KR960000741B1 - 실리콘 고무 적층체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 고무 적층체 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 고무 적층제 및 그의 제조방법
도면은 180° 방향 필 테스트의 시험 방법을 설명하는 사시도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 실린콘 고무 적층제 2 : 절연성 실리콘 고무 경화층
3 : 도전성 실리콘 고무 경화층 4 : 비 접착부
본 발명은 실리콘 고무 적층제 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층으로 이루어지고, 양 실리콘 고무층간의 접착성이 우수한 실리콘 고무 적층제에 관한 것이다.
종래부터, 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무와 절연성 실리콘 고무로 이루어진 적층제는 제브라 커넥터(zebra connector)나 콘택트 러버 등의 전기·전자 부품의 전기 접점(電氣接點) 재료등으로서 널리 사용되고 있다.
이와 같은 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무와 절연성 실리콘 고무로 이루어진 실리콘 고무 적층체의 도전성 또는 절연성 실리콘 고무층의 조성이나 제조 방법에 관해서도 종래부터 여러가지 제안이 있어 왔다. 예를 들면, 유기 과산화물을 사용해서 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화층을 형성시킨 후, 여기에 미경화 실리콘 고무층을 적층하고, 이를 유기 과산화물을 사용해서 경화시키는 방법(일본국 특허 공고(소) 제54-41, 417호 공보) ; 카본 블랙을 50-75중량% 함유하는 실리콘 고무 경화제 부분과, 1분자중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산과 오르가노하이드로겐폴리실록산과 보강성 실리카 충전제를 주성분으로 하고, 오르가노하이드로겐폴리실록산 중의 SiH기와 오르가노폴리실록산 중의 알케닐기와의 몰비가 0.8/1-6/1인. 카본 블랙을 함유하지 않는 백금계 촉매 사용의 부가 반응 경화성 실리콘 고무 경화체 부분이 일체화된 실리콘 고무 성형체 및 그의 제조방법(일본국 특허 공고(소) 제61-34,982호 공보) ; 카본 블랙을 5-75중량% 함유하는 백금계 촉매 사용 부가 반응 경화성의 도전성 실리콘 고무 경화체 부분과 카본 블랙을 실질적으로 함유하지 않는 비(非)아실계 유기 과산화물 과류형(과류형) 실리콘 고무 경화체 부분이 일체화된 실리콘 고무 성형체 및 그의 제조 방법(일본국 특허 공고(소) 제61-39, 188호 공보)등이 제안되고 있다.
그러나, 이들 실리콘 고무 적층제는, 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화체 부분에 미경화 상태의 절연성 실리콘 고무층을 적층하고 이를 경화시킴으로써 제조되기 때문에, 양 실리콘 고무층간의 적합성이 충분치 못하고 장기 안정상에 문제를 일으킬 수 있다.
예를 들면, 이들 적층제를 전자 기기의 전기 접점 재료로서 사용하는 경우, 전자 기기의 사용 환경이 공기 조절로 컨트롤된 환경이면 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층과의 접착성은 거의 문제되지 않으나, 전자 기기가 모든 환경하에서 사용되게 된 요즘에는 고온 다습한 환경하에서 사용되는 일도 있으며, 이와 같은 경우에는 양 실리콘 고무층의 접촉면에서의 접착성에 문제를 일으킬 우려가 있다. 이로 인해, 특히 이들 적층체를 제브라 커넥터 등의 전기 접점 재료로서 사용할 때에는 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층과의 접착성을 개선하여 그 신뢰성을 향상시키는 일이 요망되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안한 것으로, 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층과의 접착성이 우수한 실리콘 고무 적층체 및 이 적층체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 검토를 거듭한 결과, 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화층 상에 적층되는 절연성 실리콘 고무층을
(a) 하기 일반식(1)
[수학식 1]
(식 중, R은 수산기, 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소를 나타내고, 그의 0.001-0.5몰%가 알케닐기이며, a는 1.95-2.05의 수를 나타내고, 중합도는 200이상임)로 표시되는 1분자 알케닐기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산, (b) 1분자 중에 2개의 이상의 SiH기를 갖는 오르가노폴리실록산, (c) 보강성 실리카, (d) 1분자 주에 알케닐기를 1개 갖는 유기 규소 화합물, 및(e) 백금 촉매로 이루어지며, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비가 1-4인 절연성 실리콘 고무 조성물의 경화물로 형성함으로써, 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층과의 접착성이 대폭적으로 향상된 실리콘 적층체가 얻어짐을 발견하였다. 또한, 이 경우에 절연성 실리콘 고무 경화층의 형성은, 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화체 상에 미경화 상태의 상기 절연성 실리콘 고무 조성물을 적층하고 이를 경화시켜서 상기 도전성 실리콘 고무 경화체 상에 절연성 실리콘 고무 경화체층을 형성하는 방법에 의해 단단히 행해짐과 동시에, 양층의 접착성이 우수하고 고온 다습하의 사용 조건에 있어서도 양 실리콘 고무 경화층간의 박리의 우려가 방지된 실리콘 고무 적층체가 확실하게 얻어지는 것을 알아내어 본 발명을 완성한 것이다.
따라서, 본 발명은, 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화층과 절연성 실리콘 고무 경화층을 적층 일체화한 실리콘 고무 적층체에 있어서, 절연상 실리콘 고무 경화층을, 상기 (a) 내지 (e)성분을 전술한 바와 같이 함유하는 절연성 실리콘 고무 조성물의 경화체로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 적층체, 및 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화체 상에 상기 (a) 내지 (e)성분을 상기와 같이 함유하는 절연성 실리콘 고무 조성물을 미경화 상태로 적층하고 이를 경화시켜서 상기 도전성 실리콘 고무 경화체 상에 절연성 실리콘 고무 경화층을 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 적층체의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 관해 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 실리콘 고무 적층체는 상기한 바와 같이 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화층과 절연성 실리콘 고무 경화층을 적층해서 일체화한 것으로, 상기 절연성 실리콘 고무 경화층이 후술하는 특정 실리콘 고무 조성물의 경화물에 의해 형성됨으로써 양실리콘 고무층간의 접착성을 대폭적으로 향상시킨 것이다.
여기에서, 상기 절연성 실리콘 고무 경화층은,
(a) 하기 일반식(1)
[수학식 1]
(식 중, R은 수산기, 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기를 나타내고, 그의 0.001-0.5몰%가 알케닐기이며, a는 1.95-2.05의 수를 나타내고, 중합도는 200이상임)로 표시되는 1분자 알케닐시를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산, (b) 1분자 중에 2개의 이상의 SiH기를 갖는 오르가노폴리실록산, (c) 보강성 실리카, (d) 1분자 주에 알케닐기를 1개 갖는 유기 규소 화합물 및 (e) 백금 촉매를 함유해서 이루어지고, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비가 1-4인 절연성 실리콘 고무 조성물의 경화물로 형성되는 것이다.
상기 각 성분에 관해서 상세히 기술하면, (a)성분의 오르가노폴리실록산은 액상 또는 생고무상이며, 하기 일반식(1)
[수학식 1]
로 표시된다. 이 식(1)중의 R은 수산기, 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기를 나타내며, 이 R기의 1.0001-0.5몰%, 바람직하게는 0.01-0.3몰%가 비닐기, 알릴기 등의 알케닐기이고, 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 함유한다. 이 알케닐기의 함유량이 0.0001몰% 보다는 적은 경우에는 오르가노폴리실록산의 경화성이 불충분하게 되고, 한편 0.05몰%보다도 많은 경우에는 경화물의 특성이 나빠진다. 또한, 알케닐시 이외의 R기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기 ; 페닐기 톨릴기 등의 아릴기 ; β-페닐에틸기 등의 아랄킬기 ; 및 이들 탄화수소의 탄소원자에 결합된 수소 원자의 일부 또는 전부가 불소등의 할로겐 원자나 시아노기로 치환된 기(예를 들면, 3,3,3-트리플루오로프로필기나 시아노에틸기) 등을 열거할 수 있으나, 통상 알케닐기 이외의 R기는 메틸기인 것이 일반적이다. 단, 내한성, 내방사선성, 투명성이 요구될 경우에는, R기로서 최대 20몰%, 특히 3-10몰% 페닐기를 함유하는 것이 바람직하다. 또한 내유성, 내가솔린성이 요구되는 경우에는 R기로서 시아노에틸기나 3,3,3-트리플루오로프로필기가 30-99몰% 정도로 함유되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 상기 일반식(1)중 a는 1.95-2.05, 바람직하게는 1.98-2.02의 수이고, 중합도는 200이상, 바람직하게는 300-10,000이다.
이 (a)성분의 오르가노폴리실록산은 실질적으로 디오르가노폴리실록산 단위로 구성되지만, 트리오르가노실록산 단위, 모노오르가노실록산 단위 및 SiO2단위를 소량 함유하고 있어도 좋고, 또한 분자쇄 말단을 수산기로 봉쇄되어 있어도, 트리오르가노실록산 단위로 봉쇄되어 있어도 좋다.
(b) 성분의 오르가노폴리실록산으로서는 1분자 중에 최소한 2개의 SiH기를 갖는 오르가노폴리실록산이 바람직하고, 직쇄상, 환상 또는 분지상의 어느 것이라도 좋다. 또한, 이와 같은 SiH기는 폴리실록산쇄의 말단에 있어도 좋고 도중에 있어도 좋다. 또한, 이 오르가노폴리실록산의 점도는, 특히 제한되지 않으나, 보통 10-1,000cs, 특히 30-200cs이다.
(c) 성분의 보강성 실리카로서는 실리콘 고무에 적당한 경도를 부여함과 동시에. 인장 강도 등의 기계적인 강도를 향상시키기 위해 비표면적이 50㎡/g 이상, 특히 100-400㎡/g인 실리카를 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 실리카로서는 구체적으로 흄드 실리카, 소성 실리카, 침강 실리카 등이 열거되고, 이들은 단독으로 또는 2종 이사을 조합해서 사용할 수 있다. 또한 이들 실리카를 쇄상 오르가노폴리실록산, 환상 오르가노폴리실록산, 헥사메틸디실란 등으로 표면처리한 것으로도 좋다.
(d) 성분의 유기 규소 화합물은 상기 도전성 실리콘 고무 경화층상에 미경화 상태의 절연 실리콘 고무층을 밀착 경화 성형하였을 때에 양 실리콘고무층을 양호하게 접착시키기 위해 유효한 성분이고, 1분자 중에 비닐기, 아릴기 등의 알케닐기를 1개 갖는 것이다. 이 유기 규소 화합물로서는 구체적으로, 비닐트리메톡시실란, 비닐메틸디메톡시실란, 비닐디메틸모노메톡시실란, 알릴트티메톡시실란, 알릴메틸디메톡시실란, 및 이들 실란의 메톡시기의 일부 또는 전부를 에톡시기, 메톡시에톡시기 등의 알콕시기로 치환된 실란 또는
[화학식 1]
(상기 각 식 중, Me는 메틸기를 나타냄)등의 비닐기 함유 실록산 등이 예시된다.
(e)성분의 백금 촉매는, (a)성분의 오르가노폴리실록산 중의 알케닐기 및 (d)성분의 유기 규소 화합물 중의 알케닐기와 (b)성분의 오르가노폴리실록산 중의 SiH기와의 히드로실릴화 반응의 촉매로서 작용한다. 이러한 백금 촉매로서는, 예를 들면 미합중국 특허 제2,970,150호에 기재되어 있는 미분말 금속 백금 촉매, 미합중국 특허 제2,823,218호에 기재되어 있는 염화백금산 촉매, 미합중국 특허 제3,159,601호 및 동 제3,159,662호에 기재되어 있는 백금-탄화수소 착화합물, 미합중국 특허 제3,516, 946호에 기재되어 있는 염화 백금산-올레핀 착화합물, 미합중국 특허 제3,775,452호, 동 제3,814,780호에 기재되어 있는 백금-비닐실록산 착체 등을 사용할 수 있다.
상기 (a), (b), (d) 각 성분의 배합 비율은, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비가 1-4, 바람직하게는 1-3으로 되는 비율이다. 또한, 더욱 바람직하게는, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비를 1-4몰 함과 동시에, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분중의 알키닐기와의 몰비를 6-20으로 하는 것이 좋다.
여기에서 부가 반응형 실리콘 고무를 경화시킨 경우, 통상 1분자중에 최소한 2개의 SiH기를 유지하는 오르가노폴리실록산의 SiH기와 분자 중에 알케닐기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산의 알케닐기와의 몰비는 0.5-3의 범위, 실질적으로 0.8-2의 범위로 사용하는 것이 일반적이지만, 본 발명의 절연성 실리콘 고무에는 도전성 실리콘 고무층과의 접착성을 향상시키기 위해 (d)성분의 1분자중에 알케닐기를 1개 갖는 유기 규소 화합물이 첨가되어 있으며, 이 (d)성분의 유기 규소 화합물의 첨가량이 적으면 접착성이 저하하고, 한편 너무 많으면 실리콘 고무의 신도(伸度)나 강도 등이 낮아지고 실리콘 고무로서의 특성이 열화한다. 그 때문에, 상기 (a), (b), (c)성분의 배합 비율을 상기와 같이 규정한 것이다.
또한 상기 (c)성분, (e)성분의 배합 비율은 특히 제한되는 것은 아니나, 통상 (c)성분의 보강성 실리카는 (a)성분 100중량부에 대해서 5-70중량부, 바람직하게는 10-50중량부로 되고, (e)성분의 백금 촉매 (a)성분 100중량부에 대해서 5-70중량부, 바람직하게는 10-50중량부로 되고, (e)성분의 백금 촉매는 (a)성분과 (b)성분과의 합계량에 대해 백금 금속으로서 0.1-1000ppm, 특히 1-100ppm으로 된다.
본 발명의 실리콘 고무 적층체의 절연성 실리콘 고무 경화층은 상기 (a)-(e)성분을 함유하는 실리콘 고무 조성물을 통상 60-200℃ 온도에서 0.5-5시간 정도 가열하는 조건으로 경화시킴으로써 얻을 수 있는 것이지만, 이 경우 이 실리콘 고무 조성물에는 경화 반응을 제어하는 가종 반응 제어제를 첨가할 수 있다. 예를 들면, 부가반응에 의해 경화시키는 경우, 실온에 있어서의 보존 안정성이 양호하고, 또한 적당한 포트라이프를 유지하기 위해 메틸비닐시클로 테트라실록산, 아세틸렌알콜류 등의 반응 제어제를 첨가할 수 있다.
한편, 상기 도전성 실리콘 고무 경화층은 실리콘 고무 기재에 카본 블륵을 배합해서 도전성을 부여한 것으로, 통상 10Ω/㎝이하, 특히 3Ω/㎝이하의 도전성으로 조정된 것이 사용된다. 이 도전성 실리콘 고무 경화층을 구성하는 실리콘 고무 기재로서는 유기 과산화물 경화형, 부가 반응 경화형, 실온 경화형 등의 경화 방식에 의해서 경화시킨 실리콘 고무라도 좋으나, 특히 부가 반응 경화형의 것이 바람직하다.
상기 부가 반응 경화형의 실리콘 고무 기재로서는 전술한 절연성 실리콘 고무 조성물과 동일한 것을 사용할 수도 있으나, 일반적으로는 상기 절연성 실리콘 고무 조성물 성분 중 (a), (b), (c) 및 (e)성분을 함유하는 것이 사용된다. 이 경우, (b)성분의 1분자 중에 SiH기를 2개 이상 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산은 (a)성분의 1분자 중에 알케닐기를 함유하는 오르가노폴리실록산의 알케닐기 1몰당 SiH기가 0.5-3몰, 특히 1-2몰로 되는 비율로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 유기 과산화물 경화형의 실리콘 고무 기재로서는, 액상 또는 생고무상인 1분자 중에 알케닐기를 최소한 2개 갖는 일반식(단, R 및 a는 상기 정의한 바와 같음)로 표시되는 오르가노폴리실록산 100중량부당 유기 과산화물로서는 과산화물을 0.10-3중량부, 특히 0.05-1중량부를 배합하고, 필요에 따라 충전제 이외의 성분을 첨가한 것이 바람직하게 사용된다. 이 경우, 유기 과산화물 경화형의 카본 블랙 함유 실리콘 고무를 경화시키기 위해 통상 사용되는 것이면 특히 제한없이 사용할 수 있고, 예를 들면 벤조일퍼옥사이드, 비스(2,4-디클로로밴조일)퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-디-t-부틸퍼옥시헥산, t-부틸퍼벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트, 디쿠밀퍼옥사이드 등이 열거된다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용해도 좋다. 또한, 이 유기 과산화물 경화형 실리콘 고무는 100-250℃ 온도에서 5분-5시간 정도 가열함으로써 용이하게 경화시킬 수 있다.
상기 실리콘 고무 기재에 배합되는 카본 블랙으로서는 아세틸렌 블랙, 퍼네이스 블랙, 패널 블랙, 서멀 블랙 등을 예시할 수 있으나, 전기 접점 재료 등으로서 사용하는 아세틸렌 블랙, 퍼네이스 블랙을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 카본 블랙의 배합량은 특히 제한되지 않으나, 5-70중량%, 특히 10-50중량%의 범위가 바람직하다.
이 도전성 실리콘 고무의 경화층을 형성하는 방법으로서는 통상적인 방법으로 할 수 있고, 구체적으로는 압축 성형, 압출 성형, 사출 성형, 트랜스퍼 성형 등을 열거할 수 있다.
또한, 상기 절연성 실리콘 고무 경화층 및 상기 도전성 실리콘 고무 경화층을 구성하는 양 실리콘 고무 조성물에는 상기 성분 외에 각각 필요에 따라, 특성을 방해하지 않는 범위에서 보강 또는 증량등을 목적으로 하여 충전제를 배합할 수 있다. 충전제로서는 공지의 것이 사용되며, 예를 들면 규조토, 산화철, 산화아연, 산화티탄 등의 금속 산화물 또는, 이들의 표면을 실란 등으로 수소화 처리를 한 것, 탄산 칼슘, 탄산 마스네슘, 탄산 아연 등의 금속 탄산염, 아스베스토, 유리 섬유, 카본 블랙, 미세 운모 분말, 용융 실리카 분말 등의 예시된다. 또한, 이들 조성물에는, 필요에 따라서 폴리에킬렌글리콜 및 그의 유도체 등의 틱소트로피성 부여제, 안료, 염료, 노화 방지제, 산화 방지제, 대전 방지제, 산화안티몬, 염화파라핀 등의 난연제, 질화붕소, 산화알루미늄 등의 열전도성 개량제 등을 첨가할 수 있으며, 접착성 부여제로서 아미노기, 에폭시기, 메르캅토기 등의 반응성 유기기를 갖는 유기 규소 화합물, 소위 실란 커플링제, 가소제, 휨 방지제(antisa gging agent), 오염 방지제, 방부제, 살균제, 곰팡이 방지제 등의 공지된 각종 처가제를 혼합해도 좋다.
본 발명의 실리콘 고무 적층체는 상기 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층을 적층한 것이지만, 이들 양 실리콘 고무층을 서로 적충하는 방법으로서는, 도전성 실리콘 고무 경화층을 형성한 후, 그 위에 상기(a)-(e)성분을 함유하는 절연성 실리콘 고무 조성물을 압축 성형, 압출 성형, 사출 성형, 트랜스퍼 성형 등에 의해 적층하고 가열 경화시켜 절연성 실리콘 고무층을 형성하는 방법이 있으며, 이 방법으로 도전성 실리콘 고무층과의 접착성이 우수한 실리콘 고무 적층체를 용이하고 확실하게 얻을 수 있다. 또한, 절연성 실리콘 고무 경화층을 형성할 때의 그밖의 조건은 통상의 조건으로 할 수 있다.
본 발명의 실리콘 고무 적층체의 형태로서는 특별한 제한은 없지만, 예를 들면 도전성 실리콘 고무 시트와 절연성 실리콘 고무 시트를 서로 적층한 판상 적층체나 원주상의 도전성 실리콘 고무 경화제의 외주면(外周面)을 절연성 실리콘 고무 경화층으로 피복한 막대상 적층체 등, 그 용도 등에 따라 여러가지 형태로 할 수 있다. 또한, 도전성 실리콘 고무 경화층과 절연성 실리콘 고무 경화층은 각각 1층씩으로 하는 것에 한정되지 않으며, 각각의 층 또는 한쪽 층을 2층 이상 적층할 수도 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 고무 적층체는 도전성 실리콘 고무층과 절연성 실리콘 고무층과의 접착성이 우수하고, 제브라 커넥터나 컨택트 러버 등의 전기·전자 부품의 접점 재료등으로서 신뢰성이 높다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 의하면 상기 실리콘 고무 적층체를 확실하고 용이하게 제조할 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 들어서 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 하기 예에 있어서, 부는 모두 중량부를 나타낸다.
[실시예]
[비교예]
도전성 실리콘 고무 조성물로서 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제품의 KE 3801 MU를 사용하여, 이 조성물 100부에 부가형 경화 촉매로서 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제품 C-19A 2.0부 및 부가형 가교제로서 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제품 C-19B 2.5부를 첨가하고, 균일하게 혼합한 후, 165℃에서 10분간 프레스 성형(압력 35㎏/㎠G)하고, 10㎝×10㎝×1㎜(두께)의 도전성 실리콘 고무 시트를 작성했다.
한편, (CH3)2SiO 단위를 99.7몰%, (CH3)(CH2=CH)SiO 단위를 0.215몰% 갖고 분자쇄 말단이 0.025몰%의 (CH2=CH)(CH3)SiO1 2단위로 봉쇄된, 중합도가 약 8000인 메킬비닐폴리실록산 생고무(a)성분)100부를 혼력기에 넣고 나서, 여기에 침강한 실리카(니혼 실리카 가부시끼가이샤 제품 니프실 Lp)((c)성분) 45부 및 양 말단이 수산기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(중합도 약 10) 5부를 투입하고, 균일하게 혼련한 다음, 170℃에서 2시간 가열 처리하여 기초 화합물을 제조하였다. 이 기초 화합물 100부에 비닐트리메톡시실란 또는 ViMe2SiOSi(OMe)3(Vi는 비닐기, Me는 메틸기를 나타냄)((d)성분), 백금 화합물(염화백금산(Pt 2%)의 2-에틸헥산올 용액)((e)성분), 제어제(아세틸렌 알코올), 가교제
단위를 50중량% 함유하는 중합도 150의 오르가노폴리실록산)((b)성분)을 표 1에 표시한 비율로 첨가해서 2본 로울러 균일하게 혼합하여 4종의 절연성 실리콘 고무 조성물로 제조했다.
이어서, 상기 도전성 실리콘 고무 시트를 10㎝×10㎝×2㎜(두께)의 금형에 넣고, 이 시트 상에 상기 절연성 실리콘 고무 조성물을 165℃에서 10분간 프레스 성형(압력 35㎏/㎠G)하여 8종(실시예 1-4 및 비교예 1-4)의 실리콘 고무 적층체를 얻었다. 또한, 이때 적층 고무 사이의 일부에 두께 0.5㎜의 테프론 시트를 끼워서 비접착 부분을 형성하였다.
얻어진 실리콘 고무 적층체와 경도, 인장 강도, 신도를 측정하였다. 또한, 각층의 외관을 관찰하여 발포유무를 조사하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.
또한, 이 실리콘 고무 적층체를 1㎝폭으로 절단한 시험편을 온도 50℃, 상대 습도 90%의 조건하에 96시간 방치한 후, 도면에 도시하였듯이 시험편의 비접착부에서 양 실리콘 고무층을 서로 180°역방향(도면중 화살표 방향)으로 50㎜/min의 속도로 인장하여 180°방향 필 테스트를 행하고, 양 실리콘 고무층의 접착력을 측정함과 동시에, 양 실리콘 고무층의 박리 상태를 관찰하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1에 표시한 결과에서 본 발명의 실리콘 고무 적층체는 도전층과 절연층과의 사이의 접착력이 지극히 높음이 확인되었다.

Claims (2)

  1. 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화층과 절연성 실리콘 고무 경화층을 적층 일체화한 실리콘 고무 적층체에 있어서, 상기 절연상 실리콘 고무 경화층이
    (a) 하기 일반식(1)
    (식 중, R은 수산기, 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기를 나타내고, 그의 0.001-0.5몰%가 알케닐기이며, a는 1.95-2.05의 수를 나타내고, 중합도는 200이상임)로 표시되는 1분자 중에 알케닐기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산, (b) 1분자 중에 2개의 이상의 SiH기를 갖는 오르가노폴리실록산, (c) 보강성 실리카, (d) 1분자 중에 알케닐기를 1개 갖는 유기 규소 화합물 및 (e) 백금 촉매로 이루어지고, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비가 1-4인 절연성 실리콘 고무 경화물로 형성된 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 적층체.
  2. 카본 블랙을 함유하는 도전성 실리콘 고무 경화제 상에,
    (식 중, R은 수산기, 또는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소기를 나타내고, 그의 0.001-0.5몰%가 알케닐기이며, a는 1.95-2.05의 수를 나타내고, 중합도는 200이상임)로 표시되는 1분자 중에 알케닐기를 2개 이상 함유하는 오르가노폴리실록산, (b) 1분자 중에 2개의 이상의 SiH기를 갖는 오르가노폴리실록산, (c) 보강성 실리카, (d) 1분자 중에 알케닐기를 1개 갖는 유기 규소 화합물 및 (e) 백금 촉매로 이루어지고, (b)성분 중의 SiH기와 (a)성분 및 (d)성분 중의 알케닐기의 합계량과의 몰비가 1-4인 미경화 절연성 실리콘 고무 조성물을 적층하고, 이를 경화시켜 도전성 실리콘 고무 경화체상에 절연상 실리콘 고무 경화층을 형성된 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 적층체의 제조 방법.
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