KR910007353B1 - 열증발 조성물의 증발 장치 및 방법 - Google Patents

열증발 조성물의 증발 장치 및 방법 Download PDF

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아끼라 니시무라
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아스 세이야꾸 가부시끼가이샤
오오쯔까 마사도미
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Abstract

내용 없음.

Description

열증발 조성물의 증발 장치 및 방법
제 1도는 흡수 증발 장치의 계통도.
제 2도는 흡수 증발 장치의 세로단면.
제 3도는 흡수 증발 장치의 단면도.
제 4도는 흡수 증발 장치의 세로단면.
제 5도는 흡수 증발 장치의 세로단면.
본 발명은 열증발 조성물, 더욱 특별하게는 모세관 인력에 의해 다공성 흡수체로 끌어올려지는 증발 조성물을 열로 증발시킬 수 있는 장치에서 사용하기에 적절한 개량된 조성물에 관한 것이다.(이하 명세서 및 특허청구 범위에서 물체는 흡수체를 말한다.)
매트, 섬유판 또는 유사 다공성 기질에 흡수된 동일물을 함유하는 조성물을 전기 모기 박멸장치와 같은 가열장치를 사용하여 가열시켜 살충제, 향료 등과 같은 유효 성분을 증발시키는 것이 광범위하게 실시되었다. 그러나, 이러한 방법은 불가피하게 제한된 양의 유효 성분으로 침투된 매트를 사용하고, 사용후에 대체 및 폐기하여야 하고 시간이 경과함에 따라 유효 성분의 푸가시티 비율이 감소되는 심각한 결점을 갖는다. 더욱이, 이 방법은 유효 증발비가 약 50%로 낮고, 기질에 남을 수 있는 유효 성분이 약 10%이고 시간이 오래 경과하면 훈증 효과가 안정치 못한 단점을 갖는다. 이와같은 이유로, 이 방법은 경제적을 매우 불리하게 된다.
소비한 매트를 대체하여야 하고 짧은 시간동안에 훈증 효과가 상실되는 문제점을 극복하기 위하여, 오랜 시간이 경과해도 바람직한 효과를 유지할 수 있는 즉, 흡수체로 끌어 올려지는 유효 성분 용액을 열증발시키는 개량된 방법이 제안되었다. 이 방법은 유효 성분의 용매 용액용 용기와 용액흡수용 펠트등과 같은 물질의 흡수체 및 흡수체 가열용 가열기로 구성된 장치를 제공하여 용액을 흡수체의 상부에서 증발시킨다(이러한 형태의 장치를 이하 명세서 및 특허청구 범위에서 흡수 증발 장치라 한다). 그러나, 흡수 증발 장치의 어느 하나를 실제적으로 작동 시킬 때, 흡수체의 가열은 용액중의 용매를 우선적으로 증발시켜 점차 흡수체중의 용액을 농축시키고 물체중에 수지상의 고체를 형성하게 하고 탄소화시킨다. 이러한 현상은 흡수체를 밀폐시켜 용액의 계속적인 흡수 및 증발을 방해한다. 이러한 방해는 결국 오랜시간이 경과되면 바람직한 훈증 효과를 유지하지 못하게 하고 시간이 경과함에 따라 원하는 효과가 감소하고 유효 성분의 상당 부분이 사용되지 못하면서 유효 증발비가 감소한다. 전술한 방법에 따르는 이러한 문제점들의 원인은 여러 요인에 기인 하므로 흡수체, 용매 및 유효 성분의 선택, 유효 성분의 농도, 가열 조건등과 같은 문제점들은 해결하기가 어렵게 생각되었다.
본 발명의 목적은 흡수 증발 장치에 적절한 흡수체에서 사용되는 열증발 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 전술한 장치를 사용할 때 흡수체가 밀페되는 것과 같은 결점들이 없이 오랜시간이 경과해도 원하는 효과가 높게 지속되면서 결국 유효 성분의 증발량이 증가되고 매우 높은 유효 증발비를 얻을 수 있는 개량된 증발 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명은 유기 용매, 유효 성분 및 하기 기중에서 선택한 하나 이상의 화합물로 구성되는 흡수체에 적절한 열증발 조성물을 제공하는데 있다 :
3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시톨루엔, 3 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸, 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸, 메르캅토벤즈이미다졸, 디라우릴 - 티오 - 디 - 프로피오네이트, 2 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 3 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 2, 6 - 디 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀, 스테아릴 - β - (3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시페닐) 프로피오네이트, α - 토코페놀, 아스코르브산, 에리토르브산, 2, 2' - 메틸렌 - 비스(6 - t - 부틸 - 4 - 메틸페놀), 2, 2' - 메틸렌 - 비스(6 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀), 4, 4' - 메틸렌 - 비스(2, 6 - 디 - t - 부틸페놀), 4, 4' - 부틸리덴 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 4, 4' - 티오 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 1, 1 - 비스(4 - 히드록시페닐)시클로헥산, 1, 3, 5 - 트리메틸 - 2, 4, 6 - 트리스(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시벤질)벤젠, 트리스(2 - 메틸 - 4 - 히드록시 - 5 - t - 부틸페닐)부탄, 테트라키스[메틸렌(3, 5 - 디 - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트)]메탄, 옥타데실 - 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트, 페닐 - β - 나프틸아민, N, N - 디페닐 - p - 페닐렌디아민, 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린플리머 및 6 - 에톡시 - 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린.
본 발명에 따르는 열증발 조성물이 흡수 증발 장치에 사용될 때 흡수제는 밀폐됨이 없이 작용하고 흡수체의 수명을 연장시켜 유효 성분을 다소 증가된 효율로 증발시킬 수 있고(즉, 매우 과량으로 현저하게 높은 유효 증발비), 오랜시간이 경과해도 훈증 효과를 높게 유지할 수 있다.
본 발명에 유용한 유효성분은 다양하고 살충제, 살균제, 방향 및 다른 목적에 사용되는 것을 포함한다.
대표적으로 사용되는 예는 다음과 같다.
1. 살충제
본 발명에 유용한 살충제는 통상 해충조절용으로 사용되는 것중의 하나이고 다양한 피레트로이형 살충제, 카르바메이트형 살충제 및 유기 인형 살충제를 포함한다.
(1) 3 - 알릴 - 2 - 메틸시클로펜타 - 2 - 엔 - 4 - 온 - 1 - 일 dl - 시스/트란스 - 크리산데메이트(일반명 : 알레트린, 상품명 : 피나민, 스미또모 화학사 제품, 일본국, 이하 AA로 명명) : (2) 3 - 알릴 - 2 - 메틸시클로펜타 - 2 - 엔 - 4 - 온 - 1 - 일d - 시스,/트란스 - 크리산데메이트(상품명 : 피나민 - 포르테, 스미또모 화학사 제품, 일본국, 이하 AB로 명명) : (3)d - 3 - 알릴 - 2 - 메틸시클로펜타 - 2 - 엔 - 4 - 온 - 1 - 일d - 트란스 - 크리산데메이트(상품명 : 엑시린, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AC로 명명) : (4) 3 - 알릴 - 2 - 메틸시클로펜타 - 2 - 엔 - 4 - 온 - 1 - 일 d - 트란스 - 크리산데메이트(일반명 : 비오알레트린, 이하 AD로 명명) : (5) N - (3, 4, 5, 6 - 테트라히드로프탈이미드) - 메틸 dl - 시스/트란스 - 크리산데메이트(일반명 : 프탈트린, 상품명 : 네오 - 피나민, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AE로 명명) : (6) 5 - 벤질 - 3 - 푸릴메틸 d - 시스/트란스 - 크리산데메이트(일반명 : 레스메트린, 상품명 : 크리스톤 - 포르테, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AF로 명명) : (7) 5 -(2 - 프로파르질) - 3 - 푸릴메틸크리산데메이트(일반명 : 푸라메트린, 이하 AG로 명명) : (8) 3 - 페녹시벤질 2, 2 - 디메틸 - 3 - (2, 2' - 디클로로)비닐시클로프로판 카르복실레이트(일반명 : 퍼메트린, 상품명 : 엑시민, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AH로 명명) : (9) 3 - 페녹시벤질 d - 시스/트란스 - 크리산데메이트(일반명 : 페노트린, 상품명 : 수미트린, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AI로 명명) : (10) α - 시아노페녹시벤질 이소프로필 - 4 - 클로로페닐 아세테이트(일반명 : 펜발러레이트, 상품명 : 수미시딘, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AJ로 명명) : (11) d - 3- 알릴 - 2 - 메틸시클로펜타 - 2 - 엔 - 4 - 온 - 1 - 일 d - 트란스 - 크리산데메이트(상품명 : 엑시린, 스미또모화학사 제품, 일본국, 이하 AK로 명명) : (12) (S) - α - 시아노 - 3 - 페녹시벤질(1R, 시스) - 3 - (2, 2 - 디클로로비닐) - 2, 2 - 디메틸시클로로프로판카르복실레이트(이하AL로 명명) : (13) (R, S) - α - 시아노 - 3 - 페녹시벤질(1R, 1S) - 시스/트란스 - 3 - (2, 2 - 디클로로비닐) - 2, 2 - 디메틸시클로프로판카르복실레이트(이하 AM로 명명) : (14) α - 시아노 - 3 - 페녹시벤질 d - 시스/트란스 - 크리산데메이트(이하 AN로 명명) : (15) 1 - 에티닐 - 2 - 메틸 - 2 - 펜테닐 시스/트란스 - 크리산데메이트(이하 AO로 명명) : (16) 1 - 에티닐 - 2 - 메틸 - 2 - 펜테닐 2, 2 - 디메틸 - 3 - (2 - 메틸 - 1 - 프로페닐)시클로프로판 - 1 - 카르복실레이트(이하 AP로 명명) : (17) 1 - 에티닐 - 2 - 메틸 - 2 - 펜테닐 2, 2, 3, 3 - 테트라메틸시클로프로판카르복실레이트(이하 AQ로 명명) : (18) 1 - 에티닐 - 2 - 메틸 - 2 - 펜테닐, 2, 2 - 디메틸 - 3 -(2, 2 - 디클로로;비닐) 시클로프로판 - 1 - 카르복실레이트(이하 AR로 명명) : (19) O, O - 디메틸 O - (2, 2 - 디클로로) 비닐포스페이트(이하AS로 명명) : (20) O - 이소프로폭시페닐 메틸카르바메이트(이하 AT로 명명) : (21) O, O - 디메틸 O - (3 - 메틸 - 4 - 니트로페닐)티오포스페이트(이하 AU로 명명) : (22) O, O - 디에틸 O - 2 - 이소프로필 - 4 - 메틸 - 피리딜 - (6) - 디오포스페이트 : (23) O, O - 디메틸 S - (1, 2 - 디카르보에톡시에틸)디티오포스페이트 : 등
2. 탈취제
라우릴 메타크릴레이트, 제라닐 크로토네이트, 아세토페논 미리스테이트, P - 메틸 아세토페논 벤즈알데히드, 벤질 아세테이트, 벤질 프로피오네이트, 아밀신나믹 알데히드, 아니식 알데히드, 디페닐 옥사이드, 메틸벤조에이트, 에틸벤조에이트, 메틸 페닐아세테이트, 에틸 페닐아세테이트, 네올린, 사프룰등.
3. 천연 향료
사향, 영묘향, 용연향, 비바향 등과 같은 동물성 향료 : 아비스유, 아조완유, 알몬드유, 암브레테종자 abs, 안젤릭근유, 아니스유, 배질유, 월계수유, 벤조인 레지노이드, 베르가못유, 자작나무유, 보이스데로즈유, 금작화 abs., 카제풋유, 카난자유, 캅시쿰유, 카라웨이유, 카다몸유, 당근 종자유, 카시아유, 삼목목재유, 젤러리종자유, 신나몬바크유, 시트로넬라유, 클라리샐비아유, 정향유, 코낙유, 고수유, 쿠베브유, 쿠민유, 캄포유 딜유, 에스트라곤유, 유칼립터스유, 회양유, 갤버넘 res., 마늘유, 제라늄유, 생강유, 그래이프푸루우트유, 호프유, 히야신스 abs., 쟈스민 abs., 노간주나무유, 라브다늄 res., 라반딘유, 라우렐잎유, 라덴데유, 레몬유, 레몬그라스유, 라임유, 러비지유, 메이스유, 만다린유, 미모사 abs., 몰약 abs., 겨자유, 나르시서스 abs., 네롤리 비가라드유, 너트메그유, 오오크모스 abs., 올리바늄 res., 양파유, 오포파낙스 res., 오렌지유, 오렌지플라우어유, 오리스 콘크리트, 후추유, 박하유, 페루발삼, 페티트그레인유, 파인니들유, 로즈 abs., 로즈유, 로즈마리유, 산달우드유, 샐비아유, 스페아민트유, 스티락스유, 백리향유, 톨루발삼, 톤카빈 abs., 튜베로스 abs., 튜펜틴유, 비닐란 빈 abs., 베티베르유, 바이올렛 잎 abs., 이일랑이일광유 등과 같은 식물성 기름등.
4. 인공향료(합성 또는 추출유)
피넨, 리모넨등과 같은 탄화수소 : 3, 3, 5 - 트리메틸시클로헥산올, 리날롤, 제라니올, 네롤, 시트로넬롤, 멘톨, 보르네올, 보느레일 메톡시 시클로헥산올, 벤질알코올, 아니제알코올, 신나밀알코올, β - 페닐에틸알코올, 시스 - 3 - 헥센올, 테르핀올등과 같은 알코올 : 아네톨, 머스크 크실올, 이소에우제놀, 메틸에우제놀등과 같은 페놀 : α - 아밀신나믹 알데히드, 아닉스알데히드, n - 부틸알데히드, 큐민알데히드, 시클라멘알데히드, 데칸알, 이소부틸알데히드, 헥실알데히드, 헵틸알데히드, n-노닐알페히드, 노나디엔알, 시트랄, 시트로넬랄, 히드록시시트로넬랄, 벤즈알데히드, 메틸노닐아세트알데히드. 신나믹알데히드, 도덴칸알, α - 히드록시신나믹알데히드, 운데센알, 헬리오트로핀, 바닐린, 에틸바닐린 등과 같은 알데히드 : 메틸아밀케톤, 메틸 β - 타프틸케톤, 메틸노닐케톤, 머스크케톤, 디아세틸, 아세틸프로피오닐, 아세틸부티릴, 카르본, 멘톤, 캄포, 아세토페논, p - 메틸아세토페논, 이오논, 메틸이오논 등과 같은 케톤, : 아밀부티룰아세톤, 디페닐옥사이드, 메틸페닐글리시데이트, T - 노닐락톤, 큐마린, 신네올, 에틸메틸페닐글리시데이트 등과 같은 락톤 또는 옥사이드 : 메틸포르메이트, 이소프로필포르메이트, 리날릴포르메이트, 에틸아세테이트, 옥틸아세테이트, 메틸아세테이트, 벤질아세테이트, 신나밀아세테이트, 부틸 프로피오네이트, 이소아밀아세테이트, 이소프로필 이소부티레이트, 제라닐 이소발레레이트, 알릴 카프로네이트, 부틸헵틸레이트, 옥틸카프릴레이트 옥틸, 메틸 헵틴카르복실레이트, 메틴 옥틴카르복실레이드, 이소아실 카프릴레이트, 메틸 라우레이트, 에틸 미리스테이트, 메틸 미리스테이트, 에틸벤조에이트, 벤질벤조에이트, 메틸카르비닐페닐 아세테이트, 이소부틸페닐아세테이트, 메틸신나메이트, 신나밀 신나메이트, 메틸 살리실레이트, 에틸 아니세이트, 메틸 안트라닐레이트, 에틸피루베이트, 에틸 - 부틸 부틸레이트, 벤질 프로피오네이트, 부틸 아세테이트, 부틸 부티레이트, p - t - 부틸시클로헥실 아세테이트, 세드릴 아세테이트, 시트로넬릴 아세테이트, 시트로넬릴 포르메이트, p - 크레실 아세테이트, 에틸부티레이트, 에틸카프로에이트, 에틸신나메이트, 에틸페닐 아세테이트, 에틸렌 브라실레이트, 제라닐 아세테이트, 제라닐 포르메이트, 이소 아밀살리실레이트, 이소 아밀 이소발레레이트, 이소보르닐아세테이트, 리날릴 아세테이트, 메틸안트라닐레이트, 메틸 디히드로쟈스모네이트, 노필 아세테이트, - 페닐에틸아세테이트, 트리클로로메틸페닐카르비닐 아세테이트, 테르피닐 아세테이트, 베티베릴 아세테이트 등과 같은 에스테르.
이러한 향료들은 단독 또는 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 조성물은 향료 이외에 통상 향료 공업에서 사용되는 파치오울리유 등의 증발방지제, 에우제놀 등의 점도 조절제와 같은 첨가제를 함유할 수 있다.
5. 공업용 살균제
2, 4, 4' - 트리클로로 - 2' - 히드록시디페닐 에테르, 2, 3, 5, 6 - 테트라클로로 - 4 -(메틸술포닐)피리딘, 알킬벤질디메틸 암모늄 클로라이드, 벤질디메틸 [2 -[2 -(p - 1, 1, 3, 3 - 테트라메틸부틸페녹시)에톡시]에틸]암모늄 클로라이드, 4 - 이소프로필트로폴온, N - 디메틸 - N - 페닐 - N' -(플루오로디클로로메틸티오)술폰 아미드, 2 -(4' - 티아졸일)벤즈이미다졸, N - (플루오로디클로로메틸티오)프탈이미드, 6 - 아세톡시 - 2, 4 - 디메틸 - m - 디옥신 등.
6. 농업용 살균제
아연 에틸렌 비스디티오카르바메이트, 망간 에틸렌 비스디티오 카르바메이트, 아연과 마넵의 화합물, 비스 - 디메틸디티오카르바모일 아연 에틸렌 비스디티오 카르바메이트, 비스(디메틸티오카르바모일)다술파이드, 크로톤산 및 2, 6 - 디니트로 - 4 - 옥틸페닐의 이성질체 등.
7. 해충 기피제
디메틸프탈레이트, 2, 3, 4, 5 - 비스 - (△2- 부틸렌) - 테트라히드로푸란, 2,3,4,5-비스-(△2-부틸렌)-테트라히드로푸르 푸릴알코올, N, N - 디에틸 - m - 톨루아미드(이하 "DET"로 명명), 카프릴산 디에틸아미드, 2, 3, 4, 5 - 비스 - (△2- 부틸렌)테트라히드로푸르푸랄, 디 - n - 프로필이소신코메로네이트, 2차 부틸 스티릴 케톤, 노닐 스티릴 케톤, N - 프로필 아세트아닐리드, 2 - 에틸 - 1, 3 - 헥산디옥, 디 - n - 부틸숙시네이트, 2 - 부톡시에틸 - 2 - 푸르푸릴리덴 아세테이트, 디부틸프탈레이트, 테트라히드로티오펜, β - 나프톨, 디알릴디술파이드, 비스(디메틸티오카르바모일)디술파이드 등.
8.설취류 기피제
테트라메틸티우람 디술파이트, 구아니딘, 나프탈렌크레졸, 시클로헥스이미드, 아연 디메틸 디티오카르바메이트, 시클로헥실 아민, N, N - 디메틸술페닐 디티오 카르바메이트 등.
9. 개 및 고양이 기피제
2, 6 - 디메틸 - 옥타디엔 - (2, 6) - 알(8)(이하 시트랄이라 명명), O, O - 디에틸 S - 2 - 에틸티오에틸디티오포스페이트(이하, ETP라 명명), O, O - 디메탈 S - 2 - 이소프로필티오에틸 디티오포스페이트(이하 MIP로 명명)등.
10. 새 기피제
크로랄로즈, 4 - (메틸티오) - 3, 5 - 크실일 - n - 메틸 - 카르바메이트, 4 - 아미노피리딘안트라퀴논, 테트라메틸티우람 디술파이트, 디알릴 술파이드 등.
11. 살서제
안투(ANTU), 나트륨 모노플루오로 아세테이트, 와르파린, 코우마클로르, 푸마린, 노르보미드, N - 3 - 피리딜메틸 - N' - 니트로페닐우레아, α - 나프틸티오우레아, 티오세미카르바자이드, 디페나코움, 피발, 클로로파시논, 카르시페롤 등.
12. 살개미제
퍼메트린, 클로르덴 등.
유효 성분은 공지의 훈증 조성물에 사용되는 상승제, 푸가시티 비율 향상제중의 어느 하나와 혼합사용할 수 있다.
바람직한 상승제의 예로는 피페로닐 부톡사이드, N - 프로필 이솜, "MGK - 264" (MCLAUGHLIN GORMLEY KING 사 제품, U.S.A.) " 시네피린 -222"(요시또미 제약회사제품, 일본국), "Lethane 384" (롬과 하스사제품, U.S.A.), "S - 421"(산요 화학사 제품, 일본국)등이다.
바람직한 푸가시티 비율 향상제는 페네틸이소티오시아네이트, 히믹산의 디메틸 에스테르 등이다.
본 발명에 따른 상기 예의 유효 성분중의 하나이상은 용액제제이다. 용액제조용 용매는 탄화수소와 같은 적절한 유기 용매중의 하나이다. 바람직한 용매는 약 150 내지 350℃ 정도의 비등점을 갖는 포화 및 불포화 지방족 탄화수소이다. 이들 중에서, n - 파리핀, 이소파라핀 등이 독성 및 냄새가 없고 사용시에 실질적으로 화재의 위험이 없으므로 더욱 바람직하다. 탄화수소계 용매외의 유용한 유기용매는 글리세린, 프로필렌글리콜, 메탄올, 아세톤, 벤젠, 크실렌, 클로로센, 이소프로판올, 용매나프타, 메틸 나프탈렌, 방향족 나프타, 클로로포롬 등이다.
조성물 중에 유효 성분의 농도는 통상 1 내지 10 중량 %이고, 3 내지 8중량%가 바람직하다.
본 발명에 따르는 열증발 조성물은 하기기로 구성된 화합물 하나 이상을 함유한다. : (I) 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시톨루엔(이하 CA로 명명) : (II) 3 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸(이하 CB로 명명) : (III) 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸(이하 CcD로 명명) : (IV) 메르캅토벤즈이미다졸(이하 CD로 명명). (V) 디라우릴 - 티오 - 디 - 프로피오네이트(이하 CE로 명명) : (VI) (2, 2' - 메틸렌 - 비스 - (6 - t - 부틸 - 4 - 메틸페놀) (이하 CF로 명명) : (VII) 2, 2' - 메틸렌 - 비스 - (6 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀) (이하 CG로 명명) : (VIII) 4, 4' - 메틸렌 - 비스 - (2, 6 - 디 - t - 부틸페놀) (이하 CH로 명명) : (IX) 4, 4' - 부틸리덴 - 비스 - (6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀) (이하 CI로 명명) : (X) 4, 4' - 티오 - 비스 - (6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀) (이하 CJ로 명명) : (XI) 1, 1 - 비스 - (4 - 히드록시페닐) 시클로헥산(이하 CK로 명명) : (XII) 1, 3, 5 - 트리메틸 - 2, 4, 6 - 트리스(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시벤질) 벤젠 (이하 CL로 명명) : (XIII) 트리스(2 - 메틸 - 4 - 히드록시-5-t-부틸페닐)부탄 (이하 CM로 명명) : (XIV) 테트라키스[메틸렌(3, 5, - 디 - t- 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트)]메탄(이하 CN로 명명) : (XV) 옥타데실 - 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트(이하 CO로 명명) : (XVI) 페닐 - β - 나프틸아민(이하 CP로 명명) : (XVII) N, N'- 디페닐 - p - 페닐렌디아민(이하 CQ로 명명) : (XVIII) 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린 중합체(이하 CR로 명명) : (XIX) 6 - 에톡시 - 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린(이하 CS로 명명) : (XX) 2 -t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀(이하 CT로 명명) : (XXI) 3 -t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀(이하 CU로 명명) : (XXII) 2, 6 - 디 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀(이하 CV로 명명) : (XXIII) 스테아릴 - β - (3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시페닐)프로피오네이트(이하 CW로 명명) : (XXIV) α - 토코페롤(이하 CX로 명명) : (XXV) 아스코르브산(이하 CY로 명명) : 과 (XXVI) 에리토르브산(이하 CZ로 명명).
화합물 CA 내지 CZ는 단독 또는 이들 2이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 사용되는 화합물의 함량은 본 발명의 조성물에 대해 약 0.2 내지 1중량%이고, 0.3 내지 0.9중량%가 바람직하다.
공지의 흡수 증발 장치중의 어느 하나에 부가된 본 발명에 따른 증발 조성물은 예상한 대로 높은 훈증 효과를 나타낸다. 이러한 형태의 장치는 심사 청구된 일본 특허 공고번호 제 12106/1977 및 미심사 청구의 일본특허 공고번호 제 45670/1983에 기재되었다. 장치의 예는 첨부된 도표와 같다.
제 1도는 본 조성물의 증발용 흡수증발 장치를 나타내는 계통도이다. 제 1도에 따라, 장치는 흡수체 1과 흡수체 1을 지지하는 지지장치 2와, 용기 3의 상부에 설계된 지지장치 2와 흡수체 2로된 증발 조성물 3과 흡수체 1의 상부를 간접 가열하는 고리형 가열장치 4와, 가열장치 4를 지지하는 용기 5와, 지지프레임 6 및 용기 5를 지지하기 위하여 지지프레임 6에서 확장된 기판 7로 구성된다. 가열기 4는 도면에 나타나지 않은 에너지원에 가열기가 연결된 기술되지 않은 와이어를 갖는다.
흡수체 1은 펠트, 면, 미직조 섬유, 아스베스토스, 무기형 물체등과 같은 통상 공지로 사용된 적절한 흡수 물질중의 어느 하나로 만들 수 있다. 바람직한 흡수체는 펠트, 비스킷, 펄프 및 무기형 물체등이다. 적절한 무기형 물체의 예는 다공성 자기 또는 유리섬유의 입자, 석고와 결합되는 아스베스토스 등과 같은 무기섬유, 벤토나이트등과 같은 결합체에서 주조된 것이거나 카올린, 활성 점토, 활석, 규조토, 점토, 퍼얼라이트, 벤토나이트, 알루미나, 실리카, 알루미나 - 실리카 또는 티타늄 입자, 단독 또는 나무, 숯, 활성탄등과 같은 입자와 혼합하여 사용하는 유리질의 가열된 화산석 또는 화산재등과 같은 무기물질입자에서 형성된 것으로 전체입자는 덱스트린, 녹말, 아라비아검, 합성 접착제, 카르복시메틸 셀룰로오즈등과 같은 결합제로 결합되었다. 바람직한 흡수체는 상기 예의 하나 이상의 분말상 무기물질 100 중량부와 분말상 나무 또는 분말상 나무와 분말상 나무 함량 이하의 분말상 숯 및 / 또는 활성탄과의 혼합물 10 내지 300중량부를 혼합하고, 이 혼합물에 흡수체의 중량에 대해 결합체 5 내지 25중량부를 첨가한 후, 물을 붓고, 혼합물을 반죽하고, 생성물을 압출성형하고, 성형품을 건조시켜 제조한다. 필요에 따라 상술한 분말상 무기물, 나무입자 및 결합제의 혼합물에 적절한 첨가제를 결합할 수 있다. 유용한 첨가제는 말라키트 그린과 같은 발색제와 소르브산 및 이의 염과 디히드로초산 등과 같은 살균제등이다.
흡수제는 1 내지 40시간의 기름 흡수율을 갖는 것이 바람직하고 8 내지 21시간의 기름 흡수율을 갖는 것이 더욱 바람직하다.
용어 "기름 흡수율"은 n - 파라핀을 직경 7mm와 길이 70mm의 흡수체 하부에서 15mm 깊이로 가라앉혀 상단에 도달하는데 걸리는 시간을 결정하여 얻은 값을 의미한다.
광범위하게 사용되는 공지의 흡수 증발 장치용 가열장치로는 전기적으로 에너지화되어 열을 발생시키는 것이다. 본 조성물을 가열하는데 사용되는 가열장치로 이러한 전기 가열기로 제한하는 것은 아니고 백금 등과 같은 촉매를 가열물질로 산소와 반응시킬 때 열을 발생하는 물질과 같은 적절한 가열장치 또는 가열원중의 어느 하나를 사용할 수 있다.
제 2도는 본 조성물의 증발에 적절한 다른 흡수 증발 장치의 예를 도식적으로 보여주는 세로 단면도이다.
제 3도는 제 2도 선 A - A에서 취한 장치의 단면도이다. 기술된 장치는 조성물 공급용의 이중 실린더형 용기와 중심실린더 11a와 접촉하면서 용기 11에 흡수체 12와 흡수체 12의 상부를 간접 가열하는 가열 장치 13과 가열장치 13지지용 지지장치 14로 구성되어 있다. 가열장치 13은 장치 13을 전기적으로 에너지화 시키는 기술되어 있지 않은 와이어가 있다.
제 4도는 본 발명 조성물 증발에 적절한 다른 흡수 증발 장치를 도식적으로 나타내는 세로단면이다. 본 장치는 프레임 21과, 프레임 21과 접촉된 조성물 공급용 용기 22와 흡수체 24지지용 지지장치 23 및 프레임 21의 상부 입구에 있는 가열장치 25로 구성된다. 용기 22는 지지장치 23으로 흡수체 24에 간접적으로 지지된다. 작동시에 가열장치 25는 기술되어 있지 않은 와이어로 전기적으로 에너지화되어 흡수체 24의 상부를 간접적으로 가열하여 제 1도에서 서술한 장치의 작동과 동일한 방법으로 조성물이 증발된다. 만약 제 4도에 기술된 장치가 제 5도에 기술한 대로 프레임 21에 컷 아우트 26을 갖는다면, 용기 22는 프레임 21에서 용이하게 넣거나 제거할 수 있다. 용기 22가 투명한 물질이면, 용기 22에 남는 조성부의 양은 컷아우트 26으로 용이하게 관찰할 수 있다.
본 증발 조성물에 제공되는 흡수 증발 장치는 흡수체에서 조성물을 증발시키기에 적절한 온도로 가열되는 형태로 공지의 장치와 동일한 방법으로 조성물을 효과적으로 증발시킬 수 있다. 가열온도는 특별히 제한됨이 없이 유효 성분 등의 종류에 따라 적절히 결정한다. 가열기의 표면은 통상 대략 40내지 150℃ 바람직하기로는 대략 85내지 145℃로 가열하여 흡수체의 표면을 통상 대략 30내지 135℃, 바람직하기로는 85 내지 130℃로 가열한다.
CA 내지 CZ 화합물 중 하나 이상과 결합하는 본 발명의 증발 조성물은 흡수체의 밀폐를 방지하고 높은 훈증효과를 갖기 위해 유효 성분의 농도를 적절히 유지하면서, 오랜 시간이 경과되어도 조성물을 계속적으로 증발시킬 수 있게 한다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예로 더욱 상세히 기술된다.
[실시예 1 내지 64]
본 발명에 따른 살충제 조성물 시료는 살충제 AA 내지 AU, 유기 용매 및 화합물 CA 내지 CZ을 하기 제 1표에 나타낸 비율로 혼합하여 제조한다.
[비교예 1 내지 14]
비교용 살충제 조성물 시료는 화합물 CA 내지 CZ를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1 내지 64와 동일방법으로 제조한다.
[표 1]
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
제1표에서 사용된 분자 BA 내지 BF는 제 2표에서 나타낸 성질을 갖는 지방족 탄화수소이다.
[표 2]
Figure kpo00004
실시예 1 내지 64에서 얻은 조성물과 비교예 1 내지 14에서 얻은 조성물 각각 50ml를 제 1도에 나타난 용기 3에 넣는다. 전기 가열기를 작동시켜 흡수체 상부 1을 135℃로 가열한다. 시료들로 가열된 흡수체로 가열된 조성물중에 존재하는 살충제로 얻은 증발도를 실험한다. 흡수체 1은 60중량부의 퍼얼라이트, 20중량부의 분말상 목재 및 20중량부의 전분을 혼합하고, 물을 첨가한 후, 혼합물을 반죽한 다음, 생성물을 압출성형하고 성형체를 건조시켜 제조한다. 건조된 조각은 직경이 7mm이고 길이가 70mm이고 약 14시간의 기름 흡수율을 갖는다. 가열기는 내부 직경이 10mm, 두께가 10mm인 고리형 판이다.
증발된 살충제의 함량은 매시간 증기를 실리카겔 칼럼으로 흡입 수거하고, 실리카겔을 클로로포롬으로 추출하고, 추출물을 농축하고 농축물을 기체 크로마토그래피로 정량 분석하여 측정한다.
하기 제 3표는 가열 개시후 10시간, 100시간, 200시간, 300시간 및 400시간마다 각각 측정한 증발된 살충제의 함량(mg/hr)을 나타낸다.
[표 3]
Figure kpo00005
Figure kpo00006
Figure kpo00007
제 3표는 본 발명의 살충제 조성물은 가열 개시후 400시간이 지나도 실질적으로 증발량을 감소시킴이 없이 현저하게 증가된 양으로 살충제를 증발시킬 수 있다는 것을 나타낸다.
[실시예 65 내지 96]
증발 조성물은 하기 제 4표에 나타난 대로 탈취제 또는 향료(실시예 65 내지 83) 및 살균제 또는 방수포제(실시예 92 내지 96)중의 어느 하나와 각각의 유기 용매 및 CA 내지 CZ의 각각의 화합물을 사용하여 제조한다.
이와 같이 얻은 시료들로 가열 개시후에 방출된 유효 성분의 함량 측정을 실시예 1 내지 64와 동일한 방법으로 시험하였다. 하기 제 5표에 결과를 볼 수 있다.
[표 4]
Figure kpo00008
Figure kpo00009
[표 5]
Figure kpo00010

Claims (32)

  1. 열 증발 조성물을 수용하기 위한 용기, 용기내에 배치되어 상부가 용기로부터 돌출되어 증발 조성물을 모세관 인력에 의하여 인입하도록 증발 조성물과 접촉된 흡수체 및 흡수체 상부를 간접 가열하기 위한 가열장치로 구성되고, 흡수체로부터 인입된 조성물은 흡수체의 가열된 상부로부터 증발되고, 증발 조성물은 유기용매 : 유효성분 약 1 내지 약 10중량% : 및 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시톨루엔, 3 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸, 메르캅토벤즈이미다졸, 디라우릴 - 티오 - 디 - 프로피오네이트, - 2 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 3 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 2, 6 - 디 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀, 스테아릴 - β -(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시페닐)프로피오네이트, α - 토코페롤, 아스코르브산, 에리토르브산, 2, 2' - 메틸렌 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀), 4,4'-부틸리덴-비스(6-t-부틸-3-메틸페놀, 4, 4' - 티오 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 1, 1 - 비스(4 - 히드록시페닐)시클로헥산, 1, 3, 5 - 트리메틸 - 2, 4, 6 - 트리스(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시벤질)벤젠, 트리스(2 - 메틸 - 4 - 히드록시 - 5 - t - 부틸페닐)부탄, 테트라키스[메틸렌(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트)]메탄, 옥타데실 - 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트, 페닐 - β - 나프틸아민, N, N - 디페닐 - p - 페닐렌디아민, 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나의 화합물 약 0.2 내지 약 1.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 열 증발 조성물의 가열장치.
  2. 제1항에 있어서, 유효성분이 살충제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  3. 제1항에 있어서, 유효성분이 탈취제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  4. 제1항에 있어서, 유효성분이 천연향료인 열 증발 조성물의 증발장치.
  5. 제1항에 있어서, 유효성분이 인공향료인 열 증발 조성물의 증발장치.
  6. 제1항에 있어서, 유효성분이 공업용 살충제 또는 살균제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  7. 제1항에 있어서, 유효성분이 농업용 살충에 또는 살균제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  8. 제1항에 있어서, 유효성분이 해충 기피제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  9. 제1항에 있어서, 유효성분이 설취류 기피제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  10. 제1항에 있어서, 유효성분이 개 및 고양이 기피제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  11. 제1항에 있어서, 유효성분이 새 기피제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  12. 제1항에 있어서, 유효성분이 살서제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  13. 제1항에 있어서, 유효성분이 살개미제인 열 증발 조성물의 증발장치.
  14. 제1항에 있어서, 용매가 약 150 내지 350℃의 비등점을 갖는 지방족 탄화수소중의 하나 이상인 열증발 조성물의 증발장치.
  15. 제1항에 있어서, 용매가 글리세린, 프로필렌글리콜, 메탄올, 아세톤, 벤젠, 크실렌, 클로르센, 이소프로판올, 용매 나프타, 메틸 나프탈렌, 방향족 나프타 및 클로로포름중의 하나이상인 열 증발 조성물의 증발장치.
  16. 제1항에 있어서, 조성물이 약 3 내지 약 8중량%의 유효성분 및 약 0.3 내지 약 0.9중량%의 화합물로 구성되는 열 증발 조성물의 증발장치.
  17. 흡수체의 상부를 간접 가열하여 가열된 상부에서 흡수체로 인입되는 조성물을 증발시키고, 상기 조성물은 유기 용매 : 유효성분 약 1 내지 약 10중량% : 및 3, 5 - 디 - 부틸 - 4 - 히드록시톨루엔, 3 - t - 부틸 - 4 - 히드록시아니졸, 메르캅토벤즈이미다졸, 니라우릴 - 티오 - 디 - 프로피오네이트, 2 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 3 - t - 부틸 - 4 - 메톡시페놀, 2, 6 - 디 - t - 부틸 - 4 - 에틸페놀, 스테아릴 - β - (3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시페닐)프로피오네이트, α - 토코페롤, 아스코르브산, 에리토르브산, 2, 2' - 메틸렌 - 비스(6 - t - 부틸 - 4 - 메틸페놀), 4, 4' - 메틸렌 - 비스(2, 6 - 디 - t - 부틸페놀), 4, 4' - 부틸리덴 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 4, 4' - 티오 - 비스(6 - t - 부틸 - 3 - 메틸페놀), 1, 1 - 비스(4 - 히드록시페닐)시클로헥산, 1, 3, 5 - 트리메틸 - 2, 4, 6 - 트리스(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시벤질)벤젠, 트리스(2 - 메틸 - 4 - 히드록시 - 5 - t - 부틸페닐)부탄, 테트라킨스[메틸렌(3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트)]메탄, 옥타데실 - 3, 5 - 디 - t - 부틸 - 4 - 히드록시히드로신나메이트, 페닐 - β - 나프틸아민, N, N - 디페닐 - p - 페닐렌디아민, 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린폴리머 및 6 - 에톡시 - 2, 2, 4 - 트리메틸 - 1, 3 - 디히드로퀴놀린으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 하나의 화합물 약 0.2 내지 약 1.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 열 증발 조성물의 증발방법.
  18. 제17항에 있어서, 유효성분이 살충제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  19. 제17항에 있어서, 유효성분이 탈취제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  20. 제17항에 있어서, 유효성분이 천연향료인 열 증발 조성물의 증발방법.
  21. 제17항에 있어서, 유효성분이 인공향료인 열 증발 조성물의 증발방법.
  22. 제17항에 있어서, 유효성분이 공업용 살충제 또는 살균제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  23. 제17항에 있어서, 유효성분이 농업용 살충제 또는 살균제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  24. 제17항에 있어서, 유효성분이 해충 기피제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  25. 제17항에 있어서, 유효성분이 설취류 기피제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  26. 제17항에 있어서, 유효성분이 개 및 고양이 기피제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  27. 제17항에 있어서, 유효성분이 새 기피제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  28. 제17항에 있어서, 유효성분이 살서제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  29. 제17항에 있어서, 유효성분이 살개미제인 열 증발 조성물의 증발방법.
  30. 제17항에 있어서, 용매가 약 150 내지 350℃의 비등점을 갖는 지방족 탄화수소중의 하나 이상인 열증발 조성물의 증발방법.
  31. 제17항에 있어서, 용매가 글리세린, 프로필렌글리콜, 메탄올, 아세톤, 벤젠, 크실렌, 클로르센, 이소프로판올, 용매 나프타, 메틸 나프탈렌, 방향족 나프타 및 클로로포름중의 하나이상인 열 증발 조성물의 증발방법.
  32. 제17항에 있어서, 조성물이 약 3 내지 약 8중량%의 유효성분 및 약 0.3내지 약 0.9 중량%의 화합물로 구성되는 열 증발 조성물의 증발방법.
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