KR960001424B1 - 수경 조성물 및 고강도 복합재료 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

수경 조성물 및 고강도 복합재료
본 발명은 용광로 슬랙 분말을 사용하는 수경(hydraulic) 조성물 및 고강도 복합재료(composite material)에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 옥내 또는 옥외 건축재, 구조재 등으로 사용될 수 있는 수경 조성물 및 고강도 복합재료에 관한 것이다.
용광로 슬랙 분말은 선철(銑鐵) 제조시 대량으로 생산되는 부생물이며, 이들 슬랙 분말의 강력한 수정성을 이용하여 이들을 수% 내지 수십%의 양으로 시멘트(통상적인 포틀랜드 시멘트)에 첨가함으로써 소위 슬랙 시멘트를 제조하는, 용광로 슬랙 분말의 이용법이 공지되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 용광로 슬랙이 "부가물"로서 사용되고 시멘트의 부수적인 성분일 뿐이다.
용광로 슬랙 분말 자체로 주로 구성되어 있는 유용한 재료의 성공적인 제조법에 대한 보고는 거의 없다. 용광로 슬랙 분말의 이용이 늦는 이유는, 물 및 알칼리제 또는 황산염을 첨가함으로써 용광로 슬랙 분말이 강력한 수경성을 나타내고 점진적으로 경화(수화)된다는 것이 알려져 있으나 경화된 재료가 너무 물러서 실제적인 용도를 감당할 수 없기 때문이다.
용광로 슬랙 분말의 경화체가 강도, 특히 굽힘 강도(bending strength)면에서 약하다는 사실에 주목하여 근래에는 이 점을 개선시키기 위하여 많은 연구가 행해져 왔다. 그러나, 용광로 슬랙분말의 경화체의 강도를 개선시키기 위하여 노력한 결과 현재까지 획득한 굽힘강도는 50 내지 240kgf/㎠이다(일본국 특허 공개 291443/86호 및 286946/89호).
본 발명자들은 용광로 슬랙 분말, 진흙 또는 활석을 수용성 중합체, 물 및 임의적인 알칼리와 반죽 및 성형한 후 성형된 재료를 건조시킴으로써 바람직한 조건하에서 굽힘 정도가 수백 kgf/㎠, 또는 심지어는 1,000kgf/㎠인 경화된 재료를 수득할 수 있다는 것을 발견하였다. 그러나, 이들 경화된 재료는 이러한 재료가 수화되지 않았기 때문에 물 및 수분에 대한 내성이 불량하고 고습도 하에서의 강도가 지나치게 낮으며 물에 침지시키는 경우 표면으로부터 용해된다는 문제점이 있었다.
본 발명자들은 주로 용광로 슬랙 분말로 구성된 고강도 및 내수성의 경화된 재료를 수득하기 위하여 열심히 연구하였으며 그 결과 본 발명을 이룩하였다.
본 발명은 하기와 같은 것을 제공한다.
1. 용광로 슬랙 분말, 수용성 중합체 및 알칼리성 성분을 포함하는 수경 조성물.
2. 미세한 응집체를 더 함유하는, 상기 1항에 기재한 수경 조성물.
3. 용광로 슬랙 분말, 수용성 중합체 화합물, 알칼리성 성분 및 물을 포함하는 조성물을 반죽 및 성형한 후 성형된 조성물은 습윤 경화시킴으로써 제조한 고강도 복합재료.
4. 용광로 슬랙 분말, 수용성 중합체 화합물, 알카리성 성분, 미세한 응집체 및 물을 포함하는 조성물을 반죽 및 성형한 후 성형된 조성물을 습윤 경화시킴으로써 제조한 고강도 복합재료.
5. 수용성 중합체 화합물이 분자 내에 카르복실기 및/또는 카르복실레이트기 및/또는 카르복시아미드기를 갖는, 상기 3 또는 4항에 기재한 고강도 복합재료.
6. 수용성 중합체가 폴리(메타)아크릴레이트, 카르복시메틸 셀룰로오스, 폴리(메타)아크릴 아미드 또는 (메타)아크릴산과 (메타)아크릴아미드의 공중합체인, 상기 5항에 기재한 고강도 복합재료.
7. 수용성 중합체가 나트륨 폴리(메타)아크릴레이트인, 상기 6항에 기재한 고강도 복합재료.
8. 미세한 응집체의 평균 입경이 100㎛ 이하인, 상기 4항에 기재한 고강도 복합재료 및
9. 미세한 응집체가 열분해법 실리카(fumed silica)인, 상기 8항에 기재한 고강도 복합재료.
본 발명의 명세서에 사용하는 용어 "용광로 슬랙 분말"은 용광로에서 선철과 함께 생성된 용융된 슬랙을 물 또는 공기로 급냉시켜 수득한 유리질 재료를 분말화 및 건조시킴으로써 생성시킨 분말을 일컫는다. 본 발명에서는, 블레인 값(블레인 투과법에 의해 측정한 비표면적)이 2,000㎠/g, 바람직하게는 3,000㎠/g 이상인 용광로 슬랙 분말을 통상적으로 사용한다. 또한 블레인 값이 4,000㎠/g 미만인 비교적 굵은 용광로 슬랙 분말과 블레인 값이 5,000㎠/g 이상인 미세한 용광로 슬랙 분말의 혼합물도 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 수용성 중합체는 특별하게 제한되지 않지만, 중합체가 단시간 내에 반죽 계에 균일 및 신속하게 용해되는 것이 바람직하기 때문에 이들 중합체는 바람직하게는 미립자이다. 이 미립자의 평균 입경은 바람직하게는 100㎛미만이다. 하기에 나타낸 것은 본 발명에 사용할 수 있는 수용성중합체의 예이다.
(1) 분자내에 카르복실기 및/또는 카르복시아미드기를 갖는 수용성 중합체 및 그의 염 나트륨 α-히드록시-폴리아크릴레이트 및 출발물질로서 하기 단량체를 사용하여 제조한 동종종합체 또는 공중합체 및/또는 그의 염; 아크릴아미드, N, N-디메틸아크릴아미드 및 N-메틸아크릴아미드 같은 (메타)아크리아미드 단량체; (메타)아크릴산, 나트륨 (메타)아크릴레이트, 칼륨 (메타)아크릴레이트, 리튬 (메타)아크릴레이트 및 2-히드록시에틸(또는 2-히드록시 프로필)(메타)아크릴레이트 같은 (메타)아크릴산 단량체; N-비닐피롤리돈, 비닐메틸 에테르 및 스티렌술폰산(또는 이들의 나트륨 또는 칼륨 염)같은 비닐 단량체 ; 및 폴리(메타)아크릴아미드의 부분 가수분해물.
(2) 셀룰로오스 유도체
히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스 및 카르복시메틸 셀룰로오스.
(3) 폴리비닐 아세테이트 유도체
부분적으로 가수분해된 폴리비닐 아세테이트, 양이온화된 폴리비닐 아세테이트 및 음이온화된 폴리비닐아세테이트.
(4) 가용성 전분
(5) 폴리에틸렌 옥사이드
(6) 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 같은 (메타)아크릴산 에스테르, 및 스티렌, 에틸렌, 프로필렌 등과 같은 상기 수용성 단량체의 공중합체.
특히, 수용성 중합체 중에서 바람직한 것은 나트륨 폴리(메타)아크릴레이트, 칼륨 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리(메타)아크릴아미드, 폴리(메타)아크릴아미드 또는 그의 염의 부분 가수분해물, 나트륨 (메타)아크릴레이트와 (메타)아크릴아미드의 공중합체, 칼륨(메타)아크릴레이트와 (메타)아크릴아미드의 공중합체, 및 카르복시메틸 셀룰로오스이다. 이들 (메타)아크릴산 또는 그의 염 및 (메타)아크릴 아미드와 (메타)아크릴레이트의 공중합체는 바람직하게는 분자량이 10,000 이상, 더욱 바람직하게는 100,000 이상이다.
본 발명에 사용되는 수용성 중합체의 양은 용광로 슬랙 분말에 대해 1 내지 15중량%, 바람직하게는 2 내지 10중량%이다. 수용성 중합체의 사용량이 1% 미만인 경우, 바람직한 방식으로 혼합물을 반죽할 수 없거나, 또는 반죽할 수 있는 경우에도 수득한 재료는 후속 단계에서 성형적성 같은 작업성 면에서 불충분한 경향이 있다. 15% 이상의 수용성 중합체를 사용하는 경우에도 수득한 복합재료의 굽힘 강도 및 내수성을 눈에 띄게 개선시키지는 않으므로 비경제적이다.
조성물 또는 복합재료의 알칼리성 성분으로서, 수용성이고 알칼리도를 나타내는 모든 형태의 알칼리성 성분을 사용할 수 있다. 고강도 복합재료의 경우, 알칼리성 성분의 형태는 제한되지 않으며 알칼리성 성분을 수용액으로 첨가할 수 있다. 본 발명에 사용할 수 있는 알칼리성 성분의 예로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화리튬 같은 알칼리금속의 수산화물 ; 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 탄산리튬 같은 알칼리금속의 탄산염 ; 중탄산나트륨, 중탄산칼륨 및 중탄산리튬 같은 알칼리금속의 중탄산염 ; 수산화마그네슘 및 수산화칼슘 같은 알칼리토금속의 수산화물 ; 산화칼슘 및 산화마그네슘 같은 알칼리토금속의 산화물 ; 및 포틀랜드 시멘트, 포틀랜드 시멘트 클링커, 피로인산칼륨, 피로인산나트륨, 인산이칼륨, 인산삼칼륨, 인산삼나트륨, 탄산나트륨, 메타규산나트륨 등이 있다. 이들 중에서, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 메타규산나트륨 및 포틀랜드 시멘트 클링커가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 알칼리성 성분의 양은 알칼리성 성분의 알카리도 및 물의 사용량에 따라 다양하게 변화할 수 있지만, 용광로 슬랙 분말에 대해 통상 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 0.2 내지 3중량%이다. 알칼리성 성분의 사용량이 0.1%미만인 경우, 반죽 및 성형된 재료는 습윤 경화에 의해 경화되지 않거나, 또는 경화되는 경우에라도 습윤 경화시키는데 긴 시간이 필요하며, 이것은 공업적인 측면에서 불리하다. 한편, 알칼리성 성분의 사용량이 5%를 초과하는 경우, 지나치게 빨리 경화가 진행되어 반죽 및 성형 단계에서 경화되기 시작할 수도 있다. 따라서, 알칼리성 성분의 첨가량이 극소량인 경우에도 용광로 슬랙 분말이 경화될 수 있다는 것이 본 발명의 주목할만한 특징이다.
본 발명의 바람직한 실태양에서는, 미세한 응집체를 사용하여 조성물을 제공한다. 본 발명에 사용할 사용할 수 있는 미세한 응집체의 예로는 열분해법 실리카, 플라이 에쉬, 규사(silica sand), 분말화된 규사, 실리카 분말, 진흙, 활석, 카올린, 탄산칼슘, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화알루미늄 등이 있다. 상기와 같은 이들 미세한 응집체는 본 발명에 따른 고강도 복합재료의 빈 공간을 메우는 충전재로서 작용한다. 이들 미세한 응집체를 사용함으로써 반죽된 재료를 성형하는 동안 작업성을 대폭 향상시키고 또 경화된 재료의 건조로 인해 야기되는 수축을 대폭 감소시킬수 있다. 그러나, 상기 미세한 응집체에 의해 이러한 영향이 발생하는 기작은 아직 명확하게 규명되지 않고 있다. 상기 미세한 성분 중에서, 열분해법 실리카가 가장 바람직하다. 본 발명에 사용되는 미세한 응집체는 바람직하게는 평균 입경이 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎛ 미만이다. 응집체 입자는 평균 입경일 정도로 작은 것이 바람직하다. 본 발명에서는 필요한 경우 이들 미세한 응집체를 용광로 슬랙 분말에 대해 통상 2 내지 50%, 바람직하게는 5 내지 30%(중량 기준)의 비로 사용한다.
용광로 슬랙, 수용성 중합체 및 알칼리성 성분(본 발명의 바람직한 실시태양에서는 미세한 응집체를 더 혼합함)을 혼합함으로써 본 발명의 수경 조성물을 수득할 수 있다. 혼합한 재료를 분말화시키면서 혼합시킬 수 있다.
본 발명에 따른 고강도 조성물을 제조하는데 사용하는 물의 양은 수용성 중합체의 사용향 및 알칼리성 성분의 종류와 양에 따라 달라진다. 혼합물을 바람직한 방식으로 반죽할 수 있도록 물의 사용량을 결정해야 한다. 이런 관점에서 용광로 슬랙 분말에 대해 통상 5 내지 30%, 바람직하게는 10 내지 20%(중량 기준)의 비로 물을 사용한다.
성형 및 경화 후, 경화체의 인성을 높이기 위하여 유리 섬유, 탄소섬유, 비닐론 섬유 등과 같은 섬유질 성분을 본 발명의 수경 조성물 및 고강도 복합재료에 혼입시킬 수 있다. 비용을 절감하고 강도를 더욱 향상시키기 위하여 파쇄한 돌 같은 굵은 응집체를 첨가할 수 있거나 또는 반죽 및 성형 단계에서 충분한 작업시간을 부여하기 위하여 경화 지연제를 첨가할 수 있다.
경화 지연제를 첨가할 수 있다.
경화 지연제로서 글루콘산, 카를타르산, 말론산, 숙신산, 말레산, 푸마르산, 말산, 포름산, 아세트산 등의 나트륨 또는 칼륨 염 및 덱스트로오스, 레불로오스, 슈트로오스, 말토오스, 락토오스 등과 같은 탄수화물을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 고강도 복합재료를 제조하는 전형적인 방법이 하기에 기재되어 있다.
먼저, 용광로 슬랙 분말, 수용성 중합체, 알칼리성 성분(사용되는 알카리성 성분이 고도로 흡습성인 경우, 이것을 물에 용해시키고 분말상 성분을 혼합한 후 첨가하도록 함) 및 임의적인 미세한 응집체의 혼합물을 제조한다. 이 혼합물을 적합한 혼합기, 예를 들어 Omnimixer(Chiyoda Giken Kogyo Co., Ltd. 제품) 같은 로킹형 혼합기, 반죽기-러더(kneader-ruder)형 혼합기, 차동 혼합기 등에 넣고 분말 상태로 잘 혼합한다. 생성된 혼합물에 정량의 물 또는 알칼리성 성분이 용해되어 있는 물을 첨가한 후 더 혼합한다(대강 반죽함). 혼합물을 반죽한다. 대강-반죽한 재료에 강한 전단력을 가할 수 있는 반죽기를 사용하여 바람직하게 반죽한다. 이러한 반죽기의 예로는 로울 반죽기, 밴버리(Banbury) 혼합기, 습윤 밴버리 혼합기, 혼합 로울, 네트 머신(knett machine), 백 밀, 스크로우 압출기, 및 반죽기-러더가 있다. 반죽기 재료가 균일한 진흙 상태로 될 때까지 이렇게 반죽한다.
본 발명에 이용되는 성형기는 특별하게 제한되지 않지만, 통상적으로 캘린더 로울, (저 내지 고압)압착기, (진공)압출 성형기 등을 이용한다. 감압 하에서 성형할 수 있는 방법을 이용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 이 방법을 이용함으로써 더욱 높은 굽힘 강도를 가지며 굽힘 강도의 산포가 적은 경화된 재료를 수득할 수 있기 때문이다.
성형시킨 후 습윤 경화시킨다. 본 발명에서는 적어도 반죽 및 성형된 재료에서 수분이 증발하는 것을 억제할 수 있는 고습도 분위기하에서 습윤 경화시켜야 한다. 상대 습도가 80% 이상, 바람직하게는 90%이상인 분위기 하에서, 또는 성형된 재료에서 물이 증발되지 않도록 할 수 있는 방법을 이용함으로써, 예를 들어 물이 스며들지 않는 용기 또는 백에 성형된 재료를 넣음으로써 또는 성형된 재료를 플라스틱 또는 금속 판 사이에 유지시킴으로써 통상적으로 습윤 경화시킨다. 또한, 습윤 경화의 초기 단계에서 성형된 재료를 물에 침지시켜 경화시킬 수도 있다.
본 발명에서는, 습윤 경화시온도가 높을수록 반죽 및 성형된 재료가 신속하게 경화되지만, 통상적으로는 상온 내지 100℃에서 습윤 경화시킨다. 또한, 수증기를 사용함으로써 100℃ 이상의 고압솥에서 경화시킬 수 있다. 습윤 경화 시간은 사용되는 알칼리성 성분의 종류와 양 및 습윤 경화 조건에 크게 영향을 받지만, 통상적으로는 1시간 내지 3일이다.
습윤 경화 후 (경화된)성형된 재료가 물을 함유하기 때문에 경화된 재료를 사용하기 전에 건조시키는 것이 바람직하다. 상온 내지 100℃에서 건조 온도를 자유롭게 선정할 수 있으나, 고온에서 건조시키는 것보다는 상온에 가까운 온도에서 충분한 시간동안 점진적으로 건조시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 상기 방식으로 수득한, 주로 용광로 슬랙 분말로 구성되어 있는 고강도 복합재료는 종래의 기술로는 얻을 수 없는 극히 높은 굽힘 강도를 갖는다. 고강도 복합재료를 매우 탁월한 내수성을 갖는다. 즉, 25℃에서 24시간 동안 물에 침지시킨 후의 습윤 상태에서도 굽힘 강도가 100kgf/㎠ 이상, 바람직하게는 150kgf/㎠이며 흡수로 인한 치수변화도 적다.
[실시예]
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명의 영역을 제한하지는 않는다. 하기 실시예의 설명에서 달리 언급하지 않는 한 "부"는 모두 중량 기준이다.
[실시예 1]
용광로 슬랙 분말(NKK Finest 40, Nippon Kokan KK제품 ; 블레인 값 : 4,000㎠/g) 100부 및 나트륨 폴리아크릴레이트(Panakayaku-B, Nippon Kayaku KK 제품)5부를 로킹형 혼합기(Omni-mixer, Chiyoda Giken Kogyo KK제품)에 공급하고 분말 상태로 혼합하였다. 혼합물을 폴리에틸렌 백으로 이동시켰다. 물 14부에 수산화나트륨 0.3부를 용해시켜 제조한 수용액을 상기 분말상 혼합물에 첨가하고 백의 내용물을 백의 외부에서 가볍게 반죽하여 대강 반죽된 재료를 수득하였다. 이 대강 반죽된 재료를 쌍로울 반죽기(Kyoei Tekko Co., Ltd. 제품)에 의해 고전단력 하에서 4분동안 더 반죽하여 반죽덩어리를 만들었다. 이 진흙 같은 반죽덩어리를 쌍로울 압착기(Sagawa Seisakusho Co., Ltd. 제품)에 의해 약 4㎜두께의 판으로 성형하였다. 이 성형물(판)을 폴리에틸렌 백에 넣고 입구를 완전히 밀봉한 다음 백을 80℃의 항온기에 넣어 24시간동안 성형물을 경화시켰다. 이러한 습윤 경화 후, 성형물이 단단하게 경화된 것을 발견하였다(본 발명의 고강도 복합재료를 형성함).
경화된 성형물을 폴리에틸렌 백에서 꺼내고 회전 다이아몬드 절단기(Hitachi Koki KK 제품)에 의해 나비 1.5㎝ 및 길이 7.5㎝의 판으로 절단하여 굽힘성을 결정하기 위한 시료를 제조하였다. 이렇게 수득한, 수분-함유 상태의 시료에 대해 상온, 1㎜/분의 굽힘률 및 6㎝의 스팬(span)이라는 조건으로 Tension(UTM-2500, Orientec Co., Ltd. 제품)을 사용함으로써 굽힘성을 결정하여 하기 결과를 얻었다 :
굽힘강도 : 580kgf/㎠
영률(Young's modules) : 2.27×105kgf/㎠
경화된 성형물은 습윤 표면을 문지르거나 또는 성형물을 물 중에 1일간 침지시킨 경우에도 용해되지 않고 크게 변형되지 않았다.
[실시예 2]
수산화나트륨 0.3부 대신 탄산나트륨(무수물) 0.5부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 공정을 행함으로써 본 발명은 고강도 복합재료를 수득하였다.
실시예 1에서와 동일한 방식으로, 수득한 복합재료의 굽힘성을 결정하여 하기 결과를 얻었다 :
굽힘강도 : 413kgf/㎠
영률 : 2.12×105kgf/㎠
[실시예 3]
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 로킹형 혼합기에서 용광로 슬랙 분말(블레인 값이 4,000㎠/g인 NKK Finest 40, Nippon Kokan KK 제품) 100부 및 나트륨 폴리아크릴레이트(Panakayaku-B, Nippon Kayaku KK 제품) 5부를 혼합하고 수득한 분말상 혼합물을 폴리에틸렌 백으로 옮겨 담았다. 물 14부에 규산나트륨(9 수염) 2부를 용해시킴으로써 제조한 수용액을 상기 분말상 혼합물에 첨가하고 백의 내용 물을 백의 외부로부터 가볍게 반죽하여 대강 반죽된 재료를 수득하였다. 이 대강 반죽된 재료를 쌍로울 반죽기에 의해 강한 전단력 하에서 4분간 더 반죽하여 진흙 같이 반죽된 재료를 수득하였다. 이 반죽된 재료를 쌍로울 압착기에 의해 4㎜두께의 판으로 성형하였다. 이 성형물(판)을 폴리에틸렌 백에 넣고 백을 탈기 및 밀봉한 후, 12시간동안 백의 내용물을 경화시키기 위하여 건조기 80℃의 조건하에서 항온기에 넣어 본 발명의 고강도 복합재료인 경화된 재료를 수득하였다. 25℃ 및 30% 상대습도의 대기에 1주일간 정치시킴으로써 이 경화된 재료를 건조시켜 건조된 상태의 고강도 복합재료를 수득하였다.
경화 직후의 시료, 건조 후의 시료 및 건조 후 25℃의 순수한 물에 24시간 동안 침지시킨 후의 시료의 굽힘성을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 결정하여 하기 결과를 얻었다 :
경화직후의 굽힘성 :
굽힘강도 : 273kgf/㎠
영률 : 1.01×105kgf/㎠
건조 후의 굽힘성 :
굽힘강도 : 542kgf/㎠
영률 : 1.81×105kgf/㎠
순수한 물에 침지시킨 후의 굽힘성 :
굽힘강도 : 195kgf/㎠
영률 : 0.95×105kgf/㎠
[실시예 4 내지 6]
상이한 블레인 값, 즉 각각 3.210, 4,000 및 6,070㎠/g을 갖는 3가지 형의 용광로 슬랙 분말(Esment, Nippon Chemical Co., Ltd. 제품) 100부에 나트륨 폴리아크릴레이트(Panakayaku-B, Nippon Kayaku KK 제품) 7부를 첨가하고, 알칼리성 성분으로서 탄산나트륨(무수물) 2부를 사용하며, 물 13, 14 및 15부를 사용하고, 습윤 경화 조건을 80℃ 및 1시간으로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료를 수득하였다.
이들 고강도 복합재료는 습윤된 표면을 문지르거나 또는 하루 종일 물에 침지 시킨 경우에도 용해되지 않고 크게 변형되지 않았다.
실시예 1에서와 동일한 방식으로 이들 고강도 복합재료의 굽힘성을 결정하여 하기 결과를 얻었다.
[실시예 7 내지 10]
블레인 값이 3.210㎠/g인 Esment(Nippon Steel Chemical Co., Ltd. 제품)와 블레인 값이 12,000㎠/g인 Finest 120(Nippon Kokan KK 제품)의 혼합물(비는 하기에 표시함)을 용광로 슬랙 분말로서 사용하고, 나트륨 폴리아크릴레이트로서 Panakayaku-B(Nippon Kayaku KK 제품) 5부를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 0.6부를 사용하며, 물 13부를 사용하고, 60℃, 95% 상대습도 및 24시간이라는 조건하에 항온기에서 습윤 경화를 행한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료(경화된 재료)를 수득하였다.
[용광로 슬랙 분말의 혼합비]
이들 경화된 재료는 습윤된 표면을 문지르거나 또는 1일 동안 물에 침지시킨 경우에도 용해되지 않고 크게 변형되지 않았다.
수득한 고강도 복합재료의 굽힘성을 실시예 1의 방법에 따라 결정하여 하기 결과를 얻었다. :
[실시예 11 내지 13]
블레인 값이 4,000㎠/g인 용광로 슬랙 분말(/NKK, Finest, Nippon Kokan KK 제품) 100부에 나트륨 폴리아크릴레이트로서 각각 Panakayaku-B(Nippon Kayaku KK 제품) 7부, 5부 및 3부를 첨가하고, 알칼리성 성분으로서 메타규산나트륨(9수염) 2부를 사용하며, 하기 양의 물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료(경화됨)를 수득하였다.
수득한 복합재료(경화됨)는 습윤된 표면을 문지르거나 또는 1일 동안 물에 침지시킨 경우에도 용해되지 않고 크게 변형되지 않았다.
이들 고강도 복합재료의 굽힘성을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 결정하여 하기 결과를 얻었다.
[실시예 14 및 15]
알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 1.0부(실시예 14) 및 2.0부(실시예 15)를 사용하고, 90℃ 및 90%상대습도의 항온기(Kato Co., Ltd. 제품)에서 48시간 동안 습윤 경화시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 공정을 행하여 경화된 재료를 수득하였다.
이들 경화된 재료는 1일 동안 물에 침지시킨 경우에도 용해되지 않고 변형되지 않았다. 또한, 이들은 7일간 물에 침지시킨 후에 하기 굽힘성을 나타내는데 이 결과는 이들 재료의 탁월한 내수성을 나타낸다.
[실시예 16 및 17]
폴리아크릴레이트로서 칼륨 폴리아크릴레이트 3부(실시예 16) 및 5부(실시예 17)를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화칼륨 1.0부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 14의 공정을 행함으로써 경화된 재료를 수득하였다. 수득한 경화된 재료의 굽힘성은 하기에 기재되어 있다. 중합반응 개시제로서 과항산칼륨을 사용함으로써 공지 방식으로 농도 355 및 pH10의 단량체 수용액으로부터 상기 방법에 사용되는 칼륨 폴리아크릴레이트를 합성하였다. 수득한 중합체의 고유점도(η)는 다른 실시예에서 사용한 나트륨 폴리아크릴레이트의 고유점도(0.72)와 그다지 다르지 않은 0.69였다.
이들 경화된 재료는 1일간 물에 침지시킨 경우에도 용해되지 않고 변형되지 않았다. 또한, 이들은 7일동안 물에 침지시킨 후 하기 굽힘성을 나타내었는데, 이것은 이들 재료의 탁월한 내수성을 의미한다.
[실시예 18 내지 21]
용광로 슬랙 분말(NKK Finest 40, Nippon Kokan KK 제품) 90부, 열분해법 실리카(평균 입경 : 0.14㎛) 10부, 나트륨 폴리아크릴레이트(Panakayaku-B, Nippon Kayaku KK 제품)5부, 수산화나트륨 0.25부 및 물 14부의 혼합물을 강한 전단력 하에 쌍로울 반죽기에 의해 4분간 반죽하였다. 수득한 진흙 같은 반죽된 재료를 감압하에서 진공 압출기(Model HDE-2, Honda Tekko CO., Ltd. 제품)에 의해 나비10㎝ 및 두께 4㎜의 판으로 압출 성형하였다. 성형된 내료(판)을 8㎝ 길이로 절단하였다. 이렇게 수득한 성형물 50℃ 및 95% 상대습도의 항온기에서 각각 4시간(실시예 18), 8시간(실시예 19), 20시간(실시예 20) 및 40시간(실시예 21)동안 습윤 경화시킨 후, 80℃의 항온기에서 8시간동안 건조시켜 본 발명의 복합 재료를 수득하였다.
굽힘성을 결정하기 위하여 개별적인 복합재료로부터 나비 l.5㎝ 및 길이 7.5㎝의 시료를 제조하고 침지처리(25℃의 순수한 물에 24시간동안 침지) 전후에 각 시료의 굽힘성을 결정하였다. 스팬 6㎝ 및 굽힘률 1㎜/분의 조건하에서 Tension(UTM-2500, Orientec Co,. Ltd. 제품)에 의해 결정하였다. 결과는 하기와 같다.
본 실시예에 사용한 용광로 슬랙 분말의 함량 분석에서는 하기 결과가 나왔다.
SiO2: 34.1%, Al2O3: 142%, Fe2O3: 0.6%, CaO : 42.2%, MgO : 6.4%
[침지처리 전의 굽힘성]
[침지처리 후의 굽힘성]
[실시예 22 내지 24]
수용성 중합체로서 나트륨 폴리아크릴레이트 7부(실시예 22), 5부(실시예 23) 및 3부(실시예 24)를 사용하고, 물 13부를 사용하며, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 0.6부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 18 내지 21에서와 동일한 재료를 사용함으로써, 또 실시예 18 내지 21에서와 동일한 방식으로 혼합물을 반죽하고 반죽된 혼합물을 쌍로울 압착기에 의해 성형함으로써 4㎜ 두께의 판상 성형물을 수득하였다. 이들 성형물(판)을 비닐 백에 넣고 백의 입구를 완전히 밀봉한 후, 20시간 동안 경화시키기 위하여 백을 80℃의 항온기에 넣었다. 이어 80℃에서 8시간동안 부가적으로 건조시켜 본 발명의 복합재료를 수득하였다. 이들 재료의 굽힘성을 실시예 18 내지 21과 유사한 방식으로 결정함으로써 하기 결과를 얻었다.
[침지처리 전의 굽힘성]
[침지처리 후의 굽힘성]
[실시예 25 내지 27]
용광로 슬랙 분말 95부를 사용하고, 열분해법 실리카 5부를 사용하고, 수용성 중합체로서 나트륨 폴리아크릴레이트 5부를 사용하며, 알칼리성 성분으로서 메타규산나트륨(9수염) 1부(실시예 25), 2부(실시예 26) 및 4부(실시예 27)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 22 내지 24의 공정을 행하여 본 발명의 복합재료를 수득하였다. 이들 복합재료의 굽힘성을 실시예 18 내지 21에서와 동일한 방식으로 결정하여 하기 결과를 얻었다.
[침지처리 전의 굽힘성]
[침지처리 후의 굽힘성]
[실시예 28 내지 30]
히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(EMP-H, Shin-Etsu Chemical Industries Co., Ltd. 제품)(실시예 28), 부분 가수분해가능한 폴리비닐 아세테이트(KH-17, Nippon Synthetic Chemical Industries Co., Ltd. 제품)(실시예 29) 또는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC-2710, Daicel Chemical Idustries Co., Ltd. 제품)(실시예 30) 7부를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 0.6부(실시예 28 및 29) 또는 탄산나트륨(무수물) 1부(실시예 30)를 사용하며, 물 14부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 25 내지 27의 공정을 행함으로써 본 발명의 복합재료를 수득하였다. 이들 복합재료의 굽힘성을 실시예 18 내지 21에서 이용한 방법에 따라 결정하여 하기 결과를 얻었다.
[침지처리 전의 굽힘성]
[침지처리 후의 굽힘성]
[실시예 31 내지 34]
미세한 응집체로서 실리카 분말(평균 입경 : 21㎛)(실시예 31), 진흙(평균 입경 : 12㎛)(실시예 32), 탄산칼슘(평균 입경 : 3.5㎛)(실시예 33) 및 산화티탄(평균 입경 : 0.3㎛)(실시예 34)을 사용하고, 알칼리성 성분을 하기 양으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 25 내지 27의 공정을 행함으로써 본 발명의 복합재료를 수득하였다. 실시예 18 내지 21에서와 동일한 방식으로 결정한 이들 복합재료의 굽힘성은 하기와 같았다.
굽힘성
[침지처리 전 ]
[침지처리 후]
[실시예 35 및 36]
수용성 중합체로서 나트륨 폴리아크릴레이트(실시예 35) 및 칼륨 폴리아크릴레이트(실시예 36) 5부를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨(실시예 35) 및 수산화칼륨(실시예 36) 0.1부를 사용하며, 90℃ 및 90% 상대습도의 항온조습기에서 48시간동안 습윤 경화시킨 것을 제외하고는 실시예 18 내지 21과 동일한 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료를 수득하였다. 습윤 경화 후, 건조 후 및 침지전, 및 1일간의 침지 후 이들 고강도 복합재료의 굽힘성을 하기에 나타낸다. 과황산칼륨을 중합반응 개시제로서 사용함으로써 공지 방식으로 농도 35% 및 pH10의 단량체 수용액으로부터 실시예 36에 사용한 칼륨 폴리아크릴레이트를 합성하였다. 이 칼륨 폴리아크릴레이트의 고유점도(η)는 다른 실시예에서 사용한 나트륨 폴리아크릴레이트의 고유점도(0.72)와 그다지 상이하지 않은 0.69였다. 이들 중합체의 분자량은 거의 동일하였다.
[경화 후의 굽힘성]
[건조 후 및 침지 전의 굽힘성]
[침지 후의 굽힘성]
[실시예 37 및 38]
수용성 중합체로서 폴리아크릴레이트(Kayafloc N-100, Nippon Kayaku KK 제품)(실시예 37) 및 나트륨 아크릴레이트와 아크릴아미드의 공주합체(Kayafloc A-275, Nippon Kayaku KK 제품)(실시예 38) 3부를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 2.0부를 사용하고, 물 13부(실시예 37) 및 12부(실시예 38)를 사용하며, 90℃ 및 90% 상대습도의 항온조습기에서 24시간 동안 습윤 경화시킨 것을 제외하고는 실시예 35 및 36의 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료를 수득하였다. 경화 후, 건조 후 및 침지 전, 및 1일간 침지 후의 이들 고강도 복합재료의 굽힘성을 하기에 나타낸다.
[경화 후의 굽힘성]
[건조 후 및 침지 전의 굽힘성]
[침지 후의 굽힘성]
[실시예 39]
수용성 중합체로서 카르복시메틸 셀룰로오스(Celogen BSH-12, Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. 제품) 3부를 사용하고, 알칼리성 성분으로서 수산화나트륨 1.5부를 사용하고, 물 20부를 사용하며, 90℃ 및 90% 상대습도의 항온조습기에서 48시간 동안 습윤 경화 시킨 것을 제외하고는 실시예 35 및 36의 공정을 행함으로써 본 발명의 고강도 복합재료를 수득하였다. 경화 후, 건조 후 및 침지 전, 및 1일간 침지 후 이들 고강도 복합재료의 굽힘성을 하기에 나타낸다.
[실시예]
용광로 슬랙 분말(블래인 값이 4,000㎠/g인 Esment, Shin-Nittetsu Chemical Co., Ltd. 제품) 100부, 나트륨 폴리아크릴레이트(Panakayaku-B, Nippon Kayaku KK 제품) 5부 및 무수 메타규산나트륨(Nippon Chemical Industries Co., Ltd. 제품) 2부를 로킹형 혼합기(Omni-mixer, Chiyoda Giken Kogyo KK 제품)에 공급하고 분말 형태로 혼합하여 본 발명의 수경 조성물을 수득하였다.
[실시예 41]
용광로 슬랙 분말 90부, 나트륨 폴리아크릴레이트 7부, 실리카퓨움(Nippon Heavy Chemical Industries Co., Ltd. 제품) 10부 및 분말상 수산화나트륨 1.5부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 40의 공정을 행함으로써 본 발명의 수경 조성물을 수득하였다.

Claims (7)

100 중량부의 용광로 슬랙 분말, 폴리(메타)아크릴레이트, 카르복시메틸 셀룰로오스, 폴리(메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산과 (메타)아크릴아미드의 공중합체로 구성된 군으로부터 선정된 1 내지 15 중량부의 수용성 중합체 및 0.1 내지 5중량부의 알칼리성 성분을 포함하는 수경 조성물.
제1항에 있어서, 2 내지 50 중량부의 미세한 응집체를 더 함유하는 수경 조성물.
100 중량부의 용광로 슬랙 분말, 폴리(메타)아크릴레이트, 카르복시메틸 셀룰로오스, 폴리(메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산과 (메타)아크릴아미드의 공중합체로 구성된 군으로부터 선정된 1 내지 15 중량부의 수용성 중합체, 0.1 내지 5 중량부의 알칼리성 성분 및 5 내지 30 중량부의 물을 포함하는 조성물을 반죽 및 성형한 후, 성형된 조성물을 습윤 경화시킴으로써 제조한 223 내지 1055kgf/㎠의 굽힘 강도를 갖는 고강도 복합재료.
100 중량부의 용광로 슬랙 분말, 폴리(메타)아크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리(메타)아크릴아미드 및 (메타)아크릴산과 (메타)아크릴아미드의 공중합체로 구성된 군으로부터 선정된 1 내지 15중량부의 수용성 중합체, 0.1 내지 5 중량부의 알칼리성 성분, 2 내지 50 중량부의 미세한 응집체 및 5 내지 30 중량부의 물을 포함하는 조성물을 반죽 및 성형한 후, 성형된 조성물을 습윤경화시킴으로써 제조한 223 내지 1055kgf/㎠의 굽힘 강도를 갖는 고강도 복합재료.
제3항 또는 제4항에 있어서, 수용성 중합체가 나트륨 폴리(메타)아크릴레이트인 고강도 복합재료.
제4항에 있어서, 미세한 응집체의 평균입경이 100㎛이하인 고강도 복합재료.
제3항 또는 제4항에 있어서, 미세한 응집체가 열분해법 실리카인 고강도 복합재료.
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