JP2011527723A - ポリエチレン組成物、その生成方法、それから製造される繊維、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2008年7月10日出願の米国特許仮出願第61/079,453号、標題「TEXTILE FIBER FROM HDPE FOR SOFT WOVEN FABRICS」の優先権を主張する本出願であり、その教示は、下文に全て再現されるように、参照により本明細書に組み込まれる。
CpnHfXp (1)
(式中、nは1又は2であり、pは1、2又は3であり、各々のCpは、独立に、ハフニウムに結合したシクロペンタジエニルリガンド又はシクロペンタジエニルに対してイソローバルなリガンド及びその置換形態であり;かつ、Xは、ヒドリド、ハライド、C1−C10アルキル及びC2−C12アルケニルからなる群より選択され;かつ、nが2である場合、各々のCpは、C1−C5アルキレン、酸素、アルキルアミン、シリル−炭化水素、及びシロキシル−炭化水素からなる群より選択される架橋基Aを通じて相互に結合されてもよい)。C1−C5アルキレンの例としては、エチレン(−−CH2CH2−−)架橋基が挙げられる;アルキルアミン架橋基の例としては、メチルアミド(−−(CH3)N−−)が挙げられる;シリル−炭化水素架橋基の例としては、ジメチルシリル(−−(CH3)2Si−−)が挙げられる;かつ、シロキシル−炭化水素架橋基の例としては、(−−O−(CH3)2Si−O−−)が挙げられる。特定の一実施形態では、ハフノセン成分は、nが2であり、pが1又は2である式(1)で表される。
(CpR5)2HfX2 (2)
(式中、各々のCpは、シクロペンタジエニルリガンドであり、各々はハフニウムに結合している;各々のRは、独立に、ヒドリド及びC1−C10アルキル、最も好ましくはヒドリド及びC1−C5アルキルから選択され;かつ、Xは、ヒドリド、ハライド、C1−C10アルキル及びC2−C12アルケニルからなる群より選択され、より好ましくは、Xは、ハライド、C2−C6アルキレン及びC1−C6アルキルからなる群より選択され、最も好ましくは、Xは、クロライド、フルオリド、C1−C5アルキル及びC2−C6アルキレンからなる群より選択される)。最も好ましい実施形態では、ハフノセンは、上記式(2)で表され、この際、少なくとも1つのR基は、上に定義されるアルキル、好ましくはC1−C5アルキルであり、その他はヒドリドである。最も好ましい実施形態では、各々のCpは、独立に、メチル、エチル、プロピル、ブチル、及びそれらの異性体からなる群より選択される1、2、又は3つの基で置換されている。
触媒成分の調製
ハフノセン成分は、当分野で公知の技法により調製することができる。例えば、HfCl4(1.00当量)を、−30〜−50℃でエーテルに添加し、攪拌して白色の懸濁液を得ることができる。次に、懸濁液を−30〜−50℃に再冷却し、次いでリチウムプロピルシクロペンタジエニド(2.00当量)を少量ずつ添加してもよい。反応物は淡褐色となり、リチウムプロピルシクロペンタジエニドを添加することにより懸濁固体を伴って濃くなる。次に、反応物をゆっくりと室温まで温まらせ、10〜20時間攪拌してもよい。次に得られる褐色の混合物を濾過して、褐色固体及び麦藁色の溶液を得ることができる。次に、この固体を当分野で公知のようにエーテルで洗浄し、合したエーテル溶液を真空濃縮して冷たい白色の懸濁液を得ることができる。次に、灰白色の固体生成物を濾過により単離し、真空乾燥させる。収率は70〜95%。
触媒組成物は、約80:1〜130:1のAl/Hfモル比で製造されるべきであり、完成触媒へのハフニウム負荷量は、以下の一般的手順を用いて約0.6〜0.8重量%のHfであるべきである。トルエン中のメチルアルミノキサン(MAO)は、清浄な、乾燥容器に添加し、50〜80rpmで、かつ60〜100°Fの範囲の温度で攪拌するべきである。次に、さらなるトルエンを攪拌しながら添加してもよい。次に、ハフノセンをトルエンに溶解し、MAOを含む容器に入れてもよい。次に、メタロセン/MAO混合物を30分〜2時間攪拌してもよい。次に、適量のシリカ(22〜28μmの範囲の平均粒度、600℃にて脱水)を添加し、さらに1時間又はそれ以上攪拌してもよい。次に、液体をデカントし、窒素流下、攪拌しながら高温下で触媒組成物を乾燥させる。
エチレン/1−ヘキセンコポリマーを、以下の一般的手順に従って製造した。触媒組成物は、シリカ担持ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライドをメタアルモキサンとともに含み、Al:Hf比は約80:1〜130:1であった。触媒組成物を、流動床気相重合反応器に乾燥状態で注入した。より詳しくは、重合は、およそ2068〜2586kPaの全圧で運転する内径(ID diameter)336.5〜419.3mmの気相流動床反応器で行った。反応器床重量はおよそ41〜91kgであった。流動化ガスは、1秒当たりおよそ0.49〜0.762mの速度で床を通過した。床を出る流動化ガスは、反応器の上部に位置する樹脂離脱ゾーンに入った。次に、流動化ガスは再循環ループに入り、循環ガス圧縮器及び水冷熱交換器を通過した。シェル側の水温を調節して反応温度を規定値に維持した。エチレン、水素、1−ヘキセン及び窒素を、圧縮器のちょうど上流にある循環ガスループに所望のガス濃度を維持するために十分な量で供給した。ガス濃度をオンライン蒸気留分分析器により測定した。生成物(本発明のポリエチレン粒子)を反応器からバッチモードでパージ用容器に取り出した後、それを生成物ビンに移した。樹脂中の残留触媒及び活性剤を生成物ドラム中で湿潤窒素パージにより失活させた。触媒を、所望のポリマー生成速度を維持するために十分な速度でステンレス鋼注入管を通じて反応器床に供給した。この一般法を用いて3つの別々の重合試験が、各々表Iに説明されるように様々な条件を伴って行われた。表IIに、各試験から得られた本発明のポリエチレンサンプル1〜3の特性をまとめる。
本発明のポリエチレンサンプル1〜3を、それぞれ下記の工程に従って本発明の繊維1〜3に形成し、その物理的特性について試験する。結果を表IIIに示す。
本発明のポリエチレンサンプル2を、下記の工程に従って本発明の繊維4及び5に形成し、その物理的特性について試験する。結果を表IIIに示す。
本発明の繊維4及び5を、以下の編成条件下で編成して本発明の編地A及びBを形成した。本発明の繊維4及び5を、一般に多数の糸ロットにおいて品質をチェックするために用いられるFAK(繊維分析編機:Fabric Analysis Knitter)編機で編成した。本発明の編地A及びBは、「プレーン・ジャージ・ニット」で秤量およそ500g/m2であった。本発明の編地A及びBは、各々、1インチ当たり28列(又は「コース」)の織物であった。
比較ポリマー組成物1は、メルトフローレート(230℃及び負荷2.16kg)が9.5のポリプロピレンホモポリマーであり、The Dow Chemical Companyから市販されている。比較ポリマー組成物1の特性を表IIAに示す。
比較ポリマー組成物1及び2を、下記の工程に従ってそれぞれ比較繊維1及び2に形成し、その物理的特性について試験した。結果を表IIIAに示す。
比較ポリマー組成物1〜3も、それぞれ比較繊維1A〜3Aに形成した。
比較繊維1A〜3Aを、以下の編成条件下で編成して比較編地A〜Cを形成した。比較繊維1A〜3Aを、一般に多数の糸ロットにおいて品質をチェックするために用いられるFAK(繊維分析編機:Fabric Analysis Knitter)編機で編成した。比較編地A〜Cは、「プレーン・ジャージ・ニット」で秤量およそ500g/m2であった。比較編地A〜Cは、各々、1インチ当たり28列(又は「コース」)の織物であった。
試験法には、以下のものが含まれる。
密度(g/cm3)は、ASTM−D 792−03、方法Bに従って、イソプロパノール中で測定した。試験片は、測定前に熱平衡を達成するために23℃のイソプロパノール浴中8分間コンディショニングした後の成形の1時間以内に測定した。試験片をASTM D−4703−00付属文書Aに従って、約190℃にて5分の初期加熱時間及び手順C当たり15℃/分の冷却速度で圧縮成形した。試験片をプレス機内で45℃に冷却し、「触れると冷たい」程度まで冷却を続けた。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B、
(式中、Mは分子量であり、Aの値は0.41であり、Bは1.0に等しい)。多検出器オフセットを決定するための系統的アプローチを、バルク、モーレイらにより公開されている方法(Mourey and Balke, Chromatography Polym, Chpt 12, (1992)及びBalke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym. Chpt 13, (1992))に一致する方法で、自社ソフトウェアを用いてダウ製広ポリスチレン1683からの二重検出器のログ結果を、狭標準較正曲線からの狭標準カラム較正結果に最適化して行った。オフセット決定のための分子量データは、ジム(Zimm,B.H., J.Chem. Phys., 16, 1099 (1948))及びクラトフビル(Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY (1987))により公開されるものに一致する方法で得た。分子量の決定のために用いられた全注入濃度は、NISTポリエチレンホモポリマー標準品1475を参照して測定された115,000g/モルの分子量の線形ポリエチレンホモポリマーからのサンプル屈折率面積及び屈折率検出器較正から得た。クロマトグラフィー濃度は、第2ビリアル係数効果(分子量に対する濃度効果)への対処を排除するために十分低いと想定された。分子量計算は自社ソフトウェアを用いて行った。数平均分子量、重量平均分子量、及びz平均分子量の計算は、屈折計シグナルが重量分率に正比例すると仮定して、以下の方程式に従って行った。ベースラインを減算した屈折計シグナルは、下の方程式中の重量分率に直接置き換えることができる。分子量は従来型の較正曲線又は光散乱対屈折計比からの絶対分子量から得られることに留意する。z平均分子量の改善された推定値、ベースラインを減算した光散乱シグナルは、下の方程式(2)中の重量平均分子量と重量分率の積に代入することができる。
(全てのTiは、T5とT95及びその間を含む)。Tiは、溶出曲線上のi番目の点の温度であり、wiは、溶出曲線上の各々の温度からの物質の重量分率であり、Twは、T5からT95の間の溶出曲線の重量平均温度である(Σ(wiTi)/Σwi)。
Claims (32)
- 100重量%以下のエチレン由来単位と;
20重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位;
を含むポリエチレン組成物であって、
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.1ビニル未満である、ポリエチレン組成物。 - 前記ポリエチレン組成物の密度が0.930〜0.960g/cm3の範囲であり、メルトインデックス(I2)が1〜50g/10分の範囲である、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物のビニル不飽和が、組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.05ビニル未満である、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物が、30℃より低いパージピークを除く、30℃以上での連続昇温溶出分別法により決定される溶出温度−溶出量曲線上に2未満のピークを有する、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物が15重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位を含む、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物が長鎖分枝を含まない、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 前記ポリエチレン組成物が、100万部のポリエチレン組成物当たり100重量部未満の、ハフニウム系メタロセン触媒から残存するハフニウム残留物を含む、請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- エチレンと、所望により1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマーを、ハフニウム系メタロセン触媒の存在下、単一段階反応器中での気相(共)重合プロセスにより(共)重合する工程と;
それにより、密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.1ビニル未満である、前記ポリエチレン組成物を製造する工程と
を含む、ポリエチレン組成物を製造するための方法。 - ハフニウム系メタロセン触媒の存在下、単一段階反応器中での気相(共)重合プロセスによる、エチレンと、所望により1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマーの(共)重合反応生成物を含むポリエチレン組成物であって;
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.06ビニル未満である、ポリエチレン組成物。 - 100重量%以下のエチレン由来単位と;
20重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位;
を含むポリエチレン組成物であって、
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.1ビニル未満であるポリエチレン組成物を含む、繊維。 - 前記繊維のフィラメント当たりのデニールが、50g/9000m未満の範囲である、請求項10に記載の繊維。
- 前記繊維の強度が、0.1〜5g/デニールの範囲である、請求項10に記載の繊維。
- 前記繊維の伸びはパーセントで表して1000未満である、請求項10に記載の繊維。
- 前記繊維の熱湯収縮が、パーセントで表して、120℃でアニールした後に30未満の範囲である、請求項10に記載の繊維。
- 前記繊維が、短繊維又は長繊維である、請求項10に記載の繊維。
- 100重量%以下のエチレン由来単位と;
20重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位;
を含むポリエチレン組成物であって、
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.06ビニル未満であるポリエチレン組成物を選択する工程と;
前記ポリエチレン組成物を繊維に紡糸する工程と;
それにより前記繊維を形成する工程と
を含む、繊維を製造するための方法。 - 前記方法が、前記繊維を延伸する工程をさらに含む、請求項16に記載の繊維を製造するための方法。
- 前記繊維が、低温延伸により延伸される、請求項17に記載の繊維を製造するための方法。
- 方法が、前記繊維をアニールする工程をさらに含む、請求項17に記載の繊維を製造するための方法。
- 前記アニーリング工程が100℃又はそれ以上で実行される、請求項19に記載の繊維を製造するための方法。
- 前記繊維が固定された長さでアニールされる、請求項19に記載の繊維を製造するための方法。
- 前記繊維が少なくとも1.5Xで延伸され、前記Xは引取ロール速度の供給ロール速度に対する比である、請求項19に記載の繊維を製造するための方法。
- 100重量%以下のエチレン由来単位と;
20重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位;
を含むポリエチレン組成物であって、
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.1ビニル未満であるポリエチレン組成物を含む繊維を準備する工程と;
製織工程、編み工程、メルトブロー工程、スパンボンド工程、エアレイド工程、ニードルパンチ工程、水流交絡工程、エレクトロスピニング工程、及びそれらの組合せからなる群より選択される工程によって前記繊維を前記織物に形成する工程と
を含む、織物を作るための方法。 - 100重量%以下のエチレン由来単位と;
20重量%未満の1又はそれ以上のα−オレフィンコモノマー由来単位;
を含むポリエチレン組成物であって、
前記ポリエチレン組成物の密度が0.920〜0.970g/cm3の範囲であり、分子量分布(Mw/Mn)は1.70〜3.5の範囲であり、メルトインデックス(I2)は0.2〜1000g/10分の範囲であり、分子量分布(Mz/Mw)は2.5未満の範囲であり、ビニル不飽和が、前記組成物の主鎖に存在する炭素原子1000個当たり0.1ビニル未満であるポリエチレン組成物を含む、1又はそれ以上の繊維を含む、織物。 - 前記織物が、織布、不織布、及びそれらの組合せからなる群より選択される、請求項24に記載の織物。
- 前記織布が、摩擦試験以前の織物の重量当たり、磨耗繊維が5重量%未満の範囲の耐摩耗性を有する、請求項25に記載の織布。
- 前記織物が、室内装飾品、服飾品、壁装材、カーペット、おむつの表面シート、おむつのバックシート、医療用布、外科用包装材、病院用ガウン、ワイプ、テキスタイル、及びジオテキスタイルからなる群より選択される物品である、請求項24に記載の織物。
- 前記織物が、摩擦試験以前の織物の重量当たり、磨耗繊維が5重量%未満の範囲の耐摩耗性を有する織布である、請求項24に記載の織物。
- 前記織物が、フィラメント当たりのデニールが5g/9000m未満の範囲、例えば2g/9000mの1又はそれ以上の繊維を含み、前記織物の平滑性値が2未満の範囲である、請求項24に記載の織物。
- 前記織物が、フィラメント当たりのデニールが5g/9000m未満の範囲、例えば2g/9000mの1又はそれ以上の繊維を含み、前記織物のワックス値が7より大きい範囲である、請求項24に記載の織物。
- 前記織物が、フィラメント当たりのデニールが5g/9000m未満の範囲、例えば2g/9000mの1又はそれ以上の繊維を含み、前記織物の手摩擦値が3.5未満の範囲である、請求項24に記載の織物。
- 前記織物が、フィラメント当たりのデニールが5g/9000m未満の範囲、例えば2g/9000mの1又はそれ以上の繊維を含み、前記織物の剛性値が1.1未満の範囲である、請求項24に記載の織物。
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