KR930006690B1 - 질소 가스의 초정제 장치 및 정제방법 - Google Patents

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가와구찌겐베에
사애스 게텔스 에스. 피. 에이.
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Abstract

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Description

질소 가스의 초정제 장치 및 정제방법
제1도 내지 제9도는 각각 본 발명의 장치의 실시예의 종 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 인입구 2 : 배기구
3 : 외부 동체 4 : 게터층
5 : 게터통 6 : 전열기
7 : 다공판 8 : 도선
9 : 질소 가스 10 : 단자판
11 : 초정제 장치 12 : 단열재
13 : 지지판 14 : 상부덮개
15 : 하부 완충부 16 : 상부 완충부
17, 18 : 온도계 19, 20 : 피복부
21 : 전열기 22 : 열전대
23 : 외주벽 24 : 내주멱
25 : 외측 공간부 25' : 내측 공간부
26 : 다공질 내측벽 26' : 다공질 외측벽
27 : 플랜지 28 : 열교환기
29 : 이송관 30 : 가열 매개물의 인입구
31 : 가열 매개물의 배기부 33 : 가열 매개물의 인입구
34 : 가열 매개물의 배기구 35 : 기밀통
36 : 세라믹 모드(ceramic rod) 37, 38 : 도선
질소는 전자산업, 화공업, 철강 및 조선업 등의 분야에서 점차 그 수요가 증가하고 있는 유용한 가스이다.
압축기를 사용해서 공기를 압축하고, 그 압축공기가 액화 가스가 될때까지 단열 팽창을 반복한 다음, 순소 높은 액화 질소를 만들기 위해 고압 상태에서 분별 증류하는 방법은 공업과정에서 실시되고 있는 일반적인 질소 제조방법이다. 액화 상태 또는 가스상태로 용기에 충전되어 시판되고 있다.
질소는 대표적인 불활성 가스이며 금속의 열처리 가공, 반도체 제조공정 등에서 대기 가스로서 상술한 여러 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 전자산업등의 초정밀 미세가긍에 사용되는 경우에는, 가공 공정에 들어가기 직전에 정제도를 높이기 위해 불순물을 제거하여 고순도를 확보할 것이 요구된다. 특허 공업 생산공정에서 대량 사용하는 경우에는 액화 질소를 기화시켜 배환을 퉁해 공급한다. 기화된 질소 중에 함유되는 산소, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소, 탄화수소, 물 등의 불순물을 어떻게 신속, 확실하게 제거 하느냐는 문제에 직면하게 된다.
이러한 불순물을 제거하여, 질소를 고도로 정제하기 위하여 지금까지 각종의 질소 가스 정제 장치가 시판 되어 사용되고 있다. 예를 들면, 관련 특허 출원인의 하나인 "다이요 산소 가부시끼가이샤"는 1974년 이래 가스 정제장치(모델 TIP-10, -30, -60, -100, -200. -300. -400, 및 -500)를 시판하고 있다.
상기한 장치 및 다른 시판되고 있는 가스 정제 장치에서는, 니켈, 크롬 및 동 등의 금속산화물의 산화 촉매를 이용하여 일산화탄소, 탄화수소, 수소 등을 산화하여 이산화탄소 및 물로 변화시킨 후 비석 활자체 (MOLECULAR SIEVE)나 활성탄 등을 사용하여 불순물을 흡착, 제거함으로써 가스의 정제가 행해졌다. 고도로 정제된 질소를 간단히 얻을 수 있는 이러한 시판 가스 정제장치는 편리하므로 널러 사용되고 있다.
이러한 시판 가스 정제장치로 정제된 가스중에 섞인 불순물은 제조업자들의 안내 책자에 의하면 다음과 같다.
Figure kpo00001
또 수소 흡장형 합금인 Ti-Mn계, Ti-Fe계, 회토류 -Ni계 합금 등의 사용이 일본특허출원 공보 제156308/1982호에서 제안되고 있으나, 상기 표의 수준 이상으로 질소를 정제하지는 못했다.
상술한 바와 같은 시판되고 있는 가스 정제 장치는 고도로 정제된 질소 가스를 얻기 위해서는 간단하고 편리하며 효과적이지만, 최근의 반도체 산업의 진보로 보면 장래에는 고 집적회로의 제조에 현재보다도 더욱 정교한 미세 가공 기술과 더욱 고도로 정제된 질소 가스가 필요할 것이다. 고순도의 가스에 대해서는 이미 많은 요청이 있었고, 선행 기술에 의한 불순물의 농도인 10-1ppm대에서 10-2ppm대로 낮추는 것이 본 발명이 해결하고저 하는 기술적 과제이다.
상술한 바와 같이, 질소를 정제하여 종래 보다도 불순물 농도를 한 단계 아래로 더 낮추는 방법에 대해서 집중적으로 연구한 결과, 종래의 가스 정제장치에 의해서 정제된 가스를 더욱 정제 할수 있는 장치 및 방법을 발견하고, 이를 근거로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 의한 장치는, 정제할 질소 가스의 인입구, 정제된 질소 가스의 인입구 배기구로 구성된 외부동체와 인입구와 배기구 사이를 연결하는 가스유통로, 상기 가스 유통로 중간에 배치되고 철의 중량비가 15-30%, 지르코늄의 중량비가 70-85%로 된 게터합금으로 채워진 하나 이상의 게터층 및 게터금속을 작용 온도로 유지하기 위한 전열기로 구성되는 질소 초정제 장치이다.
또한, 본 발명장치의 방법은 불순 질소 가스를 산화 반응온도에서 촉매층을 통과 시진 후, 비석 분자체(MOLECULAR SIEVE)등의 흡착층을 통과시키는 재래식 제1단계 가스 정제법에 의해 정제하고, 그후 남은 불순물은 섭씨 20도 내지 500도의 온도에서 철의 중략비 15-30%, 지르코늄 85-70%의 게터층을 또 다시 통과시켜 질소 중에 함유된 불순물을 흡착 제거하는 것을 특징으로 하는 질소의 정제 방법을 그 기본 구성으로 한다.
본 발명에 있어서 사용되는 게터는 중량비 15-30%, 지르코늄의 중량비 70-85%로 된 합금으로서 미국 특허 번호 제4,306,887호 명세서에 기재된 것을 채택하고 있다. 질소를 흡착하지 않고 다른 불순물을 선택적으로 흡착하는 철-지르코늄 게터 합금의 특성상 특히 철의 중량비 22-25%, 지르코늄의 중량비 75-78%로 구성된 게터 합금이 바람직하다.
이러한 철-지르코늄 게터합금은 섭씨 20도 내지 500도에서 실질적으로 질소는 홉착하지 않고 이산화 탄소, 물, 수소 등의 불순물을 실제상 완전히 흡착 제거한다.
철-지르코늄의 조성은 철의 중량비 15-30% 지르코늄의 중량비 70-85% 범위가 바람직하다. 지르코늄의 조성비가 이보다 높을때 게터합금은 정제 과정에서 필요하여 흡착되지 않아야 할 질소를 상당량 흡착한다. 반면, 지르코늄의 조성비가 이보다 낮으면 질소에서 활성가스를 제거(흡착)하는 효율이 상당히 감소된다.
게터합금은 금속간 화합물의 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 금속간 화합물의 분말화 되기 쉽고 다루기 용이하며. 분말의 형태이므로 표면적이 증가되어 활성도 크게 된다.
이러한 합금의 제조 방법은 철-지르코늄-바나듐의 3원 합금의 제조 방법을 알려주는 미국 특허 제4,312,669호에 기재된 절차에 준하며, 실질적으로 바나듐이 첨가되는 것을 제외하고는 같은 절차를 따르므로 원하는 합금을 만들 수 있다. 이태리, 미라노 시의 SAES Getters S.p.A가 제조, 판매하는 시판 합금이 본 발명 장치의 용도에 적합하다.
2원 합금 게터는, 외부동체의 불순 질소 가스의 인입구와 정제된 질소 가스의 인입구와 정제된 질소 가스의 배기구를 연결하는 가스유통로의 중간 설치된 하나 이상의 게터층에 채워진다. 게터층은 게터 금속을 흡착 반응 온도로 유지하기 위하여 외부동체에 설치되어 본 발명에 의한 질소 초정제 장치의 필수 장치를 구성하는 전열기에 결합된다.
정제할 질소는 이 초정제 장치를 통하여 불순물을 게터에 접촉시켜 흡착 제거하게 된다.
게터 충전실에 충전되는 게터의 형상으로 분말형태 보다는 소립(小粒)형태인 것이 게터층 내에 가스가 흐를 만한 충분한 빈틈을 제공하는 것이 용이하므로 유리하다. 또, 게터가 크기가 일정하지 않는 작은 덩어리인 것 보다는 크기가 일정한 소립인 것이 게터층 내의 공간율의 비율을 일정하게 하기 쉽고 장치의 설계를 용이하게 하며, 성능을 잘 발휘하기에 용이하다. 따라서, 게터는 분말형태 또는 작은 덩어리 형태일지라도 무방하지만 질소 가스 초정제 장치를 공업적으로 설계, 제작하는 경우에 합금 분말을 압축 가공해서 만든 소립 형태의 게터를 사용하는 것이 양호하다.
본 발명의 장치에서 흡착 반응 온도로 게터 금속을 고온 상태로 유지하기 위한 전열기가 설치되지만, 본 발명의 양호한 실시 상태들과 관련하여 다음에 설명되는 바와 같이, 여러가지 형태를 취할수 있다. 가열 방법은 전기 가열, 또는 이중벽 구조 등을 통해 순환하는 가열매개물의 사용에 의한 간접가열이 있다. 또한, 가열 위치는 게터층 또는 게터층들의 상주 부분에서, 또는 게터층의 주변 또는 내부 등의 가스 예열지대에 적절히 선정할 수 있다. 가스로 인한 게터의 흡착 반응이 원활하게 진행되고, 또한 될수 있는 한 일정한 온도 분포가 되도록 충분히 가열하는 것이 바람직하므로, 가열방법이나 가열 위치는 목적을 잘 달성할 수 있도록 필요에 따라서 다양화시킬 수 있다.
본 발명의 장치에서의 게터가 채워진 외부동체에서 직접 채워진 것 처럼 외부동체내에 설치될 수 있거나, 더 양호한 실시 상태에 의하면 게터층은 게터 금속으로 채워진 하나 이상의 게터통(CARTRIDGE)으로 구성되고, 재배치가 용이하도록 착탈 가능하게 외부동체에 조립될 수 있다. 본 발명에 의한 게터 금속의 성분은 불순물을 화학적 변화를 수반하는 화학적인 흡착에 의해서 불순 질소 가스로부터 흡착, 제거하는 역할을 한다. 그러므로, 그 성분들은 화학양론적으로 소모되어 일정기간 후 소멸되고 일정기간 사용후 게터금속을 새것으로 바꾸지 않으면 질소 가스를 초정제 하는 목적을 달성할 수 없게 된다. 그러기 위해서, 게터금속으로 채워진 외부동체와 더불어 초정제 장치를 단일체로 취급하여, 적당한 때에 장치를 전체적으로 바꿀 수 있다. 그외에 게터금속을 게터통에 채울 수도 있고, 적시에 게터통을외부동체로부터 떼어내어 교환할 수도 있다.
게터통은 가스가 용이하게 흐르도록 다공질의 금속용기에 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 초정제 장치는, 함유 불순물의 각 성분을 각각 0.01ppm 이하 정도로 질소를 정제하는 것을 목적으로 하고 있으므로, 질소 가스가 접촉하게 되는 장치의 내벽 주분은 가스 흡착이 최소화 되도록 표면이 치밀하고 매끄럽게 연마된 금속으로 만들며 부식에 의해서 분말이 생기는 일이 없는 것이 좋다. 그러한 금속재료의 예로 스테인레스 강과 하스텔로이(HASTELL0Y), 인코로이(INCOLOY) 및 모넬 금속(MONEL METAL)등을 들수 있으나, 이것들에 한정되는 것은 아니며, 상기의 조건에 적합한 금속재료이면 그밖의 것도 적절히 선택, 사용할 수 있다.
상술한 바와 같이, 질소 가스와 접촉하게 되는 장치의 내주벽의 재료는 가스 흡착을 최소화하기 위하여 치밀하고 매끄럽게 연마된 표면을 갖는 것이 좋다. 연마된 표면의 평활도(平滑度)를 수치적으로 표시하면, 질소 가스와 접촉하는 내주벽 표면의 조성도(粗性度)가 0.5㎛ 이하, 중심선 평균 높이(Ra)[일본 공업규격 (JIS)B 0601-1970]중합(重合)시에 0.25㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이 수치는 임계치는 아니지만, 신뢰할만한 한계수치로써 권장된다.
연마된 내주벽 재료는 게터통으로 부터 흘러나오는 가스가 접촉하게 되는 부분에만 사용하는 것은 오히려 불편하다. 표면을 연마하고 열기건조 함으로써, 새 장치일지라도 순도가 높은 가스를 일정 비율로 얻기 까지의 시간을 대폭 단축시킬 수 있다.
그 이전에, 본 발명의 장치에 있어서 기술적 문제를 해결하기 위한 수단은 상술한 바와 같이 여러가지로 그 실시상태를 바꿀 수 있다. 그러므로, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 취지와 범위를 이탈하지 않는 한도에서 각종의 변형이 가능하다.
본 발명의 방법에 있어서, 정제할 질소 가스를 산화반응 온도에서 금속 산화물계 산화촉매층에 통과시키는 것이 필수적이지만 질소 가스 중에 함유된 탄화 수소와 일산화탄소를 물과 이산화탄소로 전환시키고 비석계 분자체 등의 흡착층을 통과시켜 그 대부분을 흡착 제거하는 것은 본 발명에서 사용된 게터금속이 메탄 및 기타 탄화수소에 대한 흡착능력이 없기 때문이다.
공지된 가스 정제 방법에 의해서 불순물 함량이 낮게 정제된 질소 가스는 20-500℃의 온도에서 철의 중량비 15-30%, 질르코늄의 중량비 70-85%로 된 게터합금으로 채워진 게터층을 통과하기 때문에 질소 중에 함유된 불순물이 흡착 제거 된다. 게터층 내의 질소 가스중의 불순물을 흡착 제거시키는 반응 온도가 섭씨 20도 이하이면, 불순물은 계터층 표면에서 홉착되며 게터층 내부로 확산되지 않고, 게터 전체의 흡착할 수 있는 수용력과는 무관하게 게터층 표면이 포화 상태에 이르면 실제로 흡착이 정지하게 된다. 섭씨 20도 내지 500도의 온도대에서 게터는 불순물이 게터층 내부에 까지 확산되도록 최대로 흡착되고, 따라서 게터의 겉보기 수명도 길어진다.
한편, 섭씨 500도 이상의 온도대에서는, 질소 가스가 게터 금속에 의해 쉽게 흡착되므로, 반응 온도를 섭씨 500도 이상으로 설정하는 것은 바람직하지 않다.
섭씨 20도 내지 500도의 온도대 중에서도 섭씨 350도 내지 450도의 온도 범위자 가장 양호하다. 이 온도대는 흡착율이 높고, 불순물이 게터층 내부로 완벽하게 확산이 되면서도 수소가 흡착될 염려도 없으므로 가장 권장 할 만한 반응 온도대이다. 다음에는 본 발명을 그 실시상태들과 관련하여 하기에 더 상세하게 설명한다.
본 발명의 질소 초정제장치에 대한 실시는 제1도 내지 제9도에서 예시 되어 있다. 제1도에는 질소 초정제장치가 단면으로 도시되어 있는데, 그 질소 초정제장치는 질소 가스 인입구(1)가 외부동체(3)의 상단부 부근에 개설되어 있고, 질소 가스 배기구(2)는 외부동체(3)의 하단부 부근에 개설되어 있으며, 스테인레스강관(일본 공업규격 JIS G3448에 따른 SUS 304TP)으로 만들어져 있는 외부동체(3)로 구성하여 있으며, 그 외부동체(3)는 모든 바깥둘레가 단열재(12)로 피복되어 있고, 상부덮개(14)는 외부동체(3)의 상단부에 끼워맞춤이 되어 있는데, 외부동체(3)의 내측인 공간부(25)에는 전열기(6)가 상부덮개(14)를 관통해서 인입되어 있고, 전열기(6)의 하부인 상부완충부(16)와 하부완충부(15)사이에 형성되어 있는 공간부에는 게터층(4)이 채워져 있으며, 외부동체(3)의 내벽면에 안전하게 체결되고 다공판(7) 뿐만 아니라 게터층(4)을 차례로 지지하고 있는 지지판(13)에 의하여 유지되어 있는 다공판(7)으로 구성하여 있다.
사용된 게터는 SAES GETTERS S.p.A.사에 의해서 제조 판매하고 있는 22-25% 중량비의 철과 75-78%의 지르코늄을 합금한 게터로서, 3㎜의 직경과 4㎜의 높이로 이루어진 주상소립체(柱狀小粒體)이다. 하부 완충부(15)와 상부 완충부(16)는 직경이 4㎜의 작은 구형체(救形體) 알루미나가 약 5cm의 높이로 채워진 층으로 구성되어 있으며, 이들 상하 완충부(16)(15)는 게터층(4)을 거쳐서 흐르는 질소 가스의 어떠한 고르지 못한 흐름을 수정하게 되고, 게터층(4)을 이루고 있는 미세한 입자들이 흐트러지는 것을 방지할 수 있으며, 그리고 온도의 배온(配溫)균일화한다.
설명된 실시상태에서는 상하 완충부(16)(15)를 형성하는데 있어서, 작은 입자로된 알루미나를 사용하고 있지만, 소형의 스테인레스 강구(鋼球)나 스테인레스 강철제와 같은 미세격자(微細格子)를 적층하여 대신 사용할 수도 있다. 또한, 상하 완충부(16).(15)는 반드시 사용하지는 않아도 되고, 상하완충부(16)(15)가 없는 실시예는 다음에 설명하기로 한다.
상하 완충부(16)(15)의 윗부분에는 각기 온도계(18)(17)를 수용하고 있는 피복부(20)(19)가 깊숙히 매립 되어 있다. 크로멜(Chromel)이나 알루멜(Aluinel)로 이루어진 열전대(熱電對)(22)가 온도계 (17)(18)로 사용된다.
정제하려는 질소 가스(9)는 전열기(6)에 의해 가열되어 인입구(1)에서 용기내로 도입되어서. 상부완충부(16)를 통과한 그곳에서 부터 일정한 흐름으로 게터층(4)을 통과하여 흡착으로 인하여 가스에 포함되어 있는 불순물이 없어진다. 이와같이 정제된 가스는 다공판(7)을 통과하도록 안내되고 배기구(2)에서 용기밖으로 배기된다.
제2도 내지 제9도에서는 본 발명의 또 다른 실시예를 도시하였다. 이들 각 도면에서 동일한 부분들은 동일한 부호를 부여하였으며, 그 설명에 대해서도 생략되었거나 간략하게 하였다.
제2도에는 외부동체(3)의 바깥둘레에 전열선(21)이 감겨져 있는 것과 열전대(22)가 전열기(21)의.온도를 측정하기 위하여 설치되어 있는 것을 제외하고는 제1도의 실시예와 같은 동일한 구조의 초정제장치가 도시되어 있다. 이러한 부분적인 변형은 게터층(4)에 대한 온도의 제어를 용이하게 하는 것이다.
제1도와 제2도의 실시예에서는 게터층(4)이 외부동체(3)내에 직접적으로 채워지지만, 게터층(4)은 분리되어 단독으로 제공될 수도 있다. 제3도에는 게터층(4)과 산하완충부(16)(15)가 그 상하완충부(16)(15)의 상단부와 하단부에 설치되어 있는 다공판(17)과 같이 외부동체(3)의 원통 내측에 수용된 게터통(5)의 장치가 도시되어 있다. 일정기간을 사용한 다음에는 상부덮개(14)를 제거해서 게터통(5)를 꺼내어서 새로운 게터통으로 교체할 수 있다. 이렇게 함으로써 제1도 및 제2도의 장치 보다 더 능률적인 작업을 가능케 한다.
제4도에는 또 다른 실시예(11)가 되시되어 있는데, 외부동채(3)가 내주벽(24)과 외주벽(23)으로 이루어진 이중벽체의 구조로 되어 있다. 내주벽(24)과 외주벽(23)과의 사이에 형성되어 있는 공간부(25)에는 통로가 개설되어 있는데 그 통로를 거쳐서 스팀과 같은 가열매개물이 가열매개물 인입구(30)로 들어가서 가열매개물 배기구(31)로 관류한다. 내주벽(24)에 의하여 형성된 게터통(5)의 외측공간부(25)에는 게터층(4)이 포함되어 있는 게터통(5)이 수용되어 있으며, 전열기(6)의 전열선이 게터층(4)에 매팁되어 있다. 전열기(6)는 도선(8)(한개만 도시되어 있다)과 단자판(10)을 통하여 도시되어 있지 아니한 외부의 전원과 접속되어 있다. 게터통(5)은 지지판(13)에 의하여 원통형 공간을 형성하면서 지지되는 다공질의 내외측벽(26)(26')을 형성하고 있다. 외부동체(3)의 내주벽(24)은 그 하단부에서 플랜지(27)가 부착된 저면판에 접촉이되어 있으며, 저면관을 통하여 질소 가스인입구(1)의 인입관의 배기구(2)의 배기관이 길게 뻗어있다.
배기구(2)의 배기관은 게터통(5)을 지지하는 역할도 한다. 정제하려는 질소 가스(9)는 인입구(1)를 통하여 게터통의 외측 공간부(25)로 급기가 되어서, 그곳에 적절한 온도로 가열된 연후에 정제하기 위하여 다공질의 외측벽(26')을 거쳐서 게터층(4)내측으로 인입되며, 정제된 가스는 게터층의 내측공간부(25') 내측으로 관류한 다음에 배기구(2)를 거쳐서 배기 하게 된다.
제5도는 초정제장치(11)에 대한 또 다른 실시예가 도시되어 있다. 외부동체(3)도 2중벽으로 구성하여 있으며, 그 2중벽 사이에 형성되어 있는 공간부에서 가열 매개물을 순환할 수 있도륵 하기 위하여 인입구(30)에서는 가열매개물에 도입되고 배기구(31)에서는 배기가 됨으로써 온도의 조절이 가능하다. 내주벽(24)내측에는 다공질의 내외측벽(26)(26') 사이에 게터층(4)으로 채워져 있는 게터통(5)이 배치되어 있다. 게터통(5)의 양쪽측면에는 도선(8)을 통하여 외부의 전원에 연결되어 있는 전열기(6)가 배설되어 있다. 불순물이 포함된 질소 가스(9)는 인입구(1)로 급기되어서 가열매개물에 의하여 예열되고, 전열기(6)에 의하여 일정한 온도로 유지된 게터층(4)을 통과함으로써 정제되며. 그 다음에 배기구(2)를 통하여 배기된다.
제6도에는 초정제장치(11)에 대한 또 다른 실시예가 도시되어 있다. 원통헝의 외부동체(3)는 상부와 하부의 판(도시되어 있지 알음)으로 게터통(5)을 지지한다. 게터통(5)은 도선(8)과 연결된 전열기(6)을 포함하고 게터층(4)은 상부와 하부의 다공판(7)이나 상부와 하부의 완충부(16)(15)사이에 형성되어 있는 공간부내에 채워지며, 전열기(6)는 게터층(4)에 매립되어 있다. 제7도는 본 발명에 의한 또 다른 초정제장치(11)를 도시한 것이다. 하나의 내측 원통부가 외부동체(3)의 내측에 제공되어 있는데, 그 외부동체(3)는 외주벽(23)과 내주벽(24)으로 형성되어 있으며 단열재(12)가 그 외주벽(23)과 내주벽(24)과의 사이에 형성되어 있는 공간부에 채워진다. 게터층(4)이 내측원통부와 외부동체(3)와의 사이에 헝성된 공간부에 채워져 있으며, 세라믹 로드(36)의 바깥둘레에 감겨져 있는 전열기(6)는 그 내측 원통부 중앙의 공간내에 끼워진다. 정제하려는 질소 가스(9)는 인입구(1)에서 게터통(5)내로 들어가서 게터층(4)을 통과하게되고, 정제된 질소 가스(9)는 배기구(2)에서 게터통(5)밖으로 배기된다.
제8도는 또 다른 실시예를 도시한 것으로 제3도에 도시된 초정제장치에 대한 부분적인 변형이며, 정제된 질소 가스(9)의 열을 회수하기 위한 장치라는 특징이 있다. 정제하려는 질소 가스(9)는 정제장치의 동체하부에 설치되어 있는 열교환기(28)로 들어가서, 배기가스와 열교환을 하게되며, 그와 같이 예열된 가스는 단열재(12)로 바깥둘레가 환착되어 있는 이송관(29)을 거쳐서 상부의 인입구(1)를 통하여 게터층(4)내로 이동하게 된다. 정제된 가스는 열교환기(28)내에서 냉각된 다음에 배기구(2)에서 배기된다.
제9도는 다른 실시예를 도시되어 있다. 외부동체(3)는 2중벽체의 원통형으로 구성되어 있고, 가열매개물은 인입구(33)에서 원통형의 2중벽체들 사이에 헝성된 공간부 내로 도입하게 되어서 배기구(34)에서 배기하게 된다. 외부동체(3)의 내측에는 기밀통(35)이 배치되어 있다. 기밀통(35)내에 헝성되어 있는 공간부는 복수의 다공판(7)에 의하여 수평상으로 구획되어 있으며, 복수의 게터층(4)은 각각 상하로 이루어져 한쌍의 다공판(7)에 의하여 형성된 공간부들 중에서 하나씩 걸러서 가득 채워져 있다. 게터층(4)에는 각 게터층(4)마다 전열기(6)가 매립되어 있으며, 도선(37)(38)을 통하여 급전하게 된다. 정제하려는 질소 가스(9)는 인입구(1)로 유입되어 정제된 다음에 배기구(2)로 배기하게 된다.
이제, 특정한 금속으로 조성된 게터합금을 사용한 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
실시예들에서 가스 분석용으로 사용한 기구는 다음과 같다.
가스분석기구 :
가스크로마토그래프-질량분석계, TE-360 B형(Anelva corporation 제조)
수분계 :
습도계, 700형(Panametric corporation 제조)
표면조도계(表面粗度計) :
Surfcorder, SE-3H 형(Kosaka Laboratory Co., Ltd. 제조)
[실시예 1]
중량비 76.6%의 지르코늄과 23.4%의 철로 조성되고 50㎛ 내지 250㎛ 크기의 입자로 되어 있는 증발되지 않는 분말 게터합금을 제1도에서 도시된 질소 가스용 초정제장치 내에 채워넣는다. 스테인레스 강관(상품지정번호, SUS 304)은 그 외경이 21.7㎜이고, 내경은 17.5㎜이며, 그 길이는 350㎜이다. 게터금속으로 채워져있는 강관의 길이는 200㎜이고, 알루미나 구체(球體)로 이루어진 상부와 하부의 완층부(16)(15)의 높이 각 5cm를 포함해서 200㎜이다. 불순물이 포함된 질소 가스(9)는 섭씨 25도의 온도와 6kg/cm2의 압력(게이지) 및 0.17ℓ/min. 유속으로 초정제장치(11)내측으로 도입된다. 질소 가스(9)는 섭씨 375도로 유지된 증발성이 업는 게터층(4)을 통과해서 배기구(2)로 부터 41kg/cm2(게이지)의 압력으로 배기되는데, 불순물에 대한 준위가 질소 가스가 관류하기 시작한지 40분 후에 여러가지 가스애 대해서 측정한다. 그 결과 표 1를 얻었다.
[표 1]
Figure kpo00002
배기구(2)에서 가스중의 불순물 준위는 1030시간 동안 일정하였다.
[실시예 2]
실시예 1의 게터합금과 동일한 조성물과 동일한 크기의 입자를 지니고 있는 증발성이 없는 게터합금을 압축해서 직경 3㎜와 높이 4㎜의 소립체(小粒體)를 만들었다. 그 소립체(小粒體)들은 제2도에 도시된 초정제장치(11)내측에 가득 채워넣게 된다. 그태인레스 강관(SUS 304)은 외경이 89.1㎜이고, 내경은 83.1㎜이며, 그 길이는 660㎜로 되어 있다. 게터금속의 소립채로 채워진 강관의 길이는 185㎜이고, 상부와 하부의 환충부(알루미나 구체로된)(16)(15)의 두께는 각 5cm의 충 높이로 형성되어 있다.
불순물이 포함된 질소 가스(9)는 섭씨 25도의 온도와 4kg/cm2(게이지)의 압력 및 12ℓ/min.의 유속으로 초정제장치(11) 내측으로 도입되었다. 불순물이 포함된 질소가스(9)는 나선형의 저항 전열기(6)에 의하여 섭씨 375도의 온도로 유지된 증발성이 없는 게터층(4)을 통과하여 배기구(2)로 부터 3.95kg/cm2(게이지)의 압력으로 배기되는데, 여러가지 가스에 대한 불순물의 준위는 질소 가스(9)가 흐르기 시작한지 40분 후에 측정되었다. 그 결과로 얻어진 것은 표 2에 표시된 것과 같다.
[표 2]
Figure kpo00003
배기구(2)에서의 가스의 불순물 준위는 760시간 동안 일정하였다.
[실시예 3]
실시예 2에서와 같이 동일하게 만들어진 소립체는 제3도에 도시된 게터통(5)내에 가득채워넣었다. 그 게터통(5)은 80㎜ 외경과 78㎜의 내경 및 244㎜의 길이로 이루어져 있다. 실시예 2에서와 같이 동일한 소립체의 집단이 사용되었다. 그리하여, 게터통(5)은 실시예 2(단 그 길이는 719㎜)와 같은 원통체인 외부동체(3)내에 배치된다. 볼순물을 포함하고 있는 질소 가스(9)를 실시예 2에서 설명된 바와 같이 인입구(1)에서 동일한 압력과 온도 및 유속으로 초정제장치(11)에 흐르도록 하였으며, 게터통(5)은 섭씨 375도를 유지되게 하였다. 그리고 배기구(2)에서 질소 가스의 압력과 조성은 질소 가스가 흐르기 시작한지 40분 후에 실시예 2에서 얻은 것과 동일한 것을 얻었다. 배기구(2)에서의 질소 가스에 대한 불순물의 준위는 760시간동안 일정 하였다.
[실시예 4]
이 실시예에서는 원통체의 안쪽둘레에 대한 조성도(粗性度)는 Ra=0.5㎛(표준 Ra=2.5㎛)이며, 스테인레스 강관제의 배기구(2) 배관은 9.5㎜외 직경과 7.5㎜의 내경 및 Ra=0.2㎛의 조성도로 되어 있는 안쪽둘레를 지니고 있는 것을 제외하고는 모든점에서 실시예 2의 절차를 따랐다. 표 3에 나타난 결과는 질소 가스가 흐르기 시작한 지 40분 후에 얻어진 것이다.
[표 3]
Figure kpo00004
배기구(2)에서의 질소 가스에 대한 불순물의 준위는 760시간 계속 일정하였다.
[실시예 5]
이 실시예에서 정제하려는 질소 가스는 우선 89.1㎜의 외경과 83.1㎜의 내경 및 660㎜의 길이로 이루어져 있으며 소립체(직경이 3㎜이고 길이가 4㎜)에 의하여 185㎜의 층의 높이까지 채워지고 또한 섭씨 450도의 온도가 유지되는 스테인레스 강(SUS 3040)재 원통을 통과하게 된다. 다음에, 정제하려는 질소가스의 수중기 함유량은 89.1㎜의 외경과 83.1㎜의 내결 및 660㎜의 길이로 이루어져 있으며, 5-A형 의 분자체(molecular sieve)로 친 직경이 3.2㎜이고 크기가 24㎜로 된 소립체를 200㎜의 늪이의 층까지 채워져 있는 스테인레스 강(SUS 304)으로 만든 원통형으로 이루어져 있는 건조기를 통과 시킴으로써 감소되었다. 건조기 층에서의 배기구(2)의 압력 즉, 초정제장치(1)의 인입구(11)의 압력은 4kg/cm2(게이지)이었다. 게터층(4)에 대한 상이한 온도의 영향을 보기 위하여 온도를 다양하게 하였다. 그 결과 표 4에 나타나 있다.
[표 4]
Figure kpo00005
상기 표에서 알수 있는 바와 같이 본 발명의 게터층은 20도 내지 500도의 온도 범위에서 우수한 정제 능력을 나타낸다.
[실시예 6과 7]
중량비 84%의 지르코늄과 16%의 철의 합금(실시예 6)과, 중량비 71%의 지르코늄과 29%의 철의 합금 (실시예 7)으로 이루어져 있으며, 50-250㎛(평균 : 150㎛) 크기의 입자를 지니고 있는 증발성이 없는 게터 분말을 압축해서 3㎜의 직경과 4㎜의 길이로 되어 있는 소립체가 제조되었다. 이 소립체들이 실시예 2와 동일한 방법으로 만들어진 동일한 구조를 형성하고 있는 초정제장치 내에 가득 채워진다. 불순물을 포함하고 있는 질소 가스는 섭씨 25도의 온도와 4kg/cm2의 압력 및 12ℓ/min의 유속으로 초정제장치 내로 도입된다. 불순물을 포함하는 질소 가스는 나선형의 저항 전열기(6)에 의하여 섭씨 375도의 온도로 유지된 증발성이 없는 게터층을 통과하게 되고, 3.95kg/cm2(게이지)의 압력하얘서 배기구로 부터 배기된다. 불순물의 준위는 질소 가스가 흐르기 시작한지 40분 후에 측정되고, 그 결과는 표 5에서 얻어진것과 같다.
[표 5]
Figure kpo00006
배기구의 불순물 준위는 각각 960시간과 690시간 동안 일정하였다.

Claims (14)

  1. 정제하려는 질소 가스(9)를 인입하기 위한 인입구(1)와 정제된 질소 가스가 배기되는 배기구(2)가 개설되어 있는 외부동채(3)와, 질소 가스의 인입구(1)와 배기구(2)를 연결하여 질소 가스(9)가 흐르는 통로와, 질소 가스가 흐르는 통로의 중간부에 중량비 15% 내지 30%의 철과 중량비 85% 내지 70%의 지르코늄으로 합금이 된 게터로 가득 채워져 있는 게터실인 게터층(4)과 게터금속이 그 기능을 하는 온도로 게터층(4)을 유지하는 전열기(6)로 구성함을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  2. 제1항에 있어서, 게터층(4)에서 채워지는 게터의 합금은 분말화된 철과 지르코늄의 합금을 압축해서 만든 작은 구형체(球形體)로된 소립체(小粒體)임을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  3. 제1항에 있어서, 게터로 사용하기 위한 합금은 중량비 22% 내지 25%의 철과 중량비75% 내지 78%의 지르코늄의 조성물임을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  4. 제1항에 있어서, 게터로 사용하기 위한 합금은 철과 지르코늄의 금속간 화합물인 것을 특징으로 하는 질소 가스의 정제용 초정제장치.
  5. 제1항에 있어서, 게터층(4)은 게터로 채워져 있는 하나 이상의 게터통(5)으로 구성되며, 게터통(5)은 새로운 게터통으로 쉽게 교체할 수 있도록 외부동체(3)내에 빼어낼 수 있도록 장치되어 있는 것을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  6. 제5항에 있어서, 각 게터통(5)은 게터로 가득 채워져 있는 다공질의 금속통으로 구성함을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  7. 제1항에 잇어서, 질소 가스(9)가 인입되어서 접촉하게 되는 초정제장치(11)의 재료로서 질소 가스(9)와 접촉하는 내주벽(24)의 내주면은 단면 상에서 전체 두께에 대한 평균 두께인 내주면의 평균 높이를 중심선으로 해서 0.5㎛ 이하의 조성도(粗性度)(Ra)로 내주면이 연마되는 것을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  8. 제1항에 있어서, 탄화수소를 제거하기 우한 전(前)처리장치가 초정제장치에 부가되어 있는 것을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제장치.
  9. 제8항에 있어서, 산화수소를 제거하기 위해 사용되는 상기 전처리장치는 질소 가스가 통과하여야 하는 산화용 금속 산화물 촉매층으로 이루어진 산화제 장치와, 산화 반응의 변화로 산출된 물과 일산화탄소 및 이산화탄소 그리고 기타 불순 물들을 포함하여 있는 질소 가스를 통과시키는 비석 분자체(sieve)등으로 이루어진 흡착제층이 제공되어 있는 흡착장치로 구성함을 특징으로 하는 초정제장치.
  10. 정제하려는 질소 가스(9)를 정제하는 수단으로 산화용 산화반응 온도에서 금속 산화물 촉매층을 통과한 연후에 비석 분자체(molecular sieve)등으로 되어 있는 흡수층을 통과하는 질소 가스를 종래의 가스정제 방법으로 정제하고, 그럼으로써 불순물 준위가 낮아진 질소 가스를 또다시 섭씨 20도 내지 500도의 온도에서 유지되는 중량비 15% 내지 30%의 철과 중량비 85% 내지 70%의 지르코늄으로 이루어진 게터합금으로 가득 채워진 게터층(4)를 관류함으로써 흡착작용으로 질소중에 잔존하는 불순물을 제거함을 특징으로 하는 질소 가스 정제용 초정제방법.
  11. 제10항에 있어서, 섭시 350도 내지 450도의 온도로 유지되고 중량비 15% 내지 30%의 철과 중량비 85% 내지 70%의 지르코늄으로 이루어진 게터합금이 가득채워진 게터층(4)을 사용함을 특징으로 하는 질소 가스 초정제방법.
  12. 가). 불순물을 포함하고 있는 질소 가스(9)가 초정제장치(11)내에 인입하는 가스인입구(1)와 정제된 질소 가스가 초정제장치(11)에서 배기되는 배기구(2)가 설치하여 있는 외부동체(3)와, 나). 가스인입구(1)와 가스배기구(2)를 연결하여 가스인입구(1)와 가스배기구(2)사이에 유체 통로를 제공하고 있는 외부동체(3) 내측에 형성된 가스이 유통로와, 다). 가스인입구(1)와 가스배기구(2) 사이에 형성하여 있는 가스 유통로에 배치되어 있는 게터층(4)과, 라). 중량비 15% 내지 30%의 철과 중량비 85% 내지 70%의 지르코늄의 합금으로 이루어진 게터재가 게터실인 게터층(4)에 채워져 있는 것과, 마). 게터재를 가열하고 게터재는 질소를 흡수하지 아니하고 불순물을 포함하고 있는 질소 가스에서 불순물을 선택적으로 흡수하는 온도에서 게터재를 유지하는 가열수단으로서 전열기(21)로 구성하는 불순물을 포함한 질소 가스 정제용 초정제장치.
  13. 가). 가스 인입구(1)와 가스배기구(2)가 개설되어 있는 외부동채(3)와, 나). 가스 인입구(1)와 가스배기구(2)까지 연장하여 가스 인입구(1)와 가스배기구(2) 사이에 유체통로를 제공하는 외부동체(3) 내측에 형성된 가스의 통로와, 다). 중량비 22% 내지 25%의 철과 중량비 75% 내지 78%의 지르코늄의 합금으로 이루고 있으며, 대략 3㎜의 직경과 4㎜의 높이로 형성하여 있는 원주형의 소립체로 이루어진 게터재로 가득채운 다공성의 금속용기로 형성하여서 외부동체(3)의 내측에 형성한 가스통로에 설치된 교체할 수 있는 게터통(5)과, 라). 게터재를 섭씨 35도 내지 45도의 온도에서 유지하기 위한 가열수단으로서 전열기(21)로 구성되는 불순물을 포함하고 있는 질소 가스를 정제하기 위한 질소 가스 정제용 초정제장치.
  14. 가). (1). 불순물을 포함하여 있는 질소가스가 초정제장치(11)내측으로 인입되는 가스 인입구(1)와, 정제된 질소 가스는 초정제장치(11)에서 밖으로 배기되는 가스 배기구(2)가 개설되어 있는 외부동체(3)와, (2). 가스 인입구(1)와 가스 배기구(2)를 연결하여서 그 가스 인입구(1)와 가스 배기구(2) 사이에 유체통로를 제공하도록 외부동체(3) 내측에 형성된 가스의 통로와, (3). 가스 인입구(1)와 가스 배기구(2) 사이에 형성하여 있는 그 가스의 통로에 배치된 게터실인 게터층(4)과, (4). 중량비 15% 내지 30%의 철과 중량비 85% 내지 70%의 지르코늄으로 합금된 게터재로 하여금 게터실에 채워진 게터재와, (5). 게터재를 가열하고 게터재가 질소를 흡수함이 없이 불순물을 포함하고 있는 질수 가스로 부터 불순물을 선택적으로 흡수하는 온도로 게터재를 유지하는 가열수단으로서 전열기(21)로 구성되는 초정제장치를 제공하고, 나). 게터재를 섭씨 35도 내지 450도의 온도로 가열하고, 다). 가스 인입구(1)를 거쳐서 초정제장치(11) 내측으로 불순물을 포함한 질소 가스를 도입하고, 라). 불순물을 포함한 질소 가스를 게터층(4)을 통과해서 불순물을 포함하여 있는 질소 가스를 게터재와 접촉케 하여서 정제된 질소 가스를 산출하기 위하여 불순물을 포한하는 질소 가스로 부터 불순물을 흡수하는 것과, 마). 가스의 배기구(2)를 거쳐서 초정제장치(11) 밖으로 배기되는 정제된 질소 가스를 수집하는 수단으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 불순물을 포함한 질소 가스 정제용 초정제방법.
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