KR920701118A - 특정 순도를 갖는 dmt-중간 생성물의 생성 방법 및 이를 초고순도의 dmt 및/또는 중간정도 순수하거나 순수한 테레프탈산으로 처리하는 방법. - Google Patents

Abstract

내용 없음

Description

특정 순도를 갖는 DMT-중간 생성물의 생성 방법 및 이를 초고순도의 DMT 및/또는 중간정도 순수하거나 순수한 테레프탈산으로 처리하는 방법.

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

본 발명에 따른 방법은 실시예 및 도면에 의해 하기에 좀더 상세히 설명된다.

Claims (10)

1. a)액체상중에서 주로 파라-크실렌(p-x)및 파라-톨루산 메틸 에스테르(p-TE)로 이루어진 혼합물을 산소-함유 기체로 산화하고, b)산화반응 a)에 따라 생성한 산들을 메탄올로 에스테르화하고, c)에스테르화반응 b)에 따라 생성한 반응 혼합물들을 I) p-TE 농후분획, II)99중량%이상의 DMT및 그의 이성질체들을 함유하는 분획, 및 III)고비등점을 갖는 잔류 분획으로 중류또는 정류 분리하며, d)p-TE 분획 I)을 산화반응 a)에 재공급함으로써 중간정도 순수하거나 순수한 테레프탈산 (TA)으로 처리하기위해 필요한 총 1중량%이하의 불순물 함량 및 100ppm 이하의 테레프탈알데히드산 메틸에스테르 (TAE)를 갖는 DMT-중간 생성물을 생성하는 방법으로서, 잔류 분획 III)가 15내지 70중량%의 DMT함량을 가지고, DMT분획 II)가 단일 용매 재결정화에 의해 DMT 중간 생성물로 정제되어 DMT 중간 생성물중에서 히드록시 메틸벤조산 메틸 에스테르(HM-BME)및 테레프탈 알데히드산 메틸 에스테르(TAE)의 전체량이 200ppm 이하인 정도로 까지 DMT 중간 생성물을 형성함을 특징으로 하는 중간 정도 순수하거나 순수한 테레프탈산(TA)으로 처리하기위해 필요한 DMT-중간 생성물의 생성방법.
2. 제1항에 있어서, DMT 분획 II)에서의 HM-BME 및 TAE의 양이 0.2중량%이하, 바람직하게는 0.1중량%이하이고, DMT 중간 생성물에서 HM-BME및 TAE의 양이 50ppm 이하임을 특징으로 하는 방법.
3. 제1또는 제2항중 있어서, 액체 상중에서 산화반응 a)에 공급된 모든 성분들의 합을 기준으로 하여 3내지 7중량%의 DMT가 파라-크실렌 및 p-TE분획 I)과 함께 추가로 산화반응 a)에 공급됨을 특징으로 하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 산화반응에 추가로 공급된 DMT의 양이 잔류 분획 III)를 처리함에 의해 얻어짐을 특징으로 하는 방법.
5. 제1내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 에스테르화 생성물의 정류분리를 위해 에스테르 혼합물이 제1재결정화 컬럼중에서 고비등점을 갖는 잔류분획 III)을 형성하는 배수조 생성물 및 해드 생성물로 분리되고, 해드 생성물이 제2재결정화 컬럼중에서 배수조 생성물로서 DMT 분획 I)및 해드 생성물로서 p-TE분획 I)로 분리되고, 정류 컬럼에서의 압력이 배수조에서는 0.15내지 0.5bar 그리고 해드에서는 0.1내지 0.4bar이고, 환류비가 0.2내지 1이며, 제2재결정화 컬럼에서의 압력이 배수조에서는 0.1내지 0.5bar 그리고 해드에서는 0.1내지 0.5bar이고, 환류비가 0.5내지 2.5임을 특징으로 하는 방법.
6. 메탄올중에서 제2용매 재결정화에 의해 섬유 등급의 DMT(DMT-p)를 생성하기 위한 제1내지 5항중 어느 한항에 따라 생성된 DMT 중간 생성물의 용도.
7. 테레프탈산을 형성하기 위해 DMT 중간 생성물을 가수분해하고 주로 물과 메탄올을 함유하는 가수분해 모액으로부터 테레프탈산을 분리하고 테레프탈산(MTA)을 결정화한다음 건조하여 중간정도 순수한 테레프탈산(MTA)를 생성하기위한 제1내지 5항중 어느 한 항에 따라 생성된 DMT 중간 생성물의 용도.
8. DMT 중간 생성물을 메탄올중에서 세척하고 테레프탈산을 형성하기 위해 DMT를 가수분해하고 주로 물과 메탄올을 함유하는 가수분해 모액으로부터 테레프탈산을 분리하고 테레프탈산을 결정화한 다음 건조하여 섬유 등급의 테레프탈산(PTA)을 생성하기 위한 제1내지 5항중 어느 한 항에 따라 생성된 DMT중간 생성물의 용도.
9. DMT 중간 생성물을 메탄올중에서 세척하고 테레프탈산을 형성하기위해 DMT를 가수분해하고 주로 물과 메탄올을 함유하는 가수분해 모약으로부터 테레프탈산을 분리하고 테레프탈산을 결정화하고 결정화된 테레프탈산을 증류수로 세척한 다음 테레프탈산(PTA-p)를 건조하여 총 50ppm 이하의 모노메틸 테레프탈레이트(MMT)및 파라-톨루산(p-TA)을 갖는 매우 높은 순도의 테레프탈산(PTA-p)을 생성하기 위한 제1내지 5항중 어느 한 항에 따라 생성된 DMT 중간 생성물의 용도.
10. DMT중간 생성물을 메탄올 중에서 세척하고 테레프탈산을 형성하기 위한 DMT를 가수분해하고 테레프탈산을 결정화하고 테레프탈산중 일부분 및 섬유등급의 테레프탈산(PTA)으로서 배출물을 건조하고 추가로 전체 50ppm이하의 MMT및 p-TA를 포함하는 불순물 함량을 갖는 매우 높은 순도의 테레프탈산을 형성하기 위해 결정화된 테레프탈산을 증류수로 세척하고 건조한 다음 세척수를 가수분해 반응으로 재순환시켜 섬유등급의 테레프탈산 및 매우 높은 순도의 테레프탈산 (PTA,PTA-p)을 동시에 생성하기위한 제1내지 5항중 어느 한 항에 따라 생성된 DMT 중간 생성물의 용도.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.