MX2014004165A

MX2014004165A - Telas no tejidas hiladas por adhesion.

Info

Publication number: MX2014004165A
Application number: MX2014004165A
Authority: MX
Inventors: Jason C Brodil; Gert J Claasen; Jacquelyn A Degroot; Selim Bensason; Mehmet Demirors; Thor Gudmundsson
Original assignee: Dow Global Technologies Llc
Priority date: 2011-10-05
Filing date: 2012-10-04
Publication date: 2014-07-28
Also published as: US10391739B2; CN103975099B; EP2751313A1; BR112014008019B1; CN103975099A; US20140248811A1; KR101960559B1; KR20140072070A; MX350943B; EP2751315B1; BR112014008021A2; EP2751313B1; US10131114B2; MX348261B; BR112014008019A2; JP6336908B2; KR20140072071A; CN103958751A; KR101963791B1; JP6129190B2

Abstract

La presente descripción proporciona telas no tejidas y fibras sintéticas o aglutinantes preparadas a partir de un polímero a base de etileno que tiene una Constante de Distribución de Comonómero en el intervalo de desde más de 100 a 400, una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR - zero shear viscosity ratío) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (I2) en el intervalo de desde 15 hasta 30 o desde 10 hasta 50 g/10 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/Mn) en el intervalo de desde 2 hasta 3.5, y una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.

Description

TELAS NO TEJIDAS HILADAS POR ADHESIÓN" Referencia cruzada a solicitudes relacionadas Esta solicitud es una solicitud no provisional que reivindica prioridad de la Solicitud de Patente Provisional de E. U .A. núm. 61 /543,425, presentada el 5 de octubre de 201 1 , titulada "TELAS NO TEJI DAS H I LADAS POR ADHESIÓN" ("SPUNBOND NONWOVEN FABRICS"), cuyas enseñanzas se incorporan en la presente por referencia, como se reproduce íntegramente a continuación.

Campo de la Invención La invención se refiere a telas no tejidas hiladas por adhesión .

Antecedentes de la Invención Las telas no tejidas hiladas por adhesión se utilizan ampliamente en diversas aplicaciones de uso final, tales como aplicaciones de higiene, médicas, industriales o automotrices para proporcionar telas de bajo peso básico, rentables, resistentes, y de tipo trapo. Las telas no tejidas hiladas por adhesión comprenden típicamente fibras monocomponentes o bicomponentes. Las fibras bicomponentes incluyen, por ejemplo, de núcleo/revestimiento, pastel segmentado, de lado a lado, islas en el mar, y lo similar. Una configuración común de fibras bicomponentes es una estructura de núcleo-revestimiento, en la que el núcleo comprende polipropileno de homopolímero y el revestimiento comprende polietileno. El núcleo-revestimiento proporciona una capacidad de reducción, estabilidad de hilado, resistencia térmica, módulo, resistencia a la rotura traccional inherente al polipropileno, proporcionando al mismo tiempo la característica adicional de ser suaves al tacto, temperaturas de unión más bajas, y una mayor elongación atribuida a la adición del revestimiento de polietileno. Aunque las estructuras bicomponentes tales como núcleo/revestimiento vienen ganando popularidad especialmente en aplicaciones médicas y de salud, donde los consumidores demandan artículos tales como productos para la higiene femenina, pañales, pantalones de entrenamiento, artículos para la incontinencia de adultos y cortinas y batas médicas que sean suaves al tacto y que luzcan mejor. Sin embargo, las desventajas de las fibras bicomponentes incluyen un incremento en el costo para adquirir e instalar una línea componente comparada con una línea monocomponente, una mayor complejidad para la utilización de múltiples resinas, una menor capacidad para incorporar el reciclaje de corte de bordes de las telas debido a la incompatibilidad del polietileno y polipropileno, y una reducción en el rendimiento.

Consecuentemente, existe la necesidad de mejorar la suavidad de las telas no tejidas hiladas por adhesión que comprenden fibras monocomponentes, manteniendo al mismo tiempo otros atributos de rendimiento esenciales tales como resistencia de la tela y la facilidad de empleo.

Breve Descripción de la I nvención La presente invención proporciona telas no tejidas hiladas por adhesión. Los telas no tejidas hiladas por adhesión de acuerdo con la presente invención comprenden fibras monocomponentes preparadas a partir de una composición de polímero a base de etileno que comprende: (a) menos de o igual a 100 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno, y (b) menos de 30 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina, en donde dicha composición de pol ímero a base de etileno se caracteriza por tener una Constante de Distribución de Comonómero en el intervalo de más de 1 00 a 400, una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR - zero shear viscosity ratio) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de 1 5 a 30 g/10 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/ n) en el intervalo de 2 a 3.5, y una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.

Descripción Detallada de la Invención La presente invención proporciona telas no tejidas hiladas por adhesión. Los telas no tejidas hiladas por adhesión de acuerdo con la presente invención comprenden fibras monocomponentes preparadas a partir de una composición de polímero a base de etileno que comprende: (a) menos de o igual a 1 00 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno; y (b) menos de 30 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina; en donde dicha composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una Constante de Comonómero de Distribución en el intervalo desde más de 1 00 hasta 400, una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de 1 5 a 30 g/1 0 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/M„) en el intervalo de 2 a 3.5, y una distribución de peso molecular (M2/ w) en el intervalo de desde menos de 2.

La presente invención proporciona además fibras sintéticas o aglutinantes obtenidas a través de hilado de filamento continuo preparado a partir de una composición de polímero a base de etileno que comprende: (a) menos de o igual a 1 00 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno; y (b) menos de 30 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina; en donde dicha composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una Constante de Distribución de Comonómero en el intervalo desde más de 100 hasta 400, una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de pol ímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo desde 1 hasta menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de 1 0 a 50 g/1 0 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/Mn) en el intervalo de 2 a 3.5, y una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.

La composición de polímero a base de etileno comprende (a) menos de o igual a 1 00 por ciento, por ejemplo, al menos 70 por ciento, o al menos 80 por ciento, o al menos 90 por ciento, en peso de las unidades derivadas de etileno; y (b) menos de 30 por ciento, por ejemplo, menos de 25 por ciento, o menos de 20 por ciento, o menos de 10 por ciento, en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina. El término "composición de pol ímero a base de etileno" se refiere a un polímero que contiene más de 50 por ciento en moles de monómero de etileno polimerizado (con base en la cantidad total de monómeros polimerizables) y, opcionalmente, puede contener al menos un comonómero.

Los comonómeros de a-olefina típicamente tienen no más de 20 átomos de carbono. Por ejemplo, los comonómeros de a-olefina pueden tener preferentemente de 3 a 10 átomos de carbono, y más preferentemente de 3 a 8 átomos de carbono. Los comonómeros de o olefina a manera de ejemplo incluyen, pero no se limitan a, propileno, 1 -buteno, 1 -penteno, 1 -hexeno, 1 -hepteno, 1 -octeno, 1 -noneno, 1 -deceno, y 4-metil-1 -penteno. Dicho uno o más comonómeros de a-olefina pueden, por ejemplo, seleccionarse a partir del grupo que consiste en propileno, 1 -buteno, 1 -hexeno, y 1 -octeno; o alternativamente, a partir del grupo que consiste en 1 -hexeno y 1 -octeno.

La composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una Constante de Distribución de Comonómero en el intervalo desde más de 100 hasta 400, por ejemplo de 100 a 300, o de 100 a 200.

La composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo de 1 a menos de 2, por ejemplo, de 1 al 1.9, o de 1 a 1.8 o de 1 a 1.7.

La composición de polímero a base de etileno tiene una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3. Por ejemplo, la densidad puede variar desde un límite inferior de 0.930, 0.935, o 0.940 g/cm3 hasta un límite superior de 0.935, 0.940, 0.945, 0.950, 0.960, 0.965, o 0.970 g/cm3.

La composición de polímero a base de etileno tiene una distribución de peso molecular ( w/Mn) en el intervalo de 2 a 3.5. Por ejemplo, la distribución de peso molecular (Mw/Mn) puede variar desde un límite inferior de 2, 2.1, o 2.2 hasta un límite superior de 2.5, 2.7, 2.9, 3.0, 3.2, o 3.5.

Con respecto a la tela no tejida hilada por adhesión que comprende fibras monocomponentes, la composición de polímero a base de etileno tiene un índice de fusión (l2) en el intervalo de 15 a 30 g/10 minutos. Por ejemplo, el índice de fusión (l2) puede variar desde un límite inferior de 15, 16, 17, 18, o 20 g/10 minutos hasta un límite superior de 18, 20, 24, 26, 28, o 30 g/10 minutos.

Con respecto al hilado de filamentos continuos para fibras aglutinantes o fibras sintéticas, la composición de polímero a base de etileno tiene un índice de fusión (l2) en el intervalo de 10 a 50 g/10 minutos. Por ejemplo, el índice de fusión (l2) puede variar desde un l ímite inferior de 10, 1 2, 1 5, 16, 1 7, 1 8, o 20 g/1 0 minutos hasta un límite superior de 1 8, 20, 24, 26, 28, 30, 35, 40, 45, o 50 g/1 0 minutos.

La composición de polímero a base de etileno tiene un peso molecular (Mw) en el intervalo de 1 5,000 a 1 50,000 daltones. Por ejemplo, el peso molecular ( w) puede variar desde un límite inferior de 15,000, 20, 000, o 30,000 daltones hasta un límite superior de 1 00,000, 120,000, o 1 50,000 daltones.

La composición de polímero a base de etileno tiene una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de menos de 3, por ejemplo, menos de 2, o de 1 a 2.

La composición de polímero a base de etileno tiene una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno. Por ejemplo, la insaturación de vinilo menor que 0.08, menor que 0.06, menor que 0.04, menor que 0.02, menor que 0.01 , o menor que 0.001 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de pol ímero a base de etileno.

En una modalidad , la composición de polímero a base de etileno comprende menos de o igual a 100 partes, por ejemplo, menos de 10 partes, menos de 8 partes, menos de 5 partes , menos de 4 partes, menos de 1 parte, menos de 0.5 partes, o menos de 0.1 partes, en peso de residuos de hafnio remanentes de un catalizador de metaloceno a base de hafnio por un millón de partes de composición de polietileno. Los residuos de hafnio remanentes del catalizador de metaloceno a base de hafnio en la composición de polímero a base de etileno pueden medirse por fluorescencia de rayos X (XRF - x-ray fluorescence), la cual se calibra a los estándares de referencia. Los gránulos de resina polimérica pueden moldearse por compresión a temperatura elevada en placas que tienen un grosor de aproximadamente 0.95 cm (3/8 de pulgada) para la medición de rayos X en un método preferido. En concentraciones muy bajas de metal, tal como por debajo de 0.1 ppm, la ICP-AES sería un método adecuado para determinar los residuos metálicos presentes en la composición de polímero a base de etileno.

En otra modalidad , la composición de pol ímero a base de etileno comprende menos de o igual a 100 partes, por ejemplo, menos de 1 0 partes, menos de 8 partes, menos de 5 partes, menos de 4 partes, menos de 1 parte, menos de 0.5 partes, o menos de 0.1 partes, en peso de residuos de complejos metálicos remanentes de un sistema de catalizador que comprende un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente por un millón de partes de la composición de pol ímero a base de etileno. Los residuos de complejos metálicos remanentes del sistema de catalizador que comprenden un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente en la composición de pol ímero a base de etileno pueden medirse por fluorescencia de rayos X (XRF) , la cual se calibra a los estándares de referencia. Los gránulos de resina polimérica pueden moldearse por compresión a temperatura elevada en placas que tienen un grosor de aproximadamente 0.95 cm (3/8 de pulgada) para la medición de rayos X en un método preferido. En concentraciones muy bajas de complejo metálico, tales como menores que 0.1 ppm , la ICP-AES sería un método adecuado para determi nar los residuos de complejos metálicos presentes en la composición de polímero a base de etileno.

La composición de polímero a base de etileno puede comprender además componentes adicionales tales como uno o más de otros polímeros y/o uno o más aditivos. Tales aditivos incluyen, pero no se limitan a, agentes antiestáticos, potenciadores de color, tintes, lubricantes, rellenos, pigmentos, antioxidantes primarios, antioxidantes secundarios, auxiliares de procesamiento, estabilizadores UV, antibloques, agentes de deslizamiento, agentes adherentes, pirorretardantes , agentes antimicrobianos, agentes reductores de olor, agentes antimicóticos, y combinaciones de los mismos. La composición de pol ímero a base de etileno puede contener desde aproximadamente 0. 1 hasta aproximadamente 10 por ciento en peso combinado de tales aditivos, con base en el peso de la composición de polímero a base de etileno que incluye tales aditivos.

En una modalidad, la composición de pol ímero a base de etileno tiene un perfil de distribución de comonómero que comprende una distribución monomodal o una distribución bimodal en el intervalo de temperatura de desde 35°C hasta 120°C, excluyendo la purga.

Puede emplearse cualquiera proceso de reacción convencional de (co)polimerización de etileno para producir la composición de polímero a base de etileno. Tales procesos de reacción convencional de (co)polimerización de etileno incluyen , pero no se limita a, un proceso de polimerización de fase gaseosa, proceso de polimerización de fase de suspensión , proceso de polimerización de fase de solución , y combinaciones de los mismos utilizando uno o más reactores convencionales, por ejemplo, reactores de fase gaseosa de lecho fluidizado, reactores de bucle, reactores de tanq ue agitado, reactores por lotes en paralelo, en serie, y/o cualquier com binación de los mismos.

En una primera modalidad, el polímero a base de etiieno se prepara mediante un proceso que comprende las etapas para: (a) polimerizar el etiieno y opcionalmente una o más a-olefinas en presencia de un primer catalizador a fin de formar un polímero a base de etiieno semi-cristalino en un primer reactor o una primera parte de un reactor de varias partes; y (b) reaccionar etiieno recién suministrado y opcionalmente una o más a-olefinas en presencia de un segundo catalizador que com prende un catalizador organometálico, formando así una composición de polímero a base de etiieno en al menos otro reactor o una parte posterior de un reactor de varias partes, en el que al menos uno de los sistemas de catalizadores en la etapa (a) o (b) comprende un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente correspondiente a la fórmula: la que M3 es Ti, Hf o Zr, preferentemente Zr; Ar4 es independientemente en cada caso un grupo arilo sustituido con molécula de 9 a 20 átomos de carbono, en el que los sustitutos, independientemente en cada caso, se seleccionan a partir del grupo que consiste en alquilo, cicloalquilo, y grupos arilo, y derivados de los mismos sustituidos con halógeno, trihidrocarbilsililo y halohidrocarbilo, con la condición de que al menos un sustituto carezca de coplanaridad con el grupo arilo al que está unido; T4 es independientemente en cada caso un grupo alquileno, cicloalquileno o cicloalquenileno con molécula de 2 a 20 átomos de carbono, o un derivado sustituido inertemente; R21 es independientemente en cada caso grupo hidrógeno, halógeno, hidrocarbilo, trihidrocarbilsililo, trihidrocarbilsililhidrocarbilo, alcoxi o di(hidrocarbil)amino de hasta 50 átomos sin contar al hidrógeno; R3 es independientemente en cada caso hidrógeno, halógeno, hidrocarbilo, trihidrocarbilsililo, trihidrocarbilsililhidrocarbilo, alcoxi o amino de hasta 50 átomos sin contar al hidrógeno, o dos grupos R3 en el mismo anillo de arileno juntos o un grupo R3 y R21 en el mismo anillo de arileno o en uno diferente forman entre sí un grupo ligando divalente unido al grupo arileno en dos posiciones o unir dos anillos diferentes de arileno entre sí; y RD es independientemente en cada caso un grupo halógeno o hidrocarbilo o trihidrocarbilsililo de hasta 20 átomos sin contar al hidrógeno, o 2 grupos RD juntos son un grupo hidrocarbileno, hidrocarbadiilo, dieno, o poli(hidrocarbilo)silileno.

La composición de pol ímero a base de etileno puede producirse mediante una polimerización de solución de acuerdo con el siguiente proceso a manera de ejemplo.

Todas las materias primas (etileno, 1 -octeno) y el solvente de proceso (un solvente isoparafínico de alta pureza de intervalo de ebullición estrecho comercialmente disponible bajo el nombre comercial Isopar E de ExxonMobil Corporation) se purifican con tamices moleculares antes de la introducción en el medio de reacción. El hidrógeno se suministra en cilindros presurizados como un alto grado de pureza y no se purifica adicionalmente. El flujo de alimentación (eti leno) de monómero del reactor se presuriza mediante el compresor mecánico a una presión mayor que la presión de reacción, de aproximadamente 750 psig . El solvente y flujo de comonómero ( 1 -octeno) se presuriza mediante la bomba mecánica de desplazamiento positivo a una presión mayor que la presión de reacción, aproximadamente 750 psig . Los componentes individuales de catalizador se diluyen por lotes manualmente en concentraciones de componentes especificados con solvente purificado (Isopar E) y se presurizan a una presión mayor que la presión de reacción, aproximadamente 750 psig . Todos los flujos de alimentación de reacción se miden con caudalímetros másicos, controlados independientemente con sistemas de control de válvula automatizada por computadora.

El sistema de reactor de polimerización de solución continua de acuerdo con la presente invención consta de dos bucles totalmente líquidos, no adiabáticos, isotérmicos, de circulación, y controlados independiente que operan en una configuración en serie. Cada reactor tiene control independiente de todas las alimentaciones del solvente fresco, monómero, comonómero, hidrógeno, y el componente de catalizador. La alimentación de solvente, monómero, comonómero e hidrógeno combinados a cada reactor es controlada por temperatura independientemente a cualquier punto entre 5°C y 50°C y, típicamente, 40°C haciendo pasar el flujo de alimentación a través de un intercambiador térmico. La alimentación de comonómero fresco a los reactores de polimerización puede alinearse manualmente para añadir comonómero a una de las tres opciones: el primer reactor, el segundo reactor, o el solvente común y dividirse después entre los dos reactores proporcionalmente a la fracción de alimentación de solvente. La alimentación fresca total a cada reactor de polimerización se inyecta en el reactor en dos puntos por reactor con volúmenes de reactor aproximadamente iguales entre cada punto de inyección. La alimentación fresca es controlada típicamente con cada inyector que recibe la mitad del flujo de masa de alimentación fresca total . Los componentes del catalizador se inyectan en el reactor de polimerización a través de agu ijones de inyección especialmente diseñados y cada uno se inyecta por separado en el mismo punto relativo en el reactor sin tiempo de contacto antes del reactor. La alimentación del componente de catalizador primario se controla por computadora para mantener la concentración de monómero de reactor en un objetivo especificado. Los dos componentes de cocatalizador se alimentan con base en las proporciones molares especificadas al componente de catalizador primario. Inmediatamente después de cada punto de inyección fresca (sea alimentación o catalizador), los flujos de alimentación se mezclan con el contenido de reactor de polimerización circulante con los elementos de mezcla estáticos. El contenido de cada reactor se hace circular contin uamente a través de intercambiadores térmicos responsables de la extracción de gran parte del calor de reacción y con la temperatura de la parte refrigerante responsable de mantener el ambiente de reacción isotérmica a la temperatura especificada. La circulación alrededor de cada bucle de reactor es proporcionada por una bomba espiral. El efluente derivado del primer reactor de polimerización (con contenido de solvente, monómero, comonómero, hidrógeno, componentes de catalizador, y polímero fundido) sale del bucle del primer reactor y pasa a través de una válvula de control (responsable de mantener la presión del primer reactor en un objetivo especificado) y se inyecta en el segundo reactor de polimerización de diseño parecido. A medida que el flujo sale del reactor, entra en contacto con un agente de desactivación , por ejemplo, agua, para detener la reacción. Además, pueden añadirse diversos aditivos, tales como antioxidantes, en este punto. El flujo pasa después por otro conjunto de elementos de mezcla estáticos para dispersar uniformemente la desactivación de agente y aditivos catalizador.

Después de la adición de los aditivos, el efluente (con contenido de solvente, monómero, comonómero, hidrógeno, componentes de catalizador, y pol ímero fundido) pasa a través de un intercambiador térmico para incrementar la temperatura del flujo en la preparación para la separación del pol ímero de los demás componentes de reacción con puntos de ebullición más bajos. El flujo ingresa después en un sistema de separación y desvolatilización de dos etapas, en el que el pol ímero se extrae del solvente, el hidrógeno, y el monómero y comonómero sin reaccionar. El flujo reciclado se purifica antes de entrar nuevamente en el reactor. La masa fundida de polímero separada y desvolatilizada se bombea mediante una boquilla especialmente diseñada para granulación bajo agua, se corta en gránulos sólidos y uniformes, se seca, y se transfiere a una tolva.

En una segunda modalidad, el polímero a base de etileno se prepara mediante un proceso de polimerización de fase gaseosa, como se describe a continuación. La polimerización de fase gaseosa puede realizarse en un solo reactor, por ejemplo, un reactor de fase gaseosa de lecho fluidizado.

En la producción , un sistema de catalizador de metaloceno a base de hafnio, como se descri be a continuación , incluyendo un cocatalizador, etileno, opcionalmente uno o más comonómeros de alfa-olefina, hidrógeno, opcionalmente uno o más gases y/o líquidos inertes, por ejemplo, N2, isopentano, hexano, y opcionalmente uno o más aditivos de continuidad, por ejemplo, estearilamina etoxilada o diestearato de alum inio o combinaciones de los mismos, se alimenta continuamente a un reactor, por ejemplo, un reactor de fase gaseosa de lecho fluidizado. El reactor se encuentra en comunicación fluida con uno o más tanques de descarga, tanques de compensación, tanques de purga, y/o compresores de reciclaje. La temperatura en el reactor se encuentra típicamente en el intervalo de 70 a 1 15°C, más preferentemente de 75 a 110°C, más preferentemente de 75 a 100°C, y la presión se encuentra en el intervalo de 15 a 30 atm, preferentemente de 17 a 26 atm. Una placa distribuidora en la parte inferior del lecho de polímero proporciona un flujo uniforme y ascendente de monómero, comonómero, y gases inertes. También puede proporcionarse un agitador mecánico para facilitar el contacto entre las partículas sólidas y el flujo de gas de comonómero. El lecho fluidizado, un reactor cilindrico vertical, puede tener forma de bulbo en la parte superior para facilitar la reducción de la velocidad del gas; consecuentemente, se le permite al polímero granular separarse de los gases ascendentes. Los gases sin reaccionar se enfrían después para eliminar el calor de polimerización, se vuelve a comprimir, y se reciclan después hacia la parte inferior del reactor. Una vez que la resina se extrae del reactor, se transporta a un depósito de purga para purgar los hidrocarburos residuales. La humedad puede introducirse para reaccionar con el catalizador residual y el cocatalizador antes de la exposición y reacción con el oxígeno. La composición de políetileno de la invención puede transferirse después a un extrusor para granularse. Tales técnicas de granulación generalmente son conocidas. La composición de polietileno de la invención puede además filtrarse por fusión. Después del proceso de fusión en el extrusor, la composición fundida se hace pasar por uno o más tamices activos, colocados en serie de más de uno, cada tamiz activo tiene un tamaño de retención micrométrico de desde aproximadamente 2µ?t? hasta aproximadamente 400µ?? (2 a 4 * 10"5 m), y preferentemente aproximadamente 2pm a aproximadamente 300µ?? (2 a 3 * 10"5 m), y muy preferentemente aproximadamente 2µ?? a aproximadamente 70µ?? (2 a 7 * 10"6 m), en un flujo de masa de aproximadamente 5 a aproximadamente 100 lb/h/pulg2 (1.0 a aproximadamente 20 kg/s/m2). Tal tamiz de fusión adicional se describe en la patente de E.U.A. núm. 6,485,662, la cual se incorpora en la presente por referencia en la medida en que describe el tamiz de fusión.

El sistema de catalizador a base de hafnio, tal como se utiliza en la presente, se refiere a una composición de catalizador capaz de catalizar la polimerización de monómeros de etileno y, opcionalmente, uno o más comonómeros de a-olefina para producir polietileno. Además, el sistema de catalizador a base de hafnio comprende un componente de hafnoceno. El componente de hafnoceno tiene un tamaño de partícula promedio en el intervalo de 12 a 35 µ??; por ejemplo, el componente de hafnoceno tiene un tamaño de partícula promedio en el intervalo de 20 a 30 µ??, por ejemplo, 25 µ??. El componente de hafnoceno comprende complejos de hafnio de tipo mono-, bis- o trisciclopentadienilo. En una modalidad, el ligando de tipo ciclopentadienilo comprende ciclopentadienilo o ligandos isolobales a ciclopentadienilos y versiones sustituidas de los mismos. Los ejemplos representativos de ligandos isolobales a ciclopentadienilos incluyen, pero no se limitan a, ciclopentafenantrenilo, indenilo, bencindenilo, fluorenilo, octahidrofluorenilo, ciclooctatetraenilo, ciclopentaciclododeceno, fenantrindenilo, 3,4-benzofluorenilo, 9-fenilfluorenilo, 8-H-ciclopent[a]acenaftilenilo, 7H-dibenzofluorenilo, indeno[1 ,2-9]antreno, tiofenoindenilo, tiofenofluorenilo, versiones hidrogenadas de los mismos (por ejemplo, 4,5,6,7-tetrahidroindenilo, o "HJnd") y versiones sustituidas de los mismos. En una modalidad, el componente de hafnoceno es un hafnoceno de bisciclopentadienilo no puenteado y versiones sustituidas de los mismos. En otra modalidad, el componente de hafnoceno excluye los hafnocenos de bisciclopentadienilo puenteados y no puenteados no sustituidos, y hafnocenos de bisindenilo puenteados y no puenteados no sustituidos. El término "no sustituido", como se utiliza en la presente, con respecto al sistema de catalizador a base de hafnio, significa que sólo hay grupos hidruro unidos a los anillos y ningún otro grupo. Preferentemente, el hafnoceno útil en la presente invención puede representarse por la fórmula (donde "HF" es hafnio): CpnHfXp en donde n es 1 o 2, p es 1 , 2 o 3, cada Cp es independientemente un ligando ciclopentadienilo o un ligando isolobal a ciclopentadienilo o una versión sustituida de los mismos unidos al hafnio; y X se selecciona a partir del grupo que consiste en hidruro, haluros, alquilos con molécula de 1 a 10 átomos de carbono y alquenilos con molécula de 2 a 12 átomos de carbono; y en el que, cuando n es 2, cada Cp pueden unirse entre sí mediante un grupo de puenteo seleccionado a partir del grupo que consiste en alquílenos con molécula de 1 a 5 átomos de carbono, oxígeno, alquilamina, hidrocarburos de sililo, e hidrocarburos de siloxilo. Un ejemplo de alquílenos con molécula de 1 a 5 átomos de carbono incluye grupos de puenteo de etileno (— CH2CH2— ); un ejemplo de un grupo de puenteo de alquilamina incluye metilamida (-(CH3)N— ); un ejemplo de un grupo de puenteo de hidrocarburo de sililo incluye dimetilsililo (— (CH3)2Si--), y un ejemplo de un grupo de puenteo de hidrocarburo de siloxilo incluye (--0--(CH3)2Si— O— ). En una modalidad particular, el componente de hafnoceno se representa por la fórmula (1 ), en la que„ es 2 y p es 1 o 2.

Como se utiliza en la presente, con respecto al sistema de catalizador a base de hafnio, el término "sustituido" se refiere a que el grupo de referencia posee al menos una fracción en el lugar de uno o más hidrógenos en cualquier posición, las fracciones seleccionadas a partir de tales grupos como radicales de halógeno, tales como F , Cl, Br, grupos hidroxilo, grupos carbonilo, grupos carboxilo, grupos amina, grupos fosfina, grupos alcoxi, grupos fenilo, grupos naftilo, grupos alquilo con molécula de 1 a 10 átomos de carbono, grupos alquenilo con molécula de 2 a 10 átomos de carbono, y combinaciones de los mismos. Los ejemplos de alquilos y arilos sustituidos incluyen, pero no se limitan a, radicales acilo, radicales alquilamino, radicales alcoxi , radicales ariloxi , radicales alquiltio, radicales dialquilamino, radicales alcoxicarbonilo, radicales ariloxicarbonilo, radicales carbamoilo, radicales alquil- y dialquil-carbamoilo, radicales aciloxi, radicales acilamino, radicales arilamino, y combinaciones de los mismos. Más preferentemente, el componente de hafnoceno útil en la presente invención puede representarse por la fórmula: (CpR5)2HfX2 en donde cada Cp es un ligando ciclopentadienilo y cada uno se une al hafnio; cada R se selecciona independientemente a partir de hidruros y alquilos con molécula de 1 a 10 átomos de carbono, muy preferentemente hidruros y alquilos con molécula de 1 a 5 átomos de carbono, y X se selecciona a partir del grupo que consiste en hidruro, haluro, alquilos con molécula de 1 a 1 0 átomos de carbono y alquenilos con molécula de 2 a 12 átomos de carbono, y más preferentemente X se selecciona a partir del grupo que consiste en haluros, alquílenos con molécula de 2 a 6 átomos de carbono y alquilos con molécula de 1 a 6 átomos de carbono, y muy preferentemente X se selecciona a partir del grupo que consiste en cloruro , fluoruro, alquilos con molécula de 1 a 5 átomos de carbono y alquílenos con molécula de 2 a 6 átomos de carbono. En una modalidad muy preferida, el hafnoceno se representa por la fórmula (CpR5)2HfX2 en la que al menos un grupo R es un alquilo como se define con anterioridad, preferentemente un alquilo con molécula de 1 a 5 átomos de carbono, y los demás son hidruros. En una modalidad más preferida, cada Cp se sustituye independientemente con uno, dos, o tres grupos seleccionados a partir del grupo que consiste en metilo, etilo, propilo, butilo, e isómeros de los mismos.

En una modalidad, el sistema de catalizador a base de hafnoceno es heterogéneo, es decir, el catalizador a base de hafnoceno puede comprender además un material de soporte. El material de soporte puede ser cualquier material conocido en la técnica para soportar las composiciones de catalizador; por ejemplo, un óxido inorgánico; o alternativamente, sílice, alúm ina, sílice-alúmina, cloruro de magnesio, grafito, óxido de magnesio, óxido de titanio, bióxido de zirconio, y montmorilonita, cualquiera de los cuales puede modificarse químicamente/físicamente tal como por procesos de fluoración, calcinación u otros procesos conocidos en la materia. En una modalidad, el material de soporte es un material de sílice que tiene un tamaño de partícula promedio como se determ ina por el análisis Malvern de 1 a 60 mm ; o alternativamente, 10 a 40 mm .

En una modalidad , el componente de hafnoceno puede ser una composición de hafnoceno deshidratada por aspersión que contiene un relleno microparticulado tal como Cabot TS-610.

El sistema de catalizador a base de hafnoceno puede comprender además un activador. Puede ser adecuado cualquier activador adecuado conocido para activar componentes de catalizador para la polimerización de olefinas. En una modalidad, el activador es un alumoxano; alternativamente, el metalumoxano tal como se describe por J. B. P. Soares y A. E. Hamielec en 3(2) I NGENI ERÍA DE REACCIÓN DE POLÍMEROS (POLYMER REACTION ENGI NEERI NG) , 1 31 -200 (1 995). Preferentemente, el alumoxano puede cosoportarse en el material de soporte en una proporción molar de aluminio a hafnio (AI : Hf) que varía de 80: 1 a 200: 1 , más preferentemente de 90: 1 a 140: 1 .

Tales sistemas de catalizadores a base de hafnio se describen detalladamente en la patente de E. U .A. núm . 6, 242, 545 y la patente de E. U .A. núm . 7,078,467, incorporada en la presente por referencia.

La composición de polímero a base de etileno se forma en fibras monocomponentes mediante diferentes técnicas, por ejemplo, a través de hilado por fusión . Tales fibras monocomponentes pueden ser filamentos conti nuos, o alternativamente, pueden ser fibras sintéticas. Los filamentos continuos pueden además plisarse, y después cortarse para producir fibras sintéticas. Las fibras monocomponentes pueden estar formadas por un solo componente, es decir, únicamente la composición de pol ímero a base de etileno; o alternativamente, las fibras monocomponentes pueden estar formadas por múltiples componentes, es decir, una mezcla de la composición de polímero a base de etileno y uno o más de otros pol ímeros. La fibra monocomponente que comprende la composición de polímero a base de etileno puede soportar una presión de cabina en el intervalo de al menos 3000 Pa, por ejemplo, al menos 3500 Pa, o al menos 3700 Pa, durante la etapa de hilado por fusión del proceso hilado por adhesión.

En el hilado por fusión, la composición de pol ímero a base de etileno o la mezcla de la composición de polímero a base de etileno y uno o más de otros pol ímeros es extruida por fusión y forzada a través de los orificios delgados en una placa metálica llamada tobera para hilar en el aire u otro gas, donde se enfría y solidifica. Los filamentos solidificados pueden extraerse mediante chorros de aire, rodillos giratorios o rodillos estiradores, y pueden colocarse en una cinta transportadora como un tejido o enrollados en bobinas.

Las telas no tejidas de acuerdo con la presente invención pueden fabricarse mediante diferentes técnicas. Tales métodos incluyen , pero no se limitan a, un proceso de hilado por adhesión, proceso de tejido cardado, proceso de flujo de aire, proceso de termocalandrado, proceso de unión por adhesivo, proceso de unión por aire caliente, proceso de perforación por aguja, proceso de hidroentrelazado, proceso de hilado electrostático, y combinaciones de los mismos.

En procesos de hilado por adhesión, la fabricación de telas no tejidas incluye las siguientes etapas: (a) extruir hebras de la composición de polímero a base de etileno a partir de una tobera para hilar; (b) enfriar rápidamente las hebras de la composición de polímero a base de etileno con un flujo de aire que generalmente se enfría con el fin de acelerar la solidificación de las hebras fundidas de la composición de polímero a base de etileno; (c) atenuar los filamentos haciéndolos pasar por la zona de enfriamiento rápido con una tensión de estirado que puede aplicarse ya sea arrastrando neumáticamente los filamentos en un flujo de aire o enrollándolos alrededor de rodillos de estiramiento mecánicos del tipo utilizado comúnmente en la industria de las fibras textiles; (d) recoger las hebras extraídas en un tejido sobre una superficie foraminosa, por ejemplo, un tamiz móvil o una cinta porosa; y (e) unir el tejido de hebras sueltas en la tela no tejida. La unión puede realizarse por diversos medios incluyendo, pero sin limitarse a, proceso de termocalandrado, proceso de unión por adhesivo, proceso de unión por aire caliente, proceso de perforación por aguja, proceso de hidroentrelazado, y combinaciones de los mismos.

Los telas no tejidas hiladas por adhesión de acuerdo con la presente invención tienen una resistencia a la tracción pico en dirección de la máquina de al menos 1 5 N/5 cm , en donde dicha tela no tejida hilada por adhesión es una tela de 20GSM preparada a una presión máxima de cabina de al menos 3000 Pa, por ejemplo, al menos 3700 Pa.

Los telas no tejidas hiladas por adhesión pueden formarse en estructuras de múltiples capas o laminadas. Tales estructuras de múltiples capas comprenden al menos 2 o más capas, en donde al menos una o más capas son telas no tejidas hiladas por adhesión de acuerdo con la presente invención, y una o más otras capas se seleccionan a partir de una o más capas no tejidas extruidas por soplado, una o más capas no tejidas de colocación húmeda, una o más capas no tejidas de flujo de aire, uno o más tejidos producidos por cualquier proceso de no tejido o de hilado por fusión, una o más capas de película, tales como película fundida, película soplada, una o más capas de recubrimiento derivadas de una composición de recubrimiento mediante, por ejemplo, recubrimiento por extrusión, recubrimiento por atomización, recubrimiento por huecograbado, impresión, inmersión , laminación por roce, o recubrimiento de cuchilla. Las estructuras laminadas pueden unirse mediante cualquier cantidad de métodos de unión; unión térmica, laminación adhesiva, hidroentrelazado, perforación con agujas. Las estructuras pueden variar de S a SX, o SXX, o SXXX, o SXXXX, o SXXXXX, por lo que la X puede ser una película, recubrimiento, u otro material no tejido en cualquier combinación. Pueden fabricarse capas de hilado por adhesión adicionales a partir de la composición de polímero a base de etileno, como se describe en el presente documento, y opcionalmente en combinaciones con uno o más polímeros y/o aditivos.

En el caso de las fibras sintéticas o aglutinantes, las fibras pueden mezclarse con una variedad de otras fibras, incluyendo fibras sintéticas, tales como PE, PP, PET, o fibras naturales tales como celulosa, rayón, o algodón. Estas fibras pueden ser de colocación húmeda, flujo de aire o cardadas en una tela no tejida. La tela no tejida puede laminarse después a otros materiales.

Los telas no tejidas hiladas por adhesión pueden utilizarse en diversas aplicaciones de uso final, incluyendo, pero sin limitarse a, productos absorbentes de higiene tales como pañales, artículos para la higiene femenina, productos para la incontinencia de adultos, toallitas, vendas y gasas para heridas, y pantuflas y calzado desechables, aplicaciones médicas tales como batas de aislamiento, batas quirúrgicas, cortinas y cubiertas quirúrgicas, ropa quirúrgica desechable, gorros, máscaras y empaques médicos.

Ejemplos Los siguientes ejemplos ilustran la presente invención pero no pretenden limitar el alcance de la invención. Los ejemplos de la presente invención demuestran que las fibras monocomponentes que comprenden las composiciones de polímero a base de etileno facilitan el hilado de fibras de denier fino y telas no tejidas hiladas por adhesión suaves/móviles, manteniendo al mismo tiempo la fuerza máxima resistencia a la tracción pico aceptable.

Composiciones 1-5 del Ejemplo Inventivo Las Composiciones 1-2, y 4-5 del Ejemplo Inventivo son copolímeros de etileno-octeno que se prepararon mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de reactor doble conectado en serie en presencia de un sistema de catalizador que comprende un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente, como se describe con anterioridad. Las propiedades de las Composiciones 1 -2 y 4-5 del Ejemplo Inventivo se presentan en la Tabla 1 .

La Composición 3 del Ejemplo Inventivo es un copolímero de etileno-hexeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de fase gaseosa en un reactor individual en presencia de un sistema de catalizador a base de hafnio, como se describió con anterioridad. Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-hexeno de la Composición 3 del Ejemplo I nventivo se presentan en la Tabla 1 .

Composiciones 1 -4 del Ejemplo Comparativo Las Composiciones 1 -2 del Ejemplo Comparativo son copolímeros de etileno-octeno que se prepararon mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de doble reactor conectado en serie. Las propiedades de las composiciones de copol ímero de etileno-octeno de las Composiciones 1 -2 del Ejemplo Comparativo se presentan en la Tabla 2.

La Composición 3 del Ejemplo Comparativo es un copol ímero de etileno-octeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de doble reactor conectado en serie. Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-octeno de la Composición 3 del Ejemplo Comparativo se presentan en la Tabla 2.

La Composición 4 del Ejemplo Comparativo es un copolímero de etileno-octeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de reactor individual. Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-octeno de la Composición 4 del Ejemplo Comparativo se presentan en la Tabla 2.

Telas 1 -5 Inventivas v Telas 1 -4 Comparativas Las Composiciones 1 -5 del Ejemplo I nventivo y las Composiciones 1 -3 del Ejemplo Comparativo, como se describe con anterioridad, se hilaron en una línea piloto de hilado por adhesión de bicomponente Reicofil 4 utilizando 2 extrusores mientras que las fibras se extrajeron a un denier de fibra nominal de aproximadamente 2 dpf utilizando un sistema de presión de cabina que comenzó con una presión del aire de cabina inicial de 2700 Pa, y después se incrementó gradualmente hasta la presión máxima de cabina, manteniendo simultáneamente un hilado de fibras estable, es decir, 3700 o mayor, como se ilustra en las Composiciones 2, 4 y 5 del Ejemplo I nventivo, a fin de formar las telas 1 -5 no tejidas I nventiva hiladas por adhesión inventivas (Telas 1 -5 inventivas) y las telas 1 -3 no tejidas hiladas por adhesión comparativas (Telas 1 -3 comparativas) . El rendimiento se mantuvo constante en 0.51 ghm (gramos por orificio y por minuto). La boquilla tuvo una densidad de orificios de 6,827 orificios/metro, cada orificio tuvo un diámetro de 0.6 mm y la relación de L/D fue de 4. Las temperaturas del extrusor se fijaron en 220°C y las temperaturas de la boquilla se fijaron en 225°C con una temperatura de fusión de polímero de aproximadamente 230°C. Todas las muestras se produjeron en una tela de 20GSM (gramos por m2) tela a una velocidad de línea lineal de 175 metros/min . La unión del tejido tuvo lugar entre un rodillo grabado y un rodillo liso con una presión de compresión de 50N/mm , manteniendo la temperatura del aceite del rodillo liso 2°C debajo de la temperatura del aceite del rodillo grabado.

Las telas 1 -5 inventivas y las telas 1 -3 comparativas se probaron para determinar sus propiedades, y tales propiedades se presentan en la Tabla 3 y 4, respectivamente.

Composiciones 1 A-5A del Ejemplo Inventivo Las Composiciones 1 A-2A, y 4-5 del Ejemplo I nventivo son copolímeros de etileno-octeno que se prepararon mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de reactor doble conectado en serie en presencia de un sistema de catalizador que comprende un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente, tal como se describe con anterioridad. Las propiedades de las composiciones de copol ímero de etileno-octeno de las composiciones 1 A-2A y 4A-5A del Ejemplo I nventivo se presentan en la Tabla 1 A.

La composición 3A del Ejemplo Inventivo es un copolímero de etileno-hexeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de fase gaseosa en un reactor individual en presencia de un sistema de catalizador a base de hafnio, como se describió con anterioridad . Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-hexeno de la Composición 3A del Ejemplo Inventivo se presentan en la Tabla 1 A.

Composiciones 6A-7A del Ejemplo Inventivo Las composiciones 6A-7A del Ejemplo I nventivo son copolímeros de etileno-octeno que se prepararon mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de doble reactor conectado en serie en la presencia de un sistema de catalizador que comprende un complejo metálico de un ariloxiéter polivalente, como se describió con anterioridad . Las propiedades de las composiciones de copolímero de etileno-octeno de las composiciones 6A-7A del Ejemplo Inventivo se presentan en la Tabla 1 A1 .

Composiciones 1 A-2A del Ejemplo Comparativo La Composición 1 A del Ejemplo Comparativo es copolímero de etileno-octeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de doble reactor conectado en serie. Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-octeno de la Composición 1 A del Ejemplo Comparativo se presentan en la Tabla 2A.

La Composición 2A del Ejemplo Comparativo es copol ímero de etileno-octeno que se preparó mediante un proceso de polimerización de solución en una configuración de reactor individual . Las propiedades de la composición de copolímero de etileno-octeno de la Composición 2A del Ejemplo Comparativo se presentan en la Tabla 2A.

Filamentos continuos del monocomponente inventivo (IMCF -Inventive Monocomponent Continuous Filaments) 1 A-7A y filamentos continuos del monocomponente comparativo (CCMF - Comparative Monocomponent Continuous Filaments) 1 A-2A Las Composiciones 1 A-7A inventivas y las composiciones 1 A-2A comparativas se formaron en los Filamentos continuos del monocomponente inventivo 1 A-7A y monocomponente comparativo filamentos continuos 1 A-2A, respectivamente, de acuerdo con el siguiente proceso. Las fibras se hilan en una línea de hilado de fibras de filamento contin uo bicomponente Hills a un rendimiento de 0.50 ghm. Se utiliza una boquilla bicomponente Hills que opera bajo una proporción de núcleo/revestim iento de 50/50 con el mismo material alimentado en cada extrusor, formando así fibras monocom ponentes. La configuración de la boquilla consiste en 144 orificios, con un diámetro de orificio de 0.6 mm y una relación de L/D de 4/1 . La temperatura del aire de enfriamiento rápido y la velocidad de flujo se fijan en 15 grados C, y 30% del máximo, respectivamente. Los perfiles del extrusor se ajustan para conseguir una temperatura de fusión de 235-238°C. El paquete de fibras se envuelve alrededor de los rodillos estiradores un m ínimo de 4 veces, sin extracción entre los 2 rodillos estiradores, y después se evacúa a una aspiradora a fin de eliminar cualquier variabilidad ocasionada por la bobinadora. Se probaron las propiedades de los filamentos continuos del monocomponente inventivo 1 A-7A y los filamentos continuos del monocomponente comparativo 1 A-2A, y los resultados se presentan en la Tabla 3A.

Métodos de prueba Los métodos de prueba incluyen lo siguiente: Densidad Las muestras que se miden para la densidad se preparan de acuerdo con la norma ASTM D-1928. Las, mediciones se realizan antes de que hay pasado una hora del prensado de muestras utilizando la norma ASTM D-792, método B. índice de fusión El índice de fusión, o l2, se mide de acuerdo con la norma ASTM D- 1238, Condición 1 90°/2. 16 kg, y se presenta en gramos eluídos por 10 minutos. I 0 se mide de acuerdo con la norma ASTM D-1 238, Condición 190°C/1 0 kg , y se presenta en gramos elu ídos por 1 0 minutos.

Cromatografía de permeación de geles (GPC - Gel Permeation Chromatography) El sistema de GPC consta de un cromatógrafo de alta temperatura Waters (Milford , MA) 1 50°C (otros instrumentos adecuados de GPC de altas temperaturas incluyen Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido) Modelo 210 y Modelo 220) equipado con un refractómetro diferencial a bordo (Rl). Los detectores adicionales pueden incluir un detector de infrarrojos I R4 de Polymer Char (Valencia, España), detector de dispersión de la luz láser de 2 ángulos Modelo 2040 de Precisión Detectors (Amherst, MA), y un viscosímetro de solución de 4 tubos capilares Viscotek (Houston , TX). Una GPC con los dos últimos detectores independientes y al menos uno de los primeros detectores algunas veces se denomina "3D-GPC", mientras que el término "GPC" solo se refiere generalmente a una GPC convencional. Dependiendo de la muestra, se utiliza ya sea con un ángulo de 1 5 grados o un ángulo de 90 grados del detector de dispersión de la luz para fines de cálculo. La recolección de datos se realiza utilizando el software TriSEC de Viscotek, Versión 3, y un administrador de datos DM400 Viscotek de 4 canales. El sistema también cuenta con un dispositivo de desgasificación de solvente en línea de Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido) . Pueden utilizarse columnas adecuadas de GPC de alta temperatura tales como cuatro columnas de 30 cm de largo Shodex HT803 de 1 3 mieras o cuatro columnas de 30 cm de Polymer Labs de empaq ue con diámetro de poro mixto de 20 mieras (MixA LS, Polymer Labs) . El compartimento de carrusel de muestras opera a 140°C y el compartimento de columna opera a 1 50°C. Las muestras se preparan a una concentración de 0.1 gramos de pol ímero en 50 mililitros de solvente. El solvente cromatográfico y el solvente de preparación de muestras contienen 200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT - butylated hydroxytoluene). Ambos solventes se rocían con nitrógeno. Las muestras de polietileno se agitan suavemente a 1 60°C durante cuatro horas. El volumen de inyección es de 200 microlitros. La velocidad de flujo a través de la GPC se ajusta en 1 ml/minuto.

El conjunto de columnas de GPC se calibra antes de realizar los Ejemplos mediante la aplicación de veintiún estándares de poliestireno de distribución estrecha de peso molecular. El peso molecular (MW -molecular weight) de los estándares varía de 580 a 8,400,000 gramos por mol , y los estándares se encuentran contenidos en 6 mezclas de "cóctel". Cada mezcla de estándar tiene al menos una década de separación entre los pesos moleculares individuales. Las mezclas de estándares se compran a Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido) . Los estándares de poliestireno se preparan a 0.025 g en 50 mi de solvente para pesos moleculares iguales o mayores que 1 ,000,000 gramos por mol y 0.05 g en 50 mi de solvente para pesos moleculares menores de 1 , 000, 000 gramos por mol. Los estándares de poliestireno se disolvieron a 80°C con agitación suave durante 30 minutos. Las mezclas de estándares estrechos se realizan primero y en orden decreciente desde el componente de mayor peso molecular a fin de minim izar la degradación. Los pesos moleculares pico de estándar de poliestireno se convierten en Mw de polietileno utilizando los valores K y a (denominada algunas veces a) de Mark-Houwink mencionados con posterioridad para el poliestireno y el polietileno. Ver la sección de Ejemplos para una demostración de este procedimiento.

Con la 3D-GPC, el peso molecular promedio ponderal absoluto ("M w.Abs " ) y l3 viscosidad intrínseca se obtienen también independientemente a partir de estándares estrechos de polietileno adecuados utilizando las mismas condiciones mencionadas con anterioridad. Estos estándares estrechos de polietileno lineal pueden obtenerse en Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido, núms. de piezas PL2650-01 01 y PL2650-01 02) .

El enfoque sistemático para la determinación de compensaciones de detector múltiple se lleva a cabo de una manera consistente con lo publicado por Balke, Mourey et al. (Mourey y Balke, Chromatography Polym., Capítulo 12, (1992)) (Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, (Chromatography Polym.), Capítulo 13, (1992)), optimizando los resultados logarítmicos (Mw y viscosidad intrínseca) de triple detector a partir del poliestireno Dow 1683 amplio (American Polymer Standards Corp.; Mentor, OH) o su equivalente a los resultados de la calibración de columna de estándar estrecho derivados de la curva de calibración de estándares de poliestireno estrecho. Los datos de peso molecular, que representan la determinación de compensación de volumen de detector, se obtienen de una manera consistente con lo publicado por Zimm (Zimm, B. .IJ. Chem. Phys., 16, 1099 (1948)) y Kratochvil (Kratochvil, P., Dispersión de la luz clásica de soluciones de polímero (Classical Light Scattering from Polymer Solutions), Elsevier, Oxford, Nueva York (1987)). La concentración inyectada total utilizada en la determinación del peso molecular se obtiene a partir del área de detector de masa y la constante de detector de masa derivada de un homopolímero de polietileno lineal adecuado, o uno de los estándares de polietileno. Los pesos moleculares calculados se obtienen utilizando una constante de dispersión de la luz derivada de uno o más de los estándares de polietileno mencionados y un coeficiente de concentración de índice de refracción, dn/dc, de 0.104. Generalmente, la respuesta del detector de masa y la constante de dispersión de la luz deben determinarse a partir de un estándar lineal con un peso molecular superior a aproximadamente 50,000 daltones. La calibración del viscosímetro puede realizarse utilizando los métodos descritos por el fabricante o, alternativamente, utilizando los valores publicados de los estándares lineales adecuados tales como materiales de referencia de estándares (SRM - Standard Reference Materials) 1475a, 1482a, 1483, o 1484a. Las concentraciones cromatográficas se suponen lo suficientemente bajas para ya no tratar con los 20S efectos de coeficiente viral (efectos de concentración en el peso molecular).

Método de fraccionamiento por elución de cristalización (CEF -Crystallization Elution Fractionation) El análisis de distribución de comonómero se realiza con fraccionamiento por elución de cristalización (CEF) (PolymerChar en España) (B Monrabal et al, Macromol. Symp. 257, 71 -79 (2007)). Se utiliza ortodiclorobenceno (ODCB) con 600 ppm de hidroxitolueno butilado antioxidante (BHT) como solvente. La preparación de la muestra se realiza con el automuestreador a 160°C durante 2 horas bajo agitación a 4 mg/ml (a menos que se especifique lo contrario) . El volumen de inyección es de 300 µ?. El perfil de temperatura de CEF es: cristalización a 3°C/min de 1 1 0°C a 30°C, el equilibrio térmico a 30°C durante 5 minutos, la elución a 3°C/min de 30°C a 140°C. La velocidad de flujo durante la cristalización es de 0.052 ml/min. La velocidad de flujo durante la elución es de 0.50 ml/min . Los datos se recolectan en un punto de datos/segundo.

La columna de CEF es empaquetada por la Dow Chemical Company con cuentas de vidrio a 125 µ ? ± 6% (MO-SCI Specialty Products) con tubería de acero inoxidable de 0.317 cm (1/8 de pulgada). Las cuentas de vidrio se enjuagan con ácido por MO-SCI Specialty con la solicitud de la Dow Chemical Company. El volumen de columna es de 2.06 mi. La calibración de la temperatura de la columna se realiza utilizando una mezcla de polietileno lineal del material de referencia de estándar NIST 1475a (1.0 mg/ml) y eicosano (2 mg/ml) en ODCB. La temperatura se calibra al ajustar la velocidad de calentamiento de elución para que el polietileno lineal NIST 1475a tenga una temperatura pico en 101.0°C, y que el eicosano tenga una temperatura pico de 30.0°C. La resolución de la columna de CEF se calcula con una mezcla de polietileno lineal NIST 1475a (1.0 mg/ml) y hexacontano (Fluka, pureza, > 97.0%, 1 mg/ml). Se logra una separación de los valores iniciales del hexacontano y polietileno NIST 1475a. El área de hexacontano (de 35.0 a 67.0°C) al área de NIST 1475a de 67.0 a 110.0°C es de 50 a 50, la cantidad de fracción soluble debajo de 35.0°C es <1.8 % en peso. La resolución de la columna de CEF se define en la siguiente ecuación: Temperatura pico de NIST 1475a— Temperatura pico del hexacontano Resolución— Media altura del ancho de NIST 1475a + Media altura del ancho de hexacontano donde la resolución de la columna es 6.0.

Método de la Constante de Distribución de Comonómero (C DC -Comonomer Distribution Constant) La Constante de distribución de comonómero (CDC) se calcula a partir del perfil de distribución de comonómero por CEF. La CDC se define como el índice de distribución de comonómero dividido por el factor de forma de distribución de comonómero multiplicando por 100 como se muestra en la siguiente ecuación: índice de distribución de comonómero índice de distribución de comonómero Factor de forma de distribución de comonómero Medio ancho/ , ' Desviación estándar El índice de distribución de comonómero representa la fracción de peso total de cadenas de polímero con el contenido de comonómero variable de 0.5 de contenido de comonómero medio (Cm ed¡o) y 1 - 5 de Cmedio de 35.0 a 1 19.0°C. El factor de forma de distribución de comonómero se define como una proporción del medio ancho del perfil de distribución de comonómero dividido por la desviación estándar del perfil de distribución de comonómero de la temperatura pico (Tp).

La CDC se calcula a partir del perfil de distribución de comonómero por CEF, y la CDC se define como el índice de distribución de comonómero dividido por el factor de forma de distribución de comonómero m ultiplicando por 1 00 como se muestra en la siguiente ecuación: índice de distribución de comonómero índice de distribución de comonómero Factor de forma de distribución de comonómero Mitad del ancho / .

' Desviación estándar en donde el índice de distribución de comonómero representa la fracción en peso total de cadenas de polímero con el contenido de comonómero variable de 0.5 de contenido de comonómero medio (Cmedio) y 1.5 de Cmedi0 de 35.0 a 119.0°C, y donde el factor de forma de distribución de comonómero se define como un proporción del medio ancho del perfil de distribución de comonómero dividido por la desviación estándar del perfil de distribución de comonómero de la temperatura pico (Tp).

La CDC se calcula de acuerdo a las siguientes etapas: (A) Obtener una fracción de peso a cada temperatura (T) (wT(T)) de 35.0°C a 119.0°C con un incremento escalonado en la temperatura de 0.200°C del CEF de acuerdo con la siguiente ecuación: (B) Calcular la temperatura media (Tmedia) en la fracción de peso acumulativo de 0.500, de acuerdo con la siguiente ecuación: (C) Calcular el contenido de comonómero medio correspondiente en% en moles (Cmedia) a la temperatura media {Tmedja) utilizando la curva de calibración de contenido de comonómero de acuerdo con la siguiente ecuación: 207.26 /n(l - contenido de comonómero) = - t t^— ñ + 0.5533 (D) Construir una curva de calibración de contenido de comonómero utilizando una serie de materiales de referencia con una cantidad conocida de contenido de comonómero, es decir, once materiales de referencia con una distribución estrecha de comonomeros (distribución de comonómero monomodal en CEF de 35.0 a 119.0°C) con un Mw promedio ponderal de 35,000 a 115,000 (medido mediante GPC convencional) en un contenido de comonómero que varía de 0.0% en moles a 7.0% en moles se analizan con CEF en las mismas condiciones experimentales especificadas en las secciones experimentales de CEF; (E) Calcular la calibración de contenido de comonómero utilizando la temperatura pico (Tp) de cada material de referencia y su contenido de comonómero; la calibración se calcula a partir de cada material de referencia de acuerdo con la siguiente Ecuación: 207.26 ín(l - contenido de comonómero) = - ^ 2 + T + ^-5533 R2 = 0.997 en donde: R2 es la constante de correlación; (F) Calcular el índice de distribución de comonómero de la fracción de peso total con un contenido de comonómero que varía de 0.5*Cmec//a a 1.5*Cmed a, y si Tmeaia es mayor que 98.0°C, el índice de distribución de comonómero se define como 0.95; (G) Obtener la máxima altura pico del perfil de distribución de comonómero de CEF mediante buscando cada punto de datos para el pico más alto de 35.0°C a 119.0°C (si los dos picos son idénticos, a continuación, entonces se selecciona el pico de temperatura más bajo); el medio ancho se define como la diferencia de temperatura entre la temperatura frontal y la temperatura posterior a la mitad de la máxima altura pico, la temperatura frontal a la media del pico máximo se busca hacia adelante desde 35.0"C, mientras que la temperatura posterior a la mitad del pico máximo se busca hacia atrás desde 119.0°C, en el caso de una distribución bimodal bien definida donde la diferencia en las temperaturas pico es igual o mayor que 1.1 veces la suma del medio ancho de cada pico, el medio ancho de la composición de polímero a base de etileno inventiva se calcula como el promedio aritmético del medio ancho de cada pico; (H) Calcular la desviación estándar de la temperatura (Stdev) según la siguiente ecuación: Método de medición de viscosidad de cizallamiento cero de fluencia Las viscosidades de cizallamiento cero se obtienen mediante pruebas de fluencia que se realizaron en un reómetro de esfuerzo controlado por tensión AR-G2 (TA Instruments; New Castle, Del) utilizando placas paralelas de 25 mm de diámetro a 190°C. El horno del reómetro se ajusta a la temperatura de prueba durante al menos 30 minutos antes de establecer en cero los accesorios. A la temperatura de prueba se introduce un disco de muestra moldeado por compresión entre las placas y se deja que alcance el equilibrio durante 5 minutos. Después, la placa superior se baja después a 50 pm por encima de la separación de prueba deseado (1 .5 mm) . Cualquier material superfluo se recorta y la placa superior se baja hasta la separación deseada. Las mediciones se realizan bajo una purga de nitrógeno a una velocidad de flujo de 5 L/min . El tiempo de fluencia predeterminado se establece para 2 horas.

Un esfuerzo cortante bajo constante de 20 Pa se aplica a todas las muestras para asegurar que la velocidad de cizallamiento de estado estacionario sea lo suficientemente baja para estar en la región newtoniana. Las velocidades de cizallamiento de estado estacionario resultantes se encuentran en el rango de 1 0"3 a 1 0"4 s" 1 para las muestras en este estudio. El estado estacionario se determina al tomar una regresión lineal para todos los datos en la última ventana de tiempo al 10% de la representación gráfica de log (J(t)) vs. log(t) , donde J(t) es la función de deformabilidad de la fluencia y t es el tiempo de fluencia. Si la pendiente de la regresión lineal es mayor q ue 0.97, se considera que se ha alcanzado el estado estacionario, después se detiene la prueba de fluencia. En todos los casos en este estudio, la pendiente cumple el criterio en el término de 2 horas. La velocidad de cizallamiento de estado estacionario se determina a partir de la pendiente de la regresión lineal de todos los puntos de datos en la última ventana de tiempo al 10% de la representación gráfica de e vs. t, donde e es la tensión. La viscosidad de cizallamiento cero se determina a partir de la proporción de la tensión aplicada a la velocidad de cizallamiento de estado estacionario.

Con objeto de determinar si la muestra se degrada durante la prueba de fluencia, se realiza una pequeña prueba de cizallamiento oscilatorio de amplitud antes y después de la prueba de fluencia en la misma muestra de 0.1 a 1 00 rad/s. Se comparan los valores de viscosidad compleja de las dos pruebas. Si la diferencia de los valores de viscosidad a 0.1 rad/s es mayor que 5% , se considera que la muestra se ha degradado durante la prueba de fluencia, y el resultado se descarta.

La relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) se define como la relación de la viscosidad de cizallam iento cero (ZSV) del material de polietileno ramificado de la ZSV al material de polietileno lineal en el peso molecular promedio ponderal equivalente (Mw-gpc) de acuerdo con la siguiente ecuación: El valor de ZSV se obtiene a partir de la prueba de fluencia a 190°C mediante el método descrito con anterioridad . El valor de Mw-gpc se determina por el método de GPC convencional. La correlación entre ZSV de polietileno lineal y su Mw-gpc se estableció con base en una serie de materiales de referencia de polietileno lineal. Una descripción de la relación ZSV-Mw puede encontrarse en el procedim iento ANTEC: Karjala, Teresa P. ; Sammler, Robert L ; Mangnus, Marc A. ; Hazlitt, Lonnie G . ; Johnson, Mark S. ; Hagen , Charles M. , Jr. ; H uang , Joe W. L. ; Reichek, Kenneth N . Detección de bajos niveles de ramificación de cadena larga en poliolefinas (Detection of low levéis of long-chain branching in polyolefins). Conferencia Técnica Anual - Sociedad de Ingenieros Plásticos (2008), 66° 887-891 .

Método de RM N H 1 Se añade 3.26 g de solución base de 0.1 33 g de muestra de poliolefina en 1 0 mm tubo de RMN. La solución base es una mezcla de tetracloroetano-d2 (TCE) y percloroetileno (50: 50, p: p) con 0.001 M de Cr3+. La solución en el tubo se purga con N2 durante 5 minutos para reducir la cantidad de oxígeno. El tubo de muestra sellado se deja a temperatura ambiente durante la noche para dilatar la muestra de polímero. La muestra se disuelve en 1 1 0°C con agitación. Las muestras están libres de aditivos que pueden contribuir a la instauración , por ejemplo, agentes de deslizamiento tales como erucam ida.

La RMN H1 se realiza con una criosonda de 1 0 mm a 120°C en un espectrómetro de 400 MHz AVANCE de Bruker.

Se realizan experimentos para obtener la insaturación: los experimentos de control y doble presaturación.

Para el experimento de control, los datos se procesan con la función de ventana exponencial con LB = 1 Hz, los valores iniciales se corrigieron de 7 a -2 ppm . La señal derivada del H 1 residual de TCE se establece en 1 00, la I tota i integral de -0.5 a 3 ppm se utiliza como la señal derivada del polímero completo en el experimento de control. El número de grupo CH2l NCH2, en el polímero se calcula de la siguiente manera: NCH2 = ltota,/2 Para el experimento de la doble presaturación, los datos se procesan con la función de ventana exponencial con LB = 1 Hz, los valores iniciales se corrigieron de 6.6 a 4.5 ppm. La señal derivada del Hi residual del TCE se establece en 100, las integrales correspondientes para insaturaciones (I iniieno> 'trisustituido, Uimio y Ivinmdeno) se integraron con base en la región mostrada en la Figura 1.

Se calcula el número de unidad de insaturación para vinileno, trisustituido, de vinilo y vinilideno: Nvinileno — lvinileno/2 ^trisustituido — I [( ¡sustituido N vinilo — lvinilo/2 N vi n il i den o — lvinilideno/2 La unidad de insaturación/1 ,000,000 carbonos se calcula de la siguiente manera: Nvinileno/1, 000,000C = ( ????ß?0/? C H 2) * 1 000,000 Ntr¡sustitu¡do/1,000,000C = (Ntritu.tituido/NCH2)*1 ,000,000 NvinMo/1,000,000C = (Nv¡n¡i0/NCH2)*1,000,000 NVin¡i¡deno/1,000,000C = ( Nv¡nil¡deno/N C H 2)* 1 , 000 , 000 El requisito para el análisis de RMN de insaturación incluye: el nivel de cuantificación es 0.47 ± 0.02/1,000,000 carbonos para Vd2 con 200 barridos (menos de 1 hora de adquisición de datos, incluyendo el tiempo para realizar el experimento de control) con 3.9% en peso de la muestra (para la estructura Vd2, ver Macromoléculas (Macromolecules), vol. 38, 6988, 2005) , criosonda de 10 mm de alta temperatura. El nivel de cuantificación se define como la relación de ruido por señal de 1 0.

La referencia de compensación química se ha establecido en 6.0 ppm para la señal H del protón residual de TCT-d2. El control se realiza con impulsos de ZG, TD 32768, NS 4, DS 1 2, SWH 1 0,000 Hz, AQ 1 .64s, DI 14s. El experimento de la doble presaturación se realiza con una secuencia impulsos modificada, 01 P 1 .354 ppm , 02P 0.960 ppm , PL9 57dB, PL21 70 db, TD 32768, NS 200, DS 4, SWH 1 0, 000 Hz, AQ 1 .64s, D1 1 s, D1 3 1 3s. Las secuencias de impulsos modificados para insaturación con el espectrómetro de 400 MHz AVANCE de Bruker se muestran a continuación: Máxima presión del aire de cabina Se utilizó la presión del aire de cabina de hilada por adhesión para atenuar las fibras a un nivel máximo. El nivel máximo se eligió como la más alta presión del aire de cabina que la cortina de fibra podría sostener con una buena estabilidad de hilado. La estabilidad se describió como la más alta presión del aire de cabina donde no ocurren roturas de fibras repetidas como se determina por inspección visual. Un incremento en la presión del aire de cabina más allá de la presión máxima del aire de cabina generaría roturas de fibras repetidas. Las muestras de tela se recolectaron en el denier 2 nominal, condiciones de presión del aire de cabina estándar de 2,700 Pa, así como también a la máxima presión del aire de cabina sostenible o 3700, la que fuere menor.

Ventana de unión La ventana de unión está determinada por el intervalo de temperaturas superficiales o temperaturas del aceite calentado del rodillo calandrador y el rodillo liso que pueden utilizarse en el proceso de unión para elaborar una tela no tejida unida hilada por adhesión a fin de obtener el equilibrio deseado de propiedades físicas (tales como resistencia a la tracción, resistencia a la abrasión y la elongación) de la tela. Se determina que la temperatura pico de unión es la temperatura del aceite del rodillo calandrador en el que la resistencia a la tracción pico MD más alta se logra para una tela hilada por adhesión.

Hand le-O- eter El Handle-O-Meter es un aparato comercializado por Thwing-Albert Company. El Handle-O-Meter mide el "agarre", lo cual toma en cuenta los efectos combinados de la rigidez o plegabilidad y fricción de la superficie de los materiales con forma de hoja, como los no tejidos, películas y lam inados. Condiciones para la evaluación: se evalúa una sola capa de 1 5.2 cm por 1 5.2 cm (6 pulgadas por 6 pulgadas) de la muestra utilizando un ensamble de soporte de 1 00 gm y un ancho de ranura de 5 mm . La tela es empujada hacia la ranura por el soporte y el "agarre" es la resistencia que la tela ejerce sobre el soporte, ya que es empujada hacia la ranura. Los valores de agarre menores indican telas más suaves y con más movilidad.

Ensayo de tracción Se utilizan los siguientes procedimientos para generar datos de ensayo de tracción para las telas no tejidas de la presente invención. El peso base puede determinarse midiendo el peso de un área de tela conocida. Por ejemplo, el peso base en g/m2 puede determinarse de acuerdo con la norma ASTM D 3776. a) ERT 60.2-99 acondicionamiento estándar, b) ERT 1 30.2-89 muestreo de no tejidos; c) ERT 20.2-89 y métodos de prueba Iso A) ISO 554-76 (E) b) I SO 186: 1 985.

La resistencia a la tracción pico y elongación a la rotura de los materiales no tejidos se determinan mediante los siguientes procedimientos. El método de prueba describe dos procedimientos Opción A - IST 1 10.4-02 y Opción B - ERT 20.2-89 para realizar los ensayos de tracción del material no tejido. Estos procedimientos utilizan dos tipos de muestras que son opción A - tracción de banda de 25 mm (1 .0 pulgada) y la opción B - tracción de banda de 50 mm (2.0 pulgadas). La opción B se utilizó para las muestras en este informe. Una muestra de prueba se sujeta en una máquina de ensayo de tracción con una distancia entre las horquillas de los sujetadores de 200 mm y se aplica una fuerza para extender la muestra de prueba a una velocidad de 1 00 mm/min hasta que se rompa. Los valores para la fuerza de rotura y la elongación de la muestra de prueba se obtienen a partir de una interfaz de computadora.

La resistencia a la tracción pico es la máximo fuerza o fuerza pico aplicada a un material antes de la rotura. Los materiales que son frágiles generalmente se rompen a la fuerza máxima. Los materiales que son dúctiles generalmente experimentan una fuerza máxima antes de la rotura. Se utiliza un instrumento de prueba electrónico de alta precisión que mide la elongación a la rotura y la resistencia a la tracción pico de los materiales, mientras que se aplican las fuerzas de tracción al material. La fuerza que se ejerce sobre la muestra se lee directamente desde la máquina de ensayo o de las gráficas obtenidas durante el procedimiento de prueba. Por cada muestra se probaron al menos 5 muestras y se calculó y utilizó el promedio para la resistencia a la tracción pico observada para la muestra.

La elongación a la rotura es la deformación en la dirección de la carga ocasionada por una fuerza de tracción. La elongación se expresa como una relación del largo del material estirado como porcentaje al largo del material sin estirar. La elongación de rotura se determina en el punto donde se rompe el material estirado. La elongación aparente se determina por el incremento en el largo desde el inicio de la curva de fuerza-extensión hasta un punto que corresponde con la fuerza de rotura, u otra fuerza especificada. La elongación aparente se calcula como el porcentaje de incremento en el largo con base en el largo de prueba (L0) .

Ensayo de tracción de fibra: Se prueban las fibras de dos denieres producidas de acuerdo con las especificaciones anteriores para Hills Line Fiber Spinning de acuerdo con la norma ASTM D 2256. Las 144 hebras de la l ínea de hilado de fibras de filamentos continuos se prueban como un solo paquete utilizando la MTS Sintech 5/G . Se utilizan los sujetadores convencionales de fibra de tipo cuerno. Las horquillas se ajustan a un largo inicial de 20.3 cm (8 pulgadas). La velocidad de las horquillas se ajusta en 40.6 cm/minuto ( 16 pulgadas/minuto) . Se realizan cinco réplicas y la carga pico se registra como la máxima resistencia a la tracción de la fibra. La elongación a la rotura se registra como la elongación máxima.

Resistencia a la abrasión La resistencia a la abrasión se determina de la siguiente manera. Una tela no tej ida o laminado se desgasta utilizando un Probador de Fricción Sutherland 2000 para determinar el nivel de pelusa. Se desea un menor nivel de pelusa, lo cual significa que la tela tiene una mayor resistencia a la abrasión. Una pieza de 1 1 .0 cm * 4.0 cm de tela no tejida se desgasta con papel de lija de acuerdo con la norma ISO POR 01 1 06 (un óxido de aluminio de papel de lija de trapo de grano 320 se fija a un peso de 0.9 kg (2 libras), y se frota durante 20 ciclos a una velocidad de 42 ciclos por minutos) de manera que las fibras sueltas se acumulen en la parte superior de la tela. Las fibras sueltas se recogieron utilizando cinta y se midieron por gravimetría. El nivel de pelusa se determina después como el peso total de fibra suelta en gramos dividido por el área superficial de la muestra de tela (44.0 cm2) . La resistencia a la abrasión puede optimizarse para algunas composiciones yendo más allá de la temperatura de unión pico a fin de sobreunir ligeramente el material .

Capacidad de extracción La rampa de rotura es un método para determinar la velocidad de línea máxima para extraer de las fibras en una línea de hilado de fibras de filamentos continuos Hills, lo cual se consigue incrementando la velocidad de contracción del paquete de filamentos, extrayendo así mecánicamente las fibras. Esto se consigue en un método de rampeo en un punto en el que se genera al menos una rotura de fibra. La velocidad más alta a la que puede probarse un material durante un mínimo de 30 segundos sin una sola rotura de fibra es la velocidad de extracción máxima, o la velocidad de la rampa de rotura.

Procedimiento de rampeo El material se somete a un proceso de rampeo desde una velocidad de l ínea suficientemente baja, por ejemplo, 1 500 mpm o menos si es necesario. El material se prueba a esta velocidad de línea durante 30 segundos y se observa si hay roturas de fibras. Si no hay roturas de fibras, entonces la velocidad del rodillo estirador se incrementa en una rampa a una velocidad de 500 mpm durante más de 30 segundos. El material se prueba durante 30 segundos en cada punto intermedio al revisar si hay roturas. Esto se hace hasta que se logre una rotura. Se registra la velocidad a la cual ocurre la rotura. El proceso se repite un mínimo de tres veces y el promedio se registra como la máxima velocidad de extracción mediante la metodolog ía de la rampa de rotura.

La presente invención puede implementarse en otras formas sin aislarse de la esencia y los atributos esenciales de la misma, y, consecuentemente, debe hacerse referencia a las reivindicaciones anexas, más que a la especificación anterior, como indicativas del alcance de la invención.

Tabla 1 Tabla 1A Tabla 1A1 Tabla 2 Tabla 2A Tabla 3 Tabla 3 continuación Tabla 4 Tabla 4A

Claims

REIVINDICACIONES

1 . Una tela no tejida que comprende fibras monocomponentes preparadas a partir de una composición de polímero a base de etileno que comprende: menos de o igual a 1 00 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno; y menos de 30 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina; en donde dicha composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una constante de distribución de comonómero en el intervalo desde más de 100 hasta 400, una insaturación de vinilo menor que 0. 1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de 1 5 a 30 g/10 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/Mn) en el intervalo de 2 a 3.5, y una distribución de peso molecular (M2/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.

2. La tela no tejida hilada por adhesión según la reivindicación 1 , en donde dicha tela no tejida es una tela no tejida hilada por adhesión.

3. La tela no tejida hilada por adhesión según la reivindicación 1 , en donde dicha fibra monocomponente resiste las presiones de cabina en el intervalo de al menos 3000 Pa.

4. La tela no tejida hilada por adhesión según la reivindicación 1 , en donde dicha tela no tejida de hilado por adhesión tiene una resistencia a la tracción pico en dirección de la máquina de al menos 15 N/5 cm, en donde dicha tela no tejida hilada por adhesión es un tela de 20GS preparada a una presión máxima de cabina de al menos 3000 Pa.

5. Una estructura laminada de la tela no tejida hilada por adhesión según la reivindicación 1 , en donde el laminado tiene una configuración SX, o SXX, o, SXXX, o SXXXX, o SXXXXX, por lo que X puede ser una pel ícula, recubrimiento, u otro material no tejido en cualquier combinación. Una fibra sintética o aglutinante obtenida mediante hilado de filamentos continuos extraídos mecánicamente preparado a partir de una composición de polímero a base de etileno que comprende: menos de o igual a 1 00 por ciento en peso de las unidades derivadas de etileno; y menos de 30 por ciento en peso de unidades derivadas de uno o más comonómeros de a-olefina en donde dicha composición de polímero a base de etileno se caracteriza por tener una constante de distribución de comonómero en el intervalo desde más de 100 hasta 400, una insaturación de vinilo menor que 0. 1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de 1 0 a 50 g/10 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/M„) en el intervalo de 2 a 3.5, y una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.

6. Una estructura de múltiples capas que comprende la tela no tejida según la reivindicación 1 .

7. Una composición de polímero a base de etileno que comprende, cuando dicha composición de polímero a base de etileno se hila en un filamento continuo, la fibra monocomponente que tiene una velocidad máxima de rampa de rotura de al menos 2750 metros por minuto o mayor.

8. Una fibra o una tela que comprende la composición de polímero a base de etileno según la reivindicación 7.

9. La fibra según la reivindicación 8, en donde dicha fibra es una fibra monocomponente. RES U M EN La presente descripción proporciona telas no tejidas y fibras sintéticas o aglutinantes preparadas a partir de un polímero a base de etileno que tiene una Constante de Distribución de Comonómero en el intervalo de desde más de 1 00 a 400, una insaturación de vinilo menor que 0.1 vinilos por cada mil átomos de carbono presentes en la cadena principal de la composición de polímero a base de etileno; una relación de viscosidad de cizallamiento cero (ZSVR - zero shear viscosity ratio) en el intervalo de 1 a menos de 2; una densidad en el intervalo de 0.930 a 0.970 g/cm3, un índice de fusión (l2) en el intervalo de desde 15 hasta 30 o desde 1 0 hasta 50 g/10 minutos, una distribución de peso molecular (Mw/Mn) en el intervalo de desde 2 hasta 3.5, y una distribución de peso molecular (Mz/Mw) en el intervalo de desde menos de 2.