JP2014532125A - 二成分繊維およびそれから製造された布 - Google Patents
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Abstract
Description
この出願は、2011年10月5日に出願された、発明の名称が「スパンボンド不織布」である、米国特許仮出願第61/543,425号の優先権を主張する非仮出願である。その教示は、後述で十分に再現されるように、参照により本願明細書に取り込まれる。
前記式中、M3は、Ti、HfまたはZr、好ましくはZrであり;
Ar4は、それぞれ独立して、置換されているC9−20アリール基であり、前記置換基は、それぞれ独立して、アルキル;シクロアルキル;およびアリール基;ならびに、ハロ、トリヒドロカルビルシリルおよびハロヒドロカルビル置換されているそれらの誘導体からなる群から選択され、少なくとも1つの置換基が、付着されるアリール基に対して共平面性を欠くという条件であり;
T4は、それぞれ独立して、C2−20アルキレン、シクロアルキレンもしくはシクロアルケニレンの基または不活性な状態で置換されているそれらの誘導体であり;
R21は、それぞれ独立して、水素、ハロ、水素を数に入れない50個以下の原子のヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシまたはジ(ヒドロカルビル)アミノの基であり;
R3は、それぞれ独立して、水素、ハロ、水素を数に入れない50個以下の原子のヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシまたはアミノであるか、または、同じアリーレン環上の2つのR3基が共に、もしくは、同じもしくは異なるアリーレン環上のR3およびR21の基が共に、前記アリーレン基に2か所で付着される二価の配位子基を形成するか、または、2つの異なるアリーレン環同士を連結し;および、
RDは、それぞれ独立して、ハロまたは、水素を数に入れない20個以下の原子のヒドロカルビルもしくはトリヒドロカルビルシリルの基であるか、または、2つのRD基が共に、ヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル、ジエンもしくはポリ(ヒドロカルビル)シリレンの基である。
CpnHfXp (1)
で表され得る。
(CpR5)2HfX2 (2)
で表され得る。
発明の実施例組成物1〜2および4〜5は、上記のように、多価のアリールオキシエーテルの金属錯体を含む触媒系の存在下で、直列に連結された2つの部分からなる反応器構成において、溶液重合法で調製されたエチレン−オクテンコポリマーである。発明の実施例組成物1〜2および4〜5のエチレン−オクテンコポリマー組成物の特性を、表1に報告する。
比較例組成物1は、直列に連結された2つの部分からなる反応器構成において、溶液重合法で調製されたエチレン−オクテンコポリマーである。比較例組成物1のエチレン−オクテンコポリマー組成物の特性を、表2に報告する。
本願明細書に記載の発明の実施例組成物1〜7および比較組成物1〜2を、一成分繊維(それぞれIMCF1〜7およびCMCF1〜2)に形成し、以下に記載の、ドローダウン性能法およびランピング手順に基づいて、その平均ランプ−ブレークを試験した。結果を、表3に報告する。エチレン系組成物が、同じスループットで、比較組成物より、高い最大繊維紡糸速度を達成し得ることが示される。同様に、これは、エチレン系組成物を使用する場合、比較組成物と比較して、より細い繊維を、紡糸できることを意味する。
シングルビームReicofil 4 スパンボンドラインにおいて、50:50のコア:シース二成分構成で、発明の組成物1を実行し、同じラインで同じ構成での比較組成物2の実行と比較する。
試験方法は、下記を含む。
密度を測定する試料を、ASTM D−1928に基づいて調製する。ASTM D−792 方法Bを使用して、試料の圧縮の1時間以内に測定を行う。
メルトインデックスまたはI2を、ASTM−D1238、条件190℃/2.16kgに基づいて測定し、10分あたりに溶出されたグラムで報告する。I10を、ASTM−D1238、条件190℃/10kgに基づいて測定し、10分あたりに溶出されたグラムで報告する。
GPCシステムは、搭載示差屈折計(RI)を備える、Waters(マサチューセッツ州ミルフォード)の150℃高温クロマトグラフ(他の適切な高温GPC機器としては、Polymer Laboratories(英国シュロップシア)モデル210およびモデル220があげられる。)からなる。更なる検出器は、Polymer ChAR(スペイン国バレンシア)IR4 赤外検出器、Precision検出器(マサチューセッツ州アマースト)、2−アングルレーザ光散乱検出器モデル2040およびViscotek(テキサス州ヒューストン)150R 4−毛細管溶液粘度計を含み得る。最後の2つの独立した検出器および少なくとも1つの最初の検出器を有するGPCを、「3D−GPC」と言う場合がある。一方、「GPC」の用語のみは、通常、従来のGPCを意味する。前記試料に応じて、前記光散乱検出器における15度角または90度角のいずれかを、算出目的で使用する。データ収集を、Viscotek TriSECソフトウェア、バージョン3および4−チャネル ViscotekデータマネージャーDM400を使用して行う。前記システムは、Polymer Laboratories(英国シュロップシア)からの、オンライン溶剤脱気デバイスも備える。適切な高温GPCカラムは、例えば、4本の長さ30cmのShodex HT803 13ミクロンカラム、または、4本の30cmのPolymer Labsカラム 20ミクロン混合孔径パッキング(MixA LS、Polymer Labs)を使用し得る。前記試料の回転台部分を、140℃で動作させる。前記カラム部分を、150℃で動作させる。前記試料を、50ミリリットルの溶媒に、0.1グラムのポリマー濃度で調製する。クロマトグラフ溶媒および試料調製溶媒は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む。両溶媒には、窒素を注入する。前記ポリエチレン試料を、160℃で4時間、ゆっくり攪拌する。注入量は、200マイクロリットルとする。前記GPCを通す流速を、1ml/分に設定する。
コモノマー分布分析を、結晶化溶離分別(CEF)(スペイン国のPolymerChar)(B Monrabalら、Macromol.Symp.257,71−79(2007))により行った。600ppmの酸化防止剤であるブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含むオルト−ジクロロベンゼン(ODCB)を、溶媒として使用する。試料調製を、(特に断らない限り)4mg/mlでの振とう下において、160℃で2時間、オートサンプラーにより行う。注入量を、300μlとする。CEFの温度プロファイルを、110℃から30℃に3℃/分での結晶化、30℃で5分間の熱平衡、30℃から140℃に3℃/分での溶出とする。結晶化中の流速を、0.052ml/分とする。溶出中の流速を、0.50ml/分とする。データを、1データ点/秒で収集する。
コモノマー分布定数(CDC)を、CEFによるコモノマー分布プロファイルから算出する。下記等式に示すように、コモノマー分布形状係数で割って、100を掛けたコモノマー分布指数として、CDCを規定する。
(A)下記等式に基づいて、0.200℃の段階的な温度上昇による、35.0℃から119.0℃の各温度(T)での重量画分(wT(T))を、CEFから取得する。
(E)各参照材料のピーク温度(Tp)およびそのコモノマー含有率を使用することにより、コモノマー含有率の較正を算出する。前記較正を、下記等式に基づいて、各参照材料から算出する;
(F)0.5*C中央値から1.5*C中央値の範囲のコモノマー含有率を有する合計重量画分から、コモノマー分布指数を算出する。T中央値が、98.0℃より高い場合、コモノマー分布指数を、0.95と規定する;
(G)35.0℃から119.0℃における最も高いピークに関する各データ点を調査することにより、CEFコモノマー分布プロファイルからの最大ピーク高さを取得する(2つのピークが同一である場合には、より低い温度ピークを選択する)。最大ピーク高さの半分における前方温度と後方温度との間の温度差として、半値幅を規定する。最大ピークの半分での前方温度を、35.0℃以降から調査する。一方、最大ピークの半分での後方温度を、119.0℃から遡って調査する。十分に規定された二峰分布の場合において、前記ピーク温度における差が、各ピークの半値幅の合計の1.1倍以上である場合、発明のエチレン系ポリマー組成物の半値幅を、各ピークの半値幅の算術平均として算出する;
(H)下記等式に基づいて、温度の標準偏差(Stdev)を算出する。
ゼロせん断粘度を、AR−G2応力制御レオメータ(TA Instruments;New Catsle、Del)において、直径25mmの平行プレートを使用して、190℃で行うクリープ試験により取得する。前記レオメータのオーブンを、ゼロ点固定前に少なくとも30分間、試験温度に設定する。前記試験温度において、圧縮成形試料ディスクを、前記プレート間に挿入し、5分間平衡にさせる。ついで、上側のプレートを、所望の試験ギャップ(1.5mm)上50μmまで下げる。任意の余分な材料を切り落とし、前記上側のプレートを、前記所望のギャップにまで下げる。流速5L/分での窒素パージ下において、測定を行う。初期設定のクリープ時間を、2時間に設定する。
3.26gのストック溶液を、10mm NMRチューブにおける0.133gのポリオレフィン試料に添加する。前記ストック溶液は、0.001M Cr3+を含む、テトラクロロエタン−d2(TCE)およびパークロロエチレン(50:50、w:w)の混合物である。前記チューブにおける溶液を、N2で5分間パージして、酸素量を減少させる。蓋をした試料チューブを、室温で一晩放置して、前記ポリマー試料を膨張させる。前記試料を、攪拌しながら、110℃で溶解する。前記試料は、不飽和に関与し得る添加剤、例えば、エルカ酸アミド等のスリップ剤を含まない。
NCH2=I合計/2
Nビニレン=Iビニレン/2
N三置換されている=I三置換する
N=Iビニル/2
Nビニリデン=Iビニリデン/2
不飽和ユニット/1,000,000個の炭素を、下記のように算出する:
Nビニレン/1,000,000C=(Nビニレン/NCH2)*1,000,000
N三置換されている/1,000,000C=(N三置換されている/NCH2)*1,000,000
Nビニル/1,000,000C=(Nビニル/NCH2)*1,000,000
Nビニリデン/1,000,000C=(Nビニリデン/NCH2)*1,000,000
スパンボンド機室空気圧を、最高レベルに繊維を細くするのに使用した。前記最高レベルを、前記繊維のカーテンを、良好な紡糸安定性で持続させ得る、最も高い機室空気圧として選択した。安定性を、繰り返しの繊維破断が目視検査で判定されるように発生しない、前記最も高い機室空気圧として説明した。前記最大機室空気圧を越える機室空気圧の上昇は、繰り返しの繊維破断をもたらすであろう。見かけの2デニール、3000Paの最大機室空気圧で、布試料を収集した。
前記布の所望のバランスの物理的特性(例えば、引張り強さ、耐摩耗性および伸び)を得るために、スパンボンド不織布を製造する接着プロセスに使用され得る、カレンダーロールおよび平滑ロールの表面温度または加熱したオイル温度の範囲により、窓の接着を決定した。ピーク接着温度を、最も高いMDピーク引張り強さが、スパンボンド布に関して達成される、前記カレンダーロールのオイル温度であると決定する。
本発明の不織布に関する引張り試験データを生成するために、下記手順を使用する。基本重量を、既知の面積の布の重量を測定することにより決定し得る。例えば、g/m2での基本重量を、ASTM D3776に基づいて測定し得る。
a)ERT 60.2−99標準条件;b)ERT 130.2−89不織布サンプリング;c)ERT 20.2−89およびIso試験法 a)ISO554−76(E) b)ISO186:1985。
ランプ−ブレークは、単繊維束の巻取り速度を向上することで達成される場合、Hillsの連続的な単繊維紡糸ラインにおいて、繊維をドローダウンするための最大ライン速度を決定するための方法である。これは、少なくとも1本の繊維の破断が起こる時点に対する、ランピング法において達成される。材料が1本の繊維の破断なしに最小で30秒間実行され得る最も高い速度が、最大ドローダウン速度またはランプ−ブレーク速度である。
−Hillsの二成分の連続的な単繊維紡糸ラインにおいて、0.50ghmのスループット速度で、繊維を紡糸する。Hillsの二成分ダイを、各押出機内に同じ材料供給により、50/50 コア/シース比で動作させて使用する。前記ダイの構成は、144個の孔からなり、孔は、直径0.6mmおよびL/D 4/1を有する。
−冷却空気温度および流速をそれぞれ、15℃および最大値の30%に設定する。
−押出機のプロファイルを、235〜238℃の溶融温度を達成するように調節する。
−繊維束を、2つのゴデットの間で引っ張ることなく、前記ゴデットの周りに最小値の4倍を巻き付け、ついで、巻取り機による任意の変動を除去するために、吸引器に移動させる。
ランプ−ブレークは、単繊維束の巻取り速度を向上することで達成される場合、Hillsの連続的な単繊維紡糸ラインにおいて、繊維をドローダウンするための最大ライン速度を決定するための方法である。これは、少なくとも1本の繊維の破断が起こる時点に対する、ランピング法において達成される。材料が1本の繊維の破断なしに最小で30秒間実行され得る最も高い速度が、最大ドローダウン速度またはランプ−ブレーク速度である。
十分に低いライン速度、例えば、必要に応じて1500mpm以下から、材料をランプする。このライン速度で30秒間、材料を実行し、任意の繊維破断を観察する。繊維が破断しない場合には、ゴデット速度を500mpmの速度で、30秒にわたってランプする。前記材料を、破断を確認しながら、各中間点で30秒間実行する。これを、破断が達成されるまで行う。前記破断が起こる速度を記録する。前記プロセスを、最低3回繰り返し、平均を、ランプ−ブレーク法による最大ドローダウン速度として記録する。
Hillsのライン繊維紡糸に関して、上記明細書に基づいて製造した2デニールの繊維を、ASTM標準D2256に基づいて試験する。Hillsの連続的な単繊維紡糸ラインからの144本の糸を、MTS Sintech 5/Gを使用して、1本の束として試験する。従来の繊維ホーングリップを使用する。ジョーを、8インチの最初の長さに設定する。ジョーの速度を16インチ/分に設定する。5回の繰り返しを行い、ピーク負荷を最大繊維引張り強さとして記録する。前記破断点伸びを、最大伸びとして記録する。
Claims (9)
- 二成分繊維であって、
前記二成分繊維の総重量に基づいて、5から95重量パーセントの、少なくとも1つ以上の第1のポリマーを含む第1の成分;
前記二成分繊維の総重量に基づいて、5から95重量パーセントの、少なくともエチレン系ポリマー組成物を含む第2の成分を含み、
前記エチレン系ポリマー組成物が、
100重量パーセント以下のエチレン由来のユニット;および、
30重量パーセント未満の1つ以上のα−オレフィンコモノマー由来のユニットを含み、
前記エチレン系ポリマー組成物が、100を超え400以下の範囲のコモノマー分布定数、前記エチレン系ポリマー組成物の骨格に存在する1000個の炭素原子あたりに、0.1ビニル未満のビニル不飽和度;1以上2未満の範囲のゼロせん断粘度比(ZSVR);0.920から0.970g/cm3の範囲の密度、10から40g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、1.8から3.0の範囲の分子量分布(Mw/Mn)および2未満の範囲の分子量分布(Mz/Mw)を有することを特徴とし、
前記二成分繊維が、0.5から10g/9000mの範囲の単繊維あたりのデニールを有する、
二成分繊維。 - 前記二成分繊維が、シース/コア、海島、分割パイまたはそれらの組み合わせである、請求項1記載の二成分繊維。
- 1つ以上の請求項1記載の二成分繊維を含む布。
- 前記布が、不織布である、請求項3記載の布。
- エチレン系ポリマー組成物を含む二成分繊維であって、前記エチレン系ポリマー組成物が、連続的な単繊維に紡糸され、前記一成分繊維が、1分あたりに少なくとも2750メートル以上の最大ランプ−ブレーク速度を有する、
二成分繊維。 - 請求項5記載の二成分繊維を含む、不織布。
- 前記不織布が、多層構造体を含む、請求項6記載の不織布。
- 請求項6記載の不織布を含む、衛生吸収用品。
- 前記布が、スパンボンド不織布である、請求項3記載の布。
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