NL192104C - Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof. - Google Patents
Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof. Download PDFInfo
- Publication number
- NL192104C NL192104C NL8601692A NL8601692A NL192104C NL 192104 C NL192104 C NL 192104C NL 8601692 A NL8601692 A NL 8601692A NL 8601692 A NL8601692 A NL 8601692A NL 192104 C NL192104 C NL 192104C
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- gas
- binder
- nitrogen
- purified
- temperature
- Prior art date
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 130
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 62
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 39
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 24
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 6
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 16
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 15
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- HZGFMPXURINDAW-UHFFFAOYSA-N iron zirconium Chemical compound [Fe].[Zr].[Zr] HZGFMPXURINDAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001275 scanning Auger electron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 229910000809 Alumel Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-OUBTZVSYSA-N Ammonia-15N Chemical compound [15NH3] QGZKDVFQNNGYKY-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910011212 Ti—Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000756 V alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- ZGTNJINJRMRGNV-UHFFFAOYSA-N [V].[Fe].[Zr] Chemical compound [V].[Fe].[Zr] ZGTNJINJRMRGNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001293 incoloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000986 non-evaporable getter Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 210000005070 sphincter Anatomy 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N uranium Chemical compound [U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U] DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
- C01B21/0405—Purification or separation processes
- C01B21/0494—Combined chemical and physical processing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
- C01B21/0405—Purification or separation processes
- C01B21/0433—Physical processing only
- C01B21/045—Physical processing only by adsorption in solids
- C01B21/0483—Physical processing only by adsorption in solids in getters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0003—Chemical processing
- C01B2210/0004—Chemical processing by oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
- C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0001—Separation or purification processing
- C01B2210/0009—Physical processing
- C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
- C01B2210/0023—Physical processing by adsorption in solids in getters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
- C01B2210/0042—Making ultrapure specific gas
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof 1 192104
De uitvinding heeft betrekking op een zuiveringsinrichting voor een gas bestaande uit een buitenmante! voorzien van een inlaat voor het te zuiveren gas, een uitlaat voor het gezuiverde gas, een gasstroom-5 passage die de gasinlaat en uitlaat verbindt, ten minste één gasbinderkamer gepakt met een gasbinder, welke kamer in het midden van de gasstroompassage is opgesteld, alsmede een verhitterorgaan om de gasbinder op de temperatuur waarbij deze gewenst functioneert te handhaven.
Een dergelijke inrichting is bekend uit het Belgische octrooischrift 792.561 voor waterstofgas en gassen ais helium, neon, en dergelijke.
10 Als gasbinder worden verschillende materialen genoemd waaronder verschillende metalen, zoals aluminium, alkali- en aardalkalimetalen, uranium en zirkonium. In dit document wordt niet beschreven hoe stikstofgas gezuiverd kan worden.
Het doel van de uitvinding is het verschaffen van een inrichting die een werkwijze voor het verregaand zuiveren van stikstof mogelijk maakt. Dit doel wordt bereikt door de gasbinderkamer van de bekende 15 inrichting te pakken met een bepaalde gasbinder en het te zuiveren gas voor te behandelen met een metaaloxidekatalysator.
De inrichting wordt volgens de uitvinding daardoor gekenmerkt, dat het te zuiveren gas stikstofgas is, «feit de gasbinder bestaat uit 15-30 gew.% ijzer en 85-70 gew.% zirkonium, en dat een voorbehandelings-eenheid ter verwijdering van koolwaterstoffen is toegevoegd, die een metaaloxidekatalysator voor oxidatie 20 omvat.
Stikstof is een bruikbaar gas dat steeds meer in veel sectoren van de industrie wordt gevraagd, met inbegrip van elektronica, chemicaliën, ijzer- en staalfabricage en scheepsbouw. Een algemeen industrieel proces voor de bereiding van stikstof bestaat eruit herhaaldelijk lucht door een compressor samen te persen en de samengeperste lucht adiabatisch te laten expanderen tot vloeibare lucht wordt verkregen, waarna 25 deze aan hoge druk gefractioneerde destillatie wordt onderworpen en vloeibare stikstof met hoge zuiverheid wordt verkregen.
Het product wordt hetzij in vloeibare of gasvormige vorm in cilinders gevuld en verhandeld.
Als typerend inherent gas wordt stikstof algemeen op de voomoemde gebieden toegepast om een atmosfeer voor de warmtebehandeling van metalen, voor de fabricage van halfgeleiders enz. te leveren.
30 Voor gebruik bij extrafijne microtechnieken, zoals in de elektronica, moet het echter onmiddellijk vóór gebruik nog verder worden gezuiverd. Voor grootschalig gebruik in industriële processen is het gebruikelijk vloeibare stikstof te verdampen en het verkregen gas door pijpleidingen te leveren. Het probleem is hier hoe men zo snel mogelijk onzuiverheden, zoals zuurstof, waterstof, koolmonoxide, kooldioxide, waterstof, koolwaterstof en water uit de stikstofgas kan verwijderen.
35 Ter verwijdering van deze onzuiverheden en voor het zuiveren van stikstof tot een hoge zuiverheidsgraad zijn tot nu toe verschillende stikstofgas-reinigingsinrichtingen op de markt gebracht en gebruikt.
Eén van de aanvragers, Taiyo Sanso Co, heeft sinds 1974 gaszuiveringstoestellen verkocht (modellen TIP-10, -30, -60, -100, -200, -300, -400 en -500). Bij deze en andere in de handel verkrijgbare gaszuiveringstoestellen worden oxidatiekatalysatoren van metaaloxiden, zoals nikkel, chroom en koper gebruikt 40 om koolmonoxide, koolwaterstoffen, waterstof en dergelijke te oxideren tot kooldioxide en water en daarna de onzuiverheden door adsorptie met een zeoliet moleculaire zeef, actieve houtskool en dergelijke te verwijderen. Aangezien eenvoudig zeer zuivere stikstof wordt verkregen zijn deze gaszuiveringstoestellen geschikt en gemakkelijk en derhalve algemeen in gebruik.
De onzuiverheden in het gas, dat door deze bestaande apparatuur is gezuiverd, zijn volgens de 45 brochures van de fabrikant algemeen als volgt:
Bestanddeel Zuurstof Koolwaterstof Kooldioxide Vocht dpm < 0,1 < 0,1 < 0,4 < 0,5 (dauwpunt -80X) 50 -
Voor dit doel is de toepassing van waterstof-insluitende legeringen, namelijk Ti-Mn, Ti-Fe en zeldzame aarde-Ni-legeringen in de Japanse octrooi publicatie nr. 156.308/1982 voorgesteld. Men kan hiermee stikstof echter niet tot voorbij het bovengenoemde niveau zuiveren.
De commercieel verkrijgbare gaszuiveringsinrichtingen als bovenvermeld zijn eenvoudig, gemakkelijk en 55 efficiënt voor het verkrijgen van zeer zuiver stikstofgas. Door de recente ontwikkelingen in de halfgeleider-industrie waardoor steeds nauwkeuriger microtechnieken nodig zijn is echter stikstofgas met nog betere zuiverheid voor de toekomstige productie van hoog-geïntegreerde ketens vereist. In feite bestaat er reeds 192104 2 een sterke vraag naar zeer zuiver stikstofgas voor onderzoeksdoeleinden.
De werkwijze volgens de uitvinding is gebaseerd op een werkwijze voor het zuiveren van stikstof waarbij eerst op gebruikelijke wijze onzuiver stikstofgas wordt gezuiverd door het door een bed van een metaaloxi-dekatalysator ter oxidatie bij een oxidatietemperatuur te passeren en daarna door een adsorbensbed van 5 een zeoliet moleculaire zeef en dergelijke, waarna de resterende onzuiverheden door adsorptie uit het stikstofgas met lage zuiverheid worden verwijderd door dit verder door een gasbinderbed te passeren gepakt met een gasbinder van een legering bestaande uit 15-30 gew.% ijzer en 85-70% gew.% zirkonium, die op een temperatuur van 20-500°C wordt gehandhaafd. Als gasbinder ten gebruike in de uitvinding kan een legering bestaande uit 15-30 gew.% ijzer en 85-70 gew.% zirkonium, als beschreven in het Ameri-10 kaanse octrooischrift 4.306.887, worden gebruikt.
Met het oog op de eigenschap van de gasbinder bestaande uit de ijzer-zirkoniumlegering, die geen stikstof maar wel andere onzuiverheden selectief adsorbeert, is in het bijzonder een gasbinder gewenst, bestaande uit een legering van 22-25 gew.% ijzer en 75-78% gew.% zirkonium.
De gasbinder van een dergelijke ijzer-zirkoniumlegering is nagenoeg een niet-adsorbens voor stikstof 15 maar adsorbeert vrijwel volledig en verwijdert onzuiverheden, zoals kooldioxide, vocht en waterstof bij een temperatuur tussen 20 en 500°C.
Het is gewenst dat de ijzer-zirkoniumsamenstellingen 15-30 gew.% ijzer en 85-70 gew.% zirkonium bevat. Bij hogere zirkoniumpercentages begint de legering significante hoeveelheden stikstof te sorberen, het gas dat men wenst te zuiveren en niet te sorberen, terwijl bij lagere percentages zirkonium het 20 rendement van de verwijdering (sorptie) van actieve gassen uit de stikstof aanzienlijk wordt verminderd.
Het is wenselijk dat de legering in de vorm van een intermetallische verbinding wordt toegepast die gemakkelijk verpulverbaar is en gemakkelijk kan worden gehanteerd. Bovendien wordt het poedervormige materiaal door het verhoogde specifieke oppervlak actiever.
De werkwijze voor het bereiden van een dergelijke legering kan in het algemeen gelijk lopen met de 25 procedures beschreven in het Amerikaanse octrooischrift nr. 4.312.669 dat de bereiding van een temaire ijzer-zirkonium-vanadiumlegering beschrijft.
Onder het vrijwel volgen van dezelfde procedure maar met weglating van de toevoeging van vanadium kan een gewenste legering worden gemaakt. In de handel verkrijgbare producten, gemaakt en verkocht door SAES Getters, S.p.A., Milaan, Italië, zijn voor dit doel geschikt.
30 De binaire legeringsgetter wordt in ten minste één bedzone, voorzien in het midden in een gasstroom-passage, die een inlaat voor onzuiver stikstofgas en een uitlaat voor het gezuiverde stikstofgas van een buitenmantel verbindt, aangebracht.
Het gasbinderbed wordt gecombineerd met een verhitterorgaan verbonden met de buitenmantel om de gasbinder op zijn adsorptieve reactietemperatuur te houden, welke de essentiële onderdelen van de 35 stikstof-zuiveringsinrichting volgens de uitvinding zijn. Te zuiveren stikstof wordt door deze zuiveringsinrichting geleid en wel zodanig dat zijn onzuiverheden in contact worden gebracht met de gasbinder en door adsorptie worden verwijderd.
De in de kamer te plaatsen gasbinder heeft bij voorkeur de vorm van pellets in plaats van fijne deeltjes aangezien bij de eerste gemakkelijker voldoende tussenruimtes daartussen voor de gasstroom aanwezig 40 zijn. Tevens kan men met de gasbinder in de vorm van pellets met uniforme afmeting, in plaats van kleine klonten met onregelmatige grootte, gemakkelijker een constante lege-ruimte-verhouding in het gasbinderbed handhaven. Hoewel aldus in de gasbinder fijne deeltjes of kleine klonten niet bezwaarlijk zijn heeft toepassing van een gepelletiseerde gasbinder, samengeperst uit het legeringspoeder, de voorkeur aangezien duidelijk beter wordt tegemoet gekomen aan de eisen van het industrieel ontwerpen en 45 fabriceren van de stikstofgasinrichting voor verregaande zuivering.
Het in de inrichting van de uitvinding op te nemen verhitterorgaan, om de gasbinder heet genoeg te houden om de adsorptiereactie te laten plaatsvinden, kan verschillende vormen aannemen zoals later in samenhang met voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding zal worden toegelicht. De verhittingsmethode kan elektrisch of indirect onder toepassing van een verhittingsmedium, dat in een dubbele wandstructuur 50 wordt gecirculeerd, en dergelijke zijn. Tevens kan de verhittingszone op een geschikte plaats worden gekozen, bijvoorbeeld in het gasvóórverhittingsgebied stroomopwaarts van het gasbinderbed of de kamer of rondom of binnen de gasbindermassa. Aangezien voldoende verhitting gewenst is om een gemakkelijke adsorptiereactie van de gasbinder met het gas tot stand te brengen en een zo uniform mogelijke temperatuurverdeling te produceren, kan de combinatie van de verhittingsmethode en zone zonodig worden 55 gevarieerd om het beste dit doel te bereiken. Hoewel het mogelijk is dat de gasbinderkamer in de inrichting van de uitvinding in de buitenmantel wordt voorzien, bijvoorbeeld direct gepakt in de laatste, is de voorkeursopstelling zodanig dat het gasbinderbed bestaat uit ten minste één patroon gepakt met het gasbinder- 3 192104 materiaal, dat is aangepast om losneembaar voor gemakkelijke vervanging te passen in de buitenmantel.
De gasbindercomponenten volgens de uitvinding adsorberen en verwijderen onzuiverheden uit stikstof-gas door chemische adsorptie waarin chemische veranderingen zijn betrokken. Zij worden derhalve stoechiometrisch verbruikt en hebben een beperkte levensduur. Na gebruik gedurende een voorafbepaalde 5 periode moet de gasbinder door een nieuwe worden vervangen; anderszins zal het doel van het verregaand zuiveren van stikstofgas niet meer worden bereikt. Voor dit doel kan de zuiveringsinrichting met inbegrip van de buitenmantel gepakt met de gasbinder als een enkele eenheid worden gehanteerd en als zodanig van tijd tot tijd worden vervangen. Het is tevens mogelijk in plaats daarvan de gasbinder in een patroon op te vullen en het patroon uit de buitenmantel te demonteren en op geschikte tijdsintervallen te vervangen. Het 10 patroontype is voor een grootschalige apparatuur praktischer.
Voor het patroon wordt gewenst gebruik gemaakt van een metalen huls die zodanig is geperforeerd dat de gasstroom wordt vergemakkelijkt.
Omdat de inrichting voor verregaande zuivering volgens de uitvinding bestemd is voor het zuiveren van stikstofgas tot de concentraties van elk van zijn ingrediënten als onzuiverheden tot 0,1 dpm of minder is 15 gereduceerd is het raadzaam dat het binnenwandgedeelte van de inrichting, waarmee het gezuiverde gas dat uit de gasbinderkamer ontwijkt, in aanraking komt gemaakt wordt uit een metaal waarvan het oppervlak zodanig is gepolijst dat het een kleine korrel heeft en glad genoeg is om gasadsorptie minimaal te maken, terwijl evenmin door corrosie poeder zal worden gevormd. Dergelijke materialen omvatten bijvoorbeeld, maar zijn niet beperkt tot, roestvrijstaalsoorten en beschermde legeringen zoals Hastelloy, Incoloy en Monel 20 metaal. Elk ander metaalmateriaal dat aan de bovenstaande eisen voldoet kan geschikt worden gekozen en toegepast. Het gekozen metaal kan vóór het gebruik worden verhit of ’’gebakken” om het volume gas dat uit het metaalmateriaal zelf wordt afgegeven te verminderen.
Als bovenvermeld is het wenselijk dat het binnenwandmateriaal van de inrichting, dat in contact komt met het gezuiverde stikstofgas, een dicht en gladgepolijst oppervlak heeft om de gasadsorptie minimaal te 25 maken. De gewenste graad van gladheid van het gepolijste oppervlak wordt numeriek gedefinieerd en is zodanig dat de ruwheid van het binnenwandoppervlak bij het contact met stikstofgas 0,5 micrometer of bij voorkeur 0,25 micrometer of minder is, uitgedrukt in middellijn gemiddelde hoogte (Ra) (Japanse Industriële norm (JIS) B 0601-1970). Dit numerieke traject is niet altijd kritisch maar wordt als een betrouwbaar veilig traject aanbevolen.
30 Hoewel het gepolijste binnenwandmateriaal met voordeel wordt toegepast in de zone waar het gas dat uit de patroonkamer stroomt, mee in aanraking komt is het uiteraard ook mogelijk dit materiaal in de zone te gebruiken waar het gas dat door het patroon stroomt mee in aanraking komt. In veel gevallen is het nogal ongemakkelijk het gepolijste materiaal alleen in een zone te gebruiken waar het gas dat door het patroon is gestroomd, daarmee in contact komt. Het polijsten en bakken van het oppervlak zal opmerkelijk de 35 tijdsperiode die nodig is alvorens sterk gezuiverd gas met constante snelheid wordt verkregen, verkorten, zelfs voor nieuwe apparatuur.
Het is duidelijk dat de uitvinding niet beperkt is tot de specifieke uitvoeringsvormen en dat verscheidene modificaties kunnen worden aangebracht zonder buiten het kader van de uitvinding te treden.
In de werkwijze van de uitvinding is het essentieel dat het te zuiveren stikstofgas door een bed van 40 metaaloxide-oxidatiekatalysator bij zijn oxidatiereactietemperatuur wordt gepasseerd. Dit komt door het ontbreken van adsorbeerbaarheid van de gasbinder die in de uitvinding wordt toegepast met betrekking tot methaan en andere koolwaterstoffen, zodat de koolwaterstoffen en koolmonoxide, die in het stikstofgas aanwezig zijn, in water en kooldioxide moeten worden omgezet en het merendeel daarvan door adsorptie door passage door een adsorbensbed van een zeoliet moleculaire zeef en dergelijke wordt verwijderd.
45 Het stikstofgas dat volgens het bekende zuiveringsproces tot lage onzuiverheidsniveaus is gezuiverd wordt door een gasbinderbed geleid, die gevuld is met een gasbinder van een legering bestaande uit 15-30 gew.% ijzer en 85-70% gew.% zirkonium, en op een temperatuur in het traject van 20-500°C wordt gehandhaafd zodat de onzuiverheden in de stikstof worden weggeadsorbeerd.
Indien de reactietemperatuur waarbij de onzuiverheden uit het stikstofgas door adsorptie in het gas-50 binderbed worden verwijderd beneden 20°C ligt, worden de onzuiverheden door het gasbinderoppervlak geadsorbeerd maar zij diffunderen niet in de gasbindermassa. Aldus komt de adsorptie praktisch tot staan in de verzadigingstoestand aan het oppervlak, zonder dat men volledig gebruik maakt van de capaciteit van de gasbinder. In het specifieke traject van 20-500°C oefent de gasbinder een volledige adsorptie uit, omdat onzuiverheden daarin worden gediffundeerd. De schijnbare levensduur van de gasbinder wordt aldus 55 eveneens verlengd.
Wanneer daarentegen de temperatuur boven 500°C ligt wordt het stikstofgas gemakkelijk door de gasbinder geadsorbeerd. Aldus is het instellen van een reactietemperatuur hoger dan 500°C ongewenst.
192104 4
Binnen het genoemde temperatuurtraject van 20-500°C heeft een nauw traject van 350-450°C de meeste voorkeur. De temperatuur in het laatste traject is de temperatuur die voor de reactie het meest kan worden aanbevolen aangezien daardoor een hogere adsorptiesnelheid en een hoge diffusie van de onzuiverheden in het bed van de gasbinder worden verkregen zonder de mogelijkheid tot waterstofdesorptie.
5
Uitvoeringsvormen
De uitvinding zal nu in meer bijzonderheden worden toegelicht in samenhang met uitvoeringsvormen daarvan.
Inrichtingen voor verregaande zuivering van stikstofgas volgens de uitvinding worden geïllustreerd in 10 figuren 1-9. Figuur 1 toont een stikstofgaszuiveringsinrichting bestaande uit een buitenmantel 3 gemaakt van roestvrijstalen buis (kwaliteit SUS 304 TP volgens de Japanse Industriële norm JIS G 3448) met een stikstofgasinlaat 1 bij de top en een stikstofgasuitlaat 2 bij de bodem, welke mantel over het gehele oppervlak is bedekt met een warmte-isolerende mantel 12; een deksel 14 bevestigd boven de buitenmantel 3; een verhitter 6 die door het deksel 14 is ingebracht in de ruimte 25 binnen de mantel; een bed van 15 gasbinder 4 gepakt in de ruimte vastgelegd onder verhitter 6 tussen boven- en onderluchtstroomverdeler 16, 15; en een geperforeerde plaat 7 gesteund door een drager 13 die op zijn beurt is bevestigd aan de binnenwand van de buitenmantel en het bed alsmede de geperforeerde plaat ondersteunt. De toegepaste gasbinder was een ijzer (22-25 gew.%) zirkonium (75-78%) legeringsgasbinder vervaardigd en verhandeld door SAES Getters S.p.A., in de vorm van kolomvormige pellets met een diameter van 3 mm en een hoogte 20 van 4 mm.
De luchtstroomverdelers aangegeven bij 16 en 17 bestaan elk uit een laag kleine aluminiumoxidebolletjes met een diameter van 4 mm gepakt tot een hoogte van ongeveer 5 cm. Zij corrigeren elke eventuele niet-uniforme gasstroming door het gasbinderbed, voorkomen dat de fijne deeltjes van de gasbinder worden verspreid en geven een uniforme temperatuurverdeling.
25 Hoewel in de beschreven uitvoertngsvorm gebruik wordt gemaakt van kleine aluminiumoxide-bolletjes bij het vormen van de luchtstroomverdelers, kunnen in plaats daarvan ook kleine roestvrijstalen kogels of een stapeling van fijne mazen en roestvrijstalen mazen of schermen worden toegepast. Tevens behoeven de luchtstroomverdelers niet altijd te worden gebruikt; een luchtstroomverdelerloze uitvoeringsvorm zal later worden beschreven.
30 In de bovendelen van de luchtstroomverdelers 15, 16 zijn kokers 20, 19 ingebed die resp. thermometers 17 en 18 bevatten. Chromel-Alumel thermokoppels worden als thermometers gebruikt.
Het te zuiveren stikstofgas 9 wordt in het vat via inlaat 1 ingevoerd, door verhitter 6 verhit, door de bovenste luchtstroomverdeler 16 geleid en vandaar als een uniforme stroom door een bed van de gasbinder 4 geleid waar het door adsorptie wordt bevrijd van onzuivere gassen. Het gezuiverde gas wordt door 35 geperforeerde plaat 7 geleid en uit het vat verwijderd door uitlaat 2.
Figuur 2 en de volgende figuren tonen andere uitvoeringsvormen van de uitvinding. In al deze figuren hebben gelijke delen gelijke cijfers en wordt de beschrijving daarvan weggelaten of voor elk daarvan zo kort mogelijk gemaakt.
Figuur 2 toont een zuiveringsinrichting met dezelfde constructie als de uitvoeringsvorm van figuur 2 met 40 uitzondering dat een elektrische verhitter 21 rondom de buitenmantel 3 is gewikkeld en een thermokoppel 22 is geïnstalleerd voor het meten van de verhittertemperatuur. Door deze modificatie wordt de temperatuurregeling van het gasbinderbed vergemakkelijkt.
Hoewel figuren 1 en 2 illustraties zijn van uitvoeringsvormen waarbij het bed 4 direct is gepakt in de buitenmantel 3, kan het bed eveneens afzonderlijk worden voorzien.
45 Figuur 3 toont een opstelling van patroon 5 waarbij de gasbinder 4 en luchtstroomverdelers 15, 16 zijn opgenomen in één cilinder aan beide uiteinden uitgerust met geperforeerde platen 7. Na gebruik gedurende een bepaalde periode kan het patroon 5 worden weggenomen door het deksel 14 te verwijderen en een nieuw patroon in te brengen. Hierdoor is een meer efficiënte behandeling mogelijk dan bij de opstellingen van figuren 1 en 2.
50 Figuur 4 toont een andere uitvoeringsvorm 11 waarin de buitenmantel een dubbelwandige constructie heeft, die bestaat uit een binnenwand 24 en een buitenwand 23. De ruimte tussen de wanden levert een passage waardoor een verhittingsmedium, zoals stoom uit een verhittingsmediuminlaat 30 naar een uitlaat 31 vloeit.
In de ruimte die wordt vastgelegd door de binnenwand is een patroon 5 opgenomen dat een gasbinder 4 55 bevat, waarbij een wikkeling van een elektrische verhitter 6 in de gasbinder is ingebed. De verhitter 6 is aan een uitwendige spanningsbron, niet weergegeven, via draden 8 (waarvan er slechts een wordt getoond) en een contactdoos 10 bevestigd. Het patroon 5 bevat inwendige en uitwendige poreuze wanden 26 die 5 192104 concentrisch in een onderlinge ruimtelijke verhouding worden vastgehouden door een drager 13. De binnenwand 24 van de buitenmantel steunt bij zijn onderkant tegen een bodemplaat met de flens 27, waardoor een gasinlaatpijp 1 en uitlaatpijp 2 lopen. De pijp 2 dient tevens ter ondersteuning van patroon 5. Het te zuiveren stikstofgas 9 wordt door de inlaat 1 in de buitenruimte 25 gevoerd, daar tot een juiste 5 temperatuur verhit en vandaar door de poreuze wand 26 in de gasbinderiaag 4 geperst voor zuivering. Het gezuiverde gas stroomt weg in de inwendige ruimte 25' en wordt afgevoerd via uitlaat 2.
Figuur 5 toont nog een andere uitvoeringsvorm van de inrichting voor verregaande zuivering 11. De buitenmantel 3 heeft opnieuw een dubbelwandige constructie, waarbij daartussen een ruimte is gevormd waarin een verhittingsmedium, dat bij een inlaat 30 wordt ingevoerd, wordt gecirculeerd en wordt afgevoetd 10 bij een uitlaat 31 om temperatuurregeling tot stand te brengen. Binnen de inwendige wand is een pafeoon 5 opgesteld gepakt met een gasbinder 4 tussen geperforeerde platen. Aan beide kanten van het patroon zijn verhittere 6 opgesteld die op een uitwendige spanningsbron zijn aangesloten via draden 8. Onzuiver stikstofgas 9 wordt bij inlaat 1 toegevoerd, vóórverhit door het verhittingsmedium, gezuiverd door passage door gasbindermassa 4, die op een gegeven temperatuur wordt gehouden door verhittere 6, en daarna via 15 een uitlaat 2 afgevoerd.
Nog een andere uitvoeringsvorm van de zuiveringsinrichting 11 wordt in figuur 7 weergegeven. Door eert cilindrische buitenmantel 3 wordt een patroon 5 gesteund door middel van boven- en onderplaten (niet weergegeven). Het patroon 5 omvat een ingebouwde elektrische verhitter 6 met draden 8 en een gasbindermassa 4 opgevuld in de ruimte tussen de geperforeerde boven- en onderplaten of luchtstroomverrtefertagen 20 waarbij de verhitter daartussen is ingebed.
Figuur 7 illustreert een andere inrichting 11 van de uitvinding. Een inwendige cilinder wordt geplaatst binnen een buitenmantel 3 die bestaat uit binnen- en buitenwanden en een warmte-isolator 12, die de ruimte tussen de wanden opvult. Een gasbinder 4 is in de ruimte tussen de inwendige cilinder en de buitenmantel gepakt, terwijl elektrische verhitter 6 rondom een keramische staaf 36 is gewikkeld en in de 25 centrale ruimte in de inwendige cilinder wordt ingebracht. Het te zuiveren stikstofgas 9 treedt het vat bij inlaat 1 binnen, passeert door een gasbinder 4 waarbij het gezuiverde gas het vat bij uitlaat 2 veriaat.
Figuur 8 toont weer een andere uitvoeringsvorm die een modificatie van de inrichting voor verregaande zuivering geïllustreerd in figuur 3 is en die wordt gekenmerkt door middelen voor het terugwinnen van de warmte van het gezuiverde stikstof. Het te zuiveren stikstofgas 9 treedt in warmtewisselaar 28 binnen, die 30 onder het huis van de zuiveringsinrichting is geïnstalleerd, ondergaat wamnte-uitwisseling met het uitgaande gas waarbij het aldus voorverhitte gas door een pijp 29, omringd door een warmte-isolator 12, en door een, bovenste inlaat 1 in het bed van gasbinder 4 arriveert. Het gezuiverde gas wordt in de warmtewisselaar gekoeld en verlaat de zuiveringsinrichting bij de uitlaat 2.
Figuur 9 illustreert een andere uitvoeringsvorm. De buitenmantel 3 is een dubbelwandige cilinder,: het 35 verhittingsmedium wordt in de ruimte tussen de wanden ingevoerd bij inlaat 33 en afgevoerd via uitfaat 34. Binnen de buitenmantel 3 bevindt zich een gasdicht patroon 35. De ruimte in de patroonhuls is horizontaal door een veelvoud van geperforeerde platen 7 verdeeld waarbij een veelvoud van gasbinderbedden 4 wordt gevormd, die elk de ruimte, gevormd door een paar van geperforeerde platen, opvult. In de bedden» zijn elektrische verhittere 6 ingebed, één per bed, met elektrische aansluitdraden 37 en 38. Het te zuiveren 40 stikstofgas 9 stroomt bij inlaat 1 naar binnen terwijl het gezuiverde gas bij uitlaat 2 wegstroomt.
Voorbeelden van de uitvinding waarbij een specifieke gasbindersamenstelling wordt gebruikt worden nu toegelicht. De voor de gasanalyses in de voorbeelden gebruikte instrumenten waren de volgende:
Gasanalyse-instmment: Gaschromatografie-massaspectrometer, model TE-360 B (vervaardigd door Anelca Corp.).
45 Vochtmeten Hygrometer, model 700 (vervaardigd door Panametric Corp.)
Oppervlakteruwheidsmeter: Surfcorder, model SE-3H (vervaardigd door Kosaka Laboratory Co., Lid.)
Voorbeeld I
Een niet-verdampbare getteriegeringspoeder met een gewichtssamenstelling van 76,6% zirkonium en 23,4% 50 ijzer en een deeltjesgrootte tussen 50 en 250 micrometer werd in de inrichting voor verregaande zuivering voor stikstof weergegeven in figuur 1 gebracht. De roestvrijstalen (handelsaanduiding SUS 304) cüfinder had een buitendiameter van 21,7 mm en een binnendiameter van 17,5 mm, bij een lengte van 350 mm.. De lengte van de cilinder ingenomen door het gasbindermateriaal was 200 mm terwijl de hoogtes van de boven- en onderiuchtstroomverdelers van de aluminiumoxidebolletjes 5 cm elk waren. Onzuiver sfifestofgas 55 werd in de inrichting voor verregaande zuivering bij een temperatuur van 25°C en een overdruk van 6 kg/cm2 (bij een stroomsnelheid van 0,17 l/min ingevoerd. De stikstof stroomde door het bed dat op 375®C werd gehouden en trad bij een overdruk van 4 kg/cm2 uit de uitlaat. Het onzuiverheidsniveau werd voor 192104 6 verschillende gassen 40 minuten na het begin van de gasstroom gemeten. De resultaten van Tabel A werden verkregen.
TABEL A
5 -
Onzuiverheid Onzuiverheidsniveau inlaat (dpm) Onzuiverheidsniveau uitlaat (dpm) 02 0,4 0,006 CH4 0,01 0,01 10 CO 0,06 0,008 C02 0,04 0,007 H20 3,0 geen spoor 15 Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 1030 uur constant.
Voorbeeld II
Er werden pellets geproduceerd met een diameter van 3 mm en een hoogte van 4 mm door een niet-verdampbare getteriegering met een samenstelling en deeltjesgrootte identiek aan die van de legering van 20 voorbeeld I samen te persen en te pelletiseren. De pellets werden in een inrichting voor verregaande zuivering volgens figuur 2 geladen. De roestvrijstalen (SUS 304) cilinder had een buitendiameter van 89,1 mm bij een binnendiameter van 83,1 mm. De lengte daarvan was 660 mm. De lengte van de cilinder bezet door de pellets van het gasbindermateriaal met inbegrip van de diktes van de boven- en onderluchtstroom-verdelers (van aluminiumoxide-bolletjes) elk met een bedhoogte van 5 cm, was 185 mm. Er werd onzuivere 25 stikstof in de inrichting voor verregaande zuivering ingevoerd bij een temperatuur van 25°C en een overdruk van 4 kg/cm2 bij een stroomsnelheid van 12 l/min. De onzuivere stikstof vloeide door het niet-verdampbare bed dat op een temperatuur van 375°C werd gehouden door middel van een weerstandspiraalverhitter en trad uit bij een overdruk van 3,95 kg/cm2 uit de uitlaat. Het onzuiverheidsniveau werd voor verschillende gassen 40 minuten na de start van de stikstof stroming gemeten. De verkregen resultaten worden in tabel B 30 aangegeven.
TABEL B
Onzuiverheid Onzuiverheidsniveau inlaat (dpm) Onzuiverheidsniveau uitlaat (dpm) 35 - 02 11,29 0,006 CH4 0,01 0,01 CO 8,8 0,008 C02 8,3 0,007 40 H20 5,0 geen spoor
Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 760 uur constant.
45 Voorbeeld III
Er werden zoals in voorbeeld II pellets geproduceerd die in het patroon weergegeven in figuur 3 werden aangebracht. Het patroon had een buitendiameter van 80 mm, een binnendiameter van 78 mm en een lengte van 244 mm. Dezelfde massa pellets als in voorbeeld II werd toegepast. Het patroon werd daarna in een cilinder geplaatst die identiek was aan die van voorbeeld II (Met uitzondering dat zijn lengte 719 mm 50 was). Men liet de onzuivere stikstof door de inrichting voor verregaande zuivering bij dezelfde inlaatdruk, temperatuur en stroomsnelheid als beschreven in voorbeeld II stromen. Het patroon werd op 375°C gehouden. De uitlaatgasdruk en de samenstelling bleken identiek te zijn aan die aangetroffen in voorbeeld II op het tijdstip van 40 minuten na het begin van de stikstofstroming. Het niveau van onzuiverheden in het uitlaatgas bleef opnieuw gedurende 760 uur constant.
7 192104
Voorbeeld IV
In dit voorbeeld werd de procedure van voorbeeld II geheel gevolgd met uitzondering dat de ruwheid van het inwendige oppervlak van de cilinder Ra = 0,5 micrometer was (normaal Ra = 2,5 micrometer) terwijl de roestvrijstalen uitlaatpijp een buitendiameter van 9,5 mm, een binnendiameter van 7,5 mm en een 5 inwendige oppervlakteruwheid van Ra = 0,2 micrometer had. De in tabel C aangegeven resultaten werden 40 minuten na het begin van de stikstof stroming verkregen.
TABEL C
10 Onzuiverheid Onzuiverheidsniveau inlaat (dpm) Onzuiverheidsniveau uitlaat (dpm) 02 11,29 0,003 CH4 0,01 0,01 CO 8,8 0,008 15 COz 8,3 0,003 H20 5,0 geen spoor
Het niveau van de onzuiverheden in het uitlaatgas bleef gedurende 760 uur constant.
20
Voorbeeld V
In dit voorbeeld werd het te zuiveren stikstofgas eerst geleid door een roestvrijstalen (SUS 304) cilinder met een buitendiameter van 89,1 mm, een binnendiameter van 83,1 mm en een lengte van 660 mm gevuld tot een bedhoogte van 185 mm met pellets (3 mm diameter en 4 mm lengte) en op een temperatuur van 450°C 25 gehouden. Daarna werd het waterdampgehalte van het te zuiveren stikstofgas verminderd door dit door een drooginrichting te leiden bestaande uit een roestvrijstalen (SUS 304) cilinder met een buitendiameter van 89,1 mm, een binnendiameter van 83,1 mm en een lengte van 660 mm, tot een bedhoogte van 200 mm gevuld met een moleculaire zeef type 5-A, waarvan de pelletafmeting 3,2 mm dwars en 24 mm lang bedroeg. Dit gas werd volgens de procedure van voorbeeld II behandeld. De uitlaatdmk uit het droogbed en 30 derhalve de inlaatdruk naar de inrichting voor verregaande zuivering was 4 kg/cm2 (overdruk). De temperatuur werd gevarieerd om het effect van verschillende gasbindertemperaturen waar te nemen. De resultaten worden in tabel D weergegeven.
TABEL D
35 -
Onzuiverheidsniveau inlaat (dpm) Onzuiverheidsniveau uitlaat (dpm) bij temperatuur
20°C 250°C 375°C 500°C
02 11,29 0,006 0,006 0,006 0,004 40 CH4 3,7 0,009 0,009 0,009 0,009 CO 8,8 0,008 0,008 0,008 0,004 C02 8,3 0,007 0,007 0,007 0,004 H20 5,0 geen spoor geen spoor geen spoor geen spoor 45 Uitlaatgas constant gedurende 21 uren 1050 uren 2330 uren 2390 uren
Energieverbruik gasbindercil. 0 0,61 kW/uur 1,1 kW/uur 1,7 kW/uur 50 De tabel toont aan dat de gasbinder van de uitvinding een uitstekende zuiveringscapaciteit in het temperatuurtraject van 20-500°C vertoont.
Voorbeeld VI en VII
Er werden pellets met een diameter van 3 mm en een lengte van 4 mm geproduceerd door het samenper-55 sen van niet-verdampbaar gasbinderpoeder bestaande uit een legering van Zr 84% en Fe 16% (gewichts-procent) (voorbeeld VI) en een legering van Zr 71% en Fe 20% (gewichtsprocent) (voorbeeld VII) met deeltjesgroottes van 50-250 micrometer (150 micrometer gemiddeld). Deze pellets worden in een inrichting
Claims (3)
1. Zuiveringsinrichting voor een gas bestaande uit een buitenmantel voorzien van een inlaat voor het te zuiveren gas, een uitlaat voor het gezuiverde gas, een gasstroompassage die de gasinlaat en uitlaat verbindt, ten minste één gasbinderkamer gepakt met een gasbinder, welke kamer in het midden van de gasstroompassage is opgesteld, alsmede een verhitterorgaan om de gasbinder op de temperatuur waarbij 30 deze gewenst functioneert te handhaven, met het kenmerk, dat het te zuiveren gas stikstofgas is, dat de gasbinder bestaat uit 15-30 gew.% ijzer en 85-70 gew.% zirkonium, en dat een voorbehandelingseenheid ter verwijdering van koolwaterstoffen is toegevoegd, die een metaaloxidekatalysator voor oxidatie omvat.
2. Werkwijze voor de verregaande zuivering van een gas, met het kenmerk, dat stikstofgas gezuiverd wordt door het te leiden in een inrichting volgens conclusie 1, waarbij de gasbinder op een temperatuur van 35 20-500°C gehouden wordt.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de gasbinder op een temperatuur van 350-450°C wordt gehouden. Hierbij 3 bladen tekening
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60140628A JPS623006A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 窒素の超精製装置、並びに精製方法 |
| JP14062885 | 1985-06-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8601692A NL8601692A (nl) | 1987-01-16 |
| NL192104B NL192104B (nl) | 1996-10-01 |
| NL192104C true NL192104C (nl) | 1997-02-04 |
Family
ID=15273115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8601692A NL192104C (nl) | 1985-06-28 | 1986-06-27 | Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof. |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623006A (nl) |
| KR (1) | KR930006690B1 (nl) |
| BE (1) | BE904998A (nl) |
| CA (1) | CA1300346C (nl) |
| DE (1) | DE3621013C2 (nl) |
| FR (1) | FR2584062B1 (nl) |
| GB (1) | GB2177080B (nl) |
| IT (1) | IT1204420B (nl) |
| NL (1) | NL192104C (nl) |
| SE (1) | SE463149B (nl) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1227219B (it) * | 1988-09-26 | 1991-03-27 | Getters Spa | Apparecchiatura e metodo relativo per asportare impurezze gassose da gas inerti ed assicurare livelli estremamente bassi di idrogeno |
| DE3835825C1 (nl) * | 1988-10-21 | 1990-03-08 | Kernforschungsanlage Juelich Gmbh, 5170 Juelich, De | |
| FR2642678A1 (fr) * | 1989-02-07 | 1990-08-10 | Air Liquide | Procede d'elaboration d'une atmosphere gazeuse en contact avec un metal a haute temperature |
| DE3926015A1 (de) * | 1989-08-05 | 1991-02-07 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zur feinreinigung von gasen |
| IT1237944B (it) * | 1990-01-05 | 1993-06-19 | Getters Spa | Metodo per determinare la fine della vita utile di un purificatore di gas inerte e relativa apparecchiatura |
| IT1246358B (it) * | 1990-07-12 | 1994-11-17 | Getters Spa | Processo per eliminare impurita' da un gas idruro |
| IT1244006B (it) * | 1990-11-02 | 1994-06-28 | Getters Spa | Procedimento di purificazione dell'ammoniaca. |
| IT1270875B (it) * | 1993-04-29 | 1997-05-13 | Getters Spa | Procedimento di purificazione dell'idrogeno e purificatore relativo |
| US5238469A (en) * | 1992-04-02 | 1993-08-24 | Saes Pure Gas, Inc. | Method and apparatus for removing residual hydrogen from a purified gas |
| US6436352B1 (en) | 1993-04-29 | 2002-08-20 | Saes Getter, S.P.A. | Hydrogen purification |
| JPH1157371A (ja) * | 1997-08-11 | 1999-03-02 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | 超清浄空気の製造方法 |
| ES2171044T3 (es) | 1997-10-15 | 2002-08-16 | Saes Pure Gas Inc | Sistema de purificacion de gas dotado de un dispositivo de seguridad y procedimiento de purificacion de gas. |
| US6068685A (en) * | 1997-10-15 | 2000-05-30 | Saes Pure Gas, Inc. | Semiconductor manufacturing system with getter safety device |
| US6299670B1 (en) * | 1999-06-10 | 2001-10-09 | Saes Pure Gas, Inc. | Integrated heated getter purifier system |
| KR100356611B1 (ko) * | 2000-08-10 | 2002-10-18 | 주식회사 아토 | 질소 정제 방법 및 정제 장치 |
| ITMI20010930A1 (it) | 2001-05-07 | 2002-11-07 | Getters Spa | Metodo per la misura della concentrazione di idrogeno e metano in azoto mediante spetroscopia di mobilita' ionica |
| ITMI20011193A1 (it) | 2001-06-06 | 2002-12-06 | Getters Spa | Metodo per la misura mediante spettroscopia di mobilita' ionica dellaconcentrazione di acqua in argon, idrogeno, azoto e elio |
| JP4918255B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2012-04-18 | ウチヤ・サーモスタット株式会社 | 窒素ガス発生装置 |
| CN110759323A (zh) * | 2018-07-27 | 2020-02-07 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 一种气体纯化反应器及气体纯化方法 |
| CN112978692B (zh) * | 2021-03-04 | 2022-08-05 | 北京高麦克仪器科技有限公司 | 780氦气纯化器 |
| JP7210803B1 (ja) * | 2022-10-04 | 2023-01-23 | レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | ガス精製装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3535074A (en) * | 1965-10-29 | 1970-10-20 | Hitachi Ltd | Method and apparatus for purifying crude inert gases |
| BE792561A (en) * | 1972-12-11 | 1973-03-30 | Getters Spa | Gas purifier - esp for rare gases and hydrogen with regeneration system for absorber cartridges |
| IT1115156B (it) * | 1979-04-06 | 1986-02-03 | Getters Spa | Leghe zr-fe per l'assorbimento di idrogeno a basse temperature |
| DE3137569A1 (de) * | 1981-09-22 | 1983-04-21 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreinem stickstoff |
| JPS6020323A (ja) * | 1983-07-15 | 1985-02-01 | Toshiba Corp | デイスク装置 |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP60140628A patent/JPS623006A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-23 DE DE3621013A patent/DE3621013C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-06-23 CA CA000512229A patent/CA1300346C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-23 FR FR8609026A patent/FR2584062B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-06-26 KR KR1019860005146A patent/KR930006690B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-06-26 BE BE2/61004A patent/BE904998A/fr not_active IP Right Cessation
- 1986-06-26 GB GB8615619A patent/GB2177080B/en not_active Expired
- 1986-06-27 NL NL8601692A patent/NL192104C/nl not_active IP Right Cessation
- 1986-06-27 IT IT20963/86A patent/IT1204420B/it active
- 1986-06-27 SE SE8602870A patent/SE463149B/sv not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR930006690B1 (ko) | 1993-07-22 |
| FR2584062B1 (fr) | 1990-12-21 |
| SE8602870D0 (sv) | 1986-06-27 |
| DE3621013C2 (de) | 1996-02-15 |
| SE463149B (sv) | 1990-10-15 |
| JPS623006A (ja) | 1987-01-09 |
| DE3621013A1 (de) | 1987-01-08 |
| IT1204420B (it) | 1989-03-01 |
| GB8615619D0 (en) | 1986-07-30 |
| NL8601692A (nl) | 1987-01-16 |
| SE8602870L (sv) | 1986-12-29 |
| KR870000237A (ko) | 1987-02-17 |
| CA1300346C (en) | 1992-05-12 |
| GB2177080A (en) | 1987-01-14 |
| BE904998A (fr) | 1986-10-16 |
| JPH0456763B2 (nl) | 1992-09-09 |
| IT8620963A0 (it) | 1986-06-27 |
| GB2177080B (en) | 1989-08-31 |
| NL192104B (nl) | 1996-10-01 |
| FR2584062A1 (fr) | 1987-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL192104C (nl) | Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van stikstof. | |
| NL192260C (nl) | Inrichting en werkwijze voor het zuiveren van argongas. | |
| JPS5953201B2 (ja) | 水素ガスの精製方法 | |
| JPS62269728A (ja) | 不活性ガスを精製する１工程方法 | |
| JP2958242B2 (ja) | 炭化水素の水蒸気改質方法 | |
| JP4635197B2 (ja) | 排ガス浄化用酸化触媒及びその製造方法 | |
| CN101045527B (zh) | 用于生产氢的复合金属氧化物的再生 | |
| WO2016126576A1 (en) | Nickel-based catalyst for the decomposition of ammonia | |
| Marinoiu et al. | Low temperature CO retention using hopcalite catalyst for fuel cell applications | |
| KR20020047114A (ko) | 재생할 수 있는 주변 온도 정제기 | |
| EP1894611B1 (en) | Method for gas purification | |
| KR101866918B1 (ko) | 아산화질소 재생가능 실온 정제기 및 방법 | |
| Rigg | Kinetics of the reduction of ferrous chloride with hydrogen | |
| TW442315B (en) | Purification of an inert fluid in the liquid state with respect to its impurities H2 and/or CO | |
| Kaleńczuk | The effect of cobalt on the reactants adsorption and activity of fused iron catalyst for ammonia synthesis | |
| Rangwala et al. | Preparation, characterization and activity of wet‐proofed Pt/silicalite catalysts | |
| JPH048362B2 (nl) | ||
| KR101429281B1 (ko) | 가스 처리 방법 | |
| Uprety | BONAFIDE CERTIFICATE | |
| JP2008024566A (ja) | 水素製造方法及び水素製造装置 | |
| JPH057216Y2 (nl) | ||
| JPH02293310A (ja) | 希ガスの高純度精製装置 | |
| JP3260779B2 (ja) | 芳香族炭化水素蒸気の精製方法 | |
| Singleton | A rate model for the low temperature catalytic ortho-parahydrogen reaction | |
| JP2002060209A (ja) | 窒素精製方法及び精製装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Effective date: 20060627 |