BR112019019236B1 - Interpolímero de etileno/alfa-olefina adequado para uso em fibras e não tecidos, tecido não tecido fundido e soprado e estrutura de compósito - Google Patents
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Abstract
a presente invenção se refere a um interpolímero de etileno/alfa-olefina adequado para uso em fibras e tecidos não tecidos com uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm³, uma viscosidade brookfield menor ou igual a 50.000 cp e uma distribuição de peso molecular (mw,cc/mn,cc) de 1,8 a 3,5 e artigos dos mesmos.
Description
[0001] As modalidades da presente invenção, se referem, de modo geral, a interpolímeros de etileno/alfa-olefina para uso em fibras e tecidos não tecidos, e, particularmente, a interpolímeros de etileno/alfa-olefina para uso em fibras fundidas e sopradas (meltblown) e tecidos não tecidos fundidos e soprados, artigos dos mesmos, e compósitos dos mesmos.
[0002] Tecidos não tecidos (NW) são materiais semelhantes a roupa que são fabricados a partir de filamentos que são ligados através de diferentes técnicas de ligação (por exemplo, processos de extrusão por rotação ou extrusão por fusão e sopro). Esses tecidos não tecidos podem ser "utilizados em aplicações de higiene e/ou médicas, tais como artigos absorventes descartáveis, incluindo fraldas, lenços, produtos de higiene feminina e produtos para incontinência de adultos". Em tais aplicações, uma estrutura de compósito de SMS (spunbond/meltblown/spunbond) está se tornando cada vez mais popular.
[0003] A camada extrudada por rotação foi historicamente formada a partir de fibras monocomponentes de polipropileno devido ao seu desempenho mecânico. Um dos principais inconvenientes de polipropileno é a falta de maciez. A suavidade pode ser tratada pela introdução do polietileno (PE). As camadas extrudadas por rotação são cada vez mais formadas a partir de fibras bicomponentes que têm uma resina de polietileno na bainha e uma resina de polipropileno no núcleo. A resina de polietileno fornece maciez e sensação tátil melhorada, uma característica desejável em aplicações de higiene e/ou médicas, e o polipropileno fornece força e capacidade de fiação de fibra.
[0004] As resinas de polipropileno também são tipicamente usadas para formar a camada fundida e soprada devido às suas excelentes características de processamento em processos de extrusão por fusão e sopro. No entanto, em uma estrutura de SMS, a bainha de polietileno externa das fibras bicomponentes usada para formar o tecido não tecido extrudado por rotação é agora ligada a uma camada fundida e soprada de polipropileno. A diferença de temperatura de fusão e a incompatibilidade entre polietileno e polipropileno podem criar uma ligação fraca entre as camadas, visto que quando é usada a temperatura de fusão mais alta de polipropileno, o polietileno pode tender a "fugir" do ponto de ligação e, na temperatura de fusão mais baixa de polietileno, o polipropileno não funde de modo apropriado. Assim, pode resultar baixa resistência à ligação na estrutura de compósito de SMS.
[0005] Consequentemente, as resinas alternativas podem ser desejáveis para uso em tecidos não tecidos fundidos e soprados e em estruturas de compósito de SMS que podem exibir uma força de ligação melhorada.
[0006] São divulgados no presente documento interpolímeros de etileno/alfa-olefina adequados para uso em fibras e tecidos não tecidos. Os interpolímeros têm uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm3, uma viscosidade Brookfield menor ou igual a 50,000 cP, e uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) de 1,8 a 3,5.
[0007] Além disso, são divulgados no presente documento, tecidos não tecidos fundidos e soprados. Os tecidos não tecidos compreendem um interpolímero de etileno/alfa-olefina, em que o interpolímero de etileno/alfa- olefina tem uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm3, uma viscosidade Brookfield menor ou igual a 50.000 cP e uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) de 1,8 a 3,5.
[0008] Adicionalmente, são divulgadas no presente documento estruturas de compósito. As estruturas de compósito compreendem um tecido não tecido fundido e soprado. O não tecido fundido e soprado compreende um interpolímero de etileno/alfa-olefina, em que o interpolímero de etileno/alfa- olefina tem uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm3, uma viscosidade Brookfield menor ou igual a 50.000 cP e uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) de 1,8 a 3,5.
[0009] Em uma ou mais modalidades do presente documento, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um MZ,CC/MN,CC de menos do que 5,25. Em uma ou mais modalidades do presente documento, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma fração em peso (w) de peso molecular maior do que 105 g/mol, com base no peso total de interpolímero, conforme determinado por cromatografia de permeação em gel convencional de menos do que 2,5%. Em uma ou mais modalidades do presente documento, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um índice de amplitude de distribuição de comonômero superior a 50%.
[0010] Em uma ou mais modalidades do presente documento, a estrutura de compósito compreende adicionalmente um ou mais tecidos não tecidos extrudados por rotação. Em uma ou mais modalidades do presente documento, a estrutura de compósito tem uma configuração de SAMBSC, em que S é um tecido não tecido extrudado por rotação, M é um tecido não tecido fundido e soprado, conforme descrito no presente documento, e a, b e c são o número de camadas e são números inteiros que se situam na faixa de 1 a 5. Em uma ou mais modalidades do presente documento, o tecido não tecido extrudado por rotação é formado a partir de fibras bicomponentes que têm uma estrutura de bainha/núcleo, em que a bainha compreende polietileno e o núcleo compreende polipropileno. Em uma ou mais modalidades do presente documento, o tecido não tecido extrudado por rotação é formado a partir de fibras monocomponentes, em que as fibras monocomponentes compreendem polietileno.
[0011] Recursos e vantagens adicionais das modalidades serão estabelecidos na seguinte descrição detalhada e, em parte, se tornarão prontamente evidentes àqueles versados na técnica a partir desta descrição ou reconhecidos pela prática das modalidades descritas no presente documento, incluindo a descrição detalhada que se segue, as reivindicações, bem como os desenhos em anexo.
[0012] Será entendido que tanto a descrição anterior quanto a descrição seguinte descrevem várias modalidades e se destinam a fornecer uma visão geral ou estrutura para entender a natureza e o caráter da matéria reivindicada. Os desenhos anexos são incluídos para fornecer uma compreensão adicional das várias modalidades, e são incorporados e constituem uma parte deste relatório descritivo. Os desenhos ilustram as várias modalidades descritas neste documento e, junto com a descrição, servem para explicar os princípios e as operações da matéria reivindicada.
[0013] A Figura 1 retrata graficamente uma plotagem de cromatograma do sinal de detector (V) versus volume de retenção (ml) e os conjuntos de limite de integração e base de referência apropriados para uma amostra que exibe um pico de antioxidante distinto e claro.
[0014] A Figura 2 retrata graficamente uma plotagem de cromatograma do sinal de detector (V) versus o volume de retenção (ml) e os conjuntos de limites de integração e base de referência apropriados para uma amostra que mostra continuidade em relação ao peso molecular equivalente a 100 polietilenos.
[0015] Agora será feita referência em detalhes a modalidades de interpolímeros de etileno/alfa-olefina, cujas características são ilustradas nos desenhos anexos, que podem ser usados para produzir fibras ou tecidos não tecidos, tais como tecidos não tecidos fundidos e soprados para uso em artigos absorventes de higiene, tais como fraldas, lenços, higiene feminina e produtos para incontinência adulta. Observa-se, no entanto, que isto é meramente uma implementação ilustrativa das modalidades divulgadas no presente documento. As modalidades são aplicáveis a outras tecnologias que são suscetíveis a problemas semelhantes àqueles discutidos acima. Por exemplo, os interpolímeros de etileno/alfa-olefina podem ser usados em tecidos não tecidos fundidos e soprados para produzir máscaras faciais, batas cirúrgicas, batas de isolamento, lençóis e coberturas cirúrgicos, tampas cirúrgicas, tecidos, ligaduras e curativos para feridas estão claramente dentro do alcance das presentes modalidades.
[0016] "Interpolímero" se refere a um polímero preparado pela polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo genérico “interpolímero” inclui o termo “copolímero” (que é geralmente empregado para denominar um polímero preparado a partir de dois monômeros diferentes), assim como o termo “terpolímero” (que é usualmente empregado para denominar um polímero preparado a partir de três diferentes tipos de monômeros). O mesmo também engloba polímeros produzidos pela polimerização de quatro ou mais tipos de monômeros.
[0017] Interpolímero de Etileno/alfa-olefina se refere, de modo geral, a polímeros que compreendem etileno e uma alfa-olefina com 3 ou mais átomos de carbono. Em modalidades da presente invenção, o interpolímero de etileno/alfa-olefina compreende mais que 50% em peso das unidades derivadas de etileno e menos de 30% em peso das unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis). Em modalidades desta invenção, todas as subfaixas e valores individuais maiores que 50% em peso das unidades derivadas de etileno e menores que 30% em peso das unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina são incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina compreende (a) mais ou igual a 55%, por exemplo, mais ou igual a 60%, mais ou igual a 65%, mais ou igual a 70%, mais ou igual a 75%, mais ou igual a 80%, mais ou igual a 85%, mais ou igual a 90%, mais ou igual a 92%, mais ou igual a 95%, mais ou igual a 97%, mais ou igual a 98%, mais ou igual a 99%, mais ou igual a 99,5%, a partir de mais do que 50% a 99%, a partir de mais do que 50% a 97%, a partir de mais do que 50% a 94%, a partir de mais do que 50% a 90%, a partir de 70% a 99,5%, a partir de 70% a 99%, a partir de 70% a 97% a partir de 70% a 94%, a partir de 80% a 99,5%, a partir de 80% a 99%, a partir de 80% a 97%, a partir de 80% a 94%, a partir de 80% a 90%, a partir de 85% a 99,5%, a partir de 85% a 99%, a partir de 85% a 97%, a partir de 88% a 99,9%, 88% a 99,7%, a partir de 88% a 99,5%, a partir de 88% a 99%, a partir de 88% a 98%, a partir de 88% a 97%, a partir de 88% a 95%, a partir de 88% a 94%, a partir de 90% a 99,9%, a partir de 90% a 99,5%, a partir 90% a 99%, a partir de 90% a 97%, a partir de 90% a 95%, a partir de 93% a 99,9%, a partir de 93% a 99,5% a partir de 93% a 99%, ou a partir de 93% a 97%, em peso, das unidades derivadas de etileno; e (b) menos do que 30 por cento, por exemplo, menos do que 25 por cento, ou menos do que 20 por cento, menos do que 18%, menos do que 15%, menos do que 12%, menos do que 10%, menos do que 8%, menos do que 5%, menos do que 4%, menos do que 3%, menos do que 2%, menos do que 1%, a partir de 0,1 a 20 %, de 0,1 a 15 %, 0,1 a 12%, 0,1 a 10%, 0,1 a 8%, 0,1 a 5%, 0,1 a 3%, 0,1 a 2%, 0,5 a 12%, 0,5 a 10%, 0,5 a 8%, 0,5 a 5%, 0,5 a 3%, 0,5 a 2,5%, 1 a 10%, 1 a 8%, 1 a 5%, 1 a 3%, 2 a 10%, 2 a 8%, 2 a 5%, 3,5 a 12%, 3,5 a 10%, 3,5 a 8%, 3,5% a 7%, ou 4 a 12%, 4 a 10%, 4 a 8%, ou 4 a 7%, em peso, de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de α-olefina. O teor de comonômero pode ser medido com o uso de qualquer técnica adequada, tais como técnicas com base em espectroscopia de ressonância magnética nuclear (“RMN”) e, por exemplo, por análise de RMN de 13C, conforme descrito na patente n° U.S. 7.498.282 que é incorporada ao presente documento a título de referência.
[0018] Comonômeros de alfa-olefina adequados tipicamente não têm mais de 20 átomos de carbono. A uma ou mais alfa-olefinas podem ser selecionadas a partir do grupo que consiste em C3-C20 monômeros acetilenicamente insaturados e C4-C18 diolefinas. Por exemplo, os comonômeros de alfa-olefina podem ter 3 a 10 átomos de carbono, ou 3 a 8 átomos de carbono. Comonômeros de alfa-olefina exemplificativos incluem, porém sem limitação, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1- deceno e 4-metil-1-penteno. O um ou mais comonômeros de alfa-olefina podem, por exemplo, ser selecionados a partir do grupo que consiste em propileno, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno; ou alternativamente, a partir do grupo que consiste em 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno, ou alternativamente, a partir do grupo que consiste em 1-hexeno e 1-octeno. Em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina compreende mais de 0% em peso e menos de 30% em peso de unidades derivadas de um ou mais de comonômeros de 1-octeno, 1-hexeno ou 1-buteno.
[0019] Em modalidades descritas no presente documento, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma densidade de 0,911 a 0,939 gramas/centímetro cúbico (g/cm3). Todos os valores individuais e subfaixas de pelo menos 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3 são incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o polímero de polietileno tem uma densidade de 0,911 a 0,935 g/cm3. Em outras modalidades, o polímero de polietileno tem uma densidade de 0,913 a 0,939 g/cm3. Em outras modalidades, o polímero de polietileno tem uma densidade de 0,913 a 0,935 g/cm3. A densidade pode ser medida de acordo com ASTM D792.
[0020] Além da densidade, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma viscosidade Brookfield menor ou igual a 50.000 centipoise (cP). Todas as subfaixas e valores individuais menores ou iguais a 50.000 cP são incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa tem uma viscosidade Brookfield menor ou igual a 45.000 cP, menor ou igual a 40.000 cP, ou menor ou igual a 35.000 cP. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma viscosidade Brookfield de 5.000 cP a 50.000 cP, de 5.000 cP a 45.000 cP, ou 5.000 cP a 40.000 cP.
[0021] Além da densidade e viscosidade Brookfield, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) de 1,8 a 3,5. A distribuição de peso molecular pode ser descrita como a razão entre o peso molecular médio ponderal (Mw,cc) e o peso molecular médio numérico (Mn,cc) (isto é, MW,CC/MN,CC), e pode ser medida por meio de técnicas de cromatografia de permeação em gel (GPC). Todas as subfaixas e valores individuais de 1,8 a 3,5 são incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) de 1,9 a 3,5 ou 2,0 a 3,5. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) de 1,8 a 3,0, 1,9 a 3,0, ou 2,0 a 3,0. Em modalidades adicionais, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) de 1,8 a 2,8, 1,9 a 2,8, ou 2,0 a 2,8.
[0022] Além da densidade, viscosidade Brookfield e distribuição de peso molecular, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter um MZ,CC/MN,CC de menos do que 5,25. Mz,cc pode ser descrito como o peso molecular médio z. Todas as subfaixas e valores individuais inferiores a 5,25 são incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um MZ,CC/MN,CC de menos do que 5,0, 4,5, 4,0, 3,8 ou 3,5. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa- olefina tem um MZ,CC/MN,CC de 2,5 a 5,25, 2,5 a 5,0, 2,5 a 4,5, 2,5 a 4,0, 2,5 a 3,8, ou de 2,5 a 3,5.
[0023] Além da densidade, viscosidade Brookfield, distribuição de peso molecular, e MZ,CC/MN,CC, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter uma fração em peso (w) de peso molecular maior do que 105 g/mol, com base no peso total de interpolímero, conforme determinado por meio de cromatografia de permeação em gel convencional de menos do que 2,5%. Todas as subfaixas e valores individuais inferiores a 2,5% estão incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma fração em peso (w) de peso molecular mais alto do que 105 g/mol, com base no peso total de interpolímero, conforme determinado por meio de cromatografia de permeação em gel convencional de menos do que 1,0%.
[0024] Além da densidade, viscosidade Brookfield, distribuição de peso molecular, Mz,cc/Mn,cc e fração em peso (w) de peso molecular mais alto do que 105 g/mol, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter um índice de amplitude de distribuição de comonômero (CDBI) maior ou igual a 50%. Todas as subfaixas e valores individuais maiores do que 50% estão incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um CDBI de maior ou igual a 55%, maior ou igual a 60%, maior ou igual a 65%, maior ou igual a 70% ou maior ou igual a 75%. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um CDBI que se situa na faixa de 50% a 98%, 50% a 97%, 55% a 98%, 55% a 97%, 60% a 98%, 60% a 97%, 70% a 98%, 70% a 97%, 75% a 98% ou 75% a 97%. Em modalidades adicionais, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem um CDBI que se situa na faixa de 50% a 85%, 55% a 85%, 60% a 85%, 60% a 80%, 65% a 80% ou 70% a 80%.
[0025] Além da densidade, viscosidade Brookfield, distribuição de peso molecular, Mz,cc/Mn,cc, fração em peso (w) de peso molecular maior do que 105 g/mol, e CDBI, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ser um pico de cristalização de temperatura de DSC mais alto, Tc, de 80 °C a 110 °C. Todos as subfaixas e valores individuais de 80 °C a 110 °C estão incluídos e são divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma Tc de 80 °C a 105 °C, de 85 °C a 105 °C, ou de 90 °C a 105 °C. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem uma Tc de 95 °C a 105 °C. O pico de cristalização de temperatura de DSC mais alto é determinado com o uso do método de calorimetria de varredura diferencial (DSC) destacado abaixo.
[0026] Além da densidade, viscosidade Brookfield, distribuição de peso molecular, Mz,cc/Mn,cc, fração em peso (w) de peso molecular de mais do que 105 g/mol, CDBI e Tc, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter uma temperatura diferencial entre a temperatura de DSC mais alta (Tm) e o pico de cristalização de temperatura de DSC mais alto (Tc), ΔTm-Tc, de menos do que 16 °C. Todas as subfaixas e valores individuais de menos do que 16 °C estão incluídos e divulgados no presente documento. Por exemplo, em algumas modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter um ΔTm-Tc inferior a 15 °C. Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ter um ΔTm-Tc inferior a 12 °C. O pico de fusão de temperatura de DSC mais alto (Tm) é determinado com o uso do método de calorimetria de varredura diferencial (DSC) descrito abaixo.
[0027] Em modalidades do presente documento, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ser preparado em um processo de polimerização de solução com o uso de um ou mais reatores convencionais, por exemplo, reatores em laço, reatores isotérmicos, reatores de fluxo de tampão e/ou reatores de tanque agitado paralelos, em série e/ou quaisquer combinações dos mesmos em modo contínuo ou descontínuo para produzir polímeros à base de olefina, por exemplo, polímeros de etileno ou polímeros de propileno. Em geral, o processo de polimerização em fase de solução pode ocorrer em um ou mais reatores bem agitados, tais como um ou mais reatores em laço ou um ou mais reatores isotérmicos, a uma temperatura na faixa de 100 a 300 °C; por exemplo, de 120 a 190 °C, e a pressões na faixa de 2.068 a 6.894 kPa (300 a 1.000 psig); por exemplo, de 2.757 a 5.171 kPa (400 a 750 psig). O tempo de permanência no processo de polimerização em fase de solução está tipicamente na faixa de 2 a 30 minutos; por exemplo, de 5 a 20 minutos. Etileno (monômero), solvente, hidrogênio, um ou mais sistemas catalíticos e um ou mais comonômeros são alimentados de modo contínuo ao reator. Solventes exemplificativos incluem, mas sem limitação, isoparafinas e naftínicos. Por exemplo, tais solventes estão comercialmente disponíveis sob o nome ISOPAR E da ExxonMobil Chemical Co., Houston, Texas ou sob o nome SBP 100/140 da Shell Chemicals Europe. O efluente do reator de polimerização (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) sai do reator e entra em uma zona em que é posto em contato com um agente de desativação, opcionalmente, um agente sequestrante de ácido (tais como estearato de cálcio e água de acompanhamento de hidratação) para parar a reação e diminuir o cloreto de hidrogênio. Além disso, vários aditivos, tais como antioxidantes, podem ser adicionados nesse momento. A corrente, então, passa por outro conjunto de elementos de mistura estáticos, tais como elementos de mistura estáticos helicoidais Kenics, para dispersar uniformemente a exterminação e os aditivos de catalisador. O efluente (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) passa através de um trocador de calor para aumentar a temperatura de corrente em preparação para a separação do polímero dos outros componentes de reação de ponto de ebulição mais baixo. A corrente passa, então, através de uma válvula de controle com queda de pressão, que é responsável por manter a pressão do reator em um alvo especificado. A corrente, então, entra em um sistema de separação e desvolatilização de múltiplos estágios, em que o polímero é removido do solvente, hidrogênio e monômero e comonômero não reagidos. As impurezas são removidas dos componentes de reação de ebulição mais baixa reciclados antes de entrar novamente no reator. O polímero fundido separado e desvolatilizado é bombeado através de um trocador de calor para baixar a temperatura de corrente para uma temperatura na faixa de menos do que 200 °C, por exemplo, menos do que 170 °C, ou na faixa de 50 a 110 °C; assim, produzindo um polímero resfriado fundido. Subsequentemente, o polímero resfriado fundido é bombeado através de um molde especialmente projetado para a peletização subaquática, cortado em péletes sólidos uniformes, seco e transferido em um funil. Após validação de propriedades iniciais de polímero, os péletes de polímero sólidos são transferidos para dispositivos de armazenamento. As porções removidas na etapa de desvolatilização podem ser recicladas ou destruídas. Por exemplo, a maior parte do solvente é reciclada de volta para o reator após passar pelos leitos de purificação. Esse solvente reciclado pode ter ainda comonômero não reagido que é fortificado com comonômero fresco antes da reentrada no reator. Esse solvente reciclado pode ter ainda algum hidrogênio que é, então, fortificado com hidrogênio fresco.
[0028] Em algumas modalidades, os interpolímeros de etileno/alfa-olefina podem ser preparados com o uso de uma composição catalisadora através de um processo de polimerização em fase de solução em um reator em laço de acordo com o procedimento a seguir. Todas as matérias-primas (etileno e um ou mais comonômeros de alfa-olefina, tal como hexeno ou octeno) e o solvente de processo (um solvente isoparafínico, por exemplo ISOPAR E) são purificados com peneiras moleculares antes da introdução no meio reacional. O hidrogênio é fornecido como um grau de pureza elevado e não é mais purificado. A corrente de alimentação de monômero de reator (etileno) é pressurizada através de um compressor mecânico até uma pressão que está acima da pressão de reação, por exemplo, 5,17 MPa (5.171 kPa (750 psig)). A alimentação de solvente e comonômero (um ou mais comonômeros de alfa- olefina, tal como hexeno ou octeno) é pressurizada através de uma bomba de deslocamento positivo mecânico para uma pressão que está acima da pressão de reação, por exemplo, 5,17 MPa (5.171 kPa (750 psig)). Os componentes de catalisador individuais são diluídos manualmente em lote para concentrações de componentes especificadas com solvente purificado (ISOPAR E) e pressurizados para uma pressão que está acima da pressão de reação, por exemplo, 5,17 MPa (5.171 kPa (750 psig)). Todos os fluxos de alimentação de reação são medidos com medidores de fluxo de massa e controlados independentemente com sistemas de controle de válvula automatizados por computador.
[0029] O reator de polimerização em solução contínua pode consistir em um reator cheio de líquido, não adiabático, isotérmico, em circulação e em laço. O controle independente de todas as alimentações de solvente, monômero, comonômero, hidrogênio e componente de catalisador frescas é possível. A alimentação de solvente, monômero, comonômero e hidrogênio combinados é controlada por temperatura em qualquer faixa entre 5 °C a 50 °C e tipicamente 40 °C passando-se a corrente de alimentação através de um trocador de calor. A alimentação de comonômero fresco ao reator de polimerização é alinhada para adicionar comonômero ao solvente de reciclagem. A alimentação fresca total ao reator de polimerização é injetada no reator em dois locais com volumes de reator aproximadamente iguais entre cada local de injeção. A alimentação fresca é controlada tipicamente com cada injetor, por exemplo, recebendo metade do fluxo total de massa de alimentação fresca. Os componentes de catalisador são injetados no reator de polimerização através de um dispositivo de entrada de injeção especialmente projetado e são combinados em uma corrente de alimentação de pró-catalisador/cocatalisador misturada antes da injeção no reator. A alimentação de componente de pró- catalisador é controlada por computador para manter a concentração de monômero de reator em um alvo especificado. O componente de cocatalisador é alimentado com base em razões molares específicas calculadas para o componente de pró-catalisador. Imediatamente após cada local de injeção fresca (alimentação ou catalisador), as correntes de alimentação são misturadas com o conteúdo do reator de polimerização em circulação com elementos de mistura estáticos, tais como elementos de mistura estáticos helicoidais Kenics. O conteúdo do reator é circulado de modo contínuo através de trocadores de calor responsáveis por remover grande parte do calor de reação, e com a temperatura do lado de agente refrigerante responsável por manter um ambiente de reação isotérmico na temperatura especificada. A circulação em torno do reator em laço é fornecida por uma bomba de parafuso. O efluente do reator de polimerização (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) sai do reator e entra em uma zona em que é posto em contato com um agente de desativação e, opcionalmente, um agente sequestrante de ácido (por exemplo, estearato de cálcio e água de acompanhamento de hidratação) para parar a reação e diminuir o cloreto de hidrogênio. Além disso, vários aditivos, tais como antioxidantes, podem ser adicionados nesse momento. A corrente, então, passa por outro conjunto de elementos de mistura estáticos, tais como elementos de mistura estáticos helicoidais Kenics, para dispersar uniformemente a exterminação e os aditivos de catalisador. O efluente (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) passa através de um trocador de calor para aumentar a temperatura de corrente em preparação para a separação do polímero dos outros componentes de reação de ponto de ebulição mais baixo. A corrente passa, então, através de uma válvula de controle com queda de pressão, que é responsável por manter a pressão do reator em um alvo especificado. A corrente, em seguida, entra em um sistema de separação e desvolatilização de dois estágios, em que o polímero foi removido do solvente, hidrogênio e monômero e comonômero não reagidos. As impurezas são removidas dos componentes de reação de baixa ebulição reciclados antes de entrar novamente no reator. O polímero fundido separado e desvolatilizado é bombeado através de um trocador de calor para baixar a temperatura de corrente para uma temperatura na faixa de menos do que 200 °C, por exemplo, menos do que 170 °C, ou na faixa de 50 a 110 °C; assim, produzindo um polímero resfriado fundido. Subsequentemente, o polímero resfriado fundido é bombeado através de um molde especialmente projetado para a peletização subaquática, cortado em péletes sólidos uniformes, seco e transferido em um funil. Após validação de propriedades iniciais de polímero, os péletes de polímero sólidos são transferidos para dispositivos de armazenamento. As porções removidas na etapa de desvolatilização podem ser recicladas ou destruídas. Por exemplo, a maior parte do solvente é reciclada de volta para o reator após passar pelos leitos de purificação. Esse solvente reciclado pode ter ainda comonômero não reagido que é fortificado com comonômero fresco antes da reentrada no reator. Esse solvente reciclado pode ter ainda algum hidrogênio que é, então, fortificado com hidrogênio fresco.
[0030] Em outras modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ser preparado com o uso de um ou mais sistemas de catalisador adequados para polimerizar etileno e um ou mais comonômeros de alfa-olefina através de um processo de polimerização em fase de solução em reatores de tanque agitado adiabáticos, ligados em série em conformidade com o procedimento a seguir. O monômero de etileno e um ou mais comonômeros de alfa-olefina, e hidrogênio são combinados com um solvente, por exemplo, um solvente isoparafínico, tal como ISOPAR E. As impurezas, tais como água, dióxido de carbono, compostos sulfurosos são removidos a partir das correntes de alimentação, e as correstes de alimentação são resfriadas à temperatura na faixa de 5 °C a 60 °C, por exemplo, aproximadamente, 13 °C, antes de entrar no reator. A maior parte, aproximadamente de 85 a 90 por cento, da reação pode ocorrer no primeiro reator de tanque agitado adiabático. A mistura pode ser obtida através da circulação do polímero/pró- catalisador/cocatalisador/solvente/etileno/um ou mais comonômeros de alfa- olefina/solução de hidrogênio com um ou mais agitadores equipados com lâminas de mistura. A alimentação (etileno/um ou mais comonômeros de alfa- olefina/solvente/hidrogênio) pode, por exemplo, entrar no reator a partir do fundo e o pró-catalisador/cocatalisador pode, por exemplo, entrar no reator separadamente da alimentação e também a partir do fundo. A primeira temperatura de reator está na faixa de 120 °C a 190 °C, por exemplo, aproximadamente 175 °C, e a pressão de reator está na faixa de 2,7 Mpa a 6,9 MPa (2.757 kPa a 6.894 kPa (400 psig a 1.000 psig)), por exemplo, aproximadamente 3,4 MPa (3.447 kPa (500 psig)). A temperatura do segundo reator, em série com o primeiro reator, aumenta para uma temperatura na faixa de 175 °C a 210 °C, por exemplo, aproximadamente 202 °C com aproximadamente 10 a 15% da reação restante que ocorre e nenhum catalisador ou monômeros adicionais são adicionados. O tempo médio de permanência no reator se situa na faixa de 2 a 30 minutos, por exemplo, aproximadamente 8 minutos por reator de tanque agitado adiabático antes do término pós-reator por um fluido especialmente projetado para essa finalidade.
[0031] O efluente do reator de polimerização (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) sai do reator e entra em uma zona em que é posto em contato com um agente de desativação e, opcionalmente, um agente sequestrante de ácido (por exemplo, estearato de cálcio e água de acompanhamento de hidratação) para parar a reação e diminuir o cloreto de hidrogênio. Além disso, vários aditivos, tais como antioxidantes, podem ser adicionados nesse momento. A corrente, então, passa por outro conjunto de elementos de mistura estáticos, tais como elementos de mistura estáticos helicoidais Kenics, para dispersar uniformemente a exterminação e os aditivos de catalisador. O efluente (que contém solvente, monômero, comonômero, hidrogênio, componentes de catalisador e polímero fundido) passa através de um trocador de calor para aumentar a temperatura de corrente em preparação para a separação do polímero dos outros componentes de reação de ponto de ebulição mais baixo. A corrente passa, então, através de uma válvula de controle com queda de pressão, que é responsável por manter a pressão do reator em um alvo especificado. A corrente, em seguida, entra em um sistema de separação e desvolatilização de dois estágios, em que o polímero foi removido do solvente, hidrogênio e monômero e comonômero não reagidos. As impurezas são removidas dos componentes de reação de ebulição mais baixa reciclados antes de entrar novamente no reator. O polímero fundido separado e desvolatilizado é bombeado através de um trocador de calor para baixar a temperatura de corrente para uma temperatura na faixa de menos do que 200 °C, por exemplo, menos do que 170 °C, ou na faixa de 50 a 110 °C; assim, produzindo um polímero resfriado fundido. Subsequentemente, o polímero resfriado fundido é bombeado através de um molde especialmente projetado para a peletização subaquática, cortado em péletes sólidos uniformes, seco e transferido em um funil. Após validação de propriedades iniciais de polímero, os péletes de polímero sólidos são transferidos para dispositivos de armazenamento. As porções removidas na etapa de desvolatilização podem ser recicladas ou destruídas. Por exemplo, a maior parte do solvente é reciclada de volta para o reator após passar pelos leitos de purificação. Esse solvente reciclado pode ter ainda comonômero não reagido que é fortificado com comonômero fresco antes da reentrada no reator. Esse solvente reciclado pode ter ainda algum hidrogênio que é, então, fortificado com hidrogênio fresco.
[0032] O interpolímero de etileno/alfa-olefina pode ser usado para formar fibras e/ou tecidos não tecidos, tais como tecidos não tecidos fundidos e soprados. Conforme usado no presente documento, “fundidas e sopradas” se refere a fibras formadas por meio de extrusão de uma composição de polímero termoplástico fundida através de uma pluralidade de capilares finos, normalmente circulares, de matriz, como fios ou filamentos fundidos em correntes de gás de alta velocidade convergentes (por exemplo, ar) que funcionam de modo a atenuar os fios ou filamentos para diâmetros reduzidos. Posteriormente, os fios ou filamentos são transportados pelas correntes de gás de alta velocidade e depositados em uma superfície coletora para formar uma manta não tecida de fibras fundidas e sopradas dispersas aleatoriamente com diâmetros médios geralmente inferiores a 10 mícrons. Os termos “não tecido”, “manta não tecida” e “tecido não tecido” são usados no presente documento de forma intercambiável. "Não tecido" se refere a uma manta ou um tecido que tem uma estrutura de fibras ou fios individuais que são aleatoriamente entrelaçados, mas não de uma maneira identificável como é o caso de um tecido de malha.
[0033] Em modalidades do presente documento, os tecidos não tecidos fundidos e soprados descritos no presente documento podem exibir uma ou mais das seguintes características: a 100 gsm, uma melhora de 5% em permeabilidade de ar em comparação com um tecido não tecido fundido e soprado de 100 gsm formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma viscosidade Brookfield maior do que 50.000 cP, uma densidade que se situa na faixa de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) que varia de 1,8 a 3,5, e/ou a 25 gsm, uma melhora de 5% em pressão de falha de cabeça hidrostática em comparação com um tecido não tecido fundido e soprado formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma viscosidade Brookfield maior do que 50.000 cP, uma densidade que varia de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (MW,CC/MN,CC) que se situa na faixa de 1,8 a 3,5. % de Melhoria é calculada da seguinte forma:
[0034] O tecido não tecido fundido e soprado pode ser usado em uma estrutura de compósito. A estrutura de compósito pode compreender adicionalmente um ou mais não tecidos extrudados por rotação. Conforme usado no presente documento, “extrudadas por rotação” se refere a fibras formadas por meio de extrusão de uma composição de polímero termoplástico fundida como filamentos através de uma pluralidade de capilares finos, geralmente circulares, de matriz de uma fieira com o diâmetro dos filamentos extrudados sendo, então, rapidamente reduzido e, posteriormente, depositando os filamentos sobre uma superfície coletora para formar uma manta ou tecido de fibras extrudadas por rotação aleatoriamente dispersas com diâmetros médios geralmente entre cerca de 7 e cerca de 30 mícrons. As fibras extrudadas por rotação podem ser fibras bicomponentes ou monocomponentes. As fibras monocomponentes compreendem polietileno. As fibras bicomponentes podem ter uma estrutura de bainha/núcleo em que a bainha compreende polietileno e o núcleo compreende polipropileno. Certamente, outras configurações de fibras bicomponentes podem ser usadas, tais como, um arranjo lado a lado, um arranjo circular ou um arranjo “ilhas no mar”.
[0035] Em algumas modalidades, o compósito tem uma configuração de SAMBSC, em que S é um tecido não tecido extrudado por rotação, M é o tecido não tecido fundido e soprado, conforme descrito no presente documento, e a, b, e c são o número de camadas, e são números inteiros independentes que se situam na faixa de 1 a 5. Por exemplo, o compósito pode ter um SMS (em que a=1, b=1 e c=1), SMMS (em que a=1, b=2 e c=1), SSMSS (em que a=2, b=1 e c=2), SMMMS (em que a=1, b=3 e c=1), SMMSS (em que a=1, b=3 e c=2), ou outras configurações como “a”, “b” e “c” são independentes uns dos outros.
[0036] Em modalidades do presente documento, um tecido não tecido fundido e soprado compreende um interpolímero de etileno/alfa-olefina, conforme descrito no presente documento. Os não-tecidos fundidos e soprados descritos no presente documento podem ser uma estrutura de monocamada ou uma estrutura de compósito, tal como uma estrutura de compósito de SMS. Em modalidades do presente documento, a estrutura de compósito de SMS pode exibir uma ou mais das seguintes características: pelo menos uma melhoria de 5% quanto à resistência à tração de pico de MD em comparação com uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma viscosidade Brookfield maior do que 50.000 cP, uma densidade que se situa na faixa de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) que se situa na faixa de 1,8 a 3,5; pelo menos uma melhoria de 5% quanto à resistência à tração de pico de CD em comparação com uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma viscosidade Brookfield maior do que 50.000 cP, uma densidade que se situa na faixa de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) que se situa na faixa de 1,8 a 3,5; um alongamento de MD em ruptura que é pelo menos 5% maior do que um alongamento de MD em ruptura para uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa-olefina que tem uma viscosidade Brookfield maior do que 50.000 cP, uma densidade se situa na faixa de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) que se situa na faixa de 1,8 a 3,5; e/ou um alongamento de CD em ruptura que é pelo menos 5% mais alto do que um alongamento de CD em ruptura para uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um interpolímero de etileno/alfa- olefina que tem uma viscosidade maior do que 50.000 cP, uma densidade que se situa na faixa de 0,911 g/cm3 a 0,939 g/cm3, e uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) que se situa na faixa de 1,8 a 3,5. A% de melhoria é calculada da mesma forma acima. O valor mais alto em % é calculado como [valor inventivo] - [valor comparativo].
[0037] Em modalidades do presente documento, a estrutura de compósito de SMS pode exibir uma ou mais das seguintes características: pelo menos uma melhoria de 10% (ou alternativamente, pelo menos uma melhoria de 15%, 20%, 25%, 30%, 35%, ou 40%) quanto à resistência à tração de pico de MD em comparação com uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um homopolímero de polipropileno que tem uma densidade de 0,900 g/cm3 e razão de fluxo de fusão (a 230 °C, 2,16 kg) de 1.200 g/10 min; pelo menos uma melhoria de 10% (ou alternativamente, pelo menos uma melhoria de 15%, 20%, 25%, 30%, 35% ou 40%) em resistência à tração de pico de CD em comparação com uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir um homopolímero de polipropileno que tem uma densidade de 0,900 g/cm3 e razão de fluxo fundido (a 230 °C, 2,16 kg) de 1.200 g/10 min; um alongamento de MD em ruptura que é de pelo menos 10% (ou alternativamente, pelo menos 15%, 20%, 25%, 30%, 35% ou 40%) mais alto do que um alongamento de MD em ruptura para uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado a partir de um homopolímero de polipropileno que tem uma densidade de 0,900 g/cm3 e razão de fluxo fundido (a 230 °C, 2,16 kg) de 1.200 g/10 min; e/ou um alongamento de CD em ruptura que é pelo menos 10% (ou alternativamente, pelo menos 15%, 20%, 25%, 30%, 35% ou 40%) mais alto do que um alongamento de CD em ruptura para uma estrutura de compósito de SMS, em que o tecido não tecido fundido e soprado é formado a partir de um homopolímero de polipropileno que tem uma densidade de 0,900 g/cm3 e razão de fluxo fundido (a 230 °C, 2,16 kg) de 1.200 g/10 min.
[0038] A densidade é medida de acordo com ASTM D-792, e expressa em gramas/centímetro cúbico (g/cm3).
[0039] A viscosidade Brookfield é medida com um Viscosímetro Extra DV-II Pro. O instrumento utiliza o software Rheocalc V3.3, que proporciona um ótimo controle e precisão do viscosímetro. 8 gramas de amostra são usados ao usar o tamanho de fuso SC4-31. A temperatura de teste é de 176,6 °C (350 °F). A velocidade de fuso adequada é aplicada para que o torque esteja entre o nível de 40% e 70%. Os dados de viscosidade são registados após 20 minutos quando é obtida uma leitura de viscosidade estável.
[0040] A GPC convencional é obtida por equipamento de cromatografia de permeação em gel (GPC) à alta temperatura (PolymerChar, Espanha). O detector de IR5 (“canal de medição”) é usado como um detector de concentração. O software GPCOne (PolymerChar, Espanha) é utilizado para calcular a massa molecular média-z (Mz), média ponderada (Mw) e média numérica (Mn) do polímero e determinar a MWD (= Mw/Mn). O método usa três colunas B misturadas em gel PL de 10 mícrons (Agilent Technologies, dimensão de coluna 100 X 7,6 mm) ou quatro colunas mistas A em gel PL de 20 mícrons (Agilent Technologies, dimensão de coluna 100 X 7,6 mm) que operam a uma temperatura de 150 °C. As amostras são preparadas a uma concentração de “2 mg/ml” em solvente 1,2,4-triclorobenzeno que contém 200 partes por milhão de hidroxitolueno butilado de antioxidante (BHT) por 3 horas a 160 °C com um sacudimento suave por um autoamostrador (PolymerChar, Espanha). A taxa de fluxo é de 1,0 ml/min, e o tamanho da injeção é de 200 microlitros. O software GPCOne é usado para calcular a contagem de placas. O sistema cromatográfico deve ter um mínimo de 22.000 placas.
[0041] O conjunto de colunas de GPC é calibrado executando-se pelo menos 20 padrões estreitos de poliestireno de distribuição de peso molecular. A calibração utiliza uma terceira ordem adequada para o sistema com três colunas B mistas de gel PL de 10 mícrons ou uma quinta ordem adequada para o sistema com quatro colunas A mistas de gel PL de 20 mícrons. O peso molecular (MW) dos padrões se situam na faixa de 580 g/mol a 8.400.000 g/mol e os padrões estão contidos em 6 misturas de "coquetéis". Cada mistura padrão tem pelo menos uma década de separação entre os pesos moleculares individuais. As misturas padrão são adquiridas junto à Agilent Technologies. Os padrões de poliestireno são preparados a "0,025 g em 50 ml de solvente" para pesos moleculares iguais a, ou maiores do que, 1.000.000 g/mol e em "0,05 g em 50 ml de solvente" para pesos moleculares inferiores a 1.000.000 g/mol. Os padrões de poliestireno são dissolvidos a 80 °C com agitação suave por 30 minutos. As misturas de padrões estreitos foram executadas primeiro e em ordem decrescente de componente de maior peso molecular para minimizar a degradação. Os pesos moleculares de pico padrão de poliestireno são convertidos em pesos moleculares de polietileno com o uso da Equação 1 (conforme descrito em Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Letters, 6, 621 (1968)): em que Mw é o peso molecular de polietileno (PE) ou poliestireno (PS), conforme marcado, e B é igual a 1,0. É conhecido por aqueles de habilidade comum na técnica que A pode estar em uma faixa de cerca de 0,38 a cerca de 0,44, de tal modo que o valor de A produza 52.000 MWPE para Materiais de Referência Padrão (SRM) 1475a. O uso desse método de calibração de polietileno para obter valores de peso molecular, tais como a distribuição de peso molecular (MWD ou Mw/Mn), e estatísticas relacionadas, é definido no presente documento como o método modificado de Williams e Ward. O peso molecular médio numérico, o peso molecular médio ponderal e o peso molecular médio Z são calculados a partir das seguintes equações. em que Mn,cc, Mw,cc e Mz,cc (em g/mol) são os pesos moleculares médios numéricos, ponderais e Z obtidos a partir da calibração convencional, respectivamente. wi é a fração em peso das moléculas de polietileno eluídas no volume de retenção Vi. Mcc,i é o peso molecular (em g/mol) das moléculas de polietileno eluídas no volume de retenção Vi obtido com o uso da calibração convencional (consultar Equação (1)).
[0042] Os picos cromatográficos devem ser configurados de forma a incluir uma área demarcada com um desvio visível e significativo a partir da base de referência quando o cromatograma é visualizado a 20 por cento da altura de pico. A base de referência não deve ser integrada a peso molecular equivalente a menos do que 100 polietilenos e deve-se tomar cuidado para levar em consideração a incompatibilidade antioxidante da amostra preparada e da fase móvel cromatográfica. Com referência à Figura 1, são retratados os conjuntos de limites de base de referência e integração adequados para uma amostra que exibe um claro pico antioxidante separado.
[0043] O uso de um marcador de taxa de fluxo de decano é mostrado no cromatograma de IR5 (consultar Figuras 1 e 2). Em nenhum momento a diferença de valor Y da base de referência (resposta) entre o início e o final da base de referência deve ser superior a 3 por cento da altura de pico integrado do cromatograma. Nesse caso, a amostra cromatográfica deve ser manuseada através da correspondência apropriada entre a amostra e o antioxidante de fase móvel.
[0044] Com referência à Figura 2, são retratados os conjuntos de limites de base de referência e de integração adequados para uma amostra que mostra continuidade em relação ao peso molecular equivalente a 100 polietilenos. Em nenhum momento o limite de integração final deve ser menor do que o peso molecular equivalente a 100 polietilenos.
[0045] w (fração em peso maior do que 105 g/mol) é calculada de acordo com a curva de MWD (wi versus Mcc,i de perfil) obtida a partir do software GPCOne de acordo com a Equação (5):
[0046] Para as técnicas de GPC utilizadas no presente documento (GPC de Dispersão de Luz), um sistema de Cromatografia de Permeação em Gel de Detector Triplo (3D-GPC ou TDGPC) é utilizado. Esse sistema consistiu em um Cromatógrafo de Alta Temperatura de GPC-IR da PolymerChar (Valência, Espanha), equipado um detector de dispersão de luz laser de 2 ângulos Precision Detectors (Now Agilent Technologies) Modelo 2040, um detector de infravermelho IR5 e detector de viscosímetro de 4 capilares da PolymerChar. A coleta de dados e o processamento de dados são realizados com o uso de “Controle de Instrumento” da PolymerChar e software GPCOne. O sistema também é equipado com um dispositivo de desgaseificação de solventes online da Agilent Technologies (CA, EUA). O software GPCOne é usado para calcular a contagem de placas. O sistema cromatográfico deve ter um mínimo de 22.000 placas.
[0047] O eluente do conjunto de colunas de GPC flui através de cada detector disposto em série, na seguinte ordem: detector IR5, detector LS e, em seguida, o detector de viscosímetro. A abordagem sistemática para a determinação de desvios de múltiplos detectores foi feita de uma maneira em conformidade com aquela publicada por Balke, Mourey, et. al. (Mourey and Balke, Chromatography Polym., Capítulo 12, (1992)) (Balke, Thitiratsakul, Lew, Cheung, Mourey, Chromatography Polym., Capítulo 13, (1992)), resultados de perfil de detector triplo de otimização (MW e viscosidade intrínseca) do uso de um padrão de polietileno amplo, conforme indicado abaixo.
[0048] Quatro pacotes de tamanho de poro misturado de 20 mícrons (“Mixed A”, Agilent Technologies) são usados para a separação. O compartimento de forno de Autoamostrador PolymerChar é operado a 160 °C com sacudimento de baixa velocidade por 3 horas e o compartimento de coluna é operado a 150 °C. As amostras são preparadas em uma concentração de “2 miligramas por mililitro”. O solvente cromatográfico e o solvente da preparação da amostra são 1,2,4-triclorobenzeno (TCB) que contém “200 ppm de 2,6-di-terc-butil-4-metilfenol (BHT)”. O solvente é aspergido com nitrogênio. O volume de injeção é de 200 microlitros. A taxa de fluxo através da GPC é definida em 1 ml/minuto.
[0049] Para a GPC de LS, o Modelo 2040 do detector Precision Detector PDI2040 de ângulo 15° é usado. Os dados de peso molecular são obtidos de maneira consistente com aquela publicada por Zimm (Zimm, B.H., J. Chem. Phys., 16, 1099 (1948)) e Kratochvil (Kratochvil, P., Classical Light Scattering from Polymer Solutions, Elsevier, Oxford, NY (1987)), os quais são incorporados ao presente documento a título de referência. A concentração injetada total usada na determinação do peso molecular foi obtida a partir da área de detector de massa (IR5) e da constante de detector de massa, derivada de um homopolímero de polietileno linear adequado, ou um dos padrões de polietileno de peso molecular médio ponderal conhecido. Os pesos moleculares calculados foram obtidos através do uso de uma constante de dispersão de luz, derivada de um ou mais dos padrões de polietileno mencionados abaixo e um coeficiente de concentração de índice refrativo, dn/dc, de 0,104. Geralmente, a resposta do detector de massa e a constante de dispersão de luz devem ser determinadas a partir de um padrão linear com um peso molecular que ultrapassa cerca de 50.000 g/mol. A calibração do viscosímetro pode ser obtida com o uso dos métodos descritos pelo fabricante ou, alternativamente, com o uso dos valores publicados de padrões lineares adequados, como Materiais de Referência Padrão (SRM) 1475a (disponibilizados pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST)). As concentrações cromatográficas são consideradas baixas o suficiente para eliminar os efeitos do 2° coeficiente viral de endereçamento (efeitos de concentração no peso molecular).
[0050] Com 3D-GPC, o peso molecular médio ponderal absoluto (“MW, ABS”) e o peso molecular médio z absoluto (“MZ, ABS”) são determinados através do uso das Equações (6) e (7) abaixo, o MW,ABS é obtido com o uso do método de “área de pico” (após a calibração de detector que relaciona áreas com massa e massa - produto de peso molecular) para maior precisão e exatidão. A “LS.Área” e a “Concentração.Área” são L-SÁra pela combinação de cromatógrafos/detectores. em que Ci é a concentração das moléculas de polietileno no eluente no volume de retenção VI, MABS,I é o peso molecular absoluto das moléculas de polietileno no volume de retenção Vi, LSi é a resposta do detector de dispersão de luz no volume de retenção Vi, ∑LSi (LS.Área) é a resposta total da dispersão de luz, e a ∑Ci (Concentração.Área) é a concentração total.
[0051] O peso molecular médio ponderal pela dispersão de luz (LS) com o uso da Equação (6) é comumente referido como “peso molecular médio ponderal absoluto” ou “M W,ABS”. O MN,CC, MW,CC, e MZ,CC das Equações (2, 3, 4) usa a curva de calibração de peso molecular de GPC convencional (“calibração convencional”) e MW,CC é frequentemente referido como “peso molecular de estrutura principal de cadeia polimérica”, “peso convencional-peso molecular médio” e "MW,CC".
[0052] A DSC pode ser usada para medir o comportamento de fusão e cristalização de um polímero ao longo de uma ampla faixa de temperaturas. Por exemplo, a DSC de Instrumentos TA Q1000, equipada com um RCS (sistema de resfriamento refrigerado) e um amostrador automático foi usada para realizar essa análise. Durante o teste, um fluxo de gás de purga de nitrogênio de 50 ml/min foi usado. Cada amostra foi prensada em fusão em um filme fino a cerca de 175 °C; a amostra fundida foi, então, resfriada com ar até a temperatura ambiente (aproximadamente 25 °C). A amostra de filme foi formada por preensão de uma amostra de “0,1 a 0,2 grama” a 175 °C a 10,34 MPa (1.500 psi) e 30 segundos, para formar um filme de “0,00254 a 0,00508 mm (0,1 a 0,2 mil) de espessura”. Um espécime de 3 a 10 mg e 6 mm de diâmetro foi extraído do polímero resfriado, pesado, colocado em um recipiente de alumínio leve (cerca de 50 mg) e fechado com frisado. A análise foi, então, realizada para determinar suas propriedades térmicas.
[0053] O comportamento térmico da amostra foi determinado graduando-se a temperatura da amostra para cima e para baixo para criar um fluxo de calor versus perfil de temperatura. Primeiramente, a amostra foi rapidamente aquecida a 180 °C e mantida isotérmica por cinco minutos, a fim de remover seu histórico térmico. Em seguida, a amostra foi resfriada até -40 °C, a uma taxa de resfriamento de 10 °C/minuto, e mantida isotérmica a -40 °C por cinco minutos. A amostra foi, então, aquecida a 150 °C (essa é a rampa de "segundo aquecimento") a uma taxa de aquecimento de 10 °C/minuto. As curvas de resfriamento e de segundo aquecimento são registradas. A curva de resfriamento foi analisada ajustando-se parâmetros de linha de base a partir do início da cristalização a -20 °C. A curva de calor é analisada definindo-se os parâmetros de referência de -20 °C ao final da fusão. Os valores determinados foram a temperatura de fusão de pico (Tm), a temperatura de cristalização de pico mais alta (Tc), o calor de fusão (Hf) (em Joules por grama) e a % de cristalinidade calculada para amostras de polietileno utilizando: % de cristalinidade = ((Hf)/(292 J/g)) x 100. O calor de fusão (Hf) e a temperatura de fusão de pico mais alta foram relatados a partir da segunda curva de calor. A temperatura de cristalização de pico mais alta é determinada a partir da curva de resfriamento.
[0054] A análise de distribuição de comonômero, também é designada por distribuição de ramificação de cadeia curta (SCBD), é medida com Fracionamento de Eluição de Cristalização (CEF) (PolymerChar, Espanha) (Monrabal et al., Macromol. Symp. 257, 71-79 (2007), que é incorporado ao presente documento a título de referência) equipado com o detector IR-4 (PolymerChar, Espanha) e o detector de dispersão de luz de dois ângulos Modelo 2040 (Precision Detectors, atualmente Agilent Technologies). O detector IR-4 ou IR-5 é usado. Uma coluna de proteção de 10 ou 20 mícrons de 50X4,6 mm (PolymerLab, atualmente Agilent Technologies) é instalada imediatamente antes do detector IR-4 ou do detector IR-5 no forno de detector. São obtidos orto-diclorobenzeno (ODCB, 99% de grau de anidro) e 2,5-di-terc- butil-4-metilfenol (“BHT”, número de catálogo B1378-500G, número de lote 098K0686) da Sigma-Aldrich. O ODCB é destilado antes de ser usado. O gel de sílica 40 (tamanho de partícula de 0,2 ~ 0,5 mm, número de catálogo 101813) da EMD Chemicals também é obtido. O gel de sílica é seco em uma estufa de vácuo a 160 °C durante cerca de duas horas antes do uso. Oitocentos miligramas de BHT e cinco gramas de gel de sílica são adicionados a dois litros de ODCB. O ODCB também pode ser seco passando através uma coluna ou colunas embaladas com sílica gel. Para o instrumento CEF equipado com um autoamostrador com capacidade de purga de N2, o gel de sílica 40 é embalado em duas colunas de aço inoxidável de 300 x 7,5 mm GPC e as colunas de gel de sílica 40 são instaladas na entrada da bomba do instrumento CEF para secar ODCB; e nenhum BHT é adicionado à fase móvel. Esse “ODCB que contém BHT e gel de sílica” ou ODCB seco com gel de sílica 40 é agora denominado como “ODCB”. Esse ODCB é espargido com nitrogênio seco (N2) por uma hora antes do uso. O nitrogênio seco é de modo que seja obtido passando-se nitrogênio a < 620,5 kPa (90 psig) sobre CaCO3 e peneiras moleculares de 5 Á. O nitrogênio resultante deve ter um ponto de orvalho de aproximadamente -73 °C. A preparação da amostra é feita com autoamostrador a 4 mg/ml (salvo quando indicado de outro modo) sob agitação a 160 °C durante 2 horas. O volume de injeção é de 300 μl. O perfil de temperatura de CEF é: cristalização a 3 °C/min de 110 °C a 30 °C, equilíbrio térmico a 30 °C por 5 minutos (incluindo Tempo de Eluição de Fração Solúvel fixado em 2 minutos), eluição a 3 °C/min de 30 °C a 140 °C. A taxa de fluxo durante a cristalização é de 0,052 ml/min. A taxa de fluxo durante a etapa de resfriamento é de 0,052 ml/min. A taxa de fluxo durante a eluição é de 0,50 ml/min. Os dados são coletados em um ponto de dados/segundo. A coluna de CEF é embalada com microesferas de vidro a 125 μm ± 6% (MO-SCI Specialty Products) com tubagem de aço inoxidável de 0,3175 centímetro (1/8 polegada) de acordo com a Patente US 8.372.931, que é incorporada ao presente documento a título de referência. O diâmetro externo da coluna (OD) é de 1/8 polegada. Os parâmetros cruciais necessários para duplicar o método incluem o diâmetro interno da coluna (ID) e o comprimento da coluna (L). A escolha de ID e L deve ser de modo que quando embalada com as microesferas de vidro com diâmetro de 125 μm, o volume interno líquido seja de 2,1 a 2,3 ml. Caso L seja 152 cm, então, ID deve ser 0,206 cm e a espessura da parede deve ser 0,056 cm. Diferentes valores para L e ID podem ser usados, desde que o diâmetro de microesfera de vidro seja 125 μm e o volume interno do líquido esteja entre 2,1 e 2,3 ml. A calibração da temperatura da coluna é realizada com o uso de uma mistura de Polietileno Linear de Referência Padrão do Material de Referência NIST 1475a (1,0 mg/ml) e Eicosano (2 mg/ml) em ODCB. A calibração de temperatura de CEF consiste em quatro etapas: (1) calcular o volume de atraso definido como o desvio de temperatura entre a temperatura de pico de eluição medida de Eicosano menos 30,00 °C; (2) Subtração do deslocamento de temperatura da temperatura de eluição dos dados de temperatura bruta de CEF. Observa-se que esse desvio de temperatura é uma função de condições experimentais, tais como a temperatura de eluição, a taxa de fluxo de eluição etc.; (3) Criar uma linha de calibração linear que transforme a temperatura de eluição em uma faixa de 30,00 °C e 140,00 °C de modo que o polietileno linear NIST 1475a tenha uma temperatura de pico de 101,0 °C e o Eicosano tenha uma temperatura de pico de 30,0 °C; (4) Para a fração solúvel medida isotermicamente a 30 °C, a temperatura de eluição é extrapolada linearmente com o uso de a taxa de aquecimento por eluição de 3 °C/min. As temperaturas de pico de eluição relatadas são obtidas de tal modo que a curva de calibração do teor de comonômero observado coincida com as anteriormente relatadas na Patente US n° 8.372.931, que é incorporada ao presente documento a título de referência. Os dados de CEF são processados pelo software GPCOne (PolymerChar, Espanha).
[0055] O CDBI é definido como a percentagem em peso das moléculas de polímero com um teor de comonômero dentro de 50 por cento do teor de comonômero molar total médio (conforme relatado no documento WO 93/03093, que é incorporado ao presente documento a título de referência). O CDBI de poliolefinas pode ser convenientemente calculado a partir dos dados de distribuição de ramificação de cadeia curta (SCBD) obtidos a partir de técnicas conhecidas na técnica, tais como, por exemplo, fracionamento por eluição de elevação de temperatura (“TREF”), conforme descrito, por exemplo, por Wild et al., Journal of Polymer Science, Poly. Phys. Ed., Vol. 20, 441 (1982); L. D. Cady, “The Role of Comonomer Type and Distribution in LLDPE Product Performance”, SPE Regional Technical Conference, Quaker Square Hilton, Akron, OH, 107-119 (01 e 02 de outubro de 1985); ou na Patente US n° 4.798.081 (Hazlitt, et al.) e Patente US n° 5.008.204 (Stehling), todos os quais são aqui incorporados a título de referência.
[0056] Aqui, o CDBI é calculado de acordo com as etapas a seguir com a SCBD medida por CEF:
[0057] (A) Obter uma fração em peso a cada temperatura (T) (wT(T)) de 20,0 °C a 119,0 °C com um aumento de temperatura de 0,200 °C a partir de CEF de acordo com a equação
[0058] (B) Calcular a temperatura mediana (TMEDIANA) na fração em peso cumulativo de 0,500 (50%) incluindo a fração solúvel. A fração em peso cumulativo para toda a faixa de temperatura de eluição (geralmente entre 20,0 a 120,0 °C) é normalizada como 1,00.
[0059] (C) Calcular o teor de comonômero total mediano correspondente em % em mol (CMEDIANO) na temperatura mediana (TMEDIANA) com o uso de calibração de teor de comonômero versus temperatura de eluição.
[0060] (D) Construir uma curva de calibração de teor de comonômero com o uso de uma série de materiais de referência (copolímeros de etileno-octeno) com quantidade conhecida de teor de comonômero, isto é, onze materiais de referência com distribuição de comonômero estreito (distribuição de comonômero monomodal em CEF de 35,0 a 119,0 °C) com Mw médio ponderal (por GPC convencional) de 35.000 a 115.000 (medido através de GPC convencional) em um teor de comonômero que se situa na faixa de 0,0% em mol a 7,0% em mol são analisados com CEF nas mesmas condições experimentais especificadas em seções experimentais de CEF. O teor de comonômero dos materiais de referência é determinado utilizando análise de RMN de 13C de acordo com as técnicas descritas, por exemplo, na Patente U.S. n° 5.292.845 (Kawasaki et al.) e por JC Randall em Rev. Macromol. Chem. Phys., C29, 201-317, que são incorporados ao presente documento a título de referência.
[0061] (E) Calcular a calibração de teor de comonômero com o uso da temperatura de pico (Tp) de cada material de referência e seu teor de comonômero; A calibração é calculada a partir de cada um dos materiais de referência, conforme mostrado na seguinte equação, em que: R2 é a constante de correlação;
[0062] (F) Calcular o CDBI como a porcentagem em peso total com um teor de comonômero que se situa na faixa de 0,5*CMEDIANO a 1,5*CMEDIANO. Se a densidade do polímero é superior a 0,94, o CDBI será, assim, definido como 100% (consultar o documento WO1993003093 A1, o qual é incorporado ao presente documento a título de referência).
[0063] Os procedimentos a seguir são utilizados para gerar dados de ensaios de tração para tecidos não tecidos da presente invenção. O peso básico pode ser determinado medindo-se o peso de uma área conhecida de tecido. Por exemplo, o peso de base em g/m2 pode ser determinado de acordo com ASTM D 3776.
[0064] A resistência à tração de pico e o alongamento em ruptura são medidos de acordo com ASTM D5035. Uma tira de espécime (2,54 centímetros (1 polegada) de largura por 15,24 centímetros (6 polegadas) de comprimento) é cortada do tecido não tecido e testada com um comprimento de calibre de 7,62 centímetros (3 polegadas) (separação de aderência). A direção do comprimento do espécime é a direção da máquina (MD) para obter as propriedades de tração em MD ou a direção transversal (CD) para obter as propriedades de tração em CD. A velocidade de teste é de 30,48 centímetros (12 polegadas)/min.
[0065] O pico de resistência à tração e o alongamento em ruptura dos materiais não tecidos são determinados com o uso dos procedimentos a seguir. A resistência à tração de pico é a força máxima ou de pico aplicada a um material antes da ruptura. Materiais frágeis geralmente se rompem com a força máxima. Materiais que são dúcteis geralmente experimentam uma força máxima antes de romperem. Utiliza-se um instrumento de teste eletrônico de alta precisão que mede o alongamento em ruptura e a resistência à tração de pico dos materiais enquanto as forças de tração são aplicadas ao material. A força que é exercida na amostra é lida diretamente a partir da máquina de teste ou gráficos obtidos durante o procedimento de teste. Para cada amostra, pelo menos 5 amostras foram testadas e a média foi calculada e utilizada para o pico de resistência à tração observado para a amostra.
[0066] Alongamento à ruptura é a deformação na direção de carga causada por uma força de tração. O alongamento é expresso como uma razão do comprimento do material esticado como uma porcentagem para o comprimento do material não esticado. O alongamento em ruptura é determinado no ponto em que o material esticado se rompe. O alongamento aparente é determinado pelo aumento no comprimento desde o início da curva de extensão de força até um ponto correspondente à força de ruptura. O alongamento aparente é calculado como o aumento percentual no comprimento com base no comprimento de calibre (L0).
[0067] A permeabilidade do ar é testada com um testador de permeabilidade do ar FX 3300 fabricado pela TexTest Instruments e expresso em pés cúbicos por minuto. A pressão de teste é de 125 Pa e a área de teste é de 20 cm2.
[0068] O teste de pressão de falha de cabeça hidrostática é realizado de acordo com AATCC 127 com um testador de cabeça hidrostática TexTest FX3000 e expresso em milibar (mbar). A área de teste é de 100 cm2 e o gradiente é de 6 kPa (60 mbar)/min. Um valor médio de cinco espécimes é relatado.
[0069] O teste de pressão de falha de cabeça hidrostática é realizado de acordo com a ISO 811 com um testador de cabeça hidrostática TexTest FX3000 e expresso em milibar (mbar). A área de teste é de 100 cm2 com um gradiente de 6 kPa (60 mbar)/min. Um valor médio de cinco espécimes é relatado.
[0070] A rigidez do Handle-O-Meter das amostras não tecidas foi verificada em um Handle-O-Meter da Thwing-Albert, Modelo 211-300, de acordo com o método de teste EDANA WSP 90.3.0 (05), e expressa em gramas. O Handle- O-Meter é um aparelho comercialmente disponível junto à Thwing-Albert Company. O Handle-O-Meter mede o “toque” ou “sensação tátil”, que leva em consideração os efeitos combinados de rigidez ou flexibilidade e atrito de superfície de materiais cobertos, tais como não-tecidos, filmes e laminados. Condições para avaliação: uma única amostra de 100 mm por 100 mm é avaliada com o uso de um conjunto de 100 gm e uma largura de 5 mm. O tecido é empurrado para dentro da fenda pelo feixe e o “toque” ou “sensação tátil” é a resistência que o tecido exerce no feixe na medida em que é empurrado para dentro da fenda. Os valores mais baixos de “toque” ou “sensação tátil” indicam tecidos mais macios e mais maleáveis.
[0071] Polímero comparativo 1 (Comp. 1) é um homopolímero de polipropileno (Metoceno MF650W), disponível junto à LyondellBasell Industries N.V. (Houston, TX), que tem uma densidade de acordo com ASTM D792, de 0,90 g/cm3 e uma taxa de fluxo em fusão, de acordo com ASTM D1238, de 500 g/10 min a 230 °C, 2,16 kg. Características adicionais do polímero são fornecidas nas tabelas abaixo.
[0072] Polímero comparativo 2 (Comp. 2) é um homopolímero de polipropileno (Metoceno MF650X), disponível junto à LyondellBasell Industries N.V. (Houston, TX), com uma densidade de acordo com ASTM D792, de 0,90 g/cm3 e uma taxa de fluxo em fusão, de acordo com ASTM D1238, de 1.200 g/10 min a 230 °C, 2,16 kg. Características adicionais do polímero são fornecidas nas tabelas abaixo.
[0073] Polímero comparativo 3 (Comp. 3) é um homopolímero de polipropileno (Metoceno MF650Y), disponível junto à LyondellBasell Industries NV. (Houston, TX), com uma densidade de acordo com ASTM D792, de 0,90 g/cm3 e uma taxa de fluxo em fusão, de acordo com ASTM D1238, de 1.800 g/10 min a 230 °C, 2,16 kg. Características adicionais do polímero são fornecidas nas tabelas abaixo.
[0074] Polímero comparativo 4 (Comp. 4) é um interpolímero de etileno/alfa- olefina, disponível como DNDA 1082 NT7 da The Dow Chemical Company (Midland, MI). Características adicionais do polímero são fornecidas nas tabelas abaixo.
[0075] Os interpolímeros de etileno/alfa-olefina inventivos 1 a 5 foram preparados de acordo com o processo a seguir e com base nas condições reacionais relatadas nas Tabelas 1 e 2.
[0076] Todas as matérias-primas (monômero e comonômero) e o solvente de processo (um solvente isoparafínico de alta pureza de faixa estreita de ebulição, Isopar-E) são purificados com peneiras moleculares, antes da introdução no ambiente de reação. O hidrogênio é fornecido em cilindros pressurizados como um grau de pureza elevado e não é mais purificado. A corrente de alimentação de monômero de reator foi pressurizada por meio de um compressor mecânico para pressão de reação acima. A alimentação de solvente e comonômero pode ser pressurizada através de uma bomba acima da pressão de reação. Os componentes individuais de catalisador foram manualmente diluídos em lote com solvente purificado e pressurizados até a pressão de reação acima. Todos os fluxos de alimentação de reação foram medidos com medidores de fluxo em massa e foram independentemente controlados com sistemas de controle de válvula automatizados por computador.
[0077] O reator de polimerização em solução contínua consistiu em um reator preenchido com líquido, não adiabático, isotérmico, em circulação e em laço que é semelhante a um reator de tanque com agitação contínua (CSTR) com remoção de calor. O controle independente de todas as alimentações de solvente, monômero, comonômero, hidrogênio e componente catalisador frescas é possível. A corrente de alimentação fresca total para o reator (solvente, monômero, comonômero e hidrogênio) é controlada por temperatura passando-se a corrente de alimentação através de um trocador de calor. A alimentação fresca total para o reator de polimerização é injetada no reator em dois locais com volumes de reator aproximadamente iguais entre cada local de injeção. A alimentação fresca é controlada com cada injetor recebendo metade do fluxo total de massa de alimentação fresca. Os componentes de catalisador são injetados no reator de polimerização através de um stinger de injeção especialmente projetado. A alimentação de componente de catalisador primário é controlada por computador para manter a conversão de monômero de reator no alvo especificado. Os dois componentes de cocatalisador são alimentados com base em razões molares especificadas calculadas para o componente de catalisador primário. Imediatamente após cada local de injeção de alimentação de reator, as correntes de alimentação são misturadas com o conteúdo do reator de polimerização em circulação com elementos de mistura estáticos. O conteúdo do reator é circulado de modo contínuo através de trocadores de calor responsáveis por remover grande parte do calor de reação, e com a temperatura do lado de agente refrigerante responsável por manter um ambiente de reação isotérmico na temperatura especificada. A circulação em torno do reator em laço é fornecida por uma bomba.
[0078] O efluente de reator final entra em uma zona em que é desativado com a adição e reação com um reagente adequado (água). Nesse mesmo local de saída de reator outros aditivos são adicionados para a estabilização de polímero. Para as amostras da invenção, as condições foram escolhidas de modo que pelo menos uma razão molar de 10 vezes de água (hidrato) versus catalisador ativo esteja disponível para parar a polimerização no efluente de reator. Esse aspecto é importante para assegurar que o material polimérico tenha uma distribuição de peso molecular estreita e a distribuição de composição seja mantida estreita.
[0079] Após a desativação de catalisador e a adição de aditivo, o efluente de reator entrou em um sistema de desvolatização em que o polímero foi removido da corrente não polimérica. O polímero fundido isolado é processado e peletizado de acordo com a descrição fornecida no documento n° WO 2015/191066, página 6, ll. 23 a 28, página 8, ll. 11 a 16 e página 11, ll. 3 a 25, que é incorporado ao presente documento a título de referência. A corrente não polimérica passa através de várias peças de equipamentos que separam a maior parte do etileno que foi removido do sistema. A maior parte do solvente e comonômero não reagido pode ser reciclada de volta para o reator depois de passar por um sistema de purificação. Uma pequena quantidade de solvente e comonômero é purgada a partir do processo. TABELA 1 TABELA 2
[0080] Cada reação resultou na produção de uma solução de polímero que ontém um copolímero de baixo peso molecular com as características descritas na Tabela 3. "NM" se refere a valores que não foram medidos. TABELA 3: DADOS DE DENSIDADE E VISCOSIDADE BROOKFIELD TABELA 4: DADOS DE GPC CONVENCIONAL TABELA 5: DADOS DE GPC DE DISPERSÃO DE LUZ TABELA 6: DADOS DE DSC TABELA 7: DADOS DE CDBI
[0081] Tecidos não tecidos monolíticos de 25 g/m2, 50 g/m2 e 100 g/m2 são fabricados com uma linha soprada a frio de 1 metro Reifenhauser-Reicofil no Nonwovens Institute NWI da NC State University em Raleigh, Carolina do Norte, EUA. Uma única fita Reicofil Row com um diâmetro de furo de 0,4 mm e 35 furos/polegada são usados para produzir os tecidos não tecidos. A taxa de transferência total é definida em 44 kg/hora. As resinas inventivas e comparativas são usadas para produzir os tecidos não tecidos fundidos e soprados inventivos e comparativos correspondentes. Por exemplo, a resina inventiva 2 é usada para produzir o tecido inventivo 2. Condições de processamento adicionais são mostradas na Tabela 8.
[0082] A estrutura de compósito de SMS é fabricada da seguinte forma: um primeiro tecido não tecido bicomponente com peso-base de 20 g/m2 é inserido como substrato na correia transportadora e a manta fundida com gramatura de 4 +/- 1 g/m2 é depositada sobre o tecido não tecido para formar uma estrutura de SM. Condições de processamento adicionais são mostradas na Tabela 8. Utilizando-se um processo de calendarização, um segundo tecido não tecido bicomponente com a mesma composição que o primeiro tecido não tecido bicomponente é ligado ao lado fundido da estrutura de SM para criar uma estrutura de SMS (spunbond/meltblown/spunbond). As condições de ligação são a 140 °C e a pressão é de 5,17 MPa (750 psi). Os rolos padrão são um padrão de diamante com uma área de ligação de 18%. Os tecidos não tecidos fundidos e soprados inventivos e comparativos são usados para produzir as estruturas de compósito inventivas e comparativas correspondentes. Por exemplo, o tecido inventivo 2 é usado para produzir a estrutura de compósito inventiva 2. Os não tecidos extrudados por rotação são formados a partir de fibras bicomponentes com uma estrutura de 50% de bainha/50% de núcleo, em que a bainha compreende 100% de polietileno (por exemplo, um polietileno de qualidade de fibra ASPUN™, disponível junto à The Dow Chemical Company, Midland, MI) e o núcleo compreende 100% de polipropileno (por exemplo, um homopolímero de polipropileno com qualidade de fibra extrudada por rotação). TABELA 8: CONDIÇÕES DE PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE NÃO- TECIDOS DE MONOCAMADA E FUNDIDOS E SOPRADOS DE SMS TABELA 9 - DADOS DE TRAÇÃO E ALONGAMENTO PARA UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA DE 25 G/M2 TABELA 10 - DADOS DE TRAÇÃO E ALONGAMENTO PARA UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA DE 50 G/M2 TABELA 11 - DADOS DE TRAÇÃO E ALONGAMENTO PARA UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE 100 G/M2 TABELA 12 - DADOS DE TRAÇÃO E ALONGAMENTO PARA A ESTRUTURA DE COMPÓSITO DE SMS COM O USO DE UMA CAMADA DE 4 +/- 1 G/M2 DE NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA
[0083] Com referência à Tabela 12, a estrutura de compósito inventiva é uma estrutura de compósito de SMS (spunbond-meltblown-spunbond) formada com o uso do Tecido Inventivo 2 para a camada de tecido não tecido fundido e soprado. As estruturas de compósito comparativas também são estruturas de compósito de SMS formadas com o uso de Tecidos Comparativos correspondentes 2 e 4 na camada de tecido não tecido fundido e soprado. Conforme mostrado na Tabela 12, a estrutura de compósito da invenção mostra a melhoria tanto na resistência à tração quanto no alongamento em ruptura de pico em comparação com as estruturas de compósito comparativas. TABELA 13 - PERMEABILIDADE AO AR DE NÃO-TECIDOS DE MONOCAMADA FUNDIDOS E SOPRADOS
[0084] Com referência à Tabela 13, o tecido não tecido da invenção mostra uma melhoria na permeabilidade ao ar com relação ao tecido comparativo 4, que é à base de etileno. TABELA 14 - PRESSÃO DE FALHA DE CABEÇA HIDROSTÁTICA DE NÃO- TECIDOS FUNDIDOS E SOPRADOS DE MONOCAMADA
[0085] Com referência à Tabela 14, o tecido não tecido inventivo viu uma melhoria na pressão de falha de cabeça hidrostática sobre o tecido comparativo 4, que é à base de etileno. TABELA 15 - SENSAÇÃO TÁTIL DE NÃO-TECIDOS FUNDIDOS E SOPRADOS DE MONOCAMADA (50 G/M2)
[0086] Com referência à Tabela 15, o tecido não tecido da invenção mostra uma melhoria significativa na sensação tátil sobre o tecido à base de polipropileno comparativo (Tecido comparativo 2), mas também mostra melhoria quanto à sensação tátil com relação ao tecido comparativo 4, que é à base de etileno.
[0087] Os não tecidos monolíticos de 50 g/m2 são fabricados com uma linha fundida e soprada Reifenhauser-Reicofil de 1 metro no Nonwovens Institute NWI da NC State University em Raleigh, Carolina do Norte, EUA para produzir os tecidos não tecidos. Uma única fita Reicofil Row com um diâmetro de furo de 0,4 mm e 35 furos/polegada são usados para produzir os tecidos não tecidos. A taxa de transferência total é definida em 44 kg/hora. As resinas inventivas e comparativas, conforme descrito no Estudo 1 acima, são utilizadas para produzir os tecidos não tecidos fundidos e soprados correspondentes inventivos e comparativos. Por exemplo, a resina inventiva 4 é usada para produzir o tecido inventivo 4. Condições de processamento adicionais são mostradas na Tabela 16.
[0088] A estrutura de compósito de SMS é fabricada da seguinte forma: um primeiro tecido não tecido bicomponente com um peso-base de 20 g/m2 é inserido como substrato na correia transportadora e a manta fundida e soprada com um peso-base de 4 +/- 1 g/m2 é depositada no não tecido extrudado por rotação para formar uma estrutura de SM. Condições de processamento adicionais são descritas na Tabela 17. Utilizando-se um processo de calendarização, um segundo tecido não tecido bicomponente com a mesma composição que o primeiro tecido não tecido bicomponente é ligado ao lado fundido da estrutura de SM para criar uma estrutura de SMS (spunbond/meltblown/spunbond). As condições de ligação estão a 130 °C e a pressão é de (5,17 MPa) 750 psi. Os rolos padrão são um padrão de diamante com uma área de ligação de 18%. Os tecidos não tecidos fundidos e soprados inventivos e comparativos são usados para produzir as estruturas de compósito inventivas e comparativas correspondentes. Por exemplo, o tecido inventivo 4 é usado para produzir a estrutura de compósito inventiva 4. Os não tecidos extrudados por rotação são formados a partir de fibras bicomponentes com uma estrutura de 50% de bainha/50% de núcleo, em que a bainha compreende 100% de polietileno (por exemplo, um polietileno de qualidade de fibra ASPUN™, disponível junto à The Dow Chemical Company, Midland, MI) e o núcleo compreende 100% de polipropileno (por exemplo, um homopolímero de polipropileno com qualidade de fibra extrudada por rotação). TABELA 16: CONDIÇÕES DE PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE NÃO- TECIDOS FUNDIDOS E SOPRADOS DE MONOCAMADA TABELA 17: CONDIÇÕES DE PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UM COMPÓSITO DE SMS (SPUNBOND/MELTBLOWN/SPUNBOND) TABELA 18 - DADOS DE TRAÇÃO E ALONGAMENTO PARA A ESTRUTURA DE COMPÓSITO DE SMS COM O USO DE UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA DE 4+/- 1 G/M2
[0089] Com referência à Tabela 18, a estrutura de compósito inventiva é uma estrutura de compósito de SMS formada com o uso do Tecido Inventivo 5 para a camada de tecido não tecido fundido e soprado. A estrutura de compósito comparativa também é uma estrutura de compósito de SMS formada com o uso do Tecido Comparativo 2 correspondente na camada de tecido não tecido fundido e soprado, conforme descrito anteriormente no primeiro estudo. Conforme mostrado na Tabela 18, a estrutura de compósito inventiva mostra a melhoria tanto no pico de resistência à tração quanto no alongamento em ruptura em comparação com a estrutura de compósito comparativa. TABELA 19 - PERMEABILIDADE AO AR DE UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA
[0090] Com referência à Tabela 19, os tecidos não tecidos inventivos apresentam melhor permeabilidade ao ar em relação ao tecido comparativo 4, que é à base de etileno, e os tecidos não tecidos inventivos também mostram desempenho comparável ou melhora na permeabilidade ao ar em relação ao tecido comparativo 2, que é à base de propileno. TABELA 20 - PRESSÃO DE FALHA DE CABEÇA HIDROSTÁTICA (ISO) DE UM NÃO TECIDO FUNDIDO E SOPRADO DE MONOCAMADA
[0091] Com referência à Tabela 20, os tecidos não tecidos inventivos exibem uma melhoria na pressão de falha de cabeça hidrostática (ISO) em relação ao tecido comparativo 4, que é à base de etileno. Além disso, os tecidos não tecidos inventivos exibem pressão de falha de cabeça hidrostática (ISO) melhor ou comparável em relação ao tecido comparativo 2, que é à base de propileno.
[0092] As dimensões e valores revelados no presente documento não devem ser entendidos como sendo estritamente limitados aos valores numéricos exatos citados. Em vez disso, a menos que indicado de outro modo, cada dimensão se destina a significar tanto o valor citado quanto uma faixa funcionalmente equivalente em torno de tal valor. Por exemplo, uma dimensão divulgada como “40 mm” significa “cerca de 40 mm”.
[0093] Todos os documentos citados no presente documento, se houver, incluindo qualquer referência cruzada ou patente ou pedido relacionado, e qualquer pedido de patente ou patente ao qual este pedido reivindica prioridade ou benefício, estão incorporados ao presente documento a título de referência em suas totalidades salvo caso sejam expressamente excluídos ou de outro modo limitados. A citação de qualquer documento não é uma admissão de que é técnica anterior com relação a qualquer invenção revelada ou reivindicada no presente documento ou que a mesma por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra faz referência ou referências, ensina, sugere ou divulga qualquer tal invenção. Além disso, na medida em que qualquer significado ou definição de um termo no presente documento conflite com qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado a título de referência, o significado ou definição atribuído a esse termo neste documento deverá prevalecer.
[0094] Embora as modalidades particulares da presente invenção tenham sido ilustradas e descritas, seria evidente para os indivíduos versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem se afastar do espírito e do escopo da invenção. Portanto, pretende-se abranger nas reivindicações anexas todas as alterações e modificações que estejam dentro do escopo da presente invenção.
Claims (9)
1. Interpolímero de etileno/alfa-olefina adequado para uso em fibras e não tecidos, caracterizado pelo fato de ter uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm3, uma viscosidade Brookfield menor que ou igual a 50.000 cP, e uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) de 1,8 a 3,5, e um Mz,cc/Mn,cc menor que 5,25, ou alternativamente, menor que 4,0 ou 3,5.
2. Interpolímero, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o interpolímero de etileno/alfa-olefina ter uma fração em peso (w) de peso molecular maior que 105 g/mol, com base no peso total de interpolímero, conforme determinado por cromatografia convencional de permeação em gel, de menos que 2,5%, ou alternativamente, menos que 1,0%.
3. Interpolímero, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o interpolímero de etileno/alfa-olefina ter um índice de amplitude de distribuição de comonômero maior que 50%, ou alternativamente, de 50% a 98%, ou alternativamente, de 50% a 85%.
4. Tecido não tecido fundido e soprado, caracterizado pelo fato de compreender um interpolímero de etileno/alfa-olefina, sendo que o interpolímero de etileno/alfa-olefina tem: - uma densidade de 0,911 a 0,939 g/cm3; e - uma viscosidade Brookfield menor que ou igual a 50.000 cP, - uma distribuição de peso molecular (Mw,cc/Mn,cc) de 1,8 a 3,5, e. - um Mz,cc/Mn,cc de menos que 5,25, ou, alternativamente, menos que 4,0 ou 3,5.
5. Tecido não tecido fundido e soprado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o interpolímero de etileno/alfa-olefina ter uma fração em peso (w) de peso molecular maior do que 105 g/mol, com base no peso total do interpolímero, e, conforme determinado por cromatografia de permeação em gel convencional, de menos que 2,5%, ou alternativamente, menos que 1,0%.
6. Tecido não tecido fundido e soprado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 e 5, caracterizado pelo fato de o interpolímero de etileno/alfa- olefina ter um índice de amplitude de distribuição de comonômero maior que 50%, ou alternativamente, de 50% a 98%, ou alternativamente, 50% a 85%.
7. Estrutura de compósito, caracterizada pelo fato de compreender o tecido não tecido fundido e soprado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 6, sendo que a estrutura de compósito tem uma configuração de SaMbSc, sendo que S é um tecido não tecido extrudado por rotação, M é o tecido não tecido fundido e soprado, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 4 a 6, e a, b e c serem o número de camadas e serem números inteiros independentes que variam de 1 a 5.
8. Estrutura de compósito, de acordo com a reivindicação 1 7, caracterizada pelo fato de o tecido não tecido extrudado por rotação ser formado a partir de fibras bicomponentes tendo uma estrutura de bainha/núcleo, sendo que a bainha compreende polietileno e o núcleo compreende polipropileno.
9. Estrutura de compósito, de acordo com a reivindicação 1 7, caracterizada pelo fato de o tecido não tecido enrolado ser formado a partir de fibras monocomponentes, sendo que as fibras monocomponentes compreendem polietileno.
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