KR20230113784A

KR20230113784A - 방향성 전기 강판의 제조 방법 및 전기 강판 제조용 압연 설비

Info

Publication number: KR20230113784A
Application number: KR1020237022055A
Authority: KR
Inventors: 유스케 시모야마; 유키히로 신가키; 히로이 야마구치
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2021-01-28
Filing date: 2022-01-26
Publication date: 2023-08-01
Also published as: CN116802328A; EP4265349A1; JP7392849B2; WO2022163723A1; US20240052448A1; EP4265349A4; JPWO2022163723A1

Abstract

철손의 편차가 적은 저철손인 방향성 전기 강판을 탠덤 압연기로 안정적으로 제조할 수 있는, 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공한다. 방향성 전기 강판의 제조 방법은, 강 소재에 열간 압연을 실시하여 열연판으로 하고, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연판으로 하고, 이어서 상기 냉연판에 탈탄 어닐링을 실시한 후, 2 차 재결정 어닐링을 실시하는 공정을 포함하고, 최종의 냉간 압연을 탠덤 압연기로 실시하고, 그 최종의 냉간 압연은, 상기 열연판을 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도역으로 가열하고, 이어서 60 ℃ 이하로 냉각시키고 나서, 상기 탠덤 압연기의 1 패스째에 도입하여 실시하는 방법이다.

Description

방향성 전기 강판의 제조 방법 및 전기 강판 제조용 압연 설비

본 발명은, 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것이다.

방향성 전기 강판은, 변압기나 발전기의 철심 재료로서 사용되는 연자성 재료로, 철의 자화 용이축인 {110}＜001＞ 방위 (Goss 방위) 가 강판의 압연 방향으로 고도로 맞춰진 결정 조직을 갖는, 자기 특성이 우수한 강판이다.

Goss 방위로의 집적을 높이는 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 1 에는, 냉간 압연 중의 냉연판을 저온에서 열처리하여, 시효 처리를 실시하는 방법이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, 열연판 어닐링 또는 최종 냉간 압연 전의 중간 어닐링시의 냉각 속도를 30 ℃/s 이상으로 하고, 또한, 최종 냉간 압연 중에, 판온 150 ∼ 300 ℃ 에서 2 분간 이상의 패스간 시효를 2 회 이상 실시하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3 에는, 압연 중의 강판 온도를 높여 온간 압연함으로써, 압연시에 도입된 전위를 즉시 C 나 N 으로 고착시키는, 동적 변형 시효를 이용하는 기술이 개시되어 있다.

이들 특허문헌 1 내지 3 에 기재된 기술은, 모두 냉간 압연 전 혹은, 냉간 압연 중 혹은 냉간 압연의 패스간에서 강판 온도를 적정 온도로 유지함으로써, 고용 원소인 탄소 (C) 나 질소 (N) 을 저온에서 확산시키고, 냉간 압연에서 도입된 전위를 고착시켜, 그 이후의 압연에서의 전위의 이동을 방지하고, 전단 변형을 보다 일으켜, 압연 집합 조직을 개선하고자 하는 것이다. 이들 기술의 적용에 의해, 1 차 재결정판의 시점에서 Goss 방위 종결정이 수많이 형성된다. 2 차 재결정시에 그들 Goss 방위 종결정이 입성장함으로써, 2 차 재결정 후의 Goss 방위로의 집적을 높일 수 있다.

또, 상기 변형 시효의 효과를 더욱 높이는 기술로서, 특허문헌 4 에서는 냉간 압연 공정의 최종 냉간 압연의 직전의 어닐링 공정에서, 강 중에 미세 카바이드를 석출시켜 두고, 이 최종 압연을 전반부와 후반부의 두 개로 나누어, 전반부에서는 압하율 30 ∼ 75 ％ 의 범위에서 140 ℃ 이하의 저온에서, 후반부에서는 적어도 2 회의 압하 패스를 150 ∼ 300 ℃ 의 고온에서, 또한 전반부, 후반부를 합한 총 압하율 80 ∼ 95 ％ 로 압연을 실시함으로써, 고스 방위로 고도로 집적된 재료를 안정적으로 얻을 수 있는 기술이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 5 에는 탠덤으로 실시하는 냉간 압연 전에 0.5 ㎏/㎜² 이상의 장력 부여하에 있어서 50 ∼ 150 ℃, 30 초 ∼ 30 분간의 열처리를 실시함으로써, 강 중에 미세 카바이드를 석출시키는 기술이 개시되어 있다.

일본 공개특허공보 소50-016610호 일본 공개특허공보 평08-253816호 일본 공개특허공보 평01-215925호 일본 공개특허공보 평09-157745호 일본 특허 제3160281호

최근, 에너지 절약에 대한 사회적 요청으로부터, 저철손인 방향성 전기 강판의 수요는 높아지고만 있어, 보다 저철손의 방향성 전기 강판을 안정적으로 대량으로 제조하는 기술의 개발이 요구되고 있다.

여기에, 탠덤 압연기는 센지미어 밀과 같은 리버스 밀에 비해 시간당 처리량이 커, 방향성 전기 강판의 대량 제조에 유리하다. 그러나, 특허문헌 1, 2 에 개시된, 압연 중에 패스간 시효를 실시하는 기술에서는, 탠덤 압연과 같이 각 패스간의 거리가 짧고 또한 라인 속도가 빠른 경우, 이들 기술로 원하는 효과를 낼 수 없다.

또, 특허문헌 3 에 개시된, 탠덤 압연기 입측에서 가열하여 압연하는 방법에서는, 다음에 서술하는 바와 같이, 그 철손 개선 효과는 불충분하였다. 여기에, 1 차 재결정 고스 방위립은, 압연 안정 방위 중 하나인 {111}＜112＞ 매트릭스 조직 내에 도입된, 전단대로부터 핵 생성되는 것으로 생각되고 있다. 탠덤 압연기 입측에서 가열하여 그 온도를 유지하면서 압연하는, 특허문헌 3 에 개시된 방법에서는, {111}＜112＞ 매트릭스 조직을 만들어 넣는 것이 어렵고, 결과적으로 1 차 재결정 조직 중의 고스 방위립의 양이 부족하기 때문에, 철손이 충분히 개선되지 않는 것으로 생각된다.

또, 특허문헌 4, 5 에 기재된, 최종 냉연 전의 어닐링 공정에서 카바이드 석출 처리를 실시하는 기술에서는, 석출 처리 후부터 최종 냉연까지의 경과 시간에 의해 카바이드의 석출 형태가 시간 경과적으로 변화되기 때문에, 집합 조직이 변화된다. 그 결과, 제품 코일의 철손의 편차가 커진다는 문제점이 있었다.

그래서, 본 발명의 목적은, 종래 기술이 갖는 상기의 문제점을 해결하고, 철손의 편차가 적은 저철손인 방향성 전기 강판을 탠덤 압연기로 안정적으로 제조할 수 있는, 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 냉간 압연 전에 열처리를 실시하는 수법에 대해 예의 검토를 거듭하였다. 이하, 이 발명에 이른 실험에 대해 설명한다.

질량％ 로, C : 0.037 ％, Si : 3.4 ％ 및 Mn : 0.05 ％ 를 함유하고, 질량ppm 으로, S 및 Se 를 각각 31 ppm, N 을 50 ppm, sol.Al 을 85 ppm 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성으로 이루어지는 강 슬래브를, 1210 ℃ 로 가열 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하였다.

상기 열연판에, 1000 ℃ × 60 초의 열연판 어닐링을 실시하고, 이어서 800 ℃ 부터 300 ℃ 까지를 20 ℃/s 로 냉각시킨 후, 코일에 권취하였다. 열연판 어닐링 후의 상기 열연판을, 탠덤 압연기 (롤 직경 300 ㎜, 스탠드수 5) 를 사용하여, 1 회의 냉간 압연으로 0.20 ㎜ 의 최종 판두께의 냉연판으로 하였다. 그 때, 탠덤 압연기에 있어서의 페이오프 릴과 압연 스탠드 1 패스째 사이에 설치된 가열 장치에 의해, 페이오프 릴로부터 불출된 강판 (열연판) 을 표 1 에 나타내는 가열 온도까지 가열하였다. 가열 후, 강판을 그대로의 온도에서 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 한 코일과, 강판을 실온 (25 ℃) 으로 냉각시키고 나서 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 한 코일의 2 종류의 코일을 제조하였다. 또, 강판을 가열하지 않고 실온인 채로 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 한 코일도 제조하였다.

그 후, 상기 냉연판에 균열 온도 840 ℃, 균열 시간 100 초로 하는 1 차 재결정 어닐링을 겸한 탈탄 어닐링을 실시한 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 이어서 2 차 재결정 어닐링을 실시하였다.

상기 2 차 재결정 어닐링 후의 강판 표면에, 인산염-크롬산염-콜로이달 실리카를 중량비 3 : 1 : 2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800 ℃ × 30 초의 평탄화 어닐링을 실시하여, 제품 코일로 하였다.

제품 코일에 대해, 동일한 조건으로 제조한 코일 10 개분의 철손을 각각 측정하여, 그들의 평균값 및 표준 편차를 구하였다. 철손의 측정은, 코일의 길이 중앙부로부터 시료를 총중량이 500 g 이상이 되도록 잘라내어, 엡스타인 시험을 실시하여 행하였다. 철손의 평균값 및 표준 편차를 표 1 에 나타낸다.

표 1 로부터, 냉간 압연을 위한 탠덤 압연기의 1 패스째 도입에 앞서, 강판을 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도역으로 가열하면, 코일의 철손의 편차가 작은 것을 알 수 있다. 또한, 표 1 로부터, 냉간 압연을 위한 탠덤 압연기의 1 패스째 도입에 앞서, 상기의 가열 후의 강판을 냉각시키면, 저철손으로 되어 있는 것을 알 수 있다.

상기의 실험 결과에 개시된, 철손이 저감되고, 또한 철손의 편차가 개선된 메커니즘은 확실하지 않지만, 발명자들은 이하와 같이 생각하고 있다. 철손의 편차가 개선된 메커니즘으로는, 냉간 압연시, 페이오프 릴로부터 불출되어 1 패스째에 물리기까지 강판을 일단 가열함으로써, 열처리 후부터 1 패스째에 물리기까지의 시간은 10 개의 코일간에서 일정해져, 열처리 (물리기 전의 가열) 로 석출된 미세 카바이드의 시간 경과적 변화가 일단 억제되었기 때문으로 생각된다.

또, 가열 후 1 패스째에 물리게 하기 전에 강판을 냉각시킨 경우에 저철손으로 되는 메커니즘에 대해서는, 이하와 같이 생각된다. 1 차 재결정 고스 방위립은, 압연 안정 방위 중 하나인 {111}＜112＞ 매트릭스 조직 내에 도입된, 전단대로부터 핵 생성되는 것으로 생각된다. 상기 실험에 개시되는 바와 같이, 강판 가열에 의해 카바이드를 미세하게 석출시키고, 또한 물리기시의 온도는 저온으로 하고, 이 저온의 압연 가공에 의해 {111}＜112＞ 매트릭스 조직을 만들어 넣으면서, 미세 카바이드에 의해 국소적으로 전단대의 형성을 촉진함으로써, 고스 방위립이 효과적으로 증가한 것으로 생각된다.

이들 지견을 기초로 더욱 검토를 실시하여, 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명의 요지는 이하와 같다.

[1] 강 소재에 열간 압연을 실시하여 열연판으로 하고, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연판으로 하고, 이어서 상기 냉연판에 탈탄 어닐링을 실시한 후, 2 차 재결정 어닐링을 실시하는 공정을 포함하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,

최종의 냉간 압연을 탠덤 압연기로 실시하고, 그 최종의 냉간 압연은, 상기 열연판을 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도역으로 가열하고, 이어서 60 ℃ 이하로 냉각시키고 나서, 상기 탠덤 압연기의 1 패스째에 도입하여 실시하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[2] 상기 강 소재는, 질량％ 로,

C : 0.01 ∼ 0.10 ％,

Si : 2.0 ∼ 4.5 ％,

Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％,

Al : 0.01 ∼ 0.04 ％,

S : 0.01 ∼ 0.05 ％,

Se : 0.01 ∼ 0.05 ％ 및

N : 0.0050 ∼ 0.012 ％

를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성을 갖는, 상기 [1] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[3] 상기 강 소재는, 질량％ 로,

C : 0.01 ∼ 0.10 ％,

Si : 2.0 ∼ 4.5 ％,

Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％,

Al : 0.0100 ％ 미만,

S : 0.0070 ％ 이하,

Se : 0.0070 ％ 이하 및

N : 0.0050 ％ 이하

[4] 상기 강 소재는, 추가로, 질량％ 로,

Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％,

Cu : 0.01 ∼ 1.50 ％,

P : 0.005 ∼ 0.50 ％,

Cr : 0.01 ∼ 1.50 ％,

Ni : 0.005 ∼ 1.50 ％,

Sn : 0.01 ∼ 0.50 ％,

Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 ％,

Mo : 0.01 ∼ 0.50 ％,

B : 0.0010 ∼ 0.007 ％ 및

Bi : 0.0005 ∼ 0.05 ％

로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 이상을 함유하는, 상기 [2] 또는 상기 [3] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[5] 전기 강판 제조용의 탠덤 압연기의 제 1 스탠드의 입측에, 가열 장치 및 냉각 장치를 갖는 전기 강판 제조용 압연 설비.

여기서, 상기의 「최종의 냉간 압연」이란, 그 냉간 압연 후의 강판의 두께가 최종의 판두께가 되는 냉간 압연을 말한다. 구체적으로는, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연에 있어서, 1 회법에서는 당해 냉간 압연을, 2 회법에서는 2 회째의 냉간 압연을 가리키고 있다.

본 발명에 의하면, 자기 특성이 우수한 방향성 전기 강판을, 코일간에서의 철손 편차를 억제하면서, 탠덤 압연기로 안정적으로 제조할 수 있다.

도 1a 는, 본 발명에 적용 가능한 압연 설비의 부분 개요도이다.
도 1b 는, 본 발명에 적용 가능한 압연 설비의 부분 개요도이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

＜강 소재＞

본 발명의 제조 방법에 있어서의 강 소재로는 슬래브 외에, 블룸이나 빌릿을 사용할 수 있다. 예를 들어, 강 슬래브는, 공지된 제조 방법에 의해 제조된 것을 사용할 수 있다. 제조 방법으로는, 예를 들어 제강-연속 주조, 조괴-분괴 압연법 등을 들 수 있다. 제강에 있어서는, 전로나 전기로 등에서 얻은 용강을 진공 탈가스 등의 2 차 정련을 거쳐 원하는 성분 조성으로 할 수 있다.

강 소재의 성분 조성은, 방향성 전기 강판 제조용의 성분 조성으로 할 수 있고, 방향성 전기 강판용의 성분으로서 공지된 것으로 할 수 있다. 우수한 자기 특성을 갖는 방향성 전기 강판을 제조하는 관점에서, C, Si 및 Mn 을 함유하는 것이 바람직하다. C, Si 및 Mn 의 적합 함유량으로는, 이하를 들 수 있다. 여기서, 성분 조성에 관한 「％」 표시는, 특별히 언급하지 않는 한 「질량％」를 의미한다.

C : 0.01 ∼ 0.10 ％

C 는, 미세 카바이드를 석출시킴으로써, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하기 위해서 필요한 원소이다. C 의 함유량이 0.10 ％ 초과에서는, 탈탄 어닐링에 의한 자기 시효가 일어나지 않는 0.0050 ％ 이하로 저감시키는 것이 곤란해진다. 한편, 0.01 ％ 미만에서는, 미세 카바이드의 석출량이 부족하여, 집합 조직 개선 효과가 불충분해진다. 그 때문에, C 함유량은 0.01 ∼ 0.10 ％ 로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.01 ∼ 0.08 ％ 이다.

Si : 2.0 ∼ 4.5 ％

Si 는, 강의 전기 저항을 높여, 철손을 개선하는 데에 유효한 원소이다. Si 의 함유량이 4.5 ％ 초과에서는, 가공성이 현저하게 저하되기 때문에, 압연하여 제조하는 것이 곤란해진다. 한편, 2.0 ％ 미만에서는, 충분한 철손 저감 효과가 얻기 어려워진다. 그 때문에, Si 함유량은 2.0 ∼ 4.5 ％ 로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 2.5 ∼ 4.5 ％ 이다.

Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％

Mn 은, 열간 가공성을 개선하기 위해서 필요한 원소이다. Mn 함유량이 0.5 ％ 초과에서는, 1 차 재결정 집합 조직이 열화되어, 고스 방위가 고도로 집적 된 2 차 재결정립을 얻는 것이 곤란해진다. 한편, 0.01 ％ 미만에서는, 충분한 열연 가공성을 얻는 것이 곤란해진다. 그 때문에, Mn 함유량은 0.01 ∼ 0.5 ％ 로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.03 ∼ 0.5 ％ 이다.

강 소재의 성분 조성은, 상기한 C, Si 및 Mn 에 더하여, 2 차 재결정에 있어서의 인히비터 성분으로서, Al : 0.01 ∼ 0.04 ％ 및 N : 0.0050 ∼ 0.012 ％ 를 함유할 수 있다. 즉, Al 함유량 및 N 함유량이 상기의 하한에 못 미치면, 소정의 인히비터 효과를 얻는 것이 곤란해질 우려가 있고, 한편, 상기의 상한을 초과하면, 석출물의 분산 상태가 불균일화하여, 역시 소정의 인히비터 효과를 얻는 것이 곤란해질 우려가 있다.

또한, Al, N 에 더하여, 인히비터 성분으로서, S : 0.01 ∼ 0.05 ％, Se : 0.01 ∼ 0.05 ％ 를 함유시켜도 된다. 이들을 함유시킴으로써, 황화물 (MnS, Cu₂S 등), 셀렌화물 (MnSe, Cu₂Se 등) 을 형성시킬 수 있다. 황화물, 셀렌화물은 복합하여 석출시켜도 된다. 여기서, S 함유량 및 Se 함유량이 상기의 하한에 못 미치면, 인히비터로서의 효과를 충분히 얻는 것이 어려워진다. 한편, 상기의 상한을 초과하면, 석출물의 분산이 불균일화하여, 역시 인히비터 효과를 충분히 얻는 것이 어려워진다.

또, 성분 조성으로서, Al 함유량을 0.0100 ％ 미만으로 억제하여, 인히비터레스계에 적합하게 할 수도 있다. 이 경우에는, N : 0.0050 ％ 이하, S : 0.0070 ％ 이하, Se : 0.0070 ％ 이하로 할 수 있다.

그리고 또한, 자기 특성 개선을 위해서, 상기 성분 조성에 더하여, Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％, Cu : 0.01 ∼ 1.50 ％, P : 0.005 ∼ 0.50 ％, Cr 을 0.01 ∼ 1.50 ％, Ni : 0.005 ∼ 1.50 ％, Sn : 0.01 ∼ 0.50 ％, Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 ％, Mo : 0.01 ∼ 0.50 ％, B : 0.0010 ∼ 0.007 ％ 및 Bi : 0.0005 ∼ 0.05 ％ 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유시켜도 된다. Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B 및 Bi 는, 자기 특성의 향상에 유용한 원소로, 2 차 재결정립의 발달을 저해하지 않고, 자기 특성 향상 효과를 충분히 얻을 수 있는 점에서, 함유시키는 경우에는, 상기의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.

또한, 강 소재의 성분 조성에 있어서의 상기한 성분 이외의 잔부는, Fe 및 불가피적 불순물이다.

＜제조 공정＞

본 발명의 제조 방법에서는, 강 슬래브 등의 강 소재에, 열간 압연을 실시하여 열연판으로 한다. 강 소재는, 열간 압연 전에 가열할 수 있다. 그 때의 가열 온도는, 열간 압연성을 확보하는 관점에서 1050 ℃ 정도 이상으로 하는 것이 바람직하다. 가열 온도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 1450 ℃ 초과의 온도는, 강의 융점에 가까워, 강 슬래브 등의 강 소재의 형상을 유지하는 것이 곤란하기 때문에, 1450 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.

그 이외의 열간 압연의 조건은 특별히 한정되지 않고, 공지된 조건을 적용할 수 있다.

얻어진 열연판에는, 열연판 어닐링을 실시해도 된다. 특히, 그 후의 냉간 압연이 1 회인 경우에는, 열연판 어닐링을 실시하는 것이 바람직하다. 또, 경우에 따라, 열연판 어닐링 후, 냉간 압연 전에, 산세 등으로 탈스케일을 실시해도 된다.

그 후, 열연판 (열연판 어닐링 후의 열연판) 에, 1 회의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께의 냉연판으로 하거나, 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께의 냉연판으로 한다. 냉간 압연의 총압하율은, 특별히 한정되지 않고, 70 ％ 이상 95 ％ 이하로 할 수 있다. 최종의 냉간 압연의 압하율은, 특별히 한정되지 않고, 60 ％ 이상 95 ％ 이하로 할 수 있다. 최종 판두께는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 0.1 ㎜ 이상 1.0 ㎜ 이하로 할 수 있다.

최종의 냉간 압연 전의 어닐링, 즉 1 회의 냉간 압연의 경우의 열연판 어닐링 및 2 회 이상의 냉간 압연의 경우의 중간 어닐링에 있어서의 최고 온도는, 900 ℃ 이상 1200 ℃ 이하가 바람직하다. 또, 최종의 냉간 압연 전의 어닐링의 냉각 과정의 800 ℃ 부터 300 ℃ 까지의 온도역에 있어서의 평균 냉각 속도는, 15 ℃/s 이상이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 20 ℃/s 이상이다.

최종의 냉간 압연은, 탠덤 압연기로 실시한다. 이 때, 강판 (열연판) 을 페이오프 릴로부터 불출하여 탠덤 압연기의 1 패스째에 도입하기 전에, 강판을 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도역으로 가열하고, 이어서 60 ℃ 이하로 냉각시킨다. 요컨대, 탠덤 압연기의 1 패스째에 도입할 때의 강판의 온도는, 60 ℃ 이하이다. 상기의 가열을 실시하였을 때에 석출된 미세 카바이드가 조대화 (粗大化) 할 가능성이 있기 때문에, 상기의 냉각은, 가열로부터 30 초 이내에 실시하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 초 이내이다. 또한, 최종의 냉간 압연 이외의 압연, 즉 2 회법에 있어서의 1 회째의 냉간 압연은, 탠덤 압연기로 실시해도 되고, 센지미어 밀과 같은 리버스식의 압연기로 실시해도 된다.

상기의 가열 온도가 70 ℃ 미만에서는, 미세 카바이드가 충분히 석출되지 않는다. 한편, 상기의 가열 온도가 200 ℃ 를 초과하면, 탄소의 확산 속도가 지나치게 커져 조대한 카바이드가 석출됨으로써, 변형 시효에 의한 집합 조직 개선 효과가 없어져, 자성이 열화된다. 상기의 가열 온도는, 바람직하게는 100 ℃ 이상 170 ℃ 이하이다.

가열 후의 상기 냉각 온도가 60 ℃ 초과에서는, {111}＜112＞ 매트릭스 조직의 만들어 넣기가 불충분해져, 가열에 의한 집합 조직 개선 효과가 없어진다. 또한, 하한은 특별히 설정하지 않지만, 0 ℃ 이하가 되면 재료가 취화되어, 제조성에 악영향을 미치는 점에서, 1 패스째에 물리게 할 때의 강판 온도는, 0 ℃ 초과로 하는 것이 바람직하다.

최종의 냉간 압연의 1 패스째에서의 {111}＜112＞ 매트릭스 조직을 만들어 넣기 위해, 압연에서의 전단 변형을 억제하기 위해, 탠덤 압연기의 1 패스째 (제 1 스탠드) 의 워크 롤 조도는, 낮은 편이 바람직하다. 구체적으로, 탠덤 압연기의 1 패스째의 산술 평균 조도 Ra 는, 1.0 ㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이다.

상기 가열의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 에어 배스, 오일 배스, 샌드 버스, 유도 가열, 가열된 윤활유나 가열된 물의 강판으로의 분사 등을 들 수 있지만, 탠덤 압연기의 입측에서 가열하기 때문에, 단시간으로의 가열이 가능한 방법이 바람직하다. 또한, 가열 온도는, 가열 장치의 출측의 강판 온도로 한다.

가열 후의 상기 냉각의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 쿨런트액의 강판으로의 분사, 냉각 롤, 오일 배스 등을 들 수 있지만, 탠덤 압연기의 입측에서 냉각시키기 때문에, 단시간에 냉각시킬 필요가 있다. 냉각 방법으로는 상기와 같은 수단이 있지만, 1 패스째의 물리기 전까지 강판을 원하는 온도로 냉각시킬 수 있도록, 발열 (拔熱) 매체를 독립적으로 온도 제어할 수 있도록 해 두는 것이 바람직하다.

냉간 압연 중에 시효 처리 등의 열처리 또는 온간 압연을 사이에 두어도 되지만, 상기의 특허문헌 4 에 기재된 바와 같이 최종 압연을 전반부와 후반부의 두 개로 나누어, 전반부에서는 저온에서, 후반부에서는 고온에서 압연하는 방법이 바람직하다.

본 발명의 제조 방법에서는, 최종 판두께를 갖는 냉연판에, 탈탄 어닐링을 실시한 후, 2 차 재결정 어닐링을 실시하여, 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다. 2 차 재결정 어닐링 후에, 절연 피막을 피성 (被成) 해도 된다.

탈탄 어닐링의 조건은, 특별히 한정되지 않는다. 탈탄 어닐링은, 일반적으로 1 차 재결정 어닐링을 겸하는 경우가 많고, 본 발명의 제조 방법에 있어서도 1 차 재결정 어닐링을 겸할 수 있다. 그 경우, 조건은 특별히 한정되지 않고, 공지된 조건을 적용할 수 있다. 예를 들어, 온수소 분위기 중에서 800 ℃ × 2 분의 어닐링 조건 등을 들 수 있다.

냉연판에 탈탄 어닐링을 실시한 후, 2 차 재결정을 위한 마무리 어닐링 (2 차 재결정 어닐링) 을 실시한다. 마무리 어닐링 전에, 강판 표면에 어닐링 분리제를 도포할 수 있다. 어닐링 분리제로는, 특별히 한정되지 않고, 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, MgO 를 주성분으로 하고, 필요에 따라, TiO₂ 등을 첨가한 것이나, SiO₂ 나 Al₂O₃ 을 주성분으로 한 것을 들 수 있다.

2 차 재결정 어닐링을 실시한 후에는, 강판 표면에 절연 피막을 도포하여 베이킹하고, 필요에 따라, 평탄화 어닐링하여 강판 형상을 조정하는 것이 바람직하다. 절연 피막의 종류는, 특별히 한정되지 않고, 강판 표면에 인장 장력을 부여하는 절연 피막을 형성하는 경우에는, 일본 공개특허공보 소50-79442호, 일본 공개특허공보 소48-39338호, 일본 공개특허공보 소56-75579호 등에 기재되어 있는 인산염-콜로이달 실리카를 함유하는 도포액을 사용하여, 800 ℃ 정도에서 베이킹하는 것이 바람직하다.

＜전기 강판 제조용 압연 설비＞

또, 본 발명의 전기 강판 제조용 압연 설비는, 전기 강판 제조용의 탠덤 압연기의 제 1 스탠드의 입측에, 가열 장치 및 냉각 장치를 갖는다. 이러한 설비에 의하면, 상기 서술한 방향성 전기 강판을 안정적으로 제조할 수 있다.

도 1a 는, 상기 압연 설비의 부분 개요도이다. 도 1a 에 나타내는 설비에 있어서는, 탠덤 압연기의 압연 스탠드 (압연 롤) (4) 의 1 패스째 (제 1 스탠드) 의 입측에, 상류측으로부터, 가열 장치 (1) 및 냉각 장치 (2) 가 배치되어 있다. 이러한 구성에 의해, 탠덤 압연기로의 도입 직전의 강대 (3) (열연판) 를, 가열 장치 (1) 로 가열할 수 있고, 이어서, 냉각 장치 (2) 로 냉각시킬 수 있다. 또한, 압연 설비에 있어서는, 도 1b 에 나타내는 바와 같이, 냉각 장치 (2) 에 있어서의 발열 매체의 온도를 컨트롤 가능한 온도 제어 장치 (5) 가 형성되어 있어도 된다.

실시예

(실시예 1)

C : 0.037 질량％, Si : 3.4 질량％ 및 Mn : 0.05 질량％ 를 함유하고, S 및 Se 를 각각 31 질량ppm, N 을 50 질량ppm, sol.Al 을 85 질량ppm 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성으로 이루어지는 강 슬래브를, 1210 ℃ 로 가열 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하였다.

상기 열연판에, 1000 ℃ × 60 초의 열연판 어닐링을 실시하고, 이어서 800 ℃ 부터 300 ℃ 까지를 15 ℃/s 로 냉각시킨 후, 코일에 권취하였다. 열연판 어닐링 후의 상기 열연판에 대해, 탠덤 압연기 (롤 직경 300 ㎜, 스탠드수 5) 를 사용하여 1 회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판두께가 0.20 ㎜ 인 냉연판으로 하였다. 그 때, 탠덤 압연기에 있어서의 페이오프 릴과 압연 스탠드 1 패스째 사이에 설치된 가열 장치에 의해, 강판 (열연판) 을 150 ℃ 까지 가열하였다. 가열 후, 표 2 에 나타내는 온도 (1 패스째 도입 온도) 로 냉각시키고 나서, 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 하였다. 또한, 1 패스째의 워크 롤 조도 (산술 평균 조도 Ra) 로서, 표 2 의 조건 No.26 ∼ 34 에서는 1.5 ㎛ 인 것을 사용하고, 표 2 의 조건 No.35 ∼ 37 에서는 0.9 ㎛ 인 것을 사용하였다.

그 후, 상기 냉연판에, 균열 온도 840 ℃, 균열 시간 100 초로 하는 1 차 재결정 어닐링을 겸한 탈탄 어닐링을 실시한 후, 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 이어서 2 차 재결정 어닐링을 실시하였다.

제품 코일에 대해, 동일한 조건으로 제조한 코일 10 개분의 철손을 각각 측정하여, 그들의 평균값 및 표준 편차를 구하였다. 철손의 측정은, 코일의 길이 중앙부로부터 시료를 총중량이 500 g 이상이 되도록 잘라내어, 엡스타인 시험을 실시하여 행하였다. 철손의 평균값 및 표준 편차를 표 2 에 나타낸다.

표 2 로부터, 가열 후, 1 패스째 도입 온도를 60 ℃ 이하로 한 재료 (코일) 는, 저철손으로 되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 1 패스째의 워크 롤 조도 (산술 평균 조도 Ra) 가 낮은 조건에서는, 더욱 저철손으로 되어 있는 것도 알 수 있다.

(실시예 2)

C : 0.06 질량％, Si : 3.4 질량％ 및 Mn : 0.06 질량％ 를 함유하고, N : 90 질량ppm, sol.Al 을 250 질량ppm, S 및 Se 를 각각 0.02 질량％ 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성으로 이루어지는 강 슬래브를, 1400 ℃ 로 가열 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하였다.

상기 열연판에, 1000 ℃ × 60 초의 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링 후의 상기 열연판에, 탠덤 압연기 (롤 직경 300 ㎜, 스탠드수 5) 로 1 회째의 냉간 압연을 실시하고, 이어서, N₂ : 75 vol％＋ H₂ : 25 vol％, 노점 46 ℃ 의 분위기 중에서 1100 ℃ × 80 초의 중간 어닐링을 실시하고, 그 후의 냉각 과정의 800 ℃ 부터 300 ℃ 까지를 20 ℃/s 로 냉각시켰다. 이어서, 탠덤 압연기 (롤 직경 300 ㎜, 스탠드수 5) 를 사용하여 최종의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판두께가 0.25 ㎜ 인 냉연판으로 하였다. 최종의 냉간 압연시, 탠덤 압연기에 있어서의 페이오프 릴과 압연 스탠드 1 패스째 사이에 설치된 가열 장치에 의해, 강판을 표 3 에 나타내는 가열 온도로 가열하고, 이어서, 표 3 에 나타내는 온도 (1 패스째 도입 온도) 로 냉각시키고 나서, 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 하였다.

제품 코일에 대해, 동일한 조건으로 제조한 코일 10 개분의 철손을 각각 측정하여, 그들의 평균값 및 표준 편차를 구하였다. 철손의 측정은, 코일의 길이 중앙부로부터 시료를 총중량이 500 g 이상이 되도록 잘라내어, 엡스타인 시험을 실시하여 행하였다. 철손의 평균값 및 표준 편차를 표 3 에 나타낸다.

표 3 에 나타내는 바와 같이, 인히비터 다량 첨가계의 강 슬래브를 사용하여, 중간 어닐링을 사이에 두는 냉간 압연을 실시한 경우에 있어서도, 철손이 양호하고, 그 편차도 작은 것을 알 수 있다.

(실시예 3)

C : 0.036 질량％, Si : 3.4 질량％ 및 Mn : 0.06 질량％ 를 함유하고, N 을 50 질량ppm, sol.Al 을 72 질량ppm, S 및 Se 를 각각 31 질량ppm 함유하고, 그 밖의 성분으로서, Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, Bi 를, 표 4 에 나타내는 범위에서 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 조성으로 이루어지는 강을 용제하고, 강 슬래브로 하여, 1210 ℃ 로 가열 후, 열간 압연하여 판두께 2.0 ㎜ 의 열연판으로 하였다.

상기 열연판에, 1000 ℃ × 60 초의 열연판 어닐링을 실시하고, 이어서 800 ℃ 부터 300 ℃ 까지를 50 ℃/s 로 냉각시킨 후, 코일에 권취하였다. 열연판 어닐링 후의 상기 열연판에 대해, 탠덤 압연기 (롤 직경 300 ㎜, 스탠드수 5) 를 사용하여 1 회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판두께가 0.30 ㎜ 인 냉연판으로 하였다. 그 때, 탠덤 압연기에 있어서의 페이오프 릴과 압연 스탠드 1 패스째 사이에 설치된 가열 장치에 의해, 강판 (열연판) 을 150 ℃ 로 가열하였다. 가열 후, 25 ℃ 로 냉각시키고 나서, 압연 스탠드 1 패스째에 물리게 하였다.

제품 코일에 대해, 동일한 조건으로 제조한 코일 10 개분의 철손을 각각 측정하여, 그들의 평균값 및 표준 편차를 구하였다. 철손의 측정은, 코일의 길이 중앙부로부터 시료를 총중량이 500 g 이상이 되도록 잘라내어, 엡스타인 시험을 실시하여 행하였다. 철손의 평균값 및 표준 편차를 표 4 에 나타낸다.

표 4 에 나타내는 바와 같이, Sb, Cu, P, Cr, Ni, Sn, Nb, Mo, B, Bi 의 어느 1 종 이상을 첨가한 강판은, 철손이 0.84 W/㎏ 이하로서, 특히 철손이 저감되어 있고, 또한 코일 길이 방향의 특성의 편차도 작았다.

1 : 가열 장치
2 : 냉각 장치
3 : 강대
4 : 압연 롤 (압연 스탠드)
5 : 온도 제어 장치

Claims

강 소재에 열간 압연을 실시하여 열연판으로 하고, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께를 갖는 냉연판으로 하고, 이어서 상기 냉연판에 탈탄 어닐링을 실시한 후, 2 차 재결정 어닐링을 실시하는 공정을 포함하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,
최종의 냉간 압연을 탠덤 압연기로 실시하고, 그 최종의 냉간 압연은, 상기 열연판을 70 ℃ 이상 200 ℃ 이하의 온도역으로 가열하고, 이어서 60 ℃ 이하로 냉각시키고 나서, 상기 탠덤 압연기의 1 패스째에 도입하여 실시하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 강 소재는, 질량％ 로,
C : 0.01 ∼ 0.10 ％,
Si : 2.0 ∼ 4.5 ％,
Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％,
Al : 0.01 ∼ 0.04 ％,
S : 0.01 ∼ 0.05 ％,
Se : 0.01 ∼ 0.05 ％ 및
N : 0.0050 ∼ 0.012 ％
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성을 갖는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 강 소재는, 질량％ 로,
C : 0.01 ∼ 0.10 ％,
Si : 2.0 ∼ 4.5 ％,
Mn : 0.01 ∼ 0.5 ％,
Al : 0.0100 ％ 미만,
S : 0.0070 ％ 이하,
Se : 0.0070 ％ 이하 및
N : 0.0050 ％ 이하
를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물의 성분 조성을 갖는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 강 소재는, 추가로, 질량％ 로,
Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％,
Cu : 0.01 ∼ 1.50 ％,
P : 0.005 ∼ 0.50 ％,
Cr : 0.01 ∼ 1.50 ％,
Ni : 0.005 ∼ 1.50 ％,
Sn : 0.01 ∼ 0.50 ％,
Nb : 0.0005 ∼ 0.0100 ％,
Mo : 0.01 ∼ 0.50 ％,
B : 0.0010 ∼ 0.007 ％ 및
Bi : 0.0005 ∼ 0.05 ％
로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
전기 강판 제조용의 탠덤 압연기의 제 1 스탠드의 입측에, 가열 장치 및 냉각 장치를 갖는 전기 강판 제조용 압연 설비.