PL26547B1 - Sposób wytwarzania amidów kwasu sulfanilowego dzialajacych silnie bakteriobójczo. - Google Patents

Sposób wytwarzania amidów kwasu sulfanilowego dzialajacych silnie bakteriobójczo. Download PDF

Info

Publication number
PL26547B1
PL26547B1 PL26547A PL2654737A PL26547B1 PL 26547 B1 PL26547 B1 PL 26547B1 PL 26547 A PL26547 A PL 26547A PL 2654737 A PL2654737 A PL 2654737A PL 26547 B1 PL26547 B1 PL 26547B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
sulfanilic
sulfanilic acid
weight
acyl
Prior art date
Application number
PL26547A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL26547B1 publication Critical patent/PL26547B1/pl

Links

Description

Znaleziono, ze nieznane dotad zasado¬ we amidy kwasu sulfanilowego dzialaja sil¬ nie bakteriobójczo. Wedlug doswiadczen Trefouela, Nittiegoi i Boveta (Coanptes ren- dus Soc. BioL 120, 1935, sir. 756) amid kwasu sulfanilowego dziala równiez w pew¬ nym stopniu przeciwko streptokokóto, jed¬ nak dzialanie to nie dorównywa dzialaniu bakteriobójczemu zasadowych amidów kwa¬ su sulfanilowego. Stosowanie tych zasado¬ wych amidów wykazuje te zalete, ze ich sole latwo sie rozpuszczaja w wodzie dajac roiztwory o odczynie obojetnym lub prawie obojetnym, tak ze nadaja sie one dobrze do wstrzykiwan. W przeciwienstwie do tego sole prostych afrnidów kwasu sulfanilowego daja wodne roztwory o odczynie silnie kwa¬ snym na kongo z powodu hydrolizy i po¬ woduja, jak to równiez ustalil Trefouel, nieprzyjemne dzialanie uboczne (locum ci- to str. 758 u góry).Silnie bakteriobójczoi dzialajace amidy kwasu sulfanilowegoi wytwarza sie przez przeprowadzanie kwasu sulfanilowego i je¬ go pochodhych w ich aminoanilidy poprzez haloidki kwasu acetyloi - sulfanilowego wzgledlnie poprzez amidy lub przez pod¬ stawienie aminamii pochodnych anilidów kwasu p - chlorowco - benlzeno - sulfono¬ wego.Nowe te zwiazki moga byc stosowane jako srodki dezynfekcyjne.Przyklad I. 50 czesciami wagowymi surowegoi wilgotnego chlorku kwasu acety-losulianilowego, wytworzonego z acetoani- lidii i kwasu chlorosulfomowego, dziala sie na 70 czesci wagowych p - fenylena - dwu aminy w obecnosci lugu sudowegc\ poi czym mieszanine reakcyjna zobojetnia sie kwa¬ sem solnym i odsysa wytracony produkt reakcji. Produkt tetn zmydla sie przez go¬ towanie z 15%-owym kwasem solnym. Tru¬ dno rozpuszczajacy sie chlorowodorek dwu - (p - aimiino - benzenosulfonylo^ - p - - fenylemo - dwuaminy, powstajacy w ma¬ lej ilosci jako produkt uboczny, odsadza sie i przesacz zadaje amoniakiem. Wykry¬ stalizowany 4 - tanino - anilid kwasu sulfa¬ nilowego odsysa sie l krystalizuje ponow¬ nie z itfódf. Topnieje on w temperaturze 138*€. Zasada ta tworzy z kwasami latwo rozpuszczalnie soler które posiadaja odczyn prawie obojetny.Przyklad II. 50 czesci wagowych pra¬ wie suchego chlorku kwasu propionylo - - sulfanilowego kbndienisuje sie z 50 cze¬ sciami wagowymi p - aminoacetanilidu w 100 czesciach wagowych alkoholu metylo¬ wego w temperaturze 30 — 50°C w obec¬ nosci lugu! sodowego tak1, ze nie wystepuje reakcja zasadowa. Nastepnie wprowadza sie chlodzac lug sodbwy w nadlmiarze i roz¬ ciencza mifesizamne reakcyjna 400 — 500 czesciami wagowymi woidy. Po staniu mie¬ szaniny reaKcyjnej w ciagu pefwnego czasu odsacza! sie niezmieniony p - atmmoacetani- lid. Przesacz zobojetnia sie przez dodanie kwasu solnego, a powstaly 4 - acetoamino - -¦ anilid! kwasu propiomylo' - sulfanilowego zmydla sie przez gotowanie z 10%-owym lugiem soSowym. Otrzymuje sie opisany w przykladzie 14- aminoanilid kwasu sulfa¬ nilowego.Przyklald III Miesza sie dokladnie 35 czesci waigowych prawie suchego chlorku kwasu benjzoyloi - sulfanilóWegoi, 25 czesci wagowych m - nitroaniliny oraz 10 czesci wagowych bezwodniego octanu sodu i ogrze¬ wa sie do temperatury 110 — 13O0C. Na¬ stepnie dlo tej mleslzaniiny dodaje sie 250 czesci wagowych 10%-owego lugu sodowe¬ goi gotuje w ciagu 1 — 2 godzin pod chlod¬ nica zwrotna. Po ostudzeniu odsacza sie nieprzemieniona m - nitroaniline i zobojet¬ nia przesacz przez dodanie kwasu solnego.Surowy 3 - nitra - anilid kwasu sulfanilo¬ wego krystalizuje sie z rozcienczonego al¬ koholu metylowego. Punkt topnienia 171 — 172°C. 3 - nitro - anilid kwasu sulfanilowego uwodbmia sie w alkoholu metylowym za pomoca kaitailizatora niklowego. Powstajacy 3 - amino - anilid kwasu sulfanilowego przekrystalizowuje sie z wody. Punkt top¬ nienia 158 — 160PC.Przyklad IV. 15 czesci wagowych atni- lidu kwasu sulfanilowego rozpuszcza sie w temperaturze —10°C w 300 czesciach wa¬ gowych stezonego kwasu siarkowego i ni¬ truje mieszanina, zawierajaca 6 czesci wa¬ gowych kwasu azotowego (o ciezarze wla¬ sciwym = 1,4) i 20 czesci wagowych stezo¬ nego kW'su siarkbwego. Po ukonczeniu ni¬ trowania wlewa sie mieszanine reakcyjna do 2000 czesci wagowych wody z lodem i otrzymuje sie jako produkt uboczny mala ilosc pochodniej dwunitrowej anilidu kwasu sulfanilowego, nierozpuslzczajacej sie w rozcienczonym kwaisie. Kwasny przesacz zobojetnia sie prziez dodanie lugu, po czym wytraca sie 4 - nitroanilid kwasu sulfani¬ lowego. Krystalizuje sie go z rozcienczo¬ nego alkoholu metylowego. Wytworzony 4 - nitro - anilid kwasu sulfanilowego prze¬ prowadza sie przez redukcje pylem cynko¬ wym lub przez: katalityczne uwodornienie W 4 - amino - anilid kwasu sulfanilowego.Przyklad V. Miesza sie doklaidnie 20 czesci wagowych aimidu kwasu acetylo - - sulfamilowegoi, 20 czesci wagowych p - - brombacetoanilidW, 12 czesci wagowych weglanu potasu oraz 1 czesc wagowa mie¬ dzi maturalnej C (Naturkupfer C) i ogrze¬ wa sie do temperatury 180 — 200C. Po ostudzeniu rozpuszcza1 sie mase reakcyjna w 300 czesciach wagowych 5 % -owego lugu — 2 —sodowego i odsacza pozostalosc,, nierozpu- szczajaca sie w lugu. Przez zobojetnienie otrzymuje sie 4 - acetoemino - anilid kwa¬ su acetylo - sulfanilowego, który sie zmydla przez jednogodzinne gotowanie ze 100 cze¬ sciami wagowymi 10% -owego lugu sodowe¬ go. Surowy 4 - amino - anilid kwasu sulfa¬ nilowego krystalizuje sie z wody.Przyklad VI. Mieszanine, skladajaca sie z 50 czesci wagowych amidu kwasu a- cetylo - sulfanilowego, 40 czesci wagowych o - chloro - nitrobenzenu, 20 czesci wago¬ wych weglanu potasu i 1 czesci wagowej miedzi naturalne} C (Natuirkupfer C), go¬ tuje sie kilka godzin w 200 czesciach wa¬ gowych nitrobenzenu. Nastepnie odpedza sie nitrobenzen zai pomoca pary wodnej, a pozostalosc rozpuszcza sie w 500 czesciach wagowych 5% -owego lugu sodowego. Ma¬ le ilosci!, które pozostaja nierozpuszczone, odsacza sie. Z przesaczu wytraca sie 2 - ni- troanilid kwasu abetylo - sulfanilowego przez dodanie kwasu i odszczepia sie grupe acetylowa przez gotowanie z 200 czesciami wagowymi 10%-oweg< lugu sodowego. Su¬ rowy 2 - nitro - anilid kwasu sulfanilowego krystalizuje sie z alkoholu metylowego.Topnieje on w temperaturze 175°C. Przez uwodornienie otrzymuje sie diwuamino - - anilid kwasu sulfanilowegoi o punkcie top¬ nienia 201°C.Przyklad VII. Mieszanine, skladajaca sie z 6 czesci wagowych 4 - acetoamino - - anilidii kwasu p - chloroibenzenosulfono- wego, 0,5 czesci wagowej naturalnej mie¬ dzi C (Naturk^pfer C) i 15 czesci wago¬ wych 30%-owego roztworu jednometylo- aminy, ogrzewa sie do temperatury 170 — 175°C. Nastepnie wprowadza sie lug sodo- wy w nadimiarze i odsacza od nierozpu- szczonejl pozostalosci. W celu od&zczepie- nia grupy acetylowej mieszanine reakcyj¬ na gotuje sie 1 godzine. Ostudzony roztwór zobojetniaj sie i krystalizuje surowy 4 - a- mino - anilid1 kwasu N - metylo - sulfanilo¬ wego z rozcienczonego alkoholu metylowe¬ go. Otrzymany zwiazek wykazuje punkt topniesnia 191 — 193°C.Przyklad VIII. Mieszanine, skladajaca sie z 6 czesci wagowych 4 - nitro - anilidu kwasu p - chloro - bemzieno - sulfonowego, 0,3 czesci wagowej chlorku miedziawegp i 20 czesci wagowych stezonego amoniaku, ogrzewa sie do temperatury 160 — 170PC w ciagu 10 — 12 godzin. Nastepnie wpro¬ wadza sie lug isodowy w nadmiarze i odsa¬ cza od nierozpuszczonej pozostalosci. Roz¬ twór zasadowy zoboj.etnia sie przez dbda- nie kwasu, a wytracony surowy produkt odsysa sie, rozpuszcza w goracym, rozcien¬ czonym kwasie solnym, uzytym w nadknia- rze, i odsacza od nierozpuszczonego, nie- przemienionego 4 - nitro - anilidu kWasu p - ehlorobenizeno - sulfonowego. Nastep¬ nie przesacz zobojetnia sie i uwodbnnia 4 - - nitro - anilid kwasu sulfanilowego w roz¬ tworze alkoholu metylowego za pomoca ni¬ klu. Otrzymuje sie 4 - amino - anilid kwasu sulfanilowego. PL

Claims (8)

  1. Z as trz e zenia pa tent owe. 1. Sposób wytwarzania amidów kwasu sulfanilowego, dzialajacych silnie bakterio- bójczo, znamienny tym, ze przeprowadza sie kwas sulfanilowy i jego pochodne po¬ przez haloidki kwasu acetylo - sulfanilowe¬ go wzglednie poprzez amidy w ich amino- anilidy lub podstawia aminami pochodne anilidów kwasu p - chlorowco - benzeno - - sulfonowego.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamiteniny tym, ze dziala sie haloidkami kwasu acy- lo - sulfanilowego na aromatyczne d!wu- aniiny lub ich jednoacylowe pochodne i od¬ szczepia sie grupe acylowa.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze podstawia sie haloidki kwasu acylosulfanilowego aromatycznymi nitro- aminami i w dowolnej kolejnosci reduku¬ je sie grupe nitrowa oraz odszczepia gru¬ pe acylowa. — 3 —
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze nitruje sie anilid kwasu sulfani- lowego lub jego pochodne acylowe, po czym redukuje sie grupe nitrowa i ewen¬ tualnie odszczepia grupe acylowa.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podstawia sie amidy kwasu acylo- sulfanilowego chlorowcowanymi anilidami kwasów za pomoca katalizatorów i odszctze- pia grupe acylowa.
  6. 6. Spoisób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podstawia sie amidy kwasu acylo - - sulfanilowego chlorowcowanymi nitroben¬ zenami za pomoca katalizatorów i w do¬ wolnej kolejnosci redukuje sie grupe nitro¬ wa oraz odlszczepia grupe acylowa.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podstawia sie amino - anilidy kwa¬ su p - chlorowco - benzeno - sulfonowego lub ich pochodne acylowe amoniakiem lub aminami za pomoca katalizatorów i ewen¬ tualnie odszczepia grupe acylowa.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze nitroanilidy kwasu p - chlorowco - - benzeno) - sulfonowego podstawia sie a- moniakiem lub aminami za pomoca katali¬ zatorów i redukuje sie grupe nitrowa. F. Hoffmann-La Roche& Co. A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: Inz. Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa PL
PL26547A 1937-03-10 Sposób wytwarzania amidów kwasu sulfanilowego dzialajacych silnie bakteriobójczo. PL26547B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL26547B1 true PL26547B1 (pl) 1938-05-31

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1543810B2 (pl)
PL26547B1 (pl) Sposób wytwarzania amidów kwasu sulfanilowego dzialajacych silnie bakteriobójczo.
JPH05194447A (ja) 2−アミノベンゾチアゾールの製造方法
Baxter et al. CXCVI.—N-halogen derivatives of the p-halogen-substituted benzenesulphonamides
US2192490A (en) Derivatives of 4-aminobenzenesulphonamides and process for the manufacture of same
DE2545497C2 (de) &amp;omega;-Aminoalkansäure-arylamide, Verfahren zur Herstellung derselben und Arzneimittel mit einem Gehalt derselben
PL33001B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych p-anrinobenzenosulioamidu
SU64278A1 (ru) Способ разделени смеси пара- и ортотолуолсульфамидов
SU464588A1 (ru) Способ получени 2-( - - цианэтиланилино) - оксипропилмеркапто -бензотиазола
SU64734A1 (ru) Способ получени ацилированных парааминобензосульфохлоридов
CH304981A (de) Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.
CH304979A (de) Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.
SU80855A1 (ru) Способ получени аминоантипирина из нитрозоантипирина
DE899037C (de) Verfahren zur Herstellung von Arylsulfonylthioharnstoffen
AT204690B (de) Verfahren zur Herstellung eines oralen Antidiabetikums
PL33526B1 (pl) Sposób wytwarzania p-aminobenzenosulfonoacyloamidów
PL26469B1 (pl) Sposób wytwarzania cyklicznych zwiazków amino-sulfamidowych.
Jacobs et al. Unsymmetrical Derivatives of Aromatic Diamines.
CH304980A (de) Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.
CH299707A (de) Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.
PL30584B1 (pl)
PL28896B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych aminosulfamidów cyklicznych.
CH389640A (de) Verfahren zur Herstellung von Sulfamyl-anilinen
PL8820B1 (pl) Sposób wytwarzania zwiazków amonowych chlorowcowych aminów aromatycznych.
CH451920A (de) Verfahren zur Herstellung von Äthionylaminogruppen enthaltenden Verbindungen