SU188975A1 - Способ получения 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов - Google Patents
Способ получения 5-сульфокислот-8-меркаптохинолиновInfo
- Publication number
- SU188975A1 SU188975A1 SU1038826A SU1038826A SU188975A1 SU 188975 A1 SU188975 A1 SU 188975A1 SU 1038826 A SU1038826 A SU 1038826A SU 1038826 A SU1038826 A SU 1038826A SU 188975 A1 SU188975 A1 SU 188975A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- mercaptochininline
- sulf
- obtaining
- mixture
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 8,8-diquinolyl disulfide Chemical class 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ZGKNDXOLMOFEJH-UHFFFAOYSA-M Sodium hypophosphite Chemical compound [Na+].[O-]P=O ZGKNDXOLMOFEJH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 2
- ZGPTTYFYQZTJQN-UHFFFAOYSA-N 8-(quinolin-8-yldisulfanyl)quinoline Chemical group C1=CN=C2C(SSC=3C4=NC=CC=C4C=CC=3)=CC=CC2=C1 ZGPTTYFYQZTJQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQQNQBAMHUJCEV-UHFFFAOYSA-N 8-sulfanylquinoline-5-sulfonic acid Chemical class C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=C(S)C2=N1 PQQNQBAMHUJCEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.
Предлагаетс способ получени 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов , заключающийс в том, что 8,8-дихинолилдисульфид обрабатывают 30-60%-ным олеумом при охлаждении , образовавшийс дигидрат 8,8-дихинолилдисульф«д-5 ,5-дисульфоки слоты кип т т в сол нокислой среде с гипофосфитом натри . Полученные 8-меркаптохинолин-5-сульфокислоты можно обычными методами, например действием едкого натра, перевести в соответствующие соли.
Пример 1. 10 г 8,8-Дихинолилдисульфида внос т в 20 мл концентрированной серной кислоты и к полученной смеси добавл ют 10 мл 60%-него олеума. Смесь перемешивают до полного растворени тв ердой фазы, затем при охлаждении в лед ной бане обрабатывают последовательно двум порци ми 60%-ного олеума по 10 мл кажда . Полученную Смесь выдерживают 3 час при 15° С и выливают на 200 г льда. Через 2 час выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре 100 мл воды и высушивают на воздухе. Получают 14 г (87% от теоретического ) дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид-5 ,5-дисзльфокислоты.
малыми порци ми в течение I час внос т в 50 мл 30%-ного олеума. Полученную смесь выдерживают нри 20° С в течение 3 час. За это врем смесь становитс гомогенной. Реакциоиную смесь выливают на 160 г льда и оставл ют на ночь. Выпавшие желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают 100 мл воды и высушивают на воздухе. Получают 13-13,6 г (75-90% от теоретического ) дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид5 ,51-дисульфокислоты. При необходимости продукт можно перекристаллизовать из кип щей воды.
Пайдено в %; С 42,07; И 3,14; N 5,46;
S 23,49.
., 2Е.,О.
Вычислено в %: С 43,00; Н 3,10; N 5,42; S 24,80.
Пример 3. 10 г дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид-5 ,51-дисульфокислоты суспендируют в 75 мл концентрированной сол ной кислоты , добавл ют 2,3 г кристаллического гипофосфита натри (NaHoPOa-Н О) и смесь
кип т т 10 мин. Раствор из переходит в оранжевый. Прибавл ют 100 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в холодильнике 2 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием,
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU188975A1 true SU188975A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0460990B2 (ru) | ||
| CA2434980C (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| KR101161458B1 (ko) | β-설파토에틸설포닐아닐린-2-설폰산의 처리 방법 | |
| AU2002249384A1 (en) | Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid | |
| SU188975A1 (ru) | Способ получения 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов | |
| CN116283629B (zh) | 一种5-氨基-2-硝基苯甲酸的制备方法 | |
| SU645549A3 (ru) | Способ получени 1,2-диоксициклобутендиона-3,4 | |
| US1897516A (en) | Process for manufacturing phenylthioglycollic acids, containing halogen and alkyl croups in their molecule | |
| US2309739A (en) | Z-aminopykimtoines | |
| US4350827A (en) | Method for recovering pure metahydroxybenzoic acid | |
| US4288615A (en) | Process for recovering 3-nitrobenzoic acid | |
| US2439302A (en) | Preparation of benzotetronic acid | |
| SU656516A3 (ru) | Способ получени производных фталазина | |
| SU170993A1 (ru) | ||
| SU420172A3 (ru) | ||
| SU158875A1 (ru) | ||
| SU308573A1 (ru) | ||
| SU210163A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5- и 8-НИТРОХИНОЛИНОВ | |
| RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
| SU232843A1 (ru) | Способ получения производных тиенобензотиопирана | |
| SU186905A1 (ru) | ||
| SU281286A1 (ru) | Техническая ^"биклиотёка | |
| US1584372A (en) | Method of purification and isolation of anthraquinone beta sulphonic acid | |
| SU268303A1 (ru) | Способ получения производных гидразинопиридазинов | |
| SU203687A1 (ru) | Способ получения 5-хлор-8 /меркаптохинолина |