma fibra com uma proporção entre a ve locidade de descarga e a velocidade de saída do orifício superior a 1 (Ensaio comparativo)

Uma solução de celulose (13%) em NMMO (celulo se do tipo "Viskokraft" da firma ICP, 10% de água, 77% de NMMO, 0,1% de ácido oxãlico como estabilizador) foi prensada através de uma fieira com 100 orifícios (diâmetro dos orifícios: 70 pm) A quantidade transportada era de 5,1 g/mín, o que corresponde a uma velocidade de saída de 11,1 m/min. A velocidade de descarga na primeira "Galette* era de 33,3 m/min, ou seja, a proporção entre a velocidade de descarga e a velocidade de saída do orifí cio era de 3,0. & velocidade da "Galette 1", as fibras foram conduzidas através de um banho de fiação, com uma temperatura de 33°C e uma concentração de NMMO de 10%. 0 posterior banho de estiragem tinha uma temperatura de 79°C e uma concentração de NMMO de 9%. A segunda "Galette* a seguir ao banho de estiragem tinha uma velocidade de descarga de 46,9 m/min, ou seja, a esti ragem era de 41%.

As propriedades da fibras obtidas eram as seguintes: Título: 3,5 dtex — 6 —

Resistência condicionada: 25 cN/tex Distenção condicionada: 8,8%·

Com uma proporção entre a velocidade de des-carga e a velocidade de saída do orifício superior a 1, as fibras podem, em principio, ser ainda estirada, mas jâ não na mes ma medida que nos exemplos 2 a 4·

Exemplo 5: Preparação de uma película

Uma solução de celulose (8%) em NMMO (celulose do tipo Buckeye V5 da firma Procter & Gamble, 12% de agua 79% de NMMO, 0,1% de ácido oxãlico como estabilizador) foi prensada através de uma fieira em fenda (fenda: 50 ;om, comprimento: 30 mm). A quantidade transportada era de 21,3 g/min, o que corresponde a uma velocidade de saída de 11,7 m/min. A solução extru-dida foi conduzida através de uma fenda de ar e depois através de um banho de fiação com 15 cm de comprimento (temperatura:24° C? concentração de NMMO: 20%) com o auxílio de uma primeira "Ga lette", a uma velocidade 6 m/min* A proporção entre a velocidade de descarga e a velocidade de saída era, pois, de 0,51. No mesmo passo de trabalho, a película foi conduzida através de um banho de estiragem com 80 cm de comprimento (temperatura: 90°C; concentração: 20%) e estirada com uma segunda "Galette" (veloei dade: 11 m/min). A estiragem era, portanto, de 83%. As propriedades da película lavada e seca eram as seguintes:

Espessura: 10 jom;

Resistência: 200 N/mm2 Distenção; 6,5%.

Exemplo 6: Preparação de um corpo moldado

Preparou-se uma película como no exemplo 5, mas não estirada, i.e., a película foi retirada a seguir â primeira "Galette". No seu estado não estirado, foi moldada a uma profundidade de 3 mm, com uma vareta de vidro, lavada e seca, • obtendo-se assim um corpo moldado estável* - 7 -

Claims

REIVINDICAÇÕES Processo para a preparação cie corpos moldados em celulose, no qual uma solução de celulose em aminôxido é in-jectada a traves de uma tubeira ou de uma fenda, e em seguida é conduzida através de uma fenda de ar e por fim ê coagulada num banho de precipitação, caracterizado por a proporção entre a ve locidade de descarga e a velocidade de saída do orifício ser no máximo de 1, e por os corpos moldados serem estirados ou moldados após a coagulação· A requerente reivindica a prioridade do pedido austríaco apresentado em 9 de Janeiro de 1991 sob o ns 31/91· Lisboa, 8 de Janeiro de 1992

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