PT96618A - Processo para a preparacao de dicarboxilatos basicos de hidroxido de aluminio e calcio - Google Patents

Processo para a preparacao de dicarboxilatos basicos de hidroxido de aluminio e calcio Download PDF

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Description

Descrição referente à patente de in venção de BARLOCHER GmbH, alemã, in dustrial e comercial, com sede em Riesstrasse 16, 8000 Munchen 50, República Federal Alemã (inventores: Coriolan Razvan, Dr. Reinhard Beck, Dr. Alfred Kurzinger, Dr. Albert W. Piirzer e Dr. Michael Ro-senthal, residentes na República Fe deral Alemã), para: "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE DICARBOXILATOS BÁSICOS DE HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO E CÁLCIO".
DESCRICAO A presente invenção refere-se a hidróxido-di-carboxilatos de cálcio e alumínio básicos, a um processo para a sua produção e à sua utilização como estabilizadores para resinas termoplásticas contendo halogéneos, em particular, cloreto de polivinilo.
As resinas termoplásticas contendo halogéneos, em particular, PVC, são instáveis sob a influência do calor e da luz. Uma decomposição térmica da resina ocorre no processamento de, por exemplo, PVC não estabilizado. Isto manifesta-se por uma descoloração do artigo moldado pela deterioração das propriedades mecânicas. Para excluir estas desvantagens é necessário incorporar estabilizadores de calor na composição de resina. Com esta 1
finalidade, adicionam-se normalmente compostos orgânicos e/ou inorgânicos de metais, tais como, chumbo, bário, cádmio, cálcio, estanho e zinco, sozinhos ou em combinações. Além disto, adicionam-se ainda outros co-estabilizadores, tais como, epóxidos, compostos orgânicos de enxofre, polióis e fosfitos.
Os compostos de chumbo básicos são utilizados, de preferência, para estabilizar artigos de PVC tais como tubos, placas, perfis e isolamentos de cabos. Os compostos de chumbo básicos mais frequentemente utilizados são do tipo fosfato, fosfito ou estearato.
J
As DE-PS 12 19 223 e DE-OS 24 19 379 preceituam que os isolamentos de cabos de PVC podem, de preferência, ser estabilizados com ftalato de chumbos-básico, uma vez que este composto proporciona aos cabos propriedades eléctricas excelentes. É referido no P.P.E. 0 313 113 que o fumarato de chumbo-4-básico é o composto de chumbo básico mais eficaz para a estabilização de composições de polímero de vinilo plastificado, contendo halogéneos. De acordo com P.P.E. 0 319 086 o fumarato de chumbo-5-bãsico proporciona aos artigos de PVC moldados uma estabilidade mais elevada e um melhor grau de pureza do que os outros estabilizadores de chumbo conhecidos.
J
Os compostos orgânicos e/ou inorgânicos dos metais pesados, tais como, chumbo, bário e cádmio são classificados como tóxicos. Por esta razão, têm sido feitas tentativas desde há muito tempo para os substituir por compostos não tóxicos. Os estabilizadores com base nas combinações de carboxilatos de cálcio e zinco, que são consi derados não tóxicos, são insuficientes relativamente à sua eficácia em muitos campos de aplicação. As suas desvantagens manifestam-se numa estabilidade de longo prazo não su ficiente e/ou uma cor inicial e retenção de cor não satisfatórias. A combinação destas misturas metálicas com co-estabilizadores eficazes que melhoram a cor inicial e a estabilidade de longo prazo é assim imperativa. A FR-A 2 403 362 descreve a estabilização de PVC plastificado para isola- 2
mento de cabos com uma mistura de ácidos gordos de cálcio e zinco, sorbite e uma β-di-cetona, A P.E.-A-0256 872 descreve a utilização de hidrotalcite e uma β-di-cetona para a estabilização de resinas de PVC. Os silicatos de alumínio e metal alcalino em ligação com outros co-estabilizadores foram também sugeridos para se utilizarem em PVC (DE-A-31 13 442) .
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J
Contudo, todos os sistemas de estabilização não tóxicos até agora sugeridos possuem desvantagens quando comparados com os estabilizadores contendo metais pesados. A maior parte deles não possuem a necessária estabilidade de longo prazo. Uma boa cor inicial e uma retenção de cor suficiente pode apenas obter-se por utilização de grandes quantidades de "aperfeiçoadores de cor" caros. Os co-estabilizadores contendo metal hidrotalcite e zeolite são desvantajosos uma vez que se separam em compostos voláteis às temperaturas de processamento necessárias para o processamento de, por exemplo, PVC o que origina a formação de bolhas nos artigos moldados. Os artigos de PVC moldados estabilizados, por exemplo, com poliol e/ou zeolite absorvem a água, o que origina problemas consideráveis no processamento. Esta invenção baseia-se no objectivo de proporcionar novos compostos e um processo para a sua produção, que sejam especialmente adequados, como estabilizadores para polímeros contendo halogéneos, sem possuírem as desvantagens atrás referidas dos estabilizadores conhecidos, e que sejam considerados como não tóxicos.
Este objectivo é efectuado por esta invenção, por um lado, proporcionando hidróxido-di-carbo-xilato de alumínio e cálcio básicos de fórmula geral
CaxAl2(OH)2(x+2)A · m H2° em que x significa de 2 a 8 m significa de 0 a 12, e • A significa um anião ácido dicarboxílico alifático aro- . mático ou hetero-aromático ou suas combinações. 3
X significa, de preferência, 3 a 6 e m significa, de preferência, 2 a 4 na fórmula atrás referida.
J
Os aniões de ácido di-carboxílico indicados como A são, por exemplo, derivados de ácido ma-lónico, ácido succínico, ácido adípico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftá-lico e piridina e ácidos dicarboxílicos. 0 anião fumarato e ftalato formam parte dos aniões de ácido dicarboxílico preferidos. Exames feitos por intermédio de difracção de raios-X mostram que os dicarboxilatos de acordo com esta invenção não são do tipo hidrotalcite relativamente â sua estrutura cristalina.
Tornou-se, surpreendentemente, evidente que os hidróxido-dicarboxilatos de cálcio e alumínio de acordo com esta invenção, proporcionam estabilidade do calor comparável ao dos compostos de chumbo básicos, às resinas termo-plásticas contendo halogéneo e aos artigos moldados produzidos com elas. As cores iniciais e a retenção da cor de, por exemplo, artigos de PVC moldados não plastificados que são estabilizados com um dos novos compostos de acordo com esta invenção são equivalentes à dos mesmos artigos moldados que contêm os sistemas estabilizadores não tóxicos conhecidos.
J 0 objectivo desta invenção é, por um lado, um processo para a produção do hidróxido-dicarbo-xilato de cálcio e alumínio de acordo com esta invenção, que é caracterizado pelo facto de misturas de hidróxido de cálcio e/ou óxido de cálcio, hidróxido de alumínio e hidróxido de sódio ou hidróxido de cálcio e/ou óxido de cálcio e aluminato de sódio reagirem com o ácido dicarboxílico correspondente em quantidades correspondentes à produ ção dos compostos desejados num meio aquoso e se separar o produto de reacção e se recuperar de uma forma conhecida per se. 0 produto de reacção directamente obtido a partir da reacção atrás descrita pode separar-se do meio aquoso de reacção de acordo com processos conhecidos,de preferência, por meio, de filtração. 0 processamento do produto de reacção 4
separado efectua-se também de uma forma conhecida per se, por exemplo, por lavagem da massa de filtro com água e secagem do resíduo lavado a temperaturas compreendidas entre por exemplo 60 e 1302C, de preferência, entre 90 e 120SC. Para a reacção podem utilizar-se hidróxido de alumínio acti-vo em combinação com hidróxido de sódio e um aluminato de só dio finamente divididos. 0 cálcio pode utilizar-se na forma de óxido de cálcio ou o hidróxido de cálcio finamente dividido ou suas misturas.
As temperaturas de reacção estão, de preferência, compreendidas entre aproximadamente 25 e 1002C, mais preferivelmente,entre aproximadamente 40 e 852C. Não são necessários catalisadores ou acelaradores mas pode ser possível utilizá-los. Pode remover-se a água em cristais, completa ou parcialmente, por tratamento térmico dos compostos de acordo com esta invenção.
Quando se utilizam, como estabilizadores, os hidróxido-di-carboxilatos de alumínio e cálcio secos, de acordo com esta invenção, não libertam água âs tem peraturas de processamento de 160 a 2002C, o que é, por exem pio, habitual para PVC não plastificado de tal forma que não ocorre a formação de qualquer bolha perturbadora nos artigos moldados.
Para aperfeiçoar a sua dispersibi-lidade das resinas termo-plásticas contendo halogéneos os compostos de acordo com esta invenção podem ser revestidos de uma forma conhecida com agentes tenso-activos.
De acordo com esta invenção as resinas termo-plásticas contendo halogéneo podem ser estabilizadas com os hidróxidos-di-carboxilatos de cálcio e alumínio. Especialmente adequados são os cloretos de poli-vinilo, homopolímeros e co-polímeros e suas misturas com outros polímeros tais como ABS (co-polímero de acriloni-trilo/butadieno/estireno), CPVC (PVC pós-colorado), acrila-tos e análogos, os quais são produzidos de uma forma conhecida.
Além dos compostos de acordo com esta invenção, podem naturalmente incorporar-se outros 5
aditivos na resina. Os exemplos de tais aditivos são compostos de estanho orgânicos, fosfitos orgânicos, compostos époxi, compostos amino, álcoois poli-hídricos, misturas metálicas de ácidos gordos (C8-C22) com os metais cálcio, zinco, magnésio ou alumínio, anti-oxidantes, absorvedores de UV, compostos carbonilo, agentes anti-estáticos, lubrificantes, plastificantes, pigmentos e agentes de enchimento.
Esta invenção é explicada, com mais pormenor, por intermédio dos exemplos seguintes. A) Produção dos hidróxido-di-carboxilatos de cálcio e alumínio básico de acordo com esta invenção. EXEMPLO 1
Aqueceu-se uma suspensão aquosa (4,5 1) de 296 g de hidróxido de cálcio (4 moles) e 164 g de aluminato de sódio (2 moles), a 50SC. Em seguida, adicionam-se 232 g de ácido fumárico (2 moles) , sob agitação, na forma de uma solução aquosa a 10% aquecida a 852C, a uma velocidade de alimentação constante durante 30 minutos. Aqueceu-se depois a suspensão a 70QC e efeç tuou-se a agitação a esta temperatura durante 2 horas. Dez minutos depois do fim da reacção adicio-naram-se 4 g de estearato de sódio para revestimento. Filtrou-se a suspensão obtida desta forma e lavou-se com 1,8 1 de água. Secou-se a massa do filtro formada, a 125sc num recipiente de secagem durante 4 horas.
Os valores de análise do produto estão indicados adiante.
Razão Molar Valor Encontrado Valor Calculado
Ca 4,1 4,0 AI 1,8 2,0 C 4,3 4,0 EXEMPLO 2
Aqueceu-se uma solução aquosa (5,0 1) de 222 g de hidróxido de cálcio (3 moles), 80 g de hidróxido de sódio (2 moles) e 156 g de hidróxido de alumínio activo (2 moles) a 7QSC. Em seguida adicionaram-se 332 g de 6
ácido ftálico (2 moles) na forma de uma solução aquosa a 8% (temperatura de 852C), sob agitação, a uma velocidade de alimentação constante durante 30 minutos. Aqueceu-se, depois, a suspensão a 802C e efectuou-se a agitação a esta temperatura durante 2 horas. Dez minutos depois do fim da reacção adicionaram-se 4 g de estearato de sódio para revestimento. Filtrou-se a suspensão obtida, lavou-se com 1,2 1 de água e secou-se a massa do filtro a 130^0 num recipiente de secagem durante 4 horas. Os valores da aná lise do produto produzido desta forma são indicados adiante. Razão Molar Valor Encontrado Valor Calculado Ca 3,05 3,0 AI 1,95 2,0 C 7,2 8,0
Utilização dos compostos de acordo com esta invenção, como estabilizadores
Avaliaram-se a estabilidade do calor e a cor inicial de artigos de PVC moldados aos quais se tinham adicionado os compostos desta invenção, nos exemplos seguintes.
Homogeneizaram-se e plastificaram-se as misturas utilizadas nos exemplos seguintes a 1802C durante 5 minutos, num moinho de rolos de laboratório, para avaliar a estabilidade ao calor. Cortaram-se folhas de amostra quadradas com um comprimento de aresta de 15 mm a partir da folha produzida desta forma, a qual possui uma espessura de Imm. Temperaram-se as folhas de amostra num recipiente de aquecimento a 190ec. Re tirou uma folha de cada vez, a intervalos de 10 minutos e ligou-se a um cartão de ensaio. Repetiu-se este processo até as folhas de amostra possuírem uma descoloração a preto. 7
EXEMPLO 3
Partes em peso A B c PVC (K68) 100 100 100 Aditivo para resistência ao Impacto 10 10 10 Greda 5 5 5 Tio2 4 4 4 Ftalato de di-estearilo 0,6 0,6 0,6 Bisfenol A 0,2 0,2 0,2 Estearato de chumbo 1,0 - - Ftalato de chumbo dibásico 2,0 - - Estearato de cálcio 0,5 1,0 1,0 Estearato de zinco - 0,5 0,5 0η^Α12(OH)^2 - 3,0 - CU3AI2 (OH)-j^o - - 3,0 Dibenzoil metano 0,1 0,1 As composições atrás referidas saiadas de acordo com 0 método de A a indicado. c foram en- Os resultados estão : resumidos no quadro I. 8
QUADRO I: Resultados da avaliaçao da estabilidade térmica
Tempo (min.)
Composição 0 10 20 30 40 60 80 100 120 140 160 A 1 1 1 3 3 3 3 3 3 3 5 B 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 6 C 1 1 1 2 2 2 4 4 4 4 6 1 = branco 2 = ligeiramente amarela 3 = ligeiramente cinzenta 4 = amarela 5 = cinzenta 6 = castanha 9
EXEMPLO 4
Partes em peso
J
J D E F PVC K 70 100 100 100 Greda 60 60 60 tío2 2 2 2 Ftalato de di-octilo 50 50 50 Bisfenol A 0,2 0,2 0,2 Ftalato de chumbo di-bãsico 2,0 - - Estearato de chumbo 1,0 - - Estearato de cálcio 0,5 1,0 1,0 Estearato de zinco - 0,5 0,5 Ca4Al2(0H)12 - 3,0 - Ca3Al2(0H)10 C4H204 3,0 As composições atrás referidas de D a F foram ensaia- das de acordo com o método indicado e tabilidade térmica. avaliou- -se a es Os resultados estão resumidos no quadro II. 10
QUADRO II
Tempo (min.)
Composição 0 10 20 40 60 80 120 160 180 200
J D 1 1 1 1 3 3 3 3 3 5 E 1 1 1 1 2 2 3 3 4 6 F 1 1 1 1 1 2 2 4 4 6 1 = branca 2 = ligeiramente amarela 3 = ligeiramente cinzenta 4 = amarela 5 = cinzento
J 6 = castanho 11

Claims (1)

  1. REIVINDICAÇÕES - ia - Processo para a preparação de dicar boxilatos básicos de hidróxido de alumínio e cálcio com a fórmula geral CaxA12(°H)2(x+2)A * 111 H2° em que X representa de 2 - 8, m representa de 0 - 12, e A representa anião do ácido dicarboxílico alifático, aromático ou hetero-aromático ou suas combinações, caracterizado por se fazerem reagir misturas de hidróxido de cálcio e/ou óxido de cálcio, hidróxido de alumínio e hidróxido de sódio ou de hidroxido de cálcio e/ou óxido de cálcio e aluminato de sódio com o ácido dicarboxílico correspondente em quantidades correspondentes à produção dos compostos desejados num meio aquoso e por se separar e recuperar o produto de reacção por um procedimento conhecido per se. - 2a - Processo de acordo com a reivindica ção 1, caracterizado por a reacção se efectuar a uma temperatura compreendida entre cerca de 25 e 100sc. _ 3a _ Processo de acordo com a reivindica ção 1, caracterizado por X representar 3-6. - 4a - Processo de acordo com a reivindica ção 1, caracterizado por m representar 2-4. _ 5a _ Processo de acordo com as reivindi-• cações anteriores, caracterizado por . A representar o anião fumarato . 12 - 63 - Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado por A representar o anião ftalato . A requerente reivindica a prioridade do pedido de patente alemão apresentado em 1 de Fevereiro de 1990, sob o ns. 4002 988.3. Lisboa, 31 de Janeiro de 1991 © ΑβΕΕΠΕΒ ©MQTAL ©A ]?®®FEEED>AI>E Π®ΤΕΓ^ΊΤΕΠ-Ε
    13
PT96618A 1990-02-01 1991-01-31 Processo para a preparacao de dicarboxilatos basicos de hidroxido de aluminio e calcio PT96618A (pt)

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