SU64278A1 - Способ разделени смеси пара- и ортотолуолсульфамидов - Google Patents

Description

Орто- и паратолуолсульфамиды раздел ют обычно или дробным осаждением сол ной кислотой амидов из раствора их натриевых солей , или дробным растворением в растворе едкой щёлочи. В обоих случа х получаетс  в виде отхода смесь, состо ща  из 30% орто- и 70% параизОмера.

Авторы насто щего изобретени  предлагают раздел ть смесь орто-и паратолуолсульфамидов обработкой при 40-55° 11-13-процентным водным раствором натриевых производных смеси 30% OipTO- и 70% параамидов , вз тых в таком количестве, чтобы наход щийс  в исходной смеси паратолуолсульфамид полностью растворилс , а ортоизомер осталс  нерастворённыы. Нерастворившийс  ортоизомер отдел ют, а из маточника , при охлаждении, выпадает параизомер . Этот маточник после №делени  параизомера может быть использован дл  следующих операций разделени  смеси амидов.

Пример 1. 100 кг смеси амидов , плав щейс  при 140-142°, обрабатывают при 30-минутном перемешивании и температуре 60-70° 11-процентным водным раствором смеси натриевых солей орто- и параизомеров .

Раствор затем охла1ждают до 45° отфильтровывают осадок, промывают его водой и сущат. Получаетс  78 кг амида, плав щегос  при 152-155°. Фильтрат далее охлаждают до 15°, выпавщий параизомер отдел ют, а маточник примен ют  л  очистки следующей порции продукта .

Получаетс  13 кг параизомера, плав щегос  при 126-128°.

Из промывных вод можно получить подкислением дополнительно порцию амидов.

Пример 2. 100 кг смеси амидов , плав щейс  при 109-118°, обрабатывают, как и в примере 1, 750 литрами 11-процентного водного раствора натриевых солей изомеров . При 50-55° отфильтровывают ортоизомер. Его получаетс  32 кг, температура плавлени  150 152°.

При охлаждени  выдел етс  60 кг параизо-мера, температура плавлени  126-130°.

П р и м е р 3. 100 кг смеси амидов , плав щейс  при 126-129°, при обработке, описанной в примере 1, 370 литрами И-процентного раствора натриевых солей, дали: 65,4 кг ортоизомера, плав щегос 

№ 64278- 2 -

при 152-153°, и 24,8 кг параизоме-тых в таком количестве, чтобы нара , плав щегос  при 134--136°.холм щийс  в исходной смеси параПредмет изобретени ворилс , а ортоизомер осталс  неI . Способ разделени  смеси пара-мер отдел ют, а из маточника охи ортотолуолсульфамидов, о т ли-лаждением выдел ют параизомер.

чающийс  тем, что указанную2. Способ по п. 1, отличаюсмесь обрабатывают при 40.-55°щ и и с   тем, что после выделени 

11-13-процентным водным раство-из раствора паратолуолсульфамида

ром натриевых про-изводных смес маточник используют дл  следуюорто- и параамидок, содержащейщей операции разделени  смесй

30% орто-и 70%: параизомера, вз -амидов.

толуолсульфамид полностью растрастворён ым , после чего ортоизо