KR960034168A - 옥시술피드-함유 및 불소-함유 유기 유도체의 합성을 위한 시약 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 a)~b)로 구성되며, 불순물을 포함하여 다양한 성분들에 의해 운반되는 방출가능한 프로톤의 함량이 상기 플루우로카르복시산의 초기 물농도 절반 이하임을 특징으로 하는, 황 산화물, 특기 이산화황과의 반응에 의해 옥시술피드-함유 불소-함유 우기 유도체를 합성하는데 유용한 시약에 관한 것이다; a) Ew가 유기 또는 무기 양이온으로써 적어도 부분적으로 염화된, 전자-끄는 원자 또는 기를 나타내는 식 Ew-CF2-COOH의 플루오로카르복시산, 및 b) 극성 비프로톤성 용매.
이 시약은 가열하여 불소-함유 술핀산 또는 술핀산을 형성함으로써 사용될 수 있다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (20)
- 하기 a)와 b)로 구성되며, 불순물을 포함하여 그의 다양한 성분들에 의해 운반되는 방출가능한 프로톤의 함량이 하기 플루오로카르복시산의 초기 물농도의 절반 이하임을 특징으로 하는, 황 산화물, 특기 이산화황과 반응에 의한 옥소술피드-함유 및 불소-함유 유기 유도체의 합성에 유용한 시약 : a) Ew가 유기 또는 무기 양이온으로써 적어도 부분적으로 염화된, 전자-끄는 원자 또는 기를 나타내는 식 Ew-CF2-COOH의 플루오로카르복시산, 및 b) 극성 비프로톤성 용매.
- 제1항에 있어서, 상기프로톤 함량이 상기 플루오로카르복시산의 물농도 10% 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 또는 2항에 있어서, 물의 함량이 상기 플루오로카르복시산의 물농도 10% 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 안정한 둘 이상의 원자가 상태를 갖는 전이 원소의 함량이 상기 플루오로카르복시산에 대하여 1000몰 ppm 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제4 항중의 어느 한 항에 있어서, 원소 주기율표 Ⅷ족으로부터의 원소 함량이 상기 플루오로카르복시산에 대하여 100몰 ppm 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 당량으로 표현된 이온성 불화물의 함량이 상기 플루오로카르복시간의 물농도 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 극성 비르로톤성 용매의 공여체수가 10~30임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 용매의 수용체수가 20 이하임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 용매의 제1산도에 상응하는 pKa가 20 이상임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 격리 크라운 에테르를 함유함을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 전자-끄는 원자 또는 기가 하메트 상수 σp가 0.1 이상인 전자-끄는 기로부터 선택됨을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 산이 식(1) X-CH2COOH(식중, X는 할로겐 원자)의 화합물, 및 식 (2) R-G-CF2COOH (식중, R-G는 니트릴기를나타내거나 혹은 다르게는 G는 〉C=0, 〉S=0 또는 -(CF2)n- (식중, n은1 이상임)을 나타내며, R은 유기 또는 무기 잔기를 나타냄)의 화합물로부터 선택됨을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 적어도 부분적으로 염화된 상기 플루오로카르복시간이 반응 매질내에 완전히 용해됨을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 산이 나트륨, 칼륨, 루비듐, 카에슘 및 프란슘으로부터 선택된 알칼리 금속 양이온, 혹은 4가 암모늄으로 염화된 것임을 특징으로 하는 시약.
- 제1 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 용매는 사치화된 우레아 및 일치화된 락탐을 포함하는 N-이 치환 아미드, 고리형 또는 비고리형 에테르, 및 벤조니트릴로부터 선택됨을 특징으로 하는 시약.
- 하기의 단계들을 포함함을 특징으로 하는, 불소-함유 및 옥시술피드-함유 유기 화합물의 염의 합성 방법 : a) 제1~15항 중 어느 한 항에 따른 시약을 황 산화물에 노출시키는 단계, 및 b) 100~200℃ 온도에서 1/2시간 내지 20시간의 기간동안 상기 생성된 혼합물을 가열하는 단계.
- 제16항에 있어서, 상기 황 산화물이 이산화황임을 특징으로 하는 방법.
- 제17항에 있어서, 단계 a)에서 생성된 혼합물이 이산화황을 함유하고 있는 기상물과 평행상태에 있는 액체인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제16항 내지 18항에 있어서, 플루오로카르복시산인 전환 수율이 40 내지 80%일때 반응 생성물을 분리하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 단계 b)의 생성물을 산화제에 노출시킴으로써 단계 b)에서 수득된 술핀산 염을 산화시키는 단계 c)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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