JP5972887B2 - ポリエチレン系延伸モノフィラメントおよび延伸ストリップならびにこれらの調製方法 - Google Patents
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Description
CpnHfXp (1)
で表すことができ、式中、nは、1または2であり、pは、1、2、または3であり、各Cpは独立して、シクロペンタジエニル配位子もしくはシクロペンタジエニルにアイソローバルな配位子、またはハフニウムに結合したこれらの置換型であり、Xは、ヒドリド、ハライド、C1〜C10アルキル、およびC2〜C12アルケニルからなる群から選択され、nが2であるとき、各Cpは、C1〜C5アルキレン、酸素、アルキルアミン、シリル−炭化水素、およびシロキシル−炭化水素からなる群から選択される架橋基Aを通じて互いに結合することができる。C1〜C5アルキレンの例には、エチレン(−−CH2CH2−−)架橋基が含まれ、アルキルアミン架橋基の例には、メチルアミド(−−(CH3)N−−)が含まれ、シリル−炭化水素架橋基の例には、ジメチルシリル(−−(CH3)2Si−−)が含まれ、シロキシル−炭化水素架橋基の例には、(−−O−(CH3)2Si−O−−)が含まれる。一特定の実施形態では、ハフノセン成分は、式(1)によって表され、式中、nは2であり、pは1または2である。
(CpR5)2HfX2 (2)
によって表され、式中、各Cpはシクロペンタジエニル配位子であり、それぞれはハフニウムに結合しており;各Rは独立して、ヒドリドおよびC1〜C10アルキル、最も好ましくはヒドリドおよびC1〜C5アルキルから選択され;Xは、ヒドリド、ハライド、C1〜C10アルキル、およびC2〜C12アルケニルからなる群から選択され、より好ましくは、Xは、ハライド、C2〜C6アルキレン、およびC1〜C6アルキルからなる群から選択され、最も好ましくは、Xは、クロリド、フルオリド、C1〜C5アルキル、およびC2〜C6アルキレンからなる群から選択される。最も好適な実施形態では、ハフノセンは、上記式(2)によって表され、式中、少なくとも1つのR基は、上記で定義したアルキル、好ましくはC1〜C5アルキルであり、他のR基はヒドリドである。最も好適な実施形態では、各Cpは独立して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、およびこれらの異性体からなる群から選択される、1つ、2つ、または3つの基で置換されている。
触媒成分の調製
ハフノセン成分は、当技術分野で公知の技法によって調製することができる。例えば、HfCl4(1.00当量)を−30〜−50℃でエーテルに添加し、攪拌することによって白色懸濁液を得ることができる。次いでこの懸濁液を−30〜−50℃に再冷却し、次いで、リチウムプロピルシクロペンタジエニド(2.00当量)を分けて添加することができる。反応物は淡褐色になり、リチウムプロピルシクロペンタジエニドを添加すると、懸濁された固体を伴って濃くなる。次いで、反応物を室温に徐々に加温させ、10〜20時間攪拌することができる。次いで、得られる褐色混合物を濾過することによって、褐色固体および麦わら色溶液を得ることができる。次いで固体を、当技術分野で知られているようにエーテルで洗浄し、合わせたエーテル溶液を真空下で濃縮することによって、低温の白色懸濁液を得ることができる。次いで、オフホワイト色固体生成物を濾過によって単離し、真空下で乾燥させる。収率は70〜95パーセントである。
触媒組成物は、約80:1〜130:1のAl/Hfモル比で作製されるべきであり、完成した触媒のハフニウム装填量は、以下の一般的な手順を使用して、約0.6〜0.8重量パーセントのHfであるべきである。トルエン中のメチルアルミノキサン(MAO)を、清潔な、乾燥した容器に添加し、50〜80rpmで、60〜100°Fの範囲の温度で攪拌するべきである。次いで、追加のトルエンを、攪拌しながら添加することができる。次いで、ハフノセンをトルエン中に溶解させ、MAOを含む容器内に入れることができる。次いで、メタロセン/MAO混合物を30分〜2時間攪拌することができる。次に、適切な量のシリカ(22〜28μmの範囲内の平均粒径、600℃で脱水)を添加し、さらに1時間以上攪拌することができる。次いで、液体をデカントし、攪拌しながら、流動窒素下において昇温で触媒組成物を乾燥させることができる。
エチレンモノマー/1−ヘキセンコポリマーを、以下の一般的な手順に従って生成した。触媒組成物は、メタルモキサンとともに、シリカ担持ビス(n−プロピルシクロペンタジエニル)ハフニウムジクロリドを含んでおり、Al:Hf比は、約80:1〜130:1であった。触媒組成物を、流動床気相重合反応器内に乾式注入した。より具体的には、約2068〜2586kPaの全圧力で稼働する直径が336.5〜419.3mm IDの気相流動床反応器内で重合を行った。反応器の床の重量は、約41〜91kgであった。流動ガスを、1秒当たり約0.49〜0.762mの速度で、床を通して送った。床を出る流動ガスは、反応器の上側部分に位置した樹脂解放ゾーンに入った。次いで流動ガスは、再循環ループに入り、循環ガス圧縮機および水冷式熱交換器を通過した。シェル側の水温を調整することによって、反応温度を指定値に維持した。エチレンモノマー、水素、1−ヘキセン、および窒素を、所望のガス濃度を維持するのに十分な量で、圧縮機の直ぐ上流の循環ループに供給した。ガス濃度は、オンラインの蒸気画分分析器によって測定した。生成物(ポリエチレン粒子)をバッチモードで反応器から引き出してパージ用容器(purging vessel)内に入れた後、これを生成物ビンに移した。樹脂中に残留する触媒および活性剤を、生成物ドラム内で湿った窒素をパージして不活性化した。触媒を、所望のポリマー製造速度を維持するのに十分な速度で、ステンレス鋼注入管を通じて反応器の床に供給した。実施例1および2について重合を実行するための条件を表Iに示す。表IIは、実施例1および2、ならびに比較例Aの分子量の特徴づけを要約する。
ポリエチレン組成物の実施例1および2、ならびに比較例Aを、以下に記載するプロセスに従ってテープに形成し、これらの物理的性質について試験した。結果を表IVに示す。
試験方法は、以下のことを含む。
密度(g/cm3)は、イソプロパノール中で、ASTM−D792−03、方法Bに従って測定した。標本を、測定する前に熱平衡を実現するために、イソプロパノール浴中で、23℃で8分間状態調整した後、成形して1時間以内に測定した。ASTM D−4703−00付属書類Aに従って、手順Cによって、約190℃での5分の初期加熱、および15℃/分の冷却速度を用いて、標本を圧縮成形した。標本をプレス機内で45℃に冷却し、「手で触れるほど冷える」まで冷却を継続した。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B
(式中、Mは、分子量であり、Aは、0.41の値を有し、Bは、1.0に等しい)
を使用して、ポリエチレン分子量に変換した。マルチ検出器の補正値を決定するための系統的手法は、Balke、Moureyら(MoureyおよびBalke、Chromatography Polym. Chpt 12、(1992)、ならびにBalke、Thitiratsakul、Lew、Cheung、Mourey、Chromatography Polym. Chpt 13、(1992))によって公表されたものと一致する様式で、自社ソフトウェアを使用して、Dowブロードポリスチレン1683からのデュアル検出器の対数結果(log result)を、狭標準物質の較正曲線からの狭標準物質のカラム較正結果に対して最適化して行った。補正値を決定するための分子量データは、Zimm(Zimm,B.H.、J.Chem. Phys.、16、1099(1948))、およびKratochvil(Kratochvil, P.、Classical Light Scattering from Polymer Solutions、Elsevier、Oxford、NY(1987))によって公表されたものと一致する様式で得た。分子量を決定するのに使用した全注入濃度は、試料の屈折率域、およびNISTポリエチレンホモポリマー標準物質1475を参照して測定した分子量115,000g/molの直鎖ポリエチレンホモポリマーからの屈折率検出器の較正から得た。クロマトグラフィー濃度は、十分低いことによって、第2ビリアル係数効果(分子量に対する濃度効果)への対処が排除されると仮定した。分子量計算は、自社ソフトウェアを使用して実施した。数平均分子量、重量平均分子量、およびz平均分子量の計算は、屈折計シグナルが重量分率に正比例すると仮定して、以下の式に従って行った。ベースラインを差し引いた屈折計シグナルは、以下の式において重量分率に直接代入することができる。分子量は、光散乱と屈折計の比からの従来の較正曲線または絶対分子量に由来し得ることに留意されたい。z平均分子量の改善された概算量、ベースラインを差し引いた光散乱シグナルを、以下の式(2)における重量平均分子量と重量分率の積に代入することができる。
なお、本発明には以下の態様も含まれる。
[1]
100重量パーセント以下のエチレンモノマー由来ポリエチレン組成物、および
20重量パーセント未満の1種または複数のα−オレフィンモノマー由来ポリエチレン組成物
を含むポリエチレン組成物を含むテープまたはモノフィラメントであって、
前記テープまたはモノフィラメントのポリエチレン組成物が、0.920〜0.970g/cm 3 の範囲内の密度、1.70〜3.50の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)、0.2〜50g/10分の範囲内のメルトインデックス(I 2 )、2.5未満の範囲内の分子量分布(Mz/Mw)、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和度を有し、
前記テープまたはモノフィラメントが500g/10,000m超のデシテックスを有する、テープまたはモノフィラメント。
[2]
1〜7cN/デシテックスの範囲の強度、および10パーセント(%)超の残留伸びを有する、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[3]
120℃でアニール後に百分率で測定された熱油(90℃)収縮率が30未満の範囲である、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[4]
前記ポリエチレン組成物が、0.925〜0.960g/cm 3 の範囲内の密度、および0.8〜10g/10分の範囲内のメルトインデックス(I 2 )を有する、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[5]
前記ポリエチレン組成物が、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.05ビニル未満のビニル不飽和度を有する、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[6]
前記ポリエチレン組成物が、30℃未満であるパージピークを除外して、30℃以上で連続昇温溶出分別法によって求められる溶出温度−溶出量曲線上に2つ未満のピークを有する、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[7]
前記ポリエチレン組成物が、15重量パーセント未満の、1種または複数のα−オレフィンモノマーに由来するポリエチレン組成物を含む、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[8]
前記ポリエチレン組成物が長鎖分岐を含まない、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[9]
前記ポリエチレン組成物が、ポリエチレン組成物100万部当たり、100重量部未満のハフニウム系メタロセン触媒から残されたハフニウム残留物を含む、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[10]
前記ポリエチレン組成物が、前記ポリエチレン組成物の5重量パーセント(%)未満のUV安定剤を含む、上記[1]に記載のテープまたはモノフィラメント。
[11]
テープまたはモノフィラメントを作製するための方法であって、
100重量パーセント以下のエチレンモノマー由来ポリエチレン組成物、および
20重量パーセント未満の1種または複数のα−オレフィンモノマー由来ポリエチレン組成物を含むポリエチレン組成物を選択するステップであって、
前記テープまたはモノフィラメントの前記ポリエチレン組成物が、0.920〜0.970g/cm 3 の範囲内の密度、1.70〜3.5の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)、0.2〜50g/10分の範囲内のメルトインデックス(I 2 )、2.5未満の範囲内の分子量分布(Mz/Mw)、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和度を有する、ステップ、ならびに
前記ポリエチレン組成物を、500g/10,000m超のデシテックスを有する前記テープまたはモノフィラメントに形成するステップ
を含む方法。
[12]
押出機から前記ポリエチレン組成物を押し出すステップと、前記押出機から出てくる前記ポリエチレン組成物を20〜50℃の温度を有する液体中で急冷するステップとをさらに含む、上記[11]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[13]
前記ポリエチレン組成物の溶融温度未満の温度で前記テープまたはモノフィラメントを延伸するステップをさらに含む、上記[11]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[14]
前記テープまたはモノフィラメントを延伸するステップが3〜12の延伸比で前記テープまたはモノフィラメントを伸張することを含む、上記[13]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[15]
前記テープまたはモノフィラメントをアニールするステップをさらに含む、上記[13]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[16]
前記アニールするステップが100℃以上で実施される、上記[15]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[17]
前記テープまたはモノフィラメントが固定長でアニールされる、上記[15]に記載のテープまたはモノフィラメントを作製するための方法。
[18]
人工芝を製作するための方法であって、
基材を提供するステップ、
100重量パーセント以下の、エチレンモノマーに由来するポリエチレン組成物と、20重量パーセント未満の、1種または複数のα−オレフィンモノマーに由来するポリエチレン組成物とを含むポリエチレン組成物を含む、500g/10,000m超のデシテックスを有するテープまたはモノフィラメントを提供するステップであって、
前記ポリエチレン組成物が、0.920〜0.970g/cm 3 の範囲内の密度、1.70〜3.5の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)、0.2〜50g/10分の範囲内のメルトインデックス(I 2 )、2.5未満の範囲内の分子量分布(Mz/Mw)、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和度を有するステップ、並びに
前記基材中に前記テープまたはモノフィラメントを植え込むことによって、前記人工芝を形成するステップであって、前記テープおよび/またはモノフィラメントの少なくとも一部が前記基材から延在するステップ
を含む方法。
[19]
基材、および
500g/10,000m超のデシテックスを有する、前記基材中に植え込まれかつ前記基材から延在する、1つまたは複数のテープまたはモノフィラメント、を備える人工芝であって、前記1つまたは複数のテープまたはモノフィラメントが、
100重量パーセント以下のエチレンモノマー由来ポリエチレン組成物、
20重量パーセント未満の1種または複数のα−オレフィンモノマー由来ポリエチレン組成物と
を含むポリエチレン組成物であって、0.920〜0.970g/cm 3 の範囲内の密度、1.70〜3.5の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)、0.2〜50g/10分の範囲内のメルトインデックス(I 2 )、2.5未満の範囲内の分子量分布(Mz/Mw)、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和度を有するポリエチレン組成物を含む、人工芝。
[20]
前記基材中に植え込まれかつ前記基材から延在する前記1つまたは複数のテープまたはモノフィラメントが、前記基材中に植え込まれかつ前記基材から延在する前記1つまたは複数のテープまたはモノフィラメントの房を含む、上記[19]に記載の人工芝。
[21]
前記1つまたは複数のテープまたはモノフィラメントと前記基材の近傍との間にインフィル層の粒子をさらに含む、上記[19]に記載の人工芝。
[22]
前記インフィル層の前記粒子がゴムの粒子を含む、上記[21]に記載の人工芝。
102 基材
104 テープおよび/またはモノフィラメント
106 房
108 らせん状構成
110 比較的まっすぐな/線形の構成
114 粒子
116 インフィル層
Claims (7)
- テープを製造する方法であって、
ポリエチレン組成物を含有するテープを5〜12の延伸比で延伸するステップを含み、
前記ポリエチレン組成物は、
少なくとも80重量パーセントの、エチレンモノマーに由来するポリエチレン組成物、および
0.5〜20重量パーセントの、20個以下の炭素原子を有する1種以上のα−オレフィンモノマーに由来するポリエチレン組成物
を含み、
前記テープが、長鎖分岐を含まず、0.920〜0.970g/cm3の範囲内の密度、1.70〜3.50の範囲内の分子量分布(Mw/Mn)、0.2〜50g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)、2.5未満の範囲内の分子量分布(Mz/Mw)、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.1ビニル未満のビニル不飽和度を有し、
前記テープが500g/10,000m超のデシテックスを有し、
前記ポリエチレン組成物は、ポリエチレン組成物100万部当たり100重量部未満の、ハフニウム系メタロセン触媒から残されたハフニウム残留物を有し、
前記テープが、3〜7cN/デシテックスの範囲の強度および15〜100パーセント(%)の範囲の残留伸びを有する、前記方法。 - 120℃でアニール後に百分率で測定された熱油(90℃)収縮率が30未満の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエチレン組成物が、0.925〜0.960g/cm3の範囲内の密度、および0.8〜5g/10分の範囲内のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエチレン組成物が、前記ポリエチレン組成物の主鎖中に存在する1000炭素原子当たり0.05ビニル未満のビニル不飽和度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエチレン組成物が、30℃未満であるパージピークを除外して、30℃以上で連続昇温溶出分別法によって求められる溶出温度−溶出量曲線上に2つ未満のピークを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエチレン組成物が、15重量パーセント未満の、1種または複数種のα−オレフィンモノマーに由来するポリエチレン組成物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエチレン組成物が、前記ポリエチレン組成物の5重量パーセント(%)未満のUV安定剤を含む、請求項1に記載の方法。
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